CN112093781A - 一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有色金属冶炼技术领域，公开了一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法及其装置。将铜阳极泥与浓硫酸浆化后进入回转窑焙烧，通过控制回转窑的负压以及梯级四段焙烧的温度，并通过控制吸收液的温度、酸度与还原电位等手段，将含硒的焙烧烟气进行高效吸收还原硒。本发明具有操作简便，生产可控性高，可以有效控制生产工艺条件，使吸收液的温度和酸度始终达到最佳值，硒的直收率可达99.8％以上，提高了焙烧烟气中SO2的利用率，大幅度降低了尾气SO2含量，改善了现场作业环境，同时，吸收液得到了重复循环使用，减少了吸收液的更换频次，大幅度降低了工艺废酸、废水的产出量，实现了绿色冶炼生产，具有良好的工业化推广价值。

Description

一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法及其装置
技术领域
本发明专利涉及有色金属冶炼技术领域，尤其是一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法及其装置。
技术背景
硒是一种重要的稀散非金属，广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、电子、太阳能、农业、医药、等领域。在铜冶炼过程中，硒以硒的化合物形式与贵金属共生在阳极泥中。
硫酸化焙烧还原硒工艺是现国内外从铜阳极泥中工业化提取硒的主流工艺之一，焙烧产出的含二氧化硒、二氧化硫和三氧化硫的混合气体，通入至以水为吸收液中，经多级反应釜内吸收还原产出粗硒。该工艺优点在于原料适应性强，废水排放量少，硒提取工艺简单、流程短、易操作，稀贵金属物相转化效果好，利于后续稀贵金属分步提取，适用于铜阳极泥的大规模生产，但是，在此过程中，吸收液的液量、温度和酸度等至关重要的工艺条件难以控制，会严重影响硒吸收和还原。
近年来，技术人员为了提高硫酸化焙烧还原硒工艺硒的直收率，研究出诸多利于含硒烟气的吸收还原的装置和方法，如中国专利CN108502852A公开的一种微波硫酸化焙烧回收铜阳极泥中硒的方法，中国专利CN204710092U公开的焙烧尾气吸收硒设备，中国专利CN106268253B公开的一种多级并联吸收回收硒的装置和方法，虽然通过设备的改良提高了含硒烟气的吸收与还原效果，但均以水溶液为吸收液，以焙烧烟气中的SO2为还原剂进行硒的吸收与还原，未明显意识到吸收液成分、吸收液的液量、温度和酸度等条件的控制使含硒的焙烧烟气存在吸收不完全，吸收与还原效果差、反应前期烟气中的SO2利用率低等问题。
因此，如何提高硫酸化焙烧还原硒工艺生产可控性，做到含硒烟气的高效吸收与还原，实现绿色清洁生产是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是针对传统硫酸化焙烧还原硒工艺的公知缺点，提供一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法，以实现一种生产可控性高、烟气吸收效果好、硒回收率高、绿色环保的新型硫酸化焙烧还原硒装备及方法。
为了达到上述目的，本公开实施例的技术方案：一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法，所述方法包括以下依次进行的步骤：
S1)将硫酸加入铜阳极泥中充分搅拌均匀后得到浆化料；
S2)将S1)得到的浆化料进行四段焙烧，得到脱硒渣和含硒焙烧烟气，脱硒渣送往下一道工序用于提取贵金属；
S3)配置初始吸收液，以雾状形态喷入反应釜内，再将含硒焙烧烟气导入，得到吸收后液，过滤吸收后液得到粗硒和上清液，尾气用NaOH吸收后达标排放。
进一步，所述方法还包括S4)调节上清液的酸度、温度和电位后，返回步骤S3)中进行重复循环使用。
进一步，所述S1)中硫酸的浓度为98％；按质量比0.5-0.7:1加入至铜阳极泥中。
进一步，所述步S2)中焙烧时，回转窑的负压值为-600～-1000Pa，阳极泥处理量在0-180KG/h。
进一步，所述S2)中的四段焙烧的具体工艺为：一段温度350℃～580℃，二段温度500℃～600℃，三段和四段温度600℃～700℃。
