CN112142092A - 一种ZnO纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种ZnO纳米片及其制备方法,包括衬底、以及均匀分布在衬底上的ZnO纳米层,所述的ZnO纳米层的厚度在5‑20nm,尺寸小于700nm。其制备方法主要包括旋涂溶液的制备、前驱体薄膜的制备、以及高温烧结,本发明制备设备成熟,配方简单,无需微波辅助即可制备ZnO纳米片,有利益降低生产成本;本发明制备的ZnO纳米片具有分散性较好的优点,有利于增大纳米材料的比表面积;本发明制备的ZnO纳米片在可广泛应用于光催化降解、气敏传感、传感器等领域,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其是一种ZnO纳米片及其制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种第三代半导体材料,它具有禁带宽度较大、化学稳定性好、生物兼容性良好、制备方法简单等众多优点,其在室温条件下的禁带宽Eg=3.37eV,激子束缚能可达到60meV,远高于GaN的25meV,因而受到了研究人员的青睐。尤其是,当氧化锌做成纳米材料时,因其独特的体积效应、量子尺寸效应、表面效应、隧道效应、压电效应以及光催化性质等,使得纳米氧化锌材料有望在光学、电学、生物医学等领域发挥积极的作用。因此,氧化锌纳米材料的可控制备一直是该领域材料研究的一个热点。
氧化锌纳米片是当前研究的一个重点。已有研究表明,氧化锌纳米片在光催化降解有机污染物、气敏传感、生物传感器等领域展现出了极为优异的性能,具有广阔的应用前景。
目前,制备氧化锌纳米片的方法较多,主要是水热法。水热法工艺相对简单、成本低廉,因而得到了广泛的应用。然而,目前水热法制备氧化锌纳米片的配方较为复杂,且部分水热法的生长周期较长(超过5个小时)或者微波辅助。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种ZnO纳米片及其制备方法。
本发明提供一种ZnO纳米片,包括衬底、以及均匀分布在衬底上的ZnO纳米层,所述的ZnO纳米层的厚度在5-20nm,尺寸小于700nm。
进一步的,所述的衬底为2*2cm-4*4英寸的玻璃、Si、蓝宝石、金属基板。
进一步的,本发明提供的ZnO纳米片主要应用于光催化降解、光电探测器、气敏探测器和太阳能电池。
本发明还提供一种ZnO纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1)、旋涂溶液的配制,将1.0-2.5g醋酸锌加入到10-50mL的丙二醇中,然后在室温-50℃的条件下采用磁力搅拌30-60min,配制成粘性较好的旋涂溶液;
S2)、清洗衬底,采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5-8次,并采用***吹干;
S3)、前驱体薄膜的制备,将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上,在衬底上滴加2滴旋涂溶液,然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s,使溶液均匀的铺展在衬底上,在旋涂过程中,每隔15s,滴加1滴旋涂溶液,共滴加3次;之后在电热板上120℃烘干,之后,按相同的方法,反复旋涂2-3次,即可获得前驱体薄膜;
S4)、高温烧结,将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中,以10℃/分钟的速率升温至450-700℃,保温30-60分钟,即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
进一步的,步骤S2)中,所述的衬底为玻璃、Si、蓝宝石、金属基板,其尺寸为2*2cm-4*4英寸。
进一步的,步骤S3)中,旋涂溶液滴加在衬底的中间位置。
进一步的,步骤S4)中,所述的ZnO纳米片的厚度在5-20nm,尺寸小于700nm。
进一步的,步骤S4)中,所述的ZnO纳米片主要用于光催化降解、光电探测器、气敏探测器和太阳能电池。
本发明的有益效果为:
1、本发明制备设备成熟,配方简单,无需微波辅助即可制备ZnO纳米片,有利益降低生产成本;
2、本发明制备的ZnO纳米片具有分散性较好的优点,有利于增大纳米材料的比表面积;
3、本发明制备的ZnO纳米片在可广泛应用于光催化降解、气敏传感、传感器等领域,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的低倍扫描电子显微镜(SEM)图;
图2为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的高倍扫描电子显微镜(SEM)图;
图3为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的X射线衍射(XRD)图谱;
图4为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱;
图5为本发明实施例2制备的ZnO纳米片的高倍扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:
实施例1
一种ZnO纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1)、旋涂溶液的配制,将1.0g醋酸锌(分析纯,99%以上)加入到10mL的丙二醇中,然后在室温下采用磁力搅拌60min,配制成粘性较好的旋涂溶液;
S2)、清洗衬底,采用乙醇、去离子水超声波清洗ZnO/Si衬底6次,并采用***吹干;
S3)、前驱体薄膜的制备,将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上,在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液,然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s,使溶液均匀的铺展在衬底上,在旋涂过程中,每隔15s,滴加1滴旋涂溶液,共滴加3次;之后在电热板上120℃烘干,之后,按相同的方法,反复旋涂2-3次,即可获得前驱体薄膜;
S4)、高温烧结,将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中,以10℃/分钟的速率升温至450℃,保温60分钟,即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
