CN112143167A - 一种基于再生塑料的保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于再生塑料的保温材料及其制备方法,该保温材料由如下重量份原料制成:再生发泡聚苯乙烯70‑90份、酚醛树脂80‑90份、表面活性剂2‑6份、固化剂15‑20份、聚乙二醇8‑10份、增强填料3‑5份、发泡剂10‑15份;并制备了一种增强填料,该增强填料在燃烧时能够产生磷的含氧酸,磷的含氧酸再催化含羟基化合物脱水成碳,进而在保温材料的表面产生焦炭层,进而使得火焰熄灭,增强填料上的氨基能够转变为氮氧自由基,氮氧自由基能够有效的捕获聚合物所产生的自由基并使之失活,生成相应的酯及过氧化酶,生成的酯能够与聚合物中产生的过氧自由基反应,使得氮氧自由基再生,进而不断循环,阻止保温材料老化。
Description
技术领域
本发明属于保温材料制备技术领域,具体涉及一种基于再生塑料的保温材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展,建筑业也随之迅速发展,保温材料被应用在建筑方面上。但是市场上的保温材料并不能满足建筑业的需求,而且保温材料的制备能力不高,跟不上发展的需要,在生产开发新型高效的保温材料方面的路还要走很远,从另一方面也可以说明我国在保温体系的完善还有很大的发展空间,就目前而言,我国的外墙保温材料种类不多,主要有聚苯乙烯泡沫塑料、聚氯乙烯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料、软木等有机保温材料和混凝土等无机保温材料。
现有的保温材料的阻燃性较差,在发生火灾时,保温材料会发生快速燃烧,使得火灾蔓延迅速,易造成经济损失,且长时间使用后,保温材料易发生氧化,使得自身保温性能下降,甚至失去保温能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于再生塑料的保温材料及其制备方法。
本发明要解决的技术问题:
现有的保温材料的阻燃性较差,在发生火灾时,保温材料会发生快速燃烧,使得火灾蔓延迅速,易造成经济损失,且长时间使用后,保温材料易发生氧化,使得自身保温性能下降,甚至失去保温能力。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种基于再生塑料的保温材料,由如下重量份原料制成:再生发泡聚苯乙烯70-90份、酚醛树脂80-90份、表面活性剂2-6份、固化剂15-20份、聚乙二醇8-10份、增强填料3-5份、发泡剂10-15份;
该保温材料由如下步骤制成:
步骤S1:将酚醛树脂、表面活性剂、聚乙二醇、增强填料加入搅拌釜中,混合均匀,制得第一混合料;
步骤S2:向第一混合料中加入发泡剂,混合均匀后,加入固化剂,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌3-5min后,加入再生发泡聚苯乙烯进行捏合至均匀,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料加入模具中,在温度为60-80℃的条件下,进行发泡并进行真空干燥,制得保温材料。
进一步,所述的表面活性剂为硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种任意比例混合,固化剂为对甲苯磺酸和六次甲基四胺中的一种或两种任意比例混合,发泡剂为正戊烷和正己烷中的一种或两种任意比例混合。
进一步,所述的增强填料由如下步骤制成:
步骤A1:将对苯二胺溶于二氯甲烷中,加入1-羟基苯并***和三乙胺,在转速为120-150r/min,温度为30-40℃的条件下,进行搅拌并加入甲酸,进行反应3-5h后,制得中间体1,将中间体1溶于二氯甲烷中,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃的条件下,进行搅拌并加入碳酸钾和4-硝基氯苯,进行反应2-3h后,加入次氯酸钠,继续反应1-1.5h,制得中间体2,将中间体2溶于四氢呋喃中,加入铁粉和硫酸溶液,在转速为60-80r/min,温度为90-95℃的条件下,进行反应30-40min,制得中间体3;
反应过程如下:
步骤A2:将中间体3溶于二甲苯中,加入硫磺和碘,通入氮气进行保护,在转速为200-300r/min,温度为180-200℃的条件下,进行回流反应1.5-2h后,在温度为140-145℃的条件下,蒸馏去除二甲苯后,底物溶于乙酸乙酯中,用活性炭进行过滤,将滤液在80-85℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体4,将中间体4和双氧水加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为60-70℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体5,将中间体5和苯加入反应釜中,混合均匀后,加入硫酸溶液进行反应3-5h后,加入液溴和溴化铁,继续反应1-1.5h,制得中间体6;
