CN112133904A - 一种锂离子电池高镍三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池高镍三元正极材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：S1.将三元前驱体与氢氧化锂混合均匀，在气氛炉进行一次烧结，产物即为S1；S2.将S1与水按照1:1‑2重量比例混合进行洗涤，添加0.2‑2wt％缓蚀剂，洗涤时间为0.1‑2h,转速为200‑1000r/min,用离心机甩干后得到产物S2；S3.将S2与1wt％以下的氧化物进行混合，然后在气氛炉中进行二次烧结，得到产物为S3。本发明能够实现避免对基体材料的破坏，降低锂镍混排程度，并且在基体表层形成一层膜，在二烧的过程中可以生成快离子导体层，阻碍电解液对正极材料腐蚀，有利于得到高循环性能、高容量正极材料。

Description

一种锂离子电池高镍三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种锂离子电池高镍三元正极材料及其制备方法。
背景技术
自1991年索尼公司推出锂离子电池商业化应用以来，锂离子电池技术在3C、动力汽车、电动工具、储能等方面得到了飞速的发展，据统计仅2019年全球锂离子动力汽车出货量在220万辆，电池装机量为115.2GW。三元材料作为正极材料全球出货量为34余万吨，其中中国三元材料的出货量为19万吨左右，占比56％；高镍三元有高比容量优势，克容量在200mAh/g以上，由于高容量占比，高安全性在动力汽车领域得到大规模应用，尤其在高续航里程的新能源车上得到大力应用。
然而在制备高镍三元材料原料配比工序设计一般情况下Li/Me摩尔比大于1，使得锂离子高镍三元正极材料表面有部分锂盐存在，因此在规模化量产的过程中往往需要控制材料表面锂盐含量，不然制备的电池在使用时活性物质与电解液产生副反应过程中有大量的气体产生，导致电池鼓包，具有较大的安全隐患。在制备高镍三元材料的过程中由于要控制表面碳酸盐的量，一般要进行洗涤工艺进行去除正极材料表面多余的碳酸盐。
例如中国专利文献CN108023078A，专利号CN201711242826.9，专利名称：一种单晶形貌高镍三元正极材料及其制备方法，该专利文献中提到基材与洗涤剂混合后干燥然后与包覆剂包覆。
例如期刊文献Xu Shiguo etc.The effects of washing onLiNi0.83Co0.12Mn0.05O2 cathode materials，Solid State Ionics 2019,334,110-115.(XuShiguo等，洗涤对LiNi0.83Co0.12Mn0.05O2正极材料的影响，固态离子学2019,334,110-115)中提到基体材料与水洗涤的过程中有副反应，有氧化物及气相生成，对基体材料的微观结构及性能有影响。
综上，现有技术在处理高镍三元材料的过程中采用洗涤的方式降低表面碳酸盐的含量，但如上述文献中提到的同时也伴有副反应产生，对基体材料造成破坏，加剧锂镍混排程度，在后续制备电池的过程中对电池的容量及循环性能有不利影响。
发明内容
有鉴于此，为解决上述技术问题，本发明的目的在于提出一种锂离子电池高镍三元正极材料及其制备方法，本发明可以避免对基体材料的破坏，降低锂镍混排程度，并且在基体表层形成一层膜，在二烧的过程中可以生成快离子导体层，阻碍电解液对正极材料腐蚀，有利于得到高循环性能、高容量正极材料。
所采用的技术方案为：
本发明的一种锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.三元前驱体NixCoyMnz(OH)2,其中x≥0.8，x+y+Z＝1,按照Li/Me的摩尔比为1-1.1配比，Me为Ni、Co与Mn的总和；将三元前驱体与氢氧化锂混合均匀，在气氛炉进行一次烧结，烧结温度为750-850℃，烧成时间为1-15h，气氛为氧气，获得一次烧结后的产物即为S1；
S2.将S1与水按照1:1-2重量比例混合进行洗涤，添加0.2-2wt％缓蚀剂，洗涤时间为0.1-2h,转速为200-1000r/min,用离心机甩干后在110-130℃烘干6-12h,得到产物S2；
S3.将S2与1wt％以下的氧化物进行混合，然后在气氛炉中进行二次烧结，烧结温度为300-650℃，烧结时间为1-5h,得到产物为S3，即为锂离子电池高镍三元正极材料。
优选地，步骤S2中，所述缓蚀剂为钨酸钠、钨酸铵、硼酸钠中的一种或者几种。
优选地，步骤S3中，所述氧化物为氧化铝与氧化硼中的一种或两种。
优选地，步骤S2中，转速为500-1000r/min,用离心机甩干后在120℃烘干6-12h,得到产物S2。
