CN112110654B - 一种光学增透防雾薄膜的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学材料领域，特别涉及一种光学增透防雾薄膜的制备方法及应用。制备方法步骤为：将烯丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，加入蒸馏水，边搅拌边加入盐酸，制得有机硅聚合溶胶。用浓硫酸和双氧水的混合物对光学基片进行处理，然后超声清洗。用浸渍‑提拉法将清洗后的基片浸入有机硅聚合溶胶中，静置后将基片取出，N2氛围下烘干，制得有机硅光学薄膜。再将制得的薄膜浸泡在臭氧水溶液中，制得光学增透防雾薄膜。经过臭氧处理，增强了薄膜的亲水性，当雾滴接触到薄膜表面时会铺展形成均匀的水膜，避免了因雾滴而产生的光折射和反射，提高了基片的透光率。同时浸泡会使膜表面突出结构被刻蚀掉，膜表面粗糙度会有所降低。

Description

一种光学增透防雾薄膜的制备方法及应用
技术领域
本发明属于光学材料领域，特别涉及一种光学增透防雾薄膜的制备方法及应用。
背景技术
透明材料在人们的生活中具有重要作用，例如窗户的玻璃、眼镜镜片、汽车挡风玻璃、手机屏幕等，都离不开透明材料的应用。当周围温度变化较大或湿度较高时，水汽会在材料表面凝结成雾滴，降低材料的透光率，给生产、生活带来不便，甚至引发事故。如何提高材料的防雾性能，一种常用的方法是在材料表面涂一层光滑的亲水性薄膜，光滑的亲水性表面能够使水汽在材料表面形成均匀的水膜，提高透光率。但是，普通的防雾涂层稳定性低，不能长时间使用。因此，发展一种稳定性好的增透防雾薄膜具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明利用臭氧将有机硅网络侧端碳链的碳碳双键氧化成羧基，对透明基材进行表面改性，研制既能与光学玻璃等透明基材牢固连接，又具有高亲水性和高透光率的防雾材料。
具体方案为：
(1)将前驱体烯丙基三乙氧基硅烷(ATES)、正硅酸乙酯(TEOS)溶于无水乙醇中，加入一定量的蒸馏水，边搅拌边加入一定量盐酸进行反应，制得有机硅聚合溶胶。
其中，有机硅前驱体烯丙基三乙氧基硅烷的结构式为：
Figure BDA0002700723360000021
ATES、TEOS、无水乙醇、H2O：HCl的摩尔比为1:1:2～5:20～60：0.5～0.8。
搅拌温度为50-80℃，反应时间为2-5h。
(2)将透明光学基片放入烧杯中，再向烧杯中加入适量的浓硫酸和双氧水，然后加热至烧杯中无气泡产生，待基片冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇超声清洗，在N2氛围下烘干，待镀膜用。
其中，浓硫酸和双氧水的体积比为0.4-1.0：1。
加热温度为50-75℃，超声时间为5-15min。
(3)用浸渍-提拉法将步骤(2)处理后的基片浸入有机硅聚合溶胶中，静置一段时间后，将基片取出，放入烘箱中在N2氛围下烘干，然后停止通N2，程序升温至100℃，再自然冷却至室温，制得光学薄膜。
具体过程为：先将基片浸入有机硅聚合溶胶中，然后向上提拉，悬空静置5min，然后将基片掉头再重复上述步骤，悬空，以确保膜厚均匀。
其中，程序升温的具体操作为：25℃恒温5-10min，之后每上升5℃恒温5-10min，当升温到100℃，恒温15-25min，然后自然冷却至室温，制得光学薄膜。
(4)将步骤(3)制备的光学薄膜在臭氧水溶液浸泡得到改性后的光学增透防雾薄膜。
其中，臭氧水溶液的浓度为0.5-5ppm，浸泡时间为5-10min，浸泡温度为常温。
臭氧处理是为了将烯丙基三乙氧基硅烷上的双键氧化为羧基，从而提高薄膜亲水性，使液滴在薄膜表面铺展开，形成较均匀的水膜，从而避免因水滴产生的光的折射和反射，保证玻璃基片的透光性。
上述方法制备的光学增透防雾薄膜。
(1)本发明采用烯丙基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯发生共聚，生成-Si-O-Si-网络，-Si-O-Si-网络可以和透明光学玻璃表面形成牢固的连接，保证膜层附着牢固，不易脱落，同时两种有机硅共聚形成共价键结构，使得薄膜的稳定性高于普通薄膜。
(2)光学薄膜经过臭氧处理，将侧端碳碳双键(-C＝C-)氧化为羧基(-COOH)，增强了薄膜的亲水性，当雾滴接触到薄膜表面时会铺展形成均匀的水膜，从而避免了因雾滴而产生的光折射和反射，提高了基片的透光率。同时经过臭氧水溶液的浸泡会使膜表面一些突出结构被刻蚀掉，膜表面逐渐变得光滑，粗糙度会有所降低。对亲水性薄膜来说，粗糙度降低，薄膜表面变光滑，会降低与水的接触角，提高亲水性，从而增强防雾性能及透光性。
(3)本发明采用低浓度的臭氧水溶液进行表面后处理，不会破坏透基片的结构，制备的亲水性增透膜的透光性受空气湿度的影响较小，在不同空气湿度条件下，液滴均能在薄膜表面铺展开，形成较均匀的水膜。
附图说明
图1为增透防雾薄膜的化学反应机理示意图。
图2为实施例1和对比实施例1制备的薄膜的AFM图。
图3为对比实施例2和对比实施例3制备的薄膜的AFM图。
图4为对比实施例4制备的薄膜AFM图。
具体实施方式
实施例1
(1)前驱体溶胶的制备：将前驱体烯丙基三乙氧基硅烷(ATES)、正硅酸乙酯(TEOS)溶于无水乙醇中，加入蒸馏水，边搅拌边加入盐酸反应，制得有机硅聚合溶胶。其中，ATES、TEOS、无水乙醇、H2O、HCl的摩比为1:1:2:60:0.8。搅拌温度为60℃，反应时间为3h。
(2)光学基片预处理：将透明光学基片放入烧杯中，再向烧杯中加入能够浸没光学基片的浓硫酸和双氧水，然后加热至烧杯中无气泡产生，待基片冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇超声5min进行清洗，在N2氛围下烘干，待镀膜用。其中，浓硫酸和双氧水的体积比为1:1，加热温度为65℃，超声时间为5min。
(3)镀膜固化：先将步骤(2)处理后的基片浸入步骤(1)制备的有机硅聚合溶胶中，然后向上提拉，悬空静置5min，然后将基片掉头再重复上述步骤，悬空静置5min，以确保膜厚均匀，将基片取出，放入烘箱中在N2氛围下烘干，然后停止通N2，程序升温至100℃，再自然冷却至室温，制得光学薄膜。其中，程序升温的具体操作为：25℃恒温10min，之后每上升5℃恒温5min。当升温到100℃，恒温20min，然后自然冷却至室温，制得光学薄膜。
(4)臭氧处理：将步骤(3)制备的光学薄膜在臭氧水溶液浸泡得到改性后的光学增透防雾薄膜。其中臭氧水溶液的浓度为1ppm，浸泡时间为5min，浸泡温度为常温。
对比实施例1
与实施例1相比，区别在于：未经过臭氧处理，制备得到光学薄膜。
步骤(1)-步骤(3)制备方法同实施例1。
图2为实施例1和对比实施例1制备的薄膜的AFM图。左图为臭氧处理后的薄膜AFM图，经过臭氧处理，膜表面的部分突出结构被刻蚀掉，其表面粗糙度有所降低，右图为未经过臭氧处理的薄膜AFM图。
对比实施例2
对比实施例1与实施例1相比，区别在于：步骤(3)中程序升温至60℃(固化温度)，制备方法同实施例1。
对比实施例3
对比实施例2与实施例1相比，区别在于：步骤(3)中程序升温至150℃(固化温度)，制备方法同实施例1。
图3为实施对比例2和对比实施例3制备的薄膜的AFM图。左图为固化温度为60℃时，薄膜的AFM图，右图为固化温度为150℃时，薄膜AFM图。从图中可以看出固化温度为60℃或150℃时，薄膜虽然经过了臭氧处理，膜表面相对粗糙。
对比实施例4
与实施例1相比，区别在于：所采用的有机硅前驱体不同，丙基三乙氧基硅烷作为前驱体，制备方法同实施例1，经过臭氧处理。
图4为对比实施例4制备的薄膜AFM图。采用丙基三乙氧基硅烷作为有机硅前驱体来制备光学薄膜。经过臭氧处理，薄膜表面平均粗糙度有所降低。
将各实施例和对比实施例制备的光学基片进行水接触角和透光率测试(采用紫外分光光度计测量膜的透光率)，详见表1。
表1
样品 水接触角θ 透光率(％) 平均粗糙度(nm)
实施例1 27.1° 95.6 63.75
对比实施例1 54.3° 90.7 85.12
对比实施例2 42.3° 92.4 74.25
对比实施例3 44.2° 92.1 78.32
对比实施例4 55.1° 91.3 68.43

