CN112117128B - 一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔及其制备方法和应用。该制备方法包括前处理，一级直流电解腐蚀，中间处理1，二级直流电解腐蚀，中间处理2，三级直流腐蚀和后处理即得所述中高压腐蚀电极箔等步骤。本发明制备得到的中高压腐蚀箔比容高、弯折强度好，且铝表面腐蚀均匀、一致性高。
Description
技术领域
本发明属于中、高压电极箔领域，具体涉及一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔及其制备方法和应用。
背景技术
中、高压阳极电子铝箔是铝箔的高端产品，被广泛应用到电子元器件铝电解电容器中。目前随着电子产品朝着体积小型化、集成化的方向发展，也对铝电解电容器的性能提出了更高要求：即在保证各项电性能的前提下，尽量使体积减小。因此，研发铝电解电容器小型化，即实现较高的单位静电容量(比电容)，不但是目前开发高性能电器产品的关键，还是高比容研究的热点。目前，阳极铝箔的扩面腐蚀是提高腐蚀箔比表面积、增大比电容的有效方法；在航空航天、车用变频器、工业用变频器等领域对高压、超高压腐蚀箔有迫切的需求，腐蚀电极箔是制造铝电解电容的关键材料，随着大型高功率电子设备市场不断需求，对各种耐高压大容量的电解电容的需求量急剧上升。增大电极箔电容量的基本原理是利用腐蚀液在电极箔表面通过电化学原理发孔、扩孔以增大电极箔的表面积，从而提高电极箔存储电荷的能力，发孔、扩孔的均匀性和致密度直接影响到电极箔的容量，但发孔过于致密或扩孔太深、孔径太大则不利于电极箔的折弯强度提高。在目前的现有技术中，腐蚀形成的孔洞结构复杂、深浅不一、铝芯不均匀，导致提升了折弯，但比容不能符合要求。对于电容器而言，电极箔是电容器最重要组成部分，要求具有高强度、低损耗、长寿命、低漏电流等特性。电极箔的腐蚀过程是以电子光箔为原材料，通过电化学方法刻蚀电极光箔使表面形成孔洞，从而增加光箔的比表面积，提高腐蚀容量。目前国内已有的中高压腐蚀箔制造方法，扩孔工序一般为硝酸(盐酸)和磷酸混合液的电化学扩孔；电解液或硝酸(盐酸)、磷酸、聚乙二醇离子活性剂混合液的电化学扩孔电解液。例如CN101210341公开了扩孔电解液和高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法；CN101250744公开了一种超高压高比容阳极箔的腐蚀方法。
因此，开发一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔的制备方法具有重要的研究意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的中高压腐蚀电极箔存在比容和弯折性能无法兼顾的缺陷或不足，提供一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔的制备方法。本发明通过调整各级直流电解腐蚀的溶液(电解液)组分及含量等条件，便于发孔阶段的孔洞萌生，及改善扩孔阶段的孔洞均匀性；另外，通过在各级直流电解腐蚀间增加磷酸溶液浸泡的中间处理过程，可以有效提高铝箔腐蚀发孔隧道孔分布的均匀性、防止铝箔在扩孔过程中产生过多的无效孔，进而保障了腐蚀过程中的孔径均匀及成孔密度、同时也降低了腐蚀过程中的自腐蚀的发生机率。
本发明的另一目的在于提供一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔。
本发明的另一目的在于提供上述中高压腐蚀电极箔在制备电容器中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔的制备方法，包括如下步骤：
S1、对铝箔进行前处理；
S2、一级直流电解腐蚀：将S1得到的铝箔置于硫酸和盐酸的混合溶液中进行一级直流电解腐蚀得腐蚀箔；所述混合溶液中硫酸的质量浓度为20～40％，盐酸的质量浓度为0.5～1％；
S3、中间处理1：将S2得到的腐蚀箔置于磷酸溶液中浸泡；所述磷酸溶液的质量浓度为0.1～1％；
