CN112097967A - 基于自供能的柔性可延展力学传感***及制备方法 - Google Patents

基于自供能的柔性可延展力学传感***及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种基于自供能的柔性可延展力学传感***及制备方法，包括：相连接的基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机、可拉伸叉指电极超级电容器阵列和基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器。其利用纳米发电机给叉指电极超级电容器阵列充电，在此基础上借助叉指电极超级电容器阵列给基于石墨烯的力学传感器供能。在此***中，基于褶皱电极的纳米发电机、叉指电极的超级电容器阵列和基于褶皱形貌石墨烯的力学传感器均具有柔性可延展特性，因此该自供能的力学传感器***可以应用于便携式、可穿戴、可植入电子器件平台。

Description

基于自供能的柔性可延展力学传感***及制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，尤其涉及一种基于自供能的柔性可延展力学传感***及制备方法。
背景技术
近十年来，随着智能柔性可穿戴设备在医疗健康监护、人机融合、人工智能等领域的广泛应用，柔性电子技术向智能化、集成化、多功能化的方向快速发展。尽管柔性电子器件在降低功耗方面取得了重要进展，但能源的供给和消耗依然是柔性电子发展最关键的限制因素，研究开发基于新型能源高效采集的自主式供电柔性传感器成为柔性智能电子的重要研究方向。
此外，人体会持续的产生广泛的生物信号，生理机械信号 (如压力、应力的触觉感知) 和生物化学信号等信号。然而，传统的力学传感器不仅过于庞大且不具备柔性，很难满足贴合皮肤、可穿戴和可植入的需求；并且需要外接电源提供能量，会降低传感器的寿命并造成环境污染。因此，利用人体自身生理机械信号构建摩擦纳米发电机以收集能量，借助柔性超级电容器存储能量，实现对柔性可穿戴力学传感器供能，获得自供能的力学传感***具有重大的科学意义和市场价值。
发明内容
针对现有传感技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提出一种基于自供能的柔性可延展力学传感***及制备方法，其利用材料生长技术联合预拉伸策略制备基于褶皱电极材料的纳米发电机，借助激光直写技术制备特定形貌的叉指电极超级电容器阵列，以及利用化学气相沉积法和预拉伸策略制备基于褶皱形貌石墨烯的力学传感器。本发明利用纳米发电机给叉指电极超级电容器阵列充电，在此基础上借助叉指电极超级电容器阵列给基于褶皱石墨烯的力学传感器供能。在此***中，基于褶皱电极的纳米发电机、叉指电极的超级电容器阵列和褶皱形貌石墨烯的力学传感器均具有柔性可延展特性，因此该自供能的力学传感器***可以应用于便携式、可穿戴、可植入电子器件平台。本发明具有通用性强、易于推广、制作成本低、操作简单等优点。其可以有效解决传统力学传感器难以满足贴合皮肤、可穿戴的需求，并且避免外接电源造成传感器寿命降低和电池污染的问题，推动了可穿戴电子设备的应用和发展，在电子皮肤、可穿戴生理监测治疗装置和透明薄膜柔性门电路等领域有广泛的应用前景。
本发明不仅可以实现力学传感器的自供能，而且可以实现供能器件、储能器件和传感器件的柔性可延展，从而实现该自供能力学传感***的易于贴合皮肤和可穿戴的目的。
本发明具体采用以下技术方案：
一种基于自供能的柔性可延展力学传感***，其特征在于，包括，相连接的基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机、可拉伸叉指电极超级电容器阵列和基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器；
所述基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机包括：作为上摩擦层的平面电极硅树脂薄膜和作为下摩擦层的褶皱电极硅树脂薄膜；所述上摩擦层和下摩擦层通过设置在边沿的弹性连接件构成连接；
所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列包括：硅树脂薄膜柔性基底、以及固定在所述硅树脂薄膜柔性基底上的叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列；
所述基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器包括：褶皱石墨烯层和所述褶皱石墨烯表面的贵金属电极。
优选地，所述平面电极硅树脂薄膜包括平面硅树脂薄膜层和在平面硅树脂薄膜层上生长的平面电极层；所述褶皱电极硅树脂薄膜通过在预拉伸的硅树脂薄膜上生长电极层后释放预拉伸获得。
优选地，所述叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列上设置有固态电解质。