反应过程如下:
步骤A3:将甲基丙烯酸和对苯二酚加入反应釜中,在转速为120-150r/min,温度为3-5℃的条件下,加入氯化亚砜,以5-10℃/min的速度升温至温度为50-60℃,进行反应4-6h,制得中间体7,将步骤A2制得的中间体6溶于***中,在转速为60-80r/min,温度为1-3℃的条件下,进行搅拌并加入中间体7和三乙胺,在温度为15-20℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体8;
反应过程如下:
步骤A4:将间苯二酚和液溴加入反应釜中,加入溴化铁,进行反应1-1.5h后,加入镁粉和四氢呋喃,在温度为25-30℃的条件下,进行反应后,加入乙醛继续反应5-8h,制得中间体9,将中间体9在温度为340-350℃的条件下,通过氯化铝催化剂,制得中间体10,将中间体10溶于三氯氧磷中,加入氯化镁,在转速为150-200r/min,温度为90-100℃的条件下,进行反应3-5h后,加入苯酚继续反应2-3h,在温度为110-120℃的条件下,进行蒸馏,去除蒸馏物,制得中间体11;
反应过程如下:
步骤A5:将步骤A3制得的中间体8溶于丙酮中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为30-40℃的条件下,进行反应2-3h,制得第一添加剂,将步骤A4制得的中间体11溶于甲苯中,加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷,在温度为40-45℃的条件下,进行保温1-1.5h后,加入三乙胺并通入氮气进行保护,在温度为115-120℃的条件下,进行回流3-4h,制得第二添加剂;
步骤A6:将纳米二氧化硅、去离子水、乙醇加入反应釜中,分散均匀后,加入步骤A5制得的第一添加剂和第二添加剂,在转速为150-200r/min,温度60-70℃,pH值为8-9的条件下,进行搅拌3-5h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得增强填料。
进一步,步骤A1所述的对苯二胺和甲酸的用量摩尔比为1:1,1-羟基苯并***的用量为对苯二胺质量的50-60%,三乙胺的用量为对苯二胺质量的20-40%,中间体1和4-硝基氯苯的用量摩尔比为1:1,次氯酸钠的用量为中间体1质量的15-20%,中间体2、锡粉、硫酸溶液的用量比为3-4g:9g:20mL,硫酸溶液的质量分数为36-40%。
进一步,步骤A2所述的中间体3和硫磺的用量摩尔比为1:4,碘的用量为中间体6质量的8-15%,中间体4和双氧水用量为1g:1.5mL,双氧水的质量分数为30-35%,中间体5、苯、液溴的用量摩尔比为2:2:1,硫酸溶液的用量为中间体5质量的30-40%,硫酸溶液质量分数为50-55%,溴化铁的用量为中间体5质量的10-15%。
进一步,步骤A3所述的甲基丙烯酸和氯化亚砜的用量摩尔比为1:1,对二苯酚的用量为甲基丙烯酸质量的5-10%,中间体6、中间体7、乙二胺的用量摩尔比为1:2:1。
进一步,步骤A4所述的间苯二酚、液溴、镁粉、乙醛用量摩尔比为2:1:2:2,溴化铁的用量为间苯二酚质量的10-15%,中间体10和三氯氧磷的用量质量比为2:1-1.2,氯化镁的用量为滤饼质量的8-10%,苯酚和三氯氧磷的用量摩尔比为1:2。
进一步,步骤A5所述的中间体8和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1,中间体11和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的用量摩尔比为1:1,三乙胺的用量为中间体11质量的10-15%。
进一步,步骤A6所述的第一添加剂和第二添加剂的用量均为纳米二氧化硅质量的5-8%。
一种基于再生塑料的保温材料的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将酚醛树脂、表面活性剂、聚乙二醇、增强填料加入搅拌釜中,混合均匀,制得第一混合料;
步骤S2:向第一混合料中加入发泡剂,混合均匀后,加入固化剂,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌3-5min后,加入再生发泡聚苯乙烯进行捏合至均匀,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料加入模具中,在温度为60-80℃的条件下,进行发泡并进行真空干燥,制得保温材料。