进一步，所述S3)中吸收液的流量与含硒焙烧烟气的流量比为2～3：1；
进一步，所述吸收液为盐酸羟胺、硫脲中的一种或多种与硫酸的混合溶液，溶液酸度为350g/l～450g/l，吸收温度为65℃～80℃，还原电位为530mv～650mv。
进一步，所述步骤S4中调节后的上清液的酸度、温度、还原电位与初始吸收液保持一致。
本发明的另一目的是提供一种上述方法所用的装置，所述装置包括：
一焙烧单元，用于对物料进行多段还原焙烧，并焙烧产生含硒焙烧烟气送入反应釜内，
一喷淋单元，用于将吸收液以雾状形式均匀喷洒在所述反应釜内，与导入的含硒焙烧烟气充分接触；
一净化单元，用于对汇集的吸收后液进行净化处理，并回收粗硒和处理尾气；
一控制单元，用于控制回收过程中烟气的流量、反应温度和电位。
进一步，所述焙烧单元包括回转窑，一段温度计，二段温度计，三段温度计，四段温度计，压力计、烟气导气管和烟气流量计；
所述喷淋单元包括喷淋液储槽、喷淋泵、喷淋管道和雾化喷嘴；
所述净化单元包括反应釜、沉降釜、压滤泵和板框过滤器；
所述包括控制单元包括：烟气流量计、喷淋液流量计、PH计、喷淋液温度计、电位计和喷淋液温度控制器；
其中，所述喷淋管道的一端通过所述喷淋泵与所述喷淋液储槽连接，所述喷淋管道的另一端与所述雾化喷嘴连接；
所述雾化喷嘴设置在所述反应釜的内部顶端，所述反应釜通过管路与所述沉降釜连接，所述沉降釜通过压滤泵与所述板框过滤器连接；
所述烟气导气管一端伸入到所述反应釜的底部，另一端与所述回转窑的排烟口连接，所述回转窑的内部依次设有一段温度计，二段温度计，三段温度计和四段温度计，所述烟气流量计设置在所述烟气导气管上；
所述PH计、喷淋液温度计、电位计和喷淋液温度控制器均安装在所述喷淋液储槽，所述的PH计、电位计与喷淋液储槽上的补液阀和排液阀连接，调节喷淋液成分，所述的温度计与喷淋液温度控制器连接，控制喷淋液温度；
所述的板框式过滤器的出液口与喷淋液储槽连接。
进一步，所述装置还包括尾气排出单元，所述尾气排出单元包括尾气雾式喷嘴、尾气排出管和风机；
其中，所述尾气雾式喷嘴设在所述尾气排出管的入口处，并与所述喷淋管道连接，所述风机设置在所述尾气排出管的出口处。
本发明的优点和产生的积极效果是：由于采用上述技术方案，本发明具有操作简便，生产可控性高，可以有效控制生产工艺条件，阳极泥通过四段梯度焙烧，物料经过低温反应区至高位反应区反应更加均匀充分，解决了物料烧结导致反应不均匀的行业难题，脱硒渣含硒量小于0.001％，脱硒率大于99.9％，脱硒渣中其他元素反应充分，有利于后续金属提取；
通过控制吸收液的温度和酸度始终达到最佳值，提高了吸收与还原效果，硒的直收率可达99.8％以上；提高了焙烧烟气中SO2的利用率，大幅度降低了尾气SO2含量，改善了现场作业环境，吸收液得到了重复循环使用，减少了吸收液的更换频次，大幅度降低了工艺废酸、废水的产出量，实现了绿色冶炼生产，具有良好的工业化推广价值。
附图说明
图1为本发明一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法的流程框图。
图2为本发明一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的装置的结构示意图。
图中：
1.回转窑，1-1.一段温度计，1-2.二段温度计，1-3.三段温度计，1-4.四段温度计，2.出渣口，3.压力计，4.烟气导气管，4-1烟气流量计，5.反应釜，6.沉降釜，7.压滤泵，8.板框过滤器，9.喷淋液储槽，9-1.PH计，9-2温度计，9-3.电位计，9-4.补液阀，9-5.排液阀，9-6.水浴控温口，10.喷淋泵，11.喷淋液流量计，12～14雾式喷嘴，15尾气雾式喷嘴，16.风机，17.烟气排气管。
具体实施方式
下面结构附图对本发明一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法进行进一步说明。
如图1所示，本发明一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法，所述方法包括以下依次进行的步骤：
S1)将硫酸加入铜阳极泥中充分搅拌均匀后得到浆化料；
S2)将S1)得到的浆化料进行四段焙烧，得到脱硒渣和含硒焙烧烟气，脱硒渣送往下一道工序用于提取贵金属；
S3)配置初始吸收液，以雾状形态喷入反应釜5内，再将含硒焙烧烟气导入，得到吸收后液，过滤吸收后液得到粗硒和上清液，尾气用NaOH吸收后达标排放。