优选地，所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列通过硅树脂薄膜封装层封装。
优选地，硅树脂材料采用聚二甲基硅氧烷和共聚酯；电极材料为金、银、铝、铂、铜、镍、铁、锌、镁中的一种或多种；所述固态电解质为PVA/KCl、 PVA/KOH、PVA/H2SO4、PVA/H3PO4、PVA/LiCl、PVA/LiOH中的一种或多种。
优选地，所述基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机与可拉伸叉指电极超级电容器阵列之间的连接回路上设置有整流器；所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列和基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器的连接回路上设置有电流表和电压表。
以及根据以上力学传感***的制备方法，其特征在于：所述基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机的制备方法包括以下步骤：
步骤A1：利用旋涂技术，在培养皿中制备硅树脂薄膜；
步骤A2：利用材料生长技术在所述硅树脂薄膜表面生长一层电极材料，获得平面电极硅树脂薄膜；
步骤A3：借助夹具获得预拉伸的硅树脂薄膜，并利用材料生长技术在预拉伸的硅树脂薄膜表面生长一层电极材料；
步骤A4：逐渐释放预拉伸的表面具有电极材料的硅树脂薄膜，获得褶皱电极硅树脂薄膜；
步骤A5：通过弹性连接件将所述平面电极硅树脂薄膜与褶皱电极硅树脂薄膜连接，其中，平面电极硅树脂薄膜作为上摩擦层，褶皱电极硅树脂薄膜作为下摩擦层，构成基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机。
优选地，所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列的制备方法包括以下步骤：
步骤B1：在硅树脂薄膜上黏贴一层聚酰亚胺薄膜，并利用二氧化碳激光器还原聚酰亚胺薄膜从而形成叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列；
步骤B2：将固态电解质沉积于所述叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列上；
步骤B3：借助旋涂技术，在所述叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列表面制备一层硅树脂薄膜封装层，实现超级电容器阵列的封装。
优选地，所述基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器的制备方法包括以下步骤：
步骤C1：在金属箔基底上，采用化学气相沉积方法制备1～5层石墨烯；随后在石墨烯表面旋涂一层硅树脂薄膜，并浸入60摄氏度的1摩尔每升的FeCl3溶液8小时以完全刻蚀掉金属箔基底；
步骤C2：将硅树脂薄膜上的石墨烯册层清洗干净并转印至预拉伸的胶带上，随后逐渐释放胶带上的应力以获得褶皱形貌的石墨烯，接着利用贵金属浆料在褶皱石墨烯上制备贵金属电极。
优选地，所述材料生长技术采用电子束蒸发或磁控溅射；所述预拉伸采用单轴拉伸或多轴拉伸；对所述硅树脂薄膜的预拉伸度为0-500%的任意值；所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列中的电容之间构成串联或并联。
相较于现有技术，本发明及其优选方案具有通用性强、易于推广、制作成本低、操作简单等优点。其可以有效解决传统力学传感器难以满足贴合皮肤、可穿戴的需求，并且避免外接电源造成传感器寿命降低和电池污染的问题，推动了可穿戴电子设备的应用和发展，在电子皮肤、可穿戴生理监测治疗装置、柔性导电织物、薄膜晶体管和透明薄膜柔性门电路等领域有广泛的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步详细的说明：
图1是本发明实施例硅树脂薄膜柔性基底的制备示意图；
图2是本发明实施例在硅树脂薄膜柔性基底上生长电极材料示意图；
图3是本发明实施例在预拉升的硅树脂薄膜柔性基底上生长电极材料薄膜并通过逐渐释放应力获得褶皱的电极材料示意图；
图4是本发明实施例在褶皱电极表面安装弹性连接件示意图；
图5是本发明实施例通过弹性连接件连接平整的电极材料和褶皱的电极材料示意图；
图6是本发明实施例制备叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列示意图；
图7是本发明实施例在叉指电极阵列上滴定固态电解质示意图；
图8是本发明实施例在金属箔基底8上，采用化学气相沉积方法制备少数层(1～5)石墨烯示意图；
图9是本发明实施例在生长的石墨烯表面旋涂一层硅树脂薄膜示意图；
图10是本发明实施例利用FeCl3溶液刻蚀掉金属箔基底，在柔性可延展硅树脂薄膜表面获得少数层石墨烯示意图；
