CN112111828A - 一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其中，所述锦纶弹簧丝的原料组分为：聚酰胺纤维母粒70～80份、聚氧化乙烯8～10份、二甲基甲酰胺13～15份、阻燃剂2～4份、4‑二甲氨基吡啶3～5份、间苯二甲酸二甲酯20～23份、对苯二甲酸12～15份、乙二醇28～33份、脱水剂5～7份，制得的锦纶丝采用加捻器进行假捻，形成多卷曲结构，制得高强耐热锦纶弹簧丝，本发明制备的锦纶弹簧丝具备良好的耐热性能，抗老化性能好，机械强度高，韧性好，有较高的抗拉、抗压强度。

Description

一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法
技术领域
本发明涉及锦纶弹簧丝技术领域，具体是一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙（Nylon），英文名称Polyamide（简称PA），密度1.15g/cm3，是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称，包括脂肪族PA，脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品种多，产量大，应用广泛，其命名由合成单体具体的碳原子数而定。由美国著名化学家卡罗瑟斯和他的科研小组发明的。
尼龙是聚酰胺纤维（锦纶）的一种说法，可制成长纤或短纤。锦纶是聚酰胺纤维的商品名称，又称耐纶（Nylon）。英文名称Polyamide（简称PA），其基本组成物质是通过酰胺键—[NHCO]—连接起来的脂肪族聚酰胺。
FDY，FULLY DRAWN YARN，全拉伸丝（中国台湾称全延伸丝），在纺丝过程中引入拉伸作用，可获得具有高取向度和中等结晶度的卷绕丝，为全拉伸丝。常规的有涤纶和锦纶的全拉伸丝，都属于化纤长丝。FDY面料手感顺滑柔软，经常被用于织造仿真丝面料。在服装和家纺方面有广泛的用途。
当前国内没有厂家能生产高强耐热锦纶FDY加弹的弹簧丝。如何制备高强耐热锦纶弹簧丝成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，所述锦纶弹簧丝的原料组分为：聚酰胺纤维母粒70～80份、聚氧化乙烯8～10份、二甲基甲酰胺13～15份、阻燃剂2～4份、4-二甲氨基吡啶3～5份、间苯二甲酸二甲酯20～23份、对苯二甲酸12～15份、乙二醇28～33份、脱水剂5～7份；
所述锦纶弹簧丝的生产制备方法包括如下步骤：
1）将聚酰胺纤维母粒、二甲基甲酰胺以及二甲基甲酰胺加入到反应釜内，进行搅拌，搅拌时间为30～50min，反应釜的内部压力为0.03～0.04MPa，反应釜的内部温度为20～30℃；
2）将阻燃剂和4-二甲氨基吡啶加入到步骤1）中的反应釜内，继续搅拌2～3h，反应釜的内部温度为20～30℃，反应釜的内部压力为0.04～0.05MPa；
3）将反应釜的内部温度调整为80～90℃，内部压力为0.04～0.05MPa，加入脱水剂、对苯二甲酸以及乙二醇，搅拌10～20min后，将反应釜的内部温度调整为220～240℃，内部压力为0.1～0.3MPa，继续搅拌50～70min；
4）将反应釜的内部温度调整为250～260℃，内部压力为0.02～0.03MPa，加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌30～50min，然后，将反应釜的内部温度调整为280～290℃，内部压力为0.01～0.02MPa，搅拌80～90min，得到纺丝熔体；
5）纺丝熔体经过计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细旦锦纶丝；
6）加弹成型：超细旦锦纶丝由喂入罗拉进入加弹机，经过高温热箱加热降低锦纶丝变形应力，经冷却进入加捻器进行假捻，加捻器对锦纶丝一端施加捻度，对锦纶丝另一端施加反方向捻度，同一区间的锦纶丝在加捻器中运行完毕后两个方向的捻度相互抵消，锦纶丝整体捻度为零，但是保留了卷曲结构，经输出罗拉制得高强耐热锦纶弹簧丝。