所述方法还包括S4)调节上清液的酸度、温度和电位后，返回步骤S3)中进行重复循环使用。
所述S1)中硫酸的度为98％；按质量比0.5-0.7:1加入至铜阳极泥中。
所述步S2)中焙烧时，回转窑的负压值为-600～-1000Pa，阳极泥处理量在0-180KG/h。
所述S2)中的四段焙烧的具体工艺为：一段温度350℃～580℃，二段温度500℃～600℃，三段和四段温度600℃～700℃。
所述S3)中吸收液的流量与含硒焙烧烟气的流量比为2～3：1；
所述吸收液为盐酸羟胺、硫脲中的一种或多种与硫酸的混合溶液，溶液酸度为350g/l～450g/l，吸收温度为65℃～80℃，还原电位为530mv～650mv。
所述步骤S4中调节后的上清液的酸度、温度、还原电位与初始吸收液保持一致。
如图2所示，本发明一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的装置，所述装置包括：
一焙烧单元，用于对物料进行多段还原焙烧，并焙烧产生含硒焙烧烟气送入反应釜5内，
一喷淋单元，用于将吸收液以雾状形式均匀喷洒在所述反应釜5内，与导入的含硒焙烧烟气充分接触；
一净化单元，用于对汇集的吸收后液进行净化处理，并回收粗硒和处理尾气；
一控制单元，用于控制回收过程中烟气的流量、反应温度和电位。
进一步，所述焙烧单元包括回转窑1，一段温度计1-1，二段温度计1-2，三段温度计1-3，四段温度计1-4，压力计3和烟气导气管4；
所述喷淋单元包括喷淋液储槽8、喷淋泵10、喷淋管道和雾式喷嘴12-14；
所述净化单元包括反应釜5、沉降釜6、压滤泵7和板框过滤器8；
所述包括控制单元包括烟气流量计4-1、喷淋液流量计11、PH计9-1、喷淋液温度计9-2、电位计9-3和喷淋液温度控制器；
其中，所述喷淋管道的一端通过所述喷淋泵10与所述喷淋液储槽9连接，所述喷淋管道的另一端与所述雾式喷嘴12-14连接，所述雾式喷嘴12-14；
所述雾式喷嘴12-14均匀设置在所述反应釜5的内部顶端，所述反应釜5通过管路与所述沉降釜6连接，所述沉降釜6通过压滤泵7与所述板框过滤器8连接；
所述烟气导气管4一端伸入到所述反应釜5的底部，另一端与所述回转窑1的排烟口连接，所述回转窑1的内部依次设有一段温度计1-1，二段温度计1-2，三段温度计1-3和四段温度计1-4，所述烟气流量计4-1设置在所述烟气导气管4上；
所述PH计9-1、喷淋液温度计9-2、电位计9-3和喷淋液温度控制器均安装在所述喷淋液储槽，所述的PH计9-1、电位计9-3与喷淋液储槽8上的补液阀9-4和排液阀9-5连接，调节喷淋液成分，所述的温度计9-2与喷淋液温度控制器连接，控制喷淋液温度；
所述的板框式过滤器8的出液口与喷淋液储槽9连接。
所述装置还包括尾气排出单元，所述尾气排出单元包括尾气雾式喷嘴15、尾气排出管17和风机16；
其中，所述尾气雾式喷嘴15设在所述尾气排出管17的入口处，并与所述喷淋管道连接，所述风机16设置在所述尾气排出管17的出口处。
实施例
取1吨干的铜阳极泥，加入500kg浓度为98％的硫酸搅拌均匀，以150kg/h的加料速度将浆料加入回转窑1内分别按540℃、580℃、640℃、640℃进行四段焙烧，得到含硒烟气和脱硒渣，其中脱硒渣硒含量＜0.001％。另在喷淋液储槽内配制酸度为370g/l、电位为565mv的盐酸羟胺与硫酸的混合溶液，通过水浴控温使溶液温度达到70℃，开启喷淋泵10，以喷淋液的流量与烟气的流量比为2.5:1，将喷淋液以雾状形态喷入反应釜5内，同时启动风机16，控制窑尾负压在-700Pa左右，使含硒烟气经烟气导气管4顺利被抽入反应釜5内，与喷淋液充分接触，并通过板式过滤器8进行固液分离，得到粗硒和上清液。连续处理3批次不同成分铜阳极泥，脱硒渣含硒量小于0.001％，硒的直收率均在99.8％以上，分析结果如表1所示
表1铜阳极泥脱硒后的化验结果
Figure BDA0002621214660000091
以上对本申请实施例所提供的一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法及其装置，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者***不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者***所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者***中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铜阳极泥硫酸化焙烧高效吸收还原硒的方法，其特征在于，所述方法包括以下依次进行的步骤：