本发明的有益效果:本发明在制备一种保温材料的过程中制备了一种增强填料,该增强填料以对苯二胺为原料,与甲酸进行反应制得中间体1,将中间体1与4-硝基氯苯进行反应,并在次氯酸钠的作用下进行反应,制得中间体2,中间体2在铁粉的作用下将硝基还原成氨基,制得中间体3,将中间体3与硫磺进行反应制得中间体4,中间体4为噻吩嗪类物质,中间体4进一步氧化使得硫原子氧化成亚硫酰基,进而亚硫酰基在酸性条件下,与苯进行反应后,再用溴化铁催化使得苯基对位上的氢被溴替代,用甲基丙烯酸和氯化亚砜进行反应,制得中间体7,将中间体7和中间体6进行反应,制得中间体8,再以间苯二酚为原料,使得苯环上接有溴原子,进而与镁反应,产生格氏试剂,与乙醛进一步反应,形成伯醇后,脱水产生双键,制得中间体10,中间体10依次与三氯氧磷和苯酚进行反应制得中间体11,将中间体8和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应,使得中间体8上的溴原子和γ-氨丙基三乙氧基硅烷上氨基的一个氢原子脱去,进而使得中间体8与γ-氨丙基三乙氧基硅烷相连,制得第一添加剂,并将中间体11和γ-巯丙基三甲氧基硅烷进行反应,使得γ-巯丙基三甲氧基硅烷上的巯基和中间体11上的双键进行反应,将中间体11分子连接在γ-巯丙基三甲氧基硅烷上,制得第二添加剂,再将第一添加剂和第二添加剂进行水解,使得第一添加剂和第二添加剂上的硅氧烷变成硅醇,进而与纳米二氧化硅表面的活性羟基反应使得第一添加剂和第二添加剂固定在纳米二氧化硅上,制得增强填料,该增强填料在燃烧时能够产生磷的含氧酸,磷的含氧酸在催化含羟基化合物脱水成碳,进而在保温材料的表面产生焦炭层,焦炭层能够隔氧、隔热进而使得火焰熄灭,增强填料上的氨基能够转变为氮氧自由基,氮氧自由基能够有效的捕获聚合物所产生的自由基并使之失活,生成相应的酯及过氧化酶,生成的酯能够与聚合物中产生的过氧自由基反应,使得氮氧自由基再生,进而不断循环,阻止保温材料老化。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于再生塑料的保温材料,由如下重量份原料制成:再生发泡聚苯乙烯70份、酚醛树脂80份、硬脂酸2份、对甲苯磺酸15份、聚乙二醇8份、增强填料3份、正戊烷10份;
该保温材料由如下步骤制成:
步骤S1:将酚醛树脂、硬脂酸、聚乙二醇、增强填料加入搅拌釜中,混合均匀,制得第一混合料;
步骤S2:向第一混合料中加入发泡剂,混合均匀后,加入固化剂,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌3min后,加入再生发泡聚苯乙烯进行捏合至均匀,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料加入模具中,在温度为60℃的条件下,进行发泡并进行真空干燥,制得保温材料。
所述的增强填料由如下步骤制成:
步骤A1:将对苯二胺溶于二氯甲烷中,加入1-羟基苯并***和三乙胺,在转速为120r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌并加入甲酸,进行反应3h后,制得中间体1,将中间体1溶于二氯甲烷中,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,进行搅拌并加入碳酸钾和4-硝基氯苯,进行反应2h后,加入次氯酸钠,继续反应1h,制得中间体2,将中间体2溶于四氢呋喃中,加入铁粉和硫酸溶液,在转速为60r/min,温度为90℃的条件下,进行反应30min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3溶于二甲苯中,加入硫磺和碘,通入氮气进行保护,在转速为200r/min,温度为180℃的条件下,进行回流反应1.5h后,在温度为140℃的条件下,蒸馏去除二甲苯后,底物溶于乙酸乙酯中,用活性炭进行过滤,将滤液在80℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体4,将中间体4和双氧水加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为60℃的条件下,进行反应2h,制得中间体5,将中间体5和苯加入反应釜中,混合均匀后,加入硫酸溶液进行反应3h后,加入液溴和溴化铁,继续反应1h,制得中间体6;
步骤A3:将甲基丙烯酸和对苯二酚加入反应釜中,在转速为120r/min,温度为3℃的条件下,加入氯化亚砜,以5℃/min的速度升温至温度为50℃,进行反应4h,制得中间体7,将步骤A2制得的中间体6溶于***中,在转速为60r/min,温度为1℃的条件下,进行搅拌并加入中间体7和三乙胺,在温度为15℃的条件下,进行反应2h,制得中间体8;