Claims (6)

1.一种光学增透防雾薄膜，其特征在于，所述光学增透防雾薄膜的制备方法步骤如下：
（1）将前驱体烯丙基三乙氧基硅烷ATES、正硅酸乙酯TEOS溶于无水乙醇中，加入蒸馏水，边搅拌边加入盐酸进行反应，制得有机硅聚合溶胶；
前驱体的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
；
（2）将透明光学基片放入烧杯中，再向烧杯中加入浓硫酸和双氧水，然后加热至烧杯中无气泡产生，待基片冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇超声清洗，在N2氛围下烘干，待镀膜用；
（3）用浸渍-提拉法将步骤（2）处理后的基片浸入有机硅聚合溶胶中，静置后，将基片取出，放入烘箱中在N2氛围下烘干，然后停止通N2，程序升温至100℃，再自然冷却至室温，制得光学薄膜；
程序升温的具体操作为：25℃恒温5-10 min，之后每上升5℃恒温5-10 min，当升温到100℃，恒温15-25 min，然后自然冷却至室温，制得光学薄膜；
（4）常温下将步骤（3）制备的光学薄膜在臭氧水溶液浸泡5-10 min，将侧端碳碳双键-C=C-氧化为羧基-COOH，得到改性后的光学防雾薄膜；
臭氧水溶液的浓度为0.5-5 ppm。
2.如权利要求1所述的光学增透防雾薄膜，其特征在于：步骤（1）中ATES、TEOS、无水乙醇、H2O、HCl的摩尔比为1:1:2~5:20~60:0.5~0.8。
3.如权利要求1所述的光学增透防雾薄膜，其特征在于：步骤（1）中搅拌温度为50-80℃，反应时间为2-5 h。
4.如权利要求1所述的光学增透防雾薄膜，其特征在于：步骤（2）中浓硫酸和双氧水的体积比为0.4-1.0:1。
5.如权利要求1所述的光学增透防雾薄膜，其特征在于：步骤（2）中加热温度为50-75℃，超声时间为5-15 min。
6.如权利要求1所述的光学增透防雾薄膜，其特征在于：步骤（3）中，先将基片浸入有机硅聚合溶胶中，然后向上提拉，悬空静置，然后将基片掉头再重复上述步骤，悬空干燥，以确保膜厚均匀。
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