S1)将硫酸加入铜阳极泥中充分搅拌均匀后得到浆化料；
S2)将S1)得到的浆化料在负压下进行四段焙烧，得到脱硒渣和含硒焙烧烟气，脱硒渣送往后续工序用于提取贵金属；
S3)配置初始吸收液，以雾状形态喷入反应釜内，再将含硒焙烧烟气导入，得到吸收后液，过滤吸收后液得到粗硒和上清液，尾气用NaOH吸收后达标排放。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括S4)调节上清液的酸度、温度和电位后，返回步骤S3)中进行重复循环使用。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S1)中硫酸的浓度为98％；按质量比0.5-0.7:1加入至铜阳极泥中。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步S2)中，焙烧采用回转窑，所述负压值为-600～-1000Pa，阳极泥处理量在0-180KG/h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S2)中的四段焙烧的具体工艺为：一段温度350℃～580℃，二段温度500℃～600℃，三段和四段温度600℃～700℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S3)中吸收液的流量与含硒焙烧烟气的流量比为2～3：1。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述初始吸收液为盐酸羟胺和/或硫脲与硫酸的混合溶液，溶液酸度为350g/l～450g/l，吸收温度为65℃～80℃，还原电位为530mv～650mv。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述方法所用的装置，其特征在于，所述装置包括：
一焙烧单元，用于对物料进行多段还原焙烧，并焙烧产生含硒焙烧烟气送入反应釜内；
一喷淋单元，用于将吸收液以雾状形式均匀喷洒在所述反应釜内，与导入的含硒焙烧烟气充分接触；
一净化单元，用于对汇集的吸收后液进行净化处理，并回收粗硒和处理尾气；
一控制单元，用于控制回收过程中烟气的流量、反应温度和电位。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述焙烧单元包括回转窑，一段温度计，二段温度计，三段温度计，四段温度计，压力计、烟气导气管和烟气流量计；
所述喷淋单元包括喷淋液储槽、喷淋泵、喷淋管道和雾化喷嘴；
所述净化单元包括反应釜、沉降釜、压滤泵和板框过滤器；
所述包括控制单元包括：烟气流量计、喷淋液流量计、PH计、喷淋液温度计、电位计和喷淋液温度控制器；
其中，所述喷淋管道的一端通过所述喷淋泵与所述喷淋液储槽连接，所述喷淋管道的另一端与所述雾化喷嘴连接；
所述雾化喷嘴设置在所述反应釜的内部顶端，所述反应釜通过管路与所述沉降釜连接，所述沉降釜通过压滤泵与所述板框过滤器连接；
所述烟气导气管一端伸入到所述反应釜的底部，另一端与所述回转窑的排烟口连接，所述回转窑的内部依次设有一段温度计，二段温度计，三段温度计和四段温度计，所述烟气流量计设置在所述烟气导气管上；
所述PH计、喷淋液温度计、电位计和喷淋液温度控制器均安装在所述喷淋液储槽，所述的PH计、电位计与喷淋液储槽上的补液阀和排液阀连接，调节喷淋液成分，所述的温度计与喷淋液温度控制器连接，控制喷淋液温度；
所述的板框式过滤器的出液口与喷淋液储槽连接。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述装置还包括尾气排出单元，所述尾气排出单元包括尾气雾式喷嘴、尾气排出管和风机；
其中，所述尾气雾式喷嘴设在所述尾气排出管的入口处，并与所述喷淋管道连接，所述风机设置在所述尾气排出管的出口处。
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