图11是本发明实施例将少数层石墨烯转印到预拉升的胶带上示意图；
图12是本发明实施例逐渐释放预拉升的胶带，得到褶皱的石墨烯示意图；
图13是本发明实施例利用贵金属浆料在褶皱石墨烯表面制备电极示意图；
图14是本发明实施例基于褶皱电极材料的纳米发电机、基于叉指电极阵列超级电容和基于褶皱形貌石墨烯的力学传感器的连接示意图；
图15是本发明实施例性能测试示意图。
具体实施方式
为让本专利的特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明如下：
本实施例通过基于自供能的柔性可延展力学传感***的制备过程对方案进行详细的阐释：
图1是硅树脂薄膜柔性基底的制备过程。使用旋涂方法，在洁净的培养皿上制备硅树脂薄膜，待加热固化后得到柔性可延展硅树脂薄膜1。硅树脂薄膜1可以为聚二甲基硅氧烷(PDMS) 和共聚酯 (Ecoflex)。
图2是在硅树脂薄膜柔性基底上生长电极材料的制备过程。使用材料生长技术(磁控溅射、电子束蒸发等) 在硅树脂薄膜柔性基底上生长电极材料薄膜2。其中，电极材料可为金、银、铝、铂、铜、镍、铁、锌、镁等各种导电材料。
图3是在预拉升的硅树脂薄膜柔性基底上生长电极材料薄膜2的制备过程，随后逐渐释放应力得到褶皱的电极材料3。预拉升硅树脂薄膜的拉伸模式可以为单轴拉伸和多轴拉伸。硅树脂薄膜的预拉升可以为0-500%中的任意值。
图4是在褶皱电极3表面安装弹性连接件4的制备过程。
图5是通过弹性连接件4连接平整的电极材料5和褶皱的电极材料3的制备过程，其中基于平面电极材料薄膜的硅树脂1作为上摩擦层，基于褶皱电极材料薄膜3作为下摩擦层。
图6是在制备的硅树脂薄膜1上黏贴一层PI (聚酰亚胺薄膜) 薄膜，并利用二氧化碳激光器还原PI膜以制备叉指结构的石墨烯泡沫(LIG)超级电容器阵列6的制备过程。
图7是在叉指电极阵列上滴定固态电解质7的制备过程。之后可以借助旋涂技术，在叉指电极阵列表面制备一层硅树脂薄膜封装层，实现超级电容器阵列的封装；固态电解质可以为PVA/KCl、 PVA/KOH、PVA/H2SO4、PVA/H3PO4、PVA/LiCl、PVA/LiOH其中的一种或几种。叉指电极超级电容器阵列可以实现串联和并联，实现输出电压和电流的调控。
图8是在金属箔基底8上，采用化学气相沉积方法制备少数层(1～5)石墨烯9的制备过程：金属箔基底可以为铜、镍等。
图9是在生长的石墨烯9表面旋涂一层硅树脂薄膜的制备过程。
图10是利用FeCl3溶液刻蚀掉金属箔基底，在柔性可延展硅树脂薄膜表面获得少数层石墨烯9的制备过程。图8-图10的过程为：在洁净的金属箔基底8上，采用化学气相沉积方法制备少数层(1～5)石墨烯9，随后在其表面旋涂一层硅树脂薄膜1，并将其浸入60摄氏度的1摩尔每升FeCl3溶液8小时以完全刻蚀掉金属箔基底。
图11是将少数层石墨烯9转印到预拉升的胶带10上的制备过程。
图12是逐渐释放预拉升的胶带10，得到褶皱的石墨烯11的制备过程。
图13是利用贵金属浆料在褶皱石墨烯表面制备贵金属电极12的制备过程。贵金属浆料可以为金、银、铂等。
图14、图15是基于褶皱电极材料的纳米发电机、基于叉指电极阵列超级电容和基于褶皱形貌石墨烯的力学传感器的连接构建自供能的柔性可延展力学传感***示意图，连接采用的导线可以是金属 (铂、金、银、铜等) 导线或者导电胶带等。基于皱电极材料的纳米发电机可以将振动、拉伸、扭曲等机械能转化为电能。纳米发电机在不同频率条件下的输出信号，超级电容器在利用纳米发电机供能的充电曲线图，力学传感器在超级电容器阵列供能条件下的力学传感性能，本实施例力学传感器的拉伸可以为0-220%中的任意值。自供能的力学传感其具有高灵敏度和宽测量范围的特点。，
本专利不局限于上述最佳实施方式，任何人在本专利的启示下都可以得出其它各种形式的基于自供能的柔性可延展力学传感***及制备方法，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种基于自供能的柔性可延展力学传感***，其特征在于，包括：相连接的基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机、可拉伸叉指电极超级电容器阵列和基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器；
所述基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机包括：作为上摩擦层的平面电极硅树脂薄膜和作为下摩擦层的褶皱电极硅树脂薄膜；所述上摩擦层和下摩擦层通过设置在边沿的弹性连接件构成连接；
所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列包括：硅树脂薄膜柔性基底、以及固定在所述硅树脂薄膜柔性基底上的叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列；
所述基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器包括：褶皱石墨烯层和所述褶皱石墨烯表面的贵金属电极。