作为本发明进一步的方案：所述超细旦锦纶丝的单丝纤度为0.5～0.7dtex，线密度为8～9D，断裂强度大于3.92CN/dtex。
作为本发明进一步的方案：所述步骤5）中的挤出温度为290～295℃，冷却温度为25～30℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤6）中高温热箱温度为90～110℃，喷嘴压力为2.1～2.8Kgf/cm2。
作为本发明进一步的方案：所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒70份、聚氧化乙烯8份、二甲基甲酰胺13份、阻燃剂2份、4-二甲氨基吡啶3份、间苯二甲酸二甲酯20份、对苯二甲酸12份、乙二醇28份、脱水剂5份。
作为本发明进一步的方案：所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒80份、聚氧化乙烯10份、二甲基甲酰胺15份、阻燃剂4份、4-二甲氨基吡啶5份、间苯二甲酸二甲酯23份、对苯二甲酸15份、乙二醇33份、脱水剂7份。
作为本发明进一步的方案：所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒75份、聚氧化乙烯9份、二甲基甲酰胺14份、阻燃剂3份、4-二甲氨基吡啶4份、间苯二甲酸二甲酯21份、对苯二甲酸13份、乙二醇31份、脱水剂6份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的锦纶弹簧丝具备良好的耐热性能，抗老化性能好，机械强度高，韧性好，有较高的抗拉、抗压强度。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒70份、聚氧化乙烯8份、二甲基甲酰胺13份、阻燃剂2份、4-二甲氨基吡啶3份、间苯二甲酸二甲酯20份、对苯二甲酸12份、乙二醇28份、脱水剂5份；
所述锦纶弹簧丝的生产制备方法包括如下步骤：
1）将聚酰胺纤维母粒、二甲基甲酰胺以及二甲基甲酰胺加入到反应釜内，进行搅拌，搅拌时间为30min，反应釜的内部压力为0.03MPa，反应釜的内部温度为20℃；
2）将阻燃剂和4-二甲氨基吡啶加入到步骤1）中的反应釜内，继续搅拌2h，反应釜的内部温度为20℃，反应釜的内部压力为0.04MPa；
3）将反应釜的内部温度调整为80℃，内部压力为0.04MPa，加入脱水剂、对苯二甲酸以及乙二醇，搅拌10min后，将反应釜的内部温度调整为220℃，内部压力为0.1MPa，继续搅拌50min；
4）将反应釜的内部温度调整为250℃，内部压力为0.02MPa，加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌30min，然后，将反应釜的内部温度调整为280℃，内部压力为0.01MPa，搅拌80min，得到纺丝熔体；
5）纺丝熔体经过计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细旦锦纶丝；
6）加弹成型：超细旦锦纶丝由喂入罗拉进入加弹机，经过高温热箱加热降低锦纶丝变形应力，经冷却进入加捻器进行假捻，加捻器对锦纶丝一端施加捻度，对锦纶丝另一端施加反方向捻度，同一区间的锦纶丝在加捻器中运行完毕后两个方向的捻度相互抵消，锦纶丝整体捻度为零，但是保留了卷曲结构，经输出罗拉制得高强耐热锦纶弹簧丝。
其中，所述超细旦锦纶丝的单丝纤度为0.5～0.7dtex，线密度为8～9D，断裂强度大于3.92CN/dtex。
所述步骤5）中的挤出温度为290℃，冷却温度为25℃；所述步骤6）中高温热箱温度为90℃，喷嘴压力为2.1～2.8Kgf/cm2。
实施例2：
一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒80份、聚氧化乙烯10份、二甲基甲酰胺15份、阻燃剂4份、4-二甲氨基吡啶5份、间苯二甲酸二甲酯23份、对苯二甲酸15份、乙二醇33份、脱水剂7份；
所述锦纶弹簧丝的生产制备方法包括如下步骤：
1）将聚酰胺纤维母粒、二甲基甲酰胺以及二甲基甲酰胺加入到反应釜内，进行搅拌，搅拌时间为50min，反应釜的内部压力为0.04MPa，反应釜的内部温度为30℃；