图1和图2为本实施例制备的ZnO纳米片的低倍和高倍的扫描电子显微镜(SEM)图,从图1中可以看出,ZnO纳米片占据很较大的面积,而且分布较均匀,从图3中可以看出,样品由ZnO纳米片组成,具有较好的分散性,厚度为10-20nm,尺寸小于600nm;图3为本实施例制备的ZnO纳米片的X射线衍射(XRD)图谱,从图中可以看出,在31.5°、34.5°、36.1°和47.7°处出现了较强烈的ZnO(100)、(002)、(101)和(102)衍射峰,由此说明,生长纳米片是ZnO;图4为本实施例制备的ZnO纳米片的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱,从图中可以看出,经过1h的光催化降解之后,亚甲基蓝的吸收度由原来的3.94降低至0.49。由此说明,ZnO纳米片具有较好的光催化降解功能。
实施例2
一种ZnO纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1)、旋涂溶液的配制,将1.0g醋酸锌(分析纯,99%以上)加入到12mL的丙二醇中,然后在室温下采用磁力搅拌60min,配制成粘性较好的旋涂溶液;
S2)、清洗衬底,采用乙醇、去离子水超声波清洗玻璃衬底5次,并采用***吹干;
S3)、前驱体薄膜的制备,将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上,在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液,然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s,使溶液均匀的铺展在衬底上,在旋涂过程中,每隔15s,滴加1滴旋涂溶液,共滴加3次;之后在电热板上120℃烘干,之后,按相同的方法,反复旋涂2-3次,即可获得前驱体薄膜;
S4)、高温烧结,将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中,以10℃/分钟的速率升温至450℃,保温40分钟,即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片,其结构图如图5所示。
实施例3
一种ZnO纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1)、旋涂溶液的配制,将2.0g醋酸锌(分析纯,99%以上)加入到30mL的丙二醇中,然后在40℃下采用磁力搅拌40min,配制成粘性较好的旋涂溶液;
S2)、清洗衬底,采用乙醇、去离子水超声波清洗玻璃衬底5次,并采用***吹干;
S3)、前驱体薄膜的制备,将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上,在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液,然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s,使溶液均匀的铺展在衬底上,在旋涂过程中,每隔15s,滴加1滴旋涂溶液,共滴加3次;之后在电热板上120℃烘干,之后,按相同的方法,反复旋涂2-3次,即可获得前驱体薄膜;
S4)、高温烧结,将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中,以10℃/分钟的速率升温至600℃,保温50分钟,即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
实施例4
一种ZnO纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1)、旋涂溶液的配制,将1.5g醋酸锌(分析纯,99%以上)加入到25mL的丙二醇中,然后在45℃下采用磁力搅拌35min,配制成粘性较好的旋涂溶液;
S2)、清洗衬底,采用乙醇、去离子水超声波清洗玻璃衬底5次,并采用***吹干;
S3)、前驱体薄膜的制备,将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上,在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液,然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s,使溶液均匀的铺展在衬底上,在旋涂过程中,每隔15s,滴加1滴旋涂溶液,共滴加3次;之后在电热板上120℃烘干,之后,按相同的方法,反复旋涂2-3次,即可获得前驱体薄膜;
S4)、高温烧结,将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中,以10℃/分钟的速率升温至650℃,保温40分钟,即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种ZnO纳米片,其特征在于:包括衬底、以及均匀分布在衬底上的ZnO纳米层,所述的ZnO纳米层的厚度在5-20nm,尺寸小于700nm。
2.根据权利要求1所述的ZnO纳米片,其特征在于:所述的衬底为2*2cm-4*4英寸的玻璃、Si、蓝宝石、金属基板。
3.一种用于制备权利要求1或2所述的ZnO纳米片的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1)、旋涂溶液的配制,将1.0-2.5g醋酸锌加入到10-50mL的丙二醇中,然后在室温-50℃的条件下采用磁力搅拌30-60min,配制成粘性较好的旋涂溶液;
S2)、清洗衬底,采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5-8次,并采用***吹干;
S3)、前驱体薄膜的制备,将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上,在衬底上滴加2滴旋涂溶液,然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s,使溶液均匀的铺展在衬底上,在旋涂过程中,每隔15s,滴加1滴旋涂溶液,共滴加3次;之后在电热板上120℃烘干,之后,按相同的方法,反复旋涂2-3次,即可获得前驱体薄膜;