S4、二级直流电解腐蚀：将S3浸泡后的腐蚀箔置于硝酸和磷酸的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀；所述混合溶液中硝酸的质量浓度为1～5％，磷酸的质量浓度为0.1～1％；
S5、中间处理2：将S4得到的腐蚀箔置于磷酸溶液中浸泡；所述磷酸溶液的质量浓度为0.1～1％；
S6、三级直流腐蚀：将S5浸泡后的腐蚀箔置于硝酸和磷酸的混合溶液中进行三级直流腐蚀；所述混合溶液中硝酸的质量浓度为1～5％，磷酸的质量浓度为0.1～1％；
S7、对S6处理后的腐蚀箔进行后处理即得所述中高压腐蚀电极箔。
本发明提供的制备方法中，通过前处理对铝箔表面的除油脂及一级发孔前的预处理，再通过一级直流电解腐蚀进行发孔，通过二级直流电解腐蚀进行扩孔，通过中间处理对孔洞进行调整，通过三级直流腐蚀进行进一步扩孔，然后进行后处理，后处理的主要作用是清洗铝箔表面的残留氯离子。
本发明研究发现，通过在发孔和扩孔及扩孔和进一步扩孔之间增加特定浓度的磷酸浸泡的步骤，可有效防止无效孔洞的产生，从而有效提高铝箔腐蚀发孔隧道孔分布的均匀性、防止铝箔在扩孔过程中产生过多的无效孔、从而也保障了腐蚀过程中的孔径均匀及成孔密度、同时也降低了腐蚀过程中的自腐蚀的发生机率。其原因可能是发孔时的无效孔洞浅且小，经磷酸浸泡后，磷酸将吸附于无效孔洞的内表面形成完整且较为致密的膜，阻止其扩孔及进一步扩孔；而正常发孔的孔洞有一定的深度和直径，其内表面无法形成完整致密的膜，这些孔洞在后续的直流腐蚀中将正常进行扩孔及进一步扩孔；最终得到孔径均匀和密度适宜的孔洞，无效孔大大减少。
本发明制备得到的中高压腐蚀箔比容高、弯折强度好，且铝表面腐蚀均匀、一致性高。
本领域常规的前处理均可用于本发明中。
优选地，S1中前处理的过程为：将铝箔置于碱溶液中浸泡；所述浸泡的温度为40～45℃；碱溶液的浓度为0.3～1％。
更为优选地，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
优选地，碱溶液浸泡后还包括酸洗中和的步骤。
具体地，可利用盐酸等酸性溶液中和。
优选地，S2中所述一级直流电解腐蚀的温度为65～75℃，时间为45～90秒。
优选地，S2中所述一级直流电解腐蚀的电流密度为0.284～0.341A/cm2，电量为39.4～41.66C/cm2。
优选地，S3中浸泡的时间为30～90秒，浸泡的温度为45～90℃。
优选地，S4中二级直流电解腐蚀的温度为65～75℃、腐蚀时间4～6分钟。
优选地，S4中二级直流电解腐蚀的电流密度为0.0758～0.095A/cm2，电量为36.36～45.45C/cm2。
优选地，S5中浸泡的时间为30～90秒，浸泡的温度为45～90℃。
优选地，S6中三级直流腐蚀的温度为65～75℃、时间为4～6分钟。
优选地，S6中三级直流腐蚀的电流密度为0.0758～0.095A/cm2，电量为36.36～45.45C/cm2。
本领域常规的后处理均可用于本发明中。
优选地，S7中后处理的过程为：将S6处理后的腐蚀箔置于硝酸溶液中浸泡，洗涤，烘干即得所述中高压腐蚀电极箔。
更为优选地，所述硝酸溶液的质量浓度为0.5～3％，浸泡的时间为1～3分钟。
一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔，通过上述制备方法制备得到。
上述中高压腐蚀电极箔在制备电容器中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过在各级直流电解腐蚀间增加磷酸溶液浸泡的中间处理过程，可以有效提高铝箔腐蚀发孔隧道孔分布的均匀性、防止铝箔在扩孔过程中产生过多的无效孔，进而保障了腐蚀过程中的孔径均匀及成孔密度、同时也降低了腐蚀过程中的自腐蚀的发生机率。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例和对比例选用的铝箔的厚度为123μm。
实施例1
本实施例提供一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔的制备方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将铝箔置浓度为0.5％(质量浓度)氢氧化钠溶液中，浸渍后取出用一级槽的溢流废液(含盐酸)进行酸洗。
