CN112142553A - 利用uv-0废酸合成氯代正辛烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用UV‑0废酸合成氯代正辛烷的方法。该方法通过利用合成UV‑0(2,4‑二羟基二苯甲酮)过程中产生的废酸作为原料与正辛醇反应生成氯代正辛烷。本发明的合成方法省去了复杂的废酸后处理过程，简化生产工艺，降低了生成能耗，废物利用降低了生产成本，而且该反应条件温和、生产操作方便及后处理简单，适合工业化生成。
Description
技术领域
本发明涉及卤代烃生产工艺领域，具体涉及一种利用UV-0废酸合成氯代正辛烷的方法。
背景技术
紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，商品名为UV-531，是邻羟基二苯甲酮类紫外吸收剂中最重要的品种，约占该类产品消费量的80％，广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、聚酰胺等。该产品的合成方法是用已制成的UV-0(2,4-二羟基二苯甲酮，主要用于塑料等作为光稳定剂,能有效保护有机玻璃和布料,防止资料等因光照变质,也用作合成其它紫外线吸收剂的中间体)与卤代正辛烷或具有正辛烷基的酯进行反应制成产品。
生产UV-531的重要原料UV-0(2,4-二羟基二苯甲酮)是以间苯二酚和三氯甲苯为原料反应生成的，该反应过程中会生成HCl，因此合成UV-531的废液为含有盐酸的废酸溶液。传统的后处理方法包括中和、萃取、蒸发结晶等，但都存在过程复杂、操作费用高、能耗高、投资大、易引起二次污染等缺点。而合成UV-531用到的另一种重要原料卤代正辛烷常用的合成方法是以正辛醇与氢卤酸作为原料反应生成的。因此，若将生产UV-0产生的HCl废酸用作合成氯代正辛烷的原料，这样不仅省去了复杂的废酸后处理过程，简化生产工艺，而且还能降低能耗，废物利用减少浪费、减少环境污染，降低工业生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供利用UV-0废酸合成氯代正辛烷的方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
利用UV-0废酸合成氯代正辛烷的方法，
本发明的合成路线如下式所示：
具体步骤如下：
向反应瓶中加入正辛醇，再加入催化剂钨磷酸及回收的废酸浓盐酸，搅拌加热，回流反应。反应结束后，将反应所得产物倒入分液漏斗中，静置分去水层，油层先用碳酸钠水溶液洗涤，再用水充分洗涤后，用无水氯化钙干燥。将所得油相放入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏分。
优选地，所用催化剂为钨磷酸，且摩尔使用量为原料正辛醇的0.1％～1％。
优选地，加热温度为105℃，回流时间8h。
优选地，正辛醇与废酸中盐酸的摩尔比为(0.5～1)：1。
优选地，蒸馏时，收集182～184℃的馏分。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)本发明的方法摒弃了传统工艺中废酸的处理方法，控制了对环境的污染。
(2)提高原料利用率，降低了成本，为生产UV-531提供了原料。
(3)工艺简单，条件温和，适合工业生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明
实施例1
向四口瓶中加入回收的废酸200g(含有盐酸25％)，正辛醇91.0g(0.7mol)，再加入钨磷酸7.2g，，搅拌加热，在105℃下回流反应8小时。静置分去水层，油层先用15％碳酸钠水溶液洗涤，至PH＝7再用水充分洗涤后，用无水氯化钙干燥，蒸馏收集182℃的馏分，得到目标产物氯代正辛烷，气相色谱检测纯度为99.2％，产品收率98.4％。
实施例2
向四口瓶中加入回收的废酸200g(含有盐酸27％)，正辛醇104.0g(0.8mol)，再加入钨磷酸13.5g，，搅拌加热，在105℃下回流反应8小时。静置分去水层，油层先用15％碳酸钠水溶液洗涤，至PH＝7再用水充分洗涤后，用无水氯化钙干燥，蒸馏收集183℃的馏分，得到目标产物氯代正辛烷，气相色谱检测纯度为99.0％，产品收率99.1％。
实施例3
向四口瓶中加入回收的废酸200g(含有盐酸26％)，正辛醇130.0g(1mol)，再加入钨磷酸14.4g，，搅拌加热，在105℃下回流反应8小时。静置分去水层，油层先用15％碳酸钠水溶液洗涤，至PH＝7再用水充分洗涤后，用无水氯化钙干燥，蒸馏收集184℃的馏分，得到目标产物氯代正辛烷，气相色谱检测纯度为99.1％，产品收率98.8％。
Claims (7)
1.利用UV-0废酸合成1-氯代正辛烷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
向反应瓶中加入正辛醇，再依次加入催化剂、相转移催化剂及回收的含有盐酸的UV-0废酸溶液，搅拌加热，进行回流反应；反应结束后，将反应所得产物倒入分液漏斗中，静置分去水层后，用碳酸钠水溶液将油层洗涤，再用水充分洗涤后，用无水氯化钙干燥；将所得油相放入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏分，得到1-氯代正辛烷。
2.根据权利要求1所述的利用UV-0废酸合成1-氯代正辛烷的方法，其特征在于，回流反应温度为105℃，回流时间为8h。
3.根据权利要求1所述的利用UV-0废酸合成1-氯代正辛烷的方法，其特征在于，所用催化剂为钨磷酸。
4.根据权利要求3所述的利用UV-0废酸合成1-氯代正辛烷的方法，其特征在于，催化剂钨磷酸的摩尔使用量为原料正辛醇的0.1％～1％。
5.根据权利要求1所述的利用UV-0废酸合成1-氯代正辛烷的方法，其特征在于，正辛醇与废酸中盐酸的摩尔比为(0.5～1)：1。
6.根据权利要求1所述的利用UV-0废酸合成1-氯代正辛烷的方法，其特征在于，蒸馏时，收集182～184℃的馏分。
7.根据权利要求1所述的利用UV-0废酸合成1-氯代正辛烷的方法，其特征在于，相转移催化剂为十六烷基三甲基氯化铵或正辛基三甲基氯化铵。
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