2.根据权利要求1所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***，其特征在于：所述平面电极硅树脂薄膜包括平面硅树脂薄膜层和在平面硅树脂薄膜层上生长的平面电极层；所述褶皱电极硅树脂薄膜通过在预拉伸的硅树脂薄膜上生长电极层后释放预拉伸获得。
3.根据权利要求1所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***，其特征在于：所述叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列上设置有固态电解质。
4.根据权利要求1所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***，其特征在于：所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列通过硅树脂薄膜封装层封装。
5.根据权利要求3所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***，其特征在于：硅树脂材料采用聚二甲基硅氧烷和共聚酯；电极材料为金、银、铝、铂、铜、镍、铁、锌、镁中的一种或多种；所述固态电解质为PVA/KCl、 PVA/KOH、PVA/H2SO4、PVA/H3PO4、PVA/LiCl、PVA/LiOH中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***，其特征在于：所述基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机与可拉伸叉指电极超级电容器阵列之间的连接回路上设置有整流器；所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列和基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器的连接回路上设置有电流表和电压表。
7.根据权利要求1所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***的制备方法，其特征在于：所述基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机的制备方法包括以下步骤：
步骤A1：利用旋涂技术，在培养皿中制备硅树脂薄膜；
步骤A2：利用材料生长技术在所述硅树脂薄膜表面生长一层电极材料，获得平面电极硅树脂薄膜；
步骤A3：借助夹具获得预拉伸的硅树脂薄膜，并利用材料生长技术在预拉伸的硅树脂薄膜表面生长一层电极材料；
步骤A4：逐渐释放预拉伸的表面具有电极材料的硅树脂薄膜，获得褶皱电极硅树脂薄膜；
步骤A5：通过弹性连接件将所述平面电极硅树脂薄膜与褶皱电极硅树脂薄膜连接，其中，平面电极硅树脂薄膜作为上摩擦层，褶皱电极硅树脂薄膜作为下摩擦层，构成基于褶皱电极材料的可拉伸纳米发电机。
8.根据权利要求7所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***的制备方法，其特征在于：所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列的制备方法包括以下步骤：
步骤B1：在硅树脂薄膜上黏贴一层聚酰亚胺薄膜，并利用二氧化碳激光器还原聚酰亚胺薄膜从而形成叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列；
步骤B2：将固态电解质沉积于所述叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列上；
步骤B3：借助旋涂技术，在所述叉指结构的激光诱导石墨烯泡沫超级电容器阵列表面制备一层硅树脂薄膜封装层，实现超级电容器阵列的封装。
9.根据权利要求8所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***的制备方法，其特征在于：所述基于褶皱形貌石墨烯电极的力学传感器的制备方法包括以下步骤：
步骤C1：在金属箔基底上，采用化学气相沉积方法制备1～5层石墨烯；随后在石墨烯表面旋涂一层硅树脂薄膜，并浸入60摄氏度的1摩尔每升的FeCl3溶液8小时以完全刻蚀掉金属箔基底；
步骤C2：将硅树脂薄膜上的石墨烯册层清洗干净并转印至预拉伸的胶带上，随后逐渐释放胶带上的应力以获得褶皱形貌的石墨烯，接着利用贵金属浆料在褶皱石墨烯上制备贵金属电极。
10.根据权利要求9所述的基于自供能的柔性可延展力学传感***的制备方法，其特征在于：所述材料生长技术采用电子束蒸发或磁控溅射；所述预拉伸采用单轴拉伸或多轴拉伸；对所述硅树脂薄膜的预拉伸度为0-500%的任意值；所述可拉伸叉指电极超级电容器阵列中的电容之间构成串联或并联。
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