(2)一级直流发孔腐蚀：将经过前处理的铝箔放入浓度为30％(质量浓度)的硫酸和浓度为0.8％(质量浓度)的盐酸混合液(温度为70℃)中进行一级直流发孔腐蚀，电流密度为0.3A/cm2，电量为40C/cm2，时间为65秒。
(3)中间处理：将上述经过一级直流电解发孔腐蚀的铝箔放置于浓度为0.5％(质量浓度)磷酸溶液中浸泡，浸泡时间为65秒、处理温度为60℃。
(4)二级直流电解扩孔腐蚀：再将经过中间处理后的腐蚀箔放置于浓度为3％(质量浓度)的硝酸和浓度为0.4％(质量浓度)的磷酸的混合溶液中进行二级直流电解扩孔腐蚀，电流密度为0.08A/cm2，电量为40C/cm2，温度为70℃，时间为6分钟。
(5)中间处理：将上述经过二级直流电解扩孔腐蚀的铝箔放置于浓度为0.5％(质量浓度)磷酸溶液中浸泡，浸泡时间45秒、处理温度65℃。
(6)将经过二次中间处理的腐蚀箔再放置于浓度为3％(质量浓度)的硝酸和浓度为0.4％(质量浓度)的磷酸的混合溶液中进行三级直流扩孔腐蚀，电流密度为0.08A/cm2，电量为40C/cm2，温度为70℃，时间为6分钟。
(7)将上述经过三级直流扩孔腐蚀的铝箔放置在温度50℃、浓度2％(质量浓度)的硝酸水溶液中浸泡2分钟，取出水洗、纯水洗涤、烘干。
实施例2
本实施例提供一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔的制备方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将铝箔置浓度为0.5％(质量浓度)氢氧化钠溶液中，浸渍后取出用一级槽的溢流废液(含盐酸)酸洗。
(2)一级直流发孔腐蚀：将经过前处理的铝箔放入浓度为20％(质量浓度)的硫酸和浓度为0.5％(质量浓度)的盐酸混合液(温度为65℃)中进行一级直流发孔腐蚀，电流密度为0.34A/cm2，电量为41.6C/cm2，时间为45秒。
(3)中间处理：将上述经过一级直流电解发孔腐蚀的铝箔放置于浓度为0.1％(质量浓度)磷酸溶液中浸泡，浸泡时间为90秒、处理温度为90℃。
(4)二级直流电解扩孔腐蚀：再将经过中间处理后的腐蚀箔放置于浓度为1％(质量浓度)的硝酸和浓度为0.1％(质量浓度)的磷酸的混合溶液中进行二级直流电解扩孔腐蚀，电流密度为0.076A/cm2，电量为36.4C/cm2，温度为65℃，时间为5分钟。
(5)中间处理：将上述经过二级直流电解扩孔腐蚀的铝箔放置于浓度为0.1％(质量浓度)磷酸溶液中浸泡，浸泡时间90秒、处理温度90℃。
(6)将经过二次中间处理的腐蚀箔再放置于浓度为1％(质量浓度)的硝酸和浓度为0.1％(质量浓度)的磷酸的混合溶液中进行三级直流扩孔腐蚀，电流密度为0.076A/cm2，电量为36.4C/cm2，温度为65℃，时间为5分钟。
(7)将上述经过三级直流扩孔腐蚀的铝箔放置在温度50℃、浓度2％(质量浓度)的硝酸水溶液中浸泡2分钟，取出水洗、纯水洗涤、烘干。
实施例3
本实施例提供一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔的制备方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将铝箔置浓度为0.5％(质量浓度)氢氧化钠溶液中，浸渍后取出用用一级槽的溢流废液(含盐酸)酸洗。
(2)一级直流发孔腐蚀：将经过前处理的铝箔放入浓度为40％(质量浓度)的硫酸和浓度为1％(质量浓度)的盐酸混合液(温度为75℃)中进行一级直流发孔腐蚀，电流密度为0.0285A/cm2，电量为39.4C/cm2，时间为90秒。
(3)中间处理：将上述经过一级直流电解发孔腐蚀的铝箔放置于浓度为1％(质量浓度)磷酸溶液中浸泡，浸泡时间为30秒、处理温度为45℃。
(4)二级直流电解扩孔腐蚀：再将经过中间处理后的腐蚀箔放置于浓度为5％(质量浓度)的硝酸和浓度为1％(质量浓度)的磷酸的混合溶液中进行二级直流电解扩孔腐蚀，电流密度为0.095A/cm2，电量为45.4C/cm2，时间为4分钟。
(5)中间处理：将上述经过二级直流电解扩孔腐蚀的铝箔放置于浓度为1％(质量浓度)磷酸溶液中浸泡，浸泡时间30秒、处理温度45℃。