步骤A4:将间苯二酚和液溴加入反应釜中,加入溴化铁,进行反应1h后,加入镁粉和四氢呋喃,在温度为25℃的条件下,进行反应后,加入乙醛继续反应5h,制得中间体9,将中间体9在温度为340℃的条件下,通过氯化铝催化剂,制得中间体10,将中间体10溶于三氯氧磷中,加入氯化镁,在转速为150r/min,温度为90℃的条件下,进行反应3h后,加入苯酚继续反应2h,在温度为110的条件下,进行蒸馏,去除蒸馏物,制得中间体11;
步骤A5:将步骤A3制得的中间体8溶于丙酮中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为30℃的条件下,进行反应2h,制得第一添加剂,将步骤A4制得的中间体11溶于甲苯中,加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷,在温度为40℃的条件下,进行保温1h后,加入三乙胺并通入氮气进行保护,在温度为115℃的条件下,进行回流3h,制得第二添加剂;
步骤A6:将纳米二氧化硅、去离子水、乙醇加入反应釜中,分散均匀后,加入步骤A5制得的第一添加剂和第二添加剂,在转速为150r/min,温度60℃,pH值为8的条件下,进行搅拌3h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得增强填料。
实施例2
一种基于再生塑料的保温材料,由如下重量份原料制成:再生发泡聚苯乙烯80份、酚醛树脂85份、硬脂酸4份、对甲苯磺酸18份、聚乙二醇9份、增强填料4份、正戊烷13份;
该保温材料由如下步骤制成:
步骤S1:将酚醛树脂、硬脂酸、聚乙二醇、增强填料加入搅拌釜中,混合均匀,制得第一混合料;
步骤S2:向第一混合料中加入发泡剂,混合均匀后,加入固化剂,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌5min后,加入再生发泡聚苯乙烯进行捏合至均匀,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料加入模具中,在温度为60℃的条件下,进行发泡并进行真空干燥,制得保温材料。
所述的增强填料由如下步骤制成:
步骤A1:将对苯二胺溶于二氯甲烷中,加入1-羟基苯并***和三乙胺,在转速为120r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌并加入甲酸,进行反应3-5h后,制得中间体1,将中间体1溶于二氯甲烷中,在转速为150r/min,温度为60℃的条件下,进行搅拌并加入碳酸钾和4-硝基氯苯,进行反应2h后,加入次氯酸钠,继续反应1.5h,制得中间体2,将中间体2溶于四氢呋喃中,加入铁粉和硫酸溶液,在转速为60r/min,温度为95℃的条件下,进行反应30min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3溶于二甲苯中,加入硫磺和碘,通入氮气进行保护,在转速为300r/min,温度为180℃的条件下,进行回流反应2h后,在温度为140℃的条件下,蒸馏去除二甲苯后,底物溶于乙酸乙酯中,用活性炭进行过滤,将滤液在85℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体4,将中间体4和双氧水加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为70℃的条件下,进行反应2h,制得中间体5,将中间体5和苯加入反应釜中,混合均匀后,加入硫酸溶液进行反应5h后,加入液溴和溴化铁,继续反应1h,制得中间体6;
步骤A3:将甲基丙烯酸和对苯二酚加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为3℃的条件下,加入氯化亚砜,以10℃/min的速度升温至温度为50℃,进行反应6h,制得中间体7,将步骤A2制得的中间体6溶于***中,在转速为60r/min,温度为3℃的条件下,进行搅拌并加入中间体7和三乙胺,在温度为15℃的条件下,进行反应3h,制得中间体8;
步骤A4:将间苯二酚和液溴加入反应釜中,加入溴化铁,进行反应1h后,加入镁粉和四氢呋喃,在温度为30℃的条件下,进行反应后,加入乙醛继续反应5h,制得中间体9,将中间体9在温度为350℃的条件下,通过氯化铝催化剂,制得中间体10,将中间体10溶于三氯氧磷中,加入氯化镁,在转速为150r/min,温度为100℃的条件下,进行反应3h后,加入苯酚继续反应3h,在温度为110℃的条件下,进行蒸馏,去除蒸馏物,制得中间体11;