2）将阻燃剂和4-二甲氨基吡啶加入到步骤1）中的反应釜内，继续搅拌3h，反应釜的内部温度为30℃，反应釜的内部压力为0.05MPa；
3）将反应釜的内部温度调整为90℃，内部压力为0.05MPa，加入脱水剂、对苯二甲酸以及乙二醇，搅拌20min后，将反应釜的内部温度调整为240℃，内部压力为0.3MPa，继续搅拌70min；
4）将反应釜的内部温度调整为260℃，内部压力为0.03MPa，加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌50min，然后，将反应釜的内部温度调整为290℃，内部压力为0.02MPa，搅拌90min，得到纺丝熔体；
5）纺丝熔体经过计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细旦锦纶丝；
6）加弹成型：超细旦锦纶丝由喂入罗拉进入加弹机，经过高温热箱加热降低锦纶丝变形应力，经冷却进入加捻器进行假捻，加捻器对锦纶丝一端施加捻度，对锦纶丝另一端施加反方向捻度，同一区间的锦纶丝在加捻器中运行完毕后两个方向的捻度相互抵消，锦纶丝整体捻度为零，但是保留了卷曲结构，经输出罗拉制得高强耐热锦纶弹簧丝。
其中，所述超细旦锦纶丝的单丝纤度为0.5～0.7dtex，线密度为8～9D，断裂强度大于3.92CN/dtex。
所述步骤5）中的挤出温度为295℃，冷却温度为30℃；所述步骤6）中高温热箱温度为110℃，喷嘴压力为2.1～2.8Kgf/cm2。
实施例3：
一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒75份、聚氧化乙烯9份、二甲基甲酰胺14份、阻燃剂3份、4-二甲氨基吡啶4份、间苯二甲酸二甲酯21份、对苯二甲酸13份、乙二醇31份、脱水剂6份；
所述锦纶弹簧丝的生产制备方法包括如下步骤：
1）将聚酰胺纤维母粒、二甲基甲酰胺以及二甲基甲酰胺加入到反应釜内，进行搅拌，搅拌时间为40min，反应釜的内部压力为0.035MPa，反应釜的内部温度为25℃；
2）将阻燃剂和4-二甲氨基吡啶加入到步骤1）中的反应釜内，继续搅拌2.5h，反应釜的内部温度为25℃，反应釜的内部压力为0.045MPa；
3）将反应釜的内部温度调整为85℃，内部压力为0.045MPa，加入脱水剂、对苯二甲酸以及乙二醇，搅拌15min后，将反应釜的内部温度调整为230℃，内部压力为0.2MPa，继续搅拌60min；
4）将反应釜的内部温度调整为255℃，内部压力为0.025MPa，加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌40min，然后，将反应釜的内部温度调整为285℃，内部压力为0.015MPa，搅拌85min，得到纺丝熔体；
5）纺丝熔体经过计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细旦锦纶丝；
6）加弹成型：超细旦锦纶丝由喂入罗拉进入加弹机，经过高温热箱加热降低锦纶丝变形应力，经冷却进入加捻器进行假捻，加捻器对锦纶丝一端施加捻度，对锦纶丝另一端施加反方向捻度，同一区间的锦纶丝在加捻器中运行完毕后两个方向的捻度相互抵消，锦纶丝整体捻度为零，但是保留了卷曲结构，经输出罗拉制得高强耐热锦纶弹簧丝。
其中，所述超细旦锦纶丝的单丝纤度为0.5～0.7dtex，线密度为8～9D，断裂强度大于3.92CN/dtex。
所述步骤5）中的挤出温度为293℃，冷却温度为28℃；所述步骤6）中高温热箱温度为100℃，喷嘴压力为2.1～2.8Kgf/cm2。
将实施例1、实施例2以及实施例3制得的锦纶弹簧丝放入老化烘箱内，设定老化温度150℃，存放10天，20天，30天，40天，分别测试其老化后残存的强度，结果见表1（锦纶弹簧丝在150℃下存放10天，20天，30天，40天的老化结果）。
表1：锦纶弹簧丝在150℃下存放10天，20天，30天，40天的老化结果
Figure 500851DEST_PATH_IMAGE001
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (7)