S4)、高温烧结,将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中,以10℃/分钟的速率升温至450-700℃,保温30-60分钟,即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
4.根据权利要求3所述的ZnO纳米片的方法,其特征在于:步骤S2)中,所述的衬底为玻璃、Si、蓝宝石、金属基板,其尺寸为2*2cm-4*4英寸。
5.根据权利要求3所述的ZnO纳米片的方法,其特征在于:步骤S3)中,旋涂溶液滴加在衬底的中间位置。
6.根据权利要求3所述的ZnO纳米片的方法,其特征在于:步骤S4)中,所述的ZnO纳米片的厚度在5-20nm,尺寸小于700nm。
7.一种利用权利要求3-6所述方法制备的ZnO纳米片的应用,其特征在于:所述的ZnO纳米片主要用于光催化降解、光电探测器、气敏探测器和太阳能电池。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116174054A (zh) * | 2022-02-25 | 2023-05-30 | 艾感科技(广东)有限公司 | 一种高性能气体传感器气敏催化材料负载方法及*** |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1970683A (zh) * | 2005-11-26 | 2007-05-30 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 具有紫外发光性能的氧化锌纳米片薄膜材料及其制备方法 |
CN101863451A (zh) * | 2010-04-20 | 2010-10-20 | 上海大学 | 低温溶液法制备三维纳米结构氧化锌的方法 |
EP3351291A1 (en) * | 2017-01-20 | 2018-07-25 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (CSIC) | Self-generating voltage device for electrical cell stimulation, and method thereof |
CN108483483A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-04 | 广州大学 | 一种超薄氧化锌纳米片电极的制备方法 |
CN108996540A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-14 | 五邑大学 | 一种ZnO纳米花及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102531034A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-04 | 天津大学 | 氧化锌纳米片状阵列的制备方法 |
CN108355632B (zh) * | 2018-03-16 | 2019-12-06 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种氧化物纳米片及其制备方法和复合型催化剂 |
CN108821326B (zh) * | 2018-06-27 | 2020-05-12 | 五邑大学 | 一种ZnO纳米材料、及其制备方法 |
CN108893728A (zh) * | 2018-09-06 | 2018-11-27 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 具有高比表面积的超薄ZnO纳米片阵列的制备方法 |
-
2019
- 2019-06-26 CN CN201910560256.0A patent/CN112142092A/zh active Pending
-
2020
- 2020-03-28 WO PCT/CN2020/081898 patent/WO2020258959A1/zh active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1970683A (zh) * | 2005-11-26 | 2007-05-30 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 具有紫外发光性能的氧化锌纳米片薄膜材料及其制备方法 |
CN101863451A (zh) * | 2010-04-20 | 2010-10-20 | 上海大学 | 低温溶液法制备三维纳米结构氧化锌的方法 |
EP3351291A1 (en) * | 2017-01-20 | 2018-07-25 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (CSIC) | Self-generating voltage device for electrical cell stimulation, and method thereof |
CN108483483A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-04 | 广州大学 | 一种超薄氧化锌纳米片电极的制备方法 |
CN108996540A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-14 | 五邑大学 | 一种ZnO纳米花及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
孙海阔: "硅基板上氧化锌纳米结构的制备与表征", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
邹小平 等: "《纳米材料与敏化太阳电池》", 31 December 2014, 上海交通大学出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116174054A (zh) * | 2022-02-25 | 2023-05-30 | 艾感科技(广东)有限公司 | 一种高性能气体传感器气敏催化材料负载方法及*** |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2020258959A1 (zh) | 2020-12-30 |
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