步骤A5:将步骤A3制得的中间体8溶于丙酮中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为40℃的条件下,进行反应2h,制得第一添加剂,将步骤A4制得的中间体11溶于甲苯中,加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷,在温度为45℃的条件下,进行保温1h后,加入三乙胺并通入氮气进行保护,在温度为120℃的条件下,进行回流3h,制得第二添加剂;
步骤A6:将纳米二氧化硅、去离子水、乙醇加入反应釜中,分散均匀后,加入步骤A5制得的第一添加剂和第二添加剂,在转速为200r/min,温度60℃,pH值为9的条件下,进行搅拌3h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得增强填料。
实施例3
一种基于再生塑料的保温材料,由如下重量份原料制成:再生发泡聚苯乙烯90份、酚醛树脂90份、硬脂酸6份、对甲苯磺酸20份、聚乙二醇10份、增强填料5份、正戊烷15份;
该保温材料由如下步骤制成:
步骤S1:将酚醛树脂、硬脂酸、聚乙二醇、增强填料加入搅拌釜中,混合均匀,制得第一混合料;
步骤S2:向第一混合料中加入发泡剂,混合均匀后,加入固化剂,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌5min后,加入再生发泡聚苯乙烯进行捏合至均匀,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料加入模具中,在温度为80℃的条件下,进行发泡并进行真空干燥,制得保温材料。
所述的增强填料由如下步骤制成:
步骤A1:将对苯二胺溶于二氯甲烷中,加入1-羟基苯并***和三乙胺,在转速为150r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌并加入甲酸,进行反应5h后,制得中间体1,将中间体1溶于二氯甲烷中,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,进行搅拌并加入碳酸钾和4-硝基氯苯,进行反应3h后,加入次氯酸钠,继续反应1.5h,制得中间体2,将中间体2溶于四氢呋喃中,加入铁粉和硫酸溶液,在转速为80r/min,温度为95℃的条件下,进行反应40min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3溶于二甲苯中,加入硫磺和碘,通入氮气进行保护,在转速为300r/min,温度为200℃的条件下,进行回流反应2h后,在温度为145℃的条件下,蒸馏去除二甲苯后,底物溶于乙酸乙酯中,用活性炭进行过滤,将滤液在85℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体4,将中间体4和双氧水加入反应釜中,在转速为80r/min,温度为70℃的条件下,进行反应3h,制得中间体5,将中间体5和苯加入反应釜中,混合均匀后,加入硫酸溶液进行反应5h后,加入液溴和溴化铁,继续反应1.5h,制得中间体6;
步骤A3:将甲基丙烯酸和对苯二酚加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为5℃的条件下,加入氯化亚砜,以10℃/min的速度升温至温度为60℃,进行反应6h,制得中间体7,将步骤A2制得的中间体6溶于***中,在转速为80r/min,温度为3℃的条件下,进行搅拌并加入中间体7和三乙胺,在温度为20℃的条件下,进行反应3h,制得中间体8;
步骤A4:将间苯二酚和液溴加入反应釜中,加入溴化铁,进行反应1.5h后,加入镁粉和四氢呋喃,在温度为30℃的条件下,进行反应后,加入乙醛继续反应8h,制得中间体9,将中间体9在温度为350℃的条件下,通过氯化铝催化剂,制得中间体10,将中间体10溶于三氯氧磷中,加入氯化镁,在转速为200r/min,温度为100℃的条件下,进行反应5h后,加入苯酚继续反应3h,在温度为120℃的条件下,进行蒸馏,去除蒸馏物,制得中间体11;
步骤A5:将步骤A3制得的中间体8溶于丙酮中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为40℃的条件下,进行反应3h,制得第一添加剂,将步骤A4制得的中间体11溶于甲苯中,加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷,在温度为45℃的条件下,进行保温1.5h后,加入三乙胺并通入氮气进行保护,在温度为120℃的条件下,进行回流4h,制得第二添加剂;
步骤A6:将纳米二氧化硅、去离子水、乙醇加入反应釜中,分散均匀后,加入步骤A5制得的第一添加剂和第二添加剂,在转速为200r/min,温度70℃,pH值为9的条件下,进行搅拌5h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得增强填料。