1.一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其特征在于，所述锦纶弹簧丝的原料组分为：聚酰胺纤维母粒70～80份、聚氧化乙烯8～10份、二甲基甲酰胺13～15份、阻燃剂2～4份、4-二甲氨基吡啶3～5份、间苯二甲酸二甲酯20～23份、对苯二甲酸12～15份、乙二醇28～33份、脱水剂5～7份；
所述锦纶弹簧丝的生产制备方法包括如下步骤：
1）将聚酰胺纤维母粒、二甲基甲酰胺以及二甲基甲酰胺加入到反应釜内，进行搅拌，搅拌时间为30～50min，反应釜的内部压力为0.03～0.04MPa，反应釜的内部温度为20～30℃；
2）将阻燃剂和4-二甲氨基吡啶加入到步骤1）中的反应釜内，继续搅拌2～3h，反应釜的内部温度为20～30℃，反应釜的内部压力为0.04～0.05MPa；
3）将反应釜的内部温度调整为80～90℃，内部压力为0.04～0.05MPa，加入脱水剂、对苯二甲酸以及乙二醇，搅拌10～20min后，将反应釜的内部温度调整为220～240℃，内部压力为0.1～0.3MPa，继续搅拌50～70min；
4）将反应釜的内部温度调整为250～260℃，内部压力为0.02～0.03MPa，加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌30～50min，然后，将反应釜的内部温度调整为280～290℃，内部压力为0.01～0.02MPa，搅拌80～90min，得到纺丝熔体；
5）纺丝熔体经过计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细旦锦纶丝；
6）加弹成型：超细旦锦纶丝由喂入罗拉进入加弹机，经过高温热箱加热降低锦纶丝变形应力，经冷却进入加捻器进行假捻，加捻器对锦纶丝一端施加捻度，对锦纶丝另一端施加反方向捻度，同一区间的锦纶丝在加捻器中运行完毕后两个方向的捻度相互抵消，锦纶丝整体捻度为零，但是保留了卷曲结构，经输出罗拉制得高强耐热锦纶弹簧丝。
2.根据权利要求1所述的一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其特征在于，所述超细旦锦纶丝的单丝纤度为0.5～0.7dtex，线密度为8～9D，断裂强度大于3.92CN/dtex。
3.根据权利要求1所述的一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其特征在于，所述步骤5）中的挤出温度为290～295℃，冷却温度为25～30℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其特征在于，所述步骤6）中高温热箱温度为90～110℃，喷嘴压力为2.1～2.8Kgf/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其特征在于，所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒70份、聚氧化乙烯8份、二甲基甲酰胺13份、阻燃剂2份、4-二甲氨基吡啶3份、间苯二甲酸二甲酯20份、对苯二甲酸12份、乙二醇28份、脱水剂5份。
6.根据权利要求1所述的一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其特征在于，所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒80份、聚氧化乙烯10份、二甲基甲酰胺15份、阻燃剂4份、4-二甲氨基吡啶5份、间苯二甲酸二甲酯23份、对苯二甲酸15份、乙二醇33份、脱水剂7份。
7.根据权利要求1所述的一种高强耐热锦纶弹簧丝的生产制备方法，其特征在于，所述锦纶弹簧丝的原料组分具体为：聚酰胺纤维母粒75份、聚氧化乙烯9份、二甲基甲酰胺14份、阻燃剂3份、4-二甲氨基吡啶4份、间苯二甲酸二甲酯21份、对苯二甲酸13份、乙二醇31份、脱水剂6份。
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