(6)将经过二次中间处理的腐蚀箔再放置于浓度为5％(质量浓度)的硝酸和浓度为1％(质量浓度)的磷酸的混合溶液中进行三级直流扩孔腐蚀，电流密度为0.095A/cm2，电量为45.4C/cm2，时间为4分钟。
(7)将上述经过三级直流扩孔腐蚀的铝箔放置在温度50℃、浓度2％(质量浓度)的硝酸水溶液中浸泡2分钟，取出水洗、纯水洗涤、烘干。
对比例1
本对比例提供一种中高压腐蚀电极箔的制备方法，其制备过程中，除不包括步骤(3)和(5)以外，其余步骤均与实施例1一致。
对比例2
本对比例提供一种中高压腐蚀电极箔的制备方法，其制备过程中，除不包括步骤(5)以外，其余步骤均与实施例1一致。
对比例3
本对比例提供一种中高压腐蚀电极箔的制备方法，其制备过程中，除不包括步骤(3)以外，其余步骤均与实施例1一致。
性能测试
按照日本JCC和KDK的检测方法测定520V的比容值，测试结果如表1。
表1比容值和弯折强度结果
(2)折弯强度的测定
按照日本JCC和KDK的检测方法测定520V的弯折强度，测试结果如表1。
从表1可知，本发明：通过采用步骤(3)和步骤(5)二种中间处理方式可以有效提高铝箔腐蚀发孔隧道孔分布的均匀性、防止铝箔在扩孔过程中产生过多的无效孔，进而保障了腐蚀过程中的孔径均匀及成孔密度、同时也降低了腐蚀过程中的自腐蚀的发生机率，从而既提高了比容又提高了抗折强度。
由上述可知，本发明制备得到的中高压腐蚀箔比容高、弯折强度好，且铝表面腐蚀均匀、一致性高。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、对铝箔进行前处理；
S2、一级直流电解腐蚀：将S1得到的铝箔置于硫酸和盐酸的混合溶液中进行一级直流电解腐蚀得腐蚀箔；所述混合溶液中硫酸的质量浓度为20~40%，盐酸的质量浓度为0.5~1%；
S3、中间处理1：将S2得到的腐蚀箔置于磷酸溶液中浸泡，所述浸泡的时间为30~90秒，浸泡的温度为45~90℃；所述磷酸溶液的质量浓度为0.1~1%；
S4、二级直流电解腐蚀：将S3浸泡后的腐蚀箔置于硝酸和磷酸的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀；所述混合溶液中硝酸的质量浓度为1~5%，磷酸的质量浓度为0.1~1%；
S5、中间处理2：将S4得到的腐蚀箔置于磷酸溶液中浸泡，浸泡的时间为30~90秒，浸泡的温度为45~90℃；所述磷酸溶液的质量浓度为0.1~1%；
S6、三级直流腐蚀：将S5浸泡后的腐蚀箔置于硝酸和磷酸的混合溶液中进行三级直流腐蚀；所述混合溶液中硝酸的质量浓度为1~5%，磷酸的质量浓度为0.1~1%；
S7、对S6处理后的腐蚀箔进行后处理即得所述中高压腐蚀电极箔。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中前处理的过程为：将铝箔置于碱溶液中浸泡；所述浸泡的温度为40~45℃；碱溶液的浓度为0.3~1%。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述一级直流电解腐蚀的温度为65~75℃，时间为45~90秒。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S4中二级直流电解腐蚀的温度为65~75℃、腐蚀时间4~6分钟。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S6中三级直流腐蚀的温度为65~75℃、时间为4~6分钟。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S7中后处理的过程为：将S6处理后的腐蚀箔置于硝酸溶液中浸泡，洗涤，烘干即得所述中高压腐蚀电极箔。
7.一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔，其特征在于，通过权利要求1~6任一所述制备方法制备得到。
8.权利要求7所述中高压腐蚀电极箔在制备电容器中的应用。
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