对比例
本对比例为市场上一种常见的保温材料。
对实施例1-3和对比例制得的保温材料进行性能测试,测试结果如下表以所示;
耐老化:将实施例1-3和对比例制得的保温材,在温度为60℃,光照强度6000Lux的条件下,进行老化处理1200、1500、1800h,观察材料情况
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
阻燃等级 | V0 | V0 | V0 | V2 |
1200h | 无异常 | 无异常 | 无异常 | 无异常 |
1500h | 无异常 | 无异常 | 无异常 | 材料变脆 |
1800h | 无异常 | 无异常 | 无异常 | 出现裂缝 |
由上表1可知实施例1-3制得的保温材料的阻燃等级为V0,在温度为60℃,光照强度6000Lux的条件下,进行老化处理1800h仍未出现异常,而对比制得的保温材料的阻燃等级为V2,在温度为60℃,光照强度6000Lux的条件下,进行老化处理1500h后材料变脆,1800h后材料出现裂缝,表明本发明具有很好的阻燃性和耐老化性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:由如下重量份原料制成:再生发泡聚苯乙烯70-90份、酚醛树脂80-90份、表面活性剂2-6份、固化剂15-20份、聚乙二醇8-10份、增强填料3-5份、发泡剂10-15份;
该保温材料由如下步骤制成:
步骤S1:将酚醛树脂、表面活性剂、聚乙二醇、增强填料加入搅拌釜中,混合均匀,制得第一混合料;
步骤S2:向第一混合料中加入发泡剂,混合均匀后,加入固化剂,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌3-5min后,加入再生发泡聚苯乙烯进行捏合至均匀,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料加入模具中,在温度为60-80℃的条件下,进行发泡并进行真空干燥,制得保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:所述的表面活性剂为硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种任意比例混合,固化剂为对甲苯磺酸和六次甲基四胺中的一种或两种任意比例混合,发泡剂为正戊烷和正己烷中的一种或两种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:所述的增强填料由如下步骤制成:
步骤A1:将对苯二胺溶于二氯甲烷中,加入1-羟基苯并***和三乙胺,在转速为120-150r/min,温度为30-40℃的条件下,进行搅拌并加入甲酸,进行反应3-5h后,制得中间体1,将中间体1溶于二氯甲烷中,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃的条件下,进行搅拌并加入碳酸钾和4-硝基氯苯,进行反应2-3h后,加入次氯酸钠,继续反应1-1.5h,制得中间体2,将中间体2溶于四氢呋喃中,加入铁粉和硫酸溶液,在转速为60-80r/min,温度为90-95℃的条件下,进行反应30-40min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3溶于二甲苯中,加入硫磺和碘,通入氮气进行保护,在转速为200-300r/min,温度为180-200℃的条件下,进行回流反应1.5-2h后,在温度为140-145℃的条件下,蒸馏去除二甲苯后,底物溶于乙酸乙酯中,用活性炭进行过滤,将滤液在80-85℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体4,将中间体4和双氧水加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为60-70℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体5,将中间体5和苯加入反应釜中,混合均匀后,加入硫酸溶液进行反应3-5h后,加入液溴和溴化铁,继续反应1-1.5h,制得中间体6;
步骤A3:将甲基丙烯酸和对苯二酚加入反应釜中,在转速为120-150r/min,温度为3-5℃的条件下,加入氯化亚砜,以5-10℃/min的速度升温至温度为50-60℃,进行反应4-6h,制得中间体7,将步骤A2制得的中间体6溶于***中,在转速为60-80r/min,温度为1-3℃的条件下,进行搅拌并加入中间体7和三乙胺,在温度为15-20℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体8;