本发明的一种锂离子电池高镍三元正极材料，其是由上述方案任一所述的制备方法制备得到的。
本发明的有益效果在于:
本发明主要是在高镍三元进行降低表面残锂洗涤工艺时添加适量缓蚀剂在洗涤的过程中减少副反应，形成一层保护膜，降低锂镍混排，并且进行二烧的过程中生成快离子导体层，阻碍电解液对正极材料腐蚀，有利于得到高循环性能、高容量正极材料。该缓蚀剂主要优选是钨酸盐、硼酸盐的一种或者几种，含量为0.2-2wt％；优选为钨酸铵、钨酸钠、硼酸钠或者几种。缓蚀剂的作用主要是正极材料在洗涤的过程中缓蚀剂中离子包覆在正极材料颗粒表面，阻碍水与材料反应，而且适量钨酸盐、硼酸盐在二烧的过程中可以与材料表面锂盐反应生成快离子导体，而没有其它杂相。
从而本发明能够实现避免对基体材料的破坏，降低锂镍混排程度，并且在基体表层形成一层膜，在二烧的过程中可以生成快离子导体层，阻碍电解液对正极材料腐蚀，有利于得到高循环性能、高容量正极材料。
对于得到的高镍三元正极材料，例如LiNi0.82Co0.12Mn0.06O2，其容量在25℃，2.5-4.25V，0.1C(20mA)首放可以达到208mAh/g,首效为91.5％，50圈(1C)容量保持率为97％。。
附图说明
下面对附图进行简要的说明：
图1为实施例1中S3样品XRD图谱。图中纵坐标intensity为强度。
图2为对比例1中S3样品XRD图谱。图中纵坐标intensity为强度。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
一种锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
选用市售三元前驱体Ni0.82Co0.12Mn0.06(OH)2,按照Li/Me为1.1摩尔配比，其中，Me＝Ni+Co+Mn，将前驱体与氢氧化锂混合均匀，在气氛炉进行一次烧结，烧结温度为800℃，烧成时间为10h，气氛为氧气，获得一次烧结后的产物即为S1；
将S1与水按照1:2重量比例混合进行洗涤，添加0.5wt％钨酸铵，洗涤时间为0.5h,转速为500r/min,用离心机甩干后在120℃烘干6h,得到产物S2；
将S2与0.2wt％氧化铝及0.3wt％氧化硼进行混合，然后在气氛炉中进行二次烧结，烧结温度为350℃，烧结时间为5h,得到产物为S3，即为锂离子电池高镍三元正极材料。
对S3进行微观结构分析如图1所示，由XRD图谱所示S3样品属于六方晶系,具有典型的α-NaFeO2层状结构,空间群为R-3m,衍射峰尖锐,有较高的结晶性,经Topas精修软件精修可得晶胞参数如表1所示。
表1
样品 晶胞参数a(nm) 晶胞参数c c/a 锂镍混排
实施例1样品S3 0.28709 1.42000 4.946 0.025
对比例1样品S3 0.28708 1.41955 4.945 0.027
利用S3制备半电池，按照w(三元材料样品)：w(导电碳)：w(PVDF)＝80：10:10的重量比例,制备纽扣测试电池正极料浆，电池正极集流体使用平展洁净的铝箔，负极用表面平展洁净的锂片(氩气手套箱内保存)，电解液为1.0mol/L的LiPF6(PC：EC：DMC＝10：30：60，体积比)。组装CR2430纽扣电池必须在充氩气手套箱内完成，且手套箱内H2O和O2质量分数要低于10-7。纽扣电池组装完毕后，手套箱内静置60min，接着在LANHECT2001电池测试***上测试其充放电性质，测试条件为常温下充放电电流0.1C(20mA)，电压区间为2.5-4.25V。对半电池进行电化学性能测试。测试结果如表1所示。
对比例1
一种锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
选用市售三元前驱体Ni0.82Co0.12Mn0.06(OH)2,按照Li/Me为1.1摩尔配比，其中，Me＝Ni+Co+Mn，将前驱体与氢氧化锂混合均匀，在气氛炉进行一次烧结，烧结温度为800℃，烧成时间为10h，气氛为氧气，获得一次烧结后的产物即为S1；将S1与水按照1:2比例混合进行洗涤，洗涤时间为0.5h,转速为500r/min,用离心机甩干后在120℃烘干6h,得到产物S2；
将S2与0.2wt％氧化铝及0.3wt％氧化硼进行混合，然后在气氛炉中进行二次烧结，烧结温度为350℃，烧结时间为5h,得到产物为S3，即为高镍三元正极材料。
对S3进行微观结构分析如图2所示，由XRD图谱所示S3样品属于六方晶系,具有典型的α-NaFeO2层状结构,空间群为R-3m,衍射峰尖锐,有较高的结晶性,经Topas精修软件精修可得晶胞参数如表1所示。
由表1可知，在水中洗涤后比在缓蚀剂中洗涤c/a值更小，且锂镍混排值更大。