步骤A4:将间苯二酚和液溴加入反应釜中,加入溴化铁,进行反应1-1.5h后,加入镁粉和四氢呋喃,在温度为25-30℃的条件下,进行反应后,加入乙醛继续反应5-8h,制得中间体9,将中间体9在温度为340-350℃的条件下,通过氯化铝催化剂,制得中间体10,将中间体10溶于三氯氧磷中,加入氯化镁,在转速为150-200r/min,温度为90-100℃的条件下,进行反应3-5h后,加入苯酚继续反应2-3h,在温度为110-120℃的条件下,进行蒸馏,去除蒸馏物,制得中间体11;
步骤A5:将步骤A3制得的中间体8溶于丙酮中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为30-40℃的条件下,进行反应2-3h,制得第一添加剂,将步骤A4制得的中间体11溶于甲苯中,加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷,在温度为40-45℃的条件下,进行保温1-1.5h后,加入三乙胺并通入氮气进行保护,在温度为115-120℃的条件下,进行回流3-4h,制得第二添加剂;
步骤A6:将纳米二氧化硅、去离子水、乙醇加入反应釜中,分散均匀后,加入步骤A5制得的第一添加剂和第二添加剂,在转速为150-200r/min,温度60-70℃,pH值为8-9的条件下,进行搅拌3-5h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得增强填料。
4.根据权利要求3所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:步骤A1所述的对苯二胺和甲酸的用量摩尔比为1:1,1-羟基苯并***的用量为对苯二胺质量的50-60%,三乙胺的用量为对苯二胺质量的20-40%,中间体1和4-硝基氯苯的用量摩尔比为1:1,次氯酸钠的用量为中间体1质量的15-20%,中间体2、锡粉、硫酸溶液的用量比为3-4g:9g:20mL,硫酸溶液的质量分数为36-40%。
5.根据权利要求3所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:步骤A2所述的中间体3和硫磺的用量摩尔比为1:4,碘的用量为中间体6质量的8-15%,中间体4和双氧水用量为1g:1.5mL,双氧水的质量分数为30-35%,中间体5、苯、液溴的用量摩尔比为2:2:1,硫酸溶液的用量为中间体5质量的30-40%,硫酸溶液质量分数为50-55%,溴化铁的用量为中间体5质量的10-15%。
6.根据权利要求3所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:步骤A3所述的甲基丙烯酸和氯化亚砜的用量摩尔比为1:1,对二苯酚的用量为甲基丙烯酸质量的5-10%,中间体6、中间体7、乙二胺的用量摩尔比为1:2:1。
7.根据权利要求3所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:步骤A4所述的间苯二酚、液溴、镁粉、乙醛用量摩尔比为2:1:2:2,溴化铁的用量为间苯二酚质量的10-15%,中间体10和三氯氧磷的用量质量比为2:1-1.2,氯化镁的用量为滤饼质量的8-10%,苯酚和三氯氧磷的用量摩尔比为1:2。
8.根据权利要求3所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:步骤A5所述的中间体8和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1,中间体11和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的用量摩尔比为1:1,三乙胺的用量为中间体11质量的10-15%。
9.根据权利要求3所述的一种基于再生塑料的保温材料,其特征在于:步骤A6所述的第一添加剂和第二添加剂的用量均为纳米二氧化硅质量的5-8%。
10.根据权利要求1所述的一种基于再生塑料的保温材料的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将酚醛树脂、表面活性剂、聚乙二醇、增强填料加入搅拌釜中,混合均匀,制得第一混合料;
步骤S2:向第一混合料中加入发泡剂,混合均匀后,加入固化剂,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌3-5min后,加入再生发泡聚苯乙烯进行捏合至均匀,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料加入模具中,在温度为60-80℃的条件下,进行发泡并进行真空干燥,制得保温材料。
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