利用S3制备半电池，按照w(三元材料样品)：w(导电碳)：w(PVDF)＝80：10:10的重量比例,制备纽扣测试电池正极料浆，电池正极集流体使用平展洁净的铝箔，负极用表面平展洁净的锂片(氩气手套箱内保存)，电解液为1.0mol/L的LiPF6(PC：EC：DMC＝10：30：60，体积比)。组装CR2430纽扣电池必须在充氩气手套箱内完成，且手套箱内H2O和O2质量分数要低于10-7。纽扣电池组装完毕后，手套箱内静置60min，接着在LANHECT2001电池测试***上测试其充放电性质，测试条件为常温下充放电电流0.1C(20mA)，电压区间为2.5-4.25V。
对半电池进行电化学性能测试。测试结果如表2所示。
由表2可知，在制备高镍三元正极材料时在基体材料洗涤的时候，添加有缓蚀剂有助于电化学性能的提升，与前述XRD测试中锂镍混排较低有关。
表2
Figure BDA0002698721310000051
实施例2
一种锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
选用市售三元前驱体Ni0.82Co0.12Mn0.06(OH)2,按照Li/Me为1.07摩尔配比，其中，Me＝Ni+Co+Mn，将前驱体与氢氧化锂混合均匀，在气氛炉进行一次烧结，烧结温度为820℃，烧成时间为12h，气氛为氧气，获得一次烧结后的产物即为S1；
将S1与水按照1:1.5重量比例混合进行洗涤，添加缓蚀剂如表2所示进行添加，洗涤时间为2h,转速为700r/min,用离心机甩干后在120℃烘干8h,得到产物S2；
将S2与0.3wt％氧化铝及0.45wt％氧化硼混合均匀，然后在气氛炉中进行二次烧结，烧结温度为320℃，烧结时间为4h,得到产物为S3，即为高镍三元正极材料。
利用S3制备半电池，按照w(三元材料样品)：w(导电碳)：w(PVDF)＝80：10:10的重量比例,制备纽扣测试电池正极料浆，电池正极集流体使用平展洁净的铝箔，负极用表面平展洁净的锂片(氩气手套箱内保存)，电解液为1.0mol/L的LiPF6(PC：EC：DMC＝10：30：60，体积比)。组装CR2430纽扣电池必须在充氩气手套箱内完成，且手套箱内H2O和O2,质量分数要低于10-7。纽扣电池组装完毕后，手套箱内静置60min，接着在LANHECT2001电池测试***上测试其充放电性质，测试条件为常温下充放电电流0.1C(20mA)，电压区间为2.5-4.25V。
对半电池进行电化学性能测试。测试结果如表3所示。
由表3可知，在洗涤的过程中添加有缓蚀剂电化学性能均优于直接用水洗涤样品，这与洗涤时减少副反应，避免对基体材料的破坏，降低锂镍混排程度，并且在基体表层形成一层膜，在二烧的过程中可以生成快离子导体层，阻碍电解液对正极材料腐蚀有关。当添加量较多时，比如实施例2-5中电化学性能有所降低，这可能与添加物含量过多，不能全部形成快离子导体层，影响了锂离子的传输。
表3
Figure BDA0002698721310000061
Figure BDA0002698721310000071
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.三元前驱体NixCoyMnz(OH)2,其中x≥0.8，x+y+Z＝1,按照Li/Me的摩尔比为1-1.1配比，Me为Ni、Co与Mn的总和；将三元前驱体与氢氧化锂混合均匀，在气氛炉进行一次烧结，烧结温度为750-850℃，烧成时间为1-15h，气氛为氧气，获得一次烧结后的产物即为S1；
S2.将S1与水按照1:1-2重量比例混合进行洗涤，添加0.2-2wt％缓蚀剂，洗涤时间为0.1-2h,转速为200-1000r/min,用离心机甩干后在110-130℃烘干6-12h,得到产物S2；
S3.将S2与1wt％以下的氧化物进行混合，然后在气氛炉中进行二次烧结，烧结温度为300-650℃，烧结时间为1-5h,得到产物为S3，即为锂离子电池高镍三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述缓蚀剂为钨酸钠、钨酸铵、硼酸钠中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述氧化物为氧化铝与氧化硼中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，转速为500-1000r/min,用离心机甩干后在120℃烘干6-12h,得到产物S2。
5.一种锂离子电池高镍三元正极材料，其特征在于，其是由权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到的。
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