CN112080264B - 一种阻垢颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阻垢颗粒及其制备方法和应用，包括缓释芯层和速释外层，所述速释外层包裹于缓释芯层的外部。所述缓释芯层包括以下按质量百分比计的组份：液体阻垢剂30%~45%，无机载体30%~45%，填料2%~15%，缓释芯层粘合剂10%~20%，缓释芯层交联剂1%~5%。所述速释外层包括以下按质量百分比计的组份：固体阻垢剂50%~65%，外层粘合剂30%~45%，外层交联剂5~8%。本发明通过在速释层和缓释层基质中加入一定比例的固、液阻垢剂来实现阻垢剂释放速度控制，制备的阻垢剂产品加入井筒后，初期能迅速释放出较高浓度的阻垢剂与水中的成垢离子螯合，基本抑制结垢发生，随后缓慢释放一定浓度的阻垢剂，维持井筒中药剂浓度，以达到长期防垢目的。
Description
技术领域
本发明属于油田化学领域，具体涉及一种阻垢颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
目前，我国的大部分油田已进入石油开发的中后期，釆出液中含水量较大，有的油田含水率已高达90%，伴随着含水量的上升，井筒的结垢问题接踵而至。在众多的阻垢工艺中，向油、气井中投加液体阻垢剂是常用且最经济有效的一种阻垢措施，但存在以下问题:
（1）油气井产液量大，随着采出液的采出，投加的液体阻垢剂易被带出，阻垢剂的有效保护周期短；
（2）液体阻垢剂在油管壁上粘附，药剂利用率低。在投加药剂时，由于加药劳动强度高，加药周期短，从而影响生产和效益；
（3）液体阻垢剂的投加需要动用高压注液泵、容器及载泵车等地面设备设施，管理难度大。
为了克服液体阻垢剂的上述缺点，有必要开发固体缓释型阻垢剂。目前研究最多的固体缓释型阻垢剂是骨架片缓释型阻垢剂，即将阻垢剂与填充剂、粘合剂、分散剂等药剂按一定比例均匀混合，基于吸附浸渍或胶结粘合、高温熔融等，经过挤压成型，制成条、块、片、棒、粒、板、膜等各种形状的固体缓释阻垢剂。在应用中取得了一定的缓释效果。但聚合物的溶解造成的阻垢剂集中突释和有效期过短，是目前需要改善的主要问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种阻垢颗粒及其制备方法和应用，本发明通过将阻垢剂制成速释/缓释颗粒形式，兼具速释和缓释的双重释放速度，且该阻垢颗粒的药剂负载率高，对油井的保护作用周期长。
本发明所采用的技术方案如下：
一种阻垢颗粒，包括缓释芯层和速释外层，所述速释外层包裹于缓释芯层的外部。
进一步地，所述缓释芯层包括以下按质量百分比计的组份：液体阻垢剂30%~45%，无机载体30%~45%，填料 2%~15%，缓释芯层粘合剂 10%~20%，缓释芯层交联剂1%~5%。
进一步地，所述液体阻垢剂为含磷阻垢剂，具体为2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷（PBTCA）、膦酰基膦羧酸（POCA）、乙二胺四甲叉膦酸（EDTMPA）中的一种。
进一步地，所述液体阻垢剂为无磷阻垢剂，具体为聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸中的一种。
进一步地，所述无机载体为凹凸棒石、硅藻土、高岭土或蒙脱石；
所述无机载体为凹凸棒石、硅藻土、高岭土或蒙脱石；
所述填料为木质素或淀粉；
所述缓释芯层粘合剂为聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；
所述缓释芯层交联剂为硼酸或戊二醛溶液。
进一步地，所述速释外层包括以下按质量百分比计的组份：固体阻垢剂50%~65%，外层粘合剂30%~45%，外层交联剂5~8%。
进一步地，所述固体阻垢剂为氨基三亚甲基膦酸（ATMP）、羟基乙叉二膦酸（HEDP）中的一种或两者按1:（1~2）的比例混合；
所述外层粘合剂为聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；
所述外层交联剂为硼酸或戊二醛溶液。
一种阻垢颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.缓释芯层制备
首先制备粒径为1~3mm的缓释芯颗粒；
S2.阻垢颗粒制备
将缓释芯颗粒放置于滚球机中，随后往滚球机中喷洒外层粘合剂，并添加固体阻垢剂颗粒，然后加入配方量的外层交联剂，直至颗粒直径达到2~4mm，停止包裹，随后在55~65℃的温度条件下干燥24h~48h即得到不同释放速率的阻垢颗粒。
进一步地，所述S1缓释芯层的制备，包括以下步骤：
S101.先用酸将无机载体表面进行改性，再在105~115 ℃条件下的烘干并制成粉末备用；
S102.向S101所得粉末中加入液体阻垢剂，然后在60℃的条件下干燥24h，待混合物表面呈现握紧成团松开又能够分散的状态，吸附接近饱和，经粉碎机粉碎成固载阻垢剂粉末；
S103.将S102所得固载阻垢剂粉末与填料在搅拌条件下混合均匀并分批加入到捏合机中，然后将缓释芯层粘合剂和缓释芯层交联剂溶液依次喷洒至捏合机中，于25~30℃的条件下捏合处理20~40min，之后将捏合产物密封放置12小时；
S104.将S103所得产物置于复合材料造粒机中，依次经压片、切条、成球和烘干后，得到缓释芯颗粒。
进一步地，所述S102中改性无机载体饱和水溶液与液体阻垢剂的质量比为1：（1~1.5）。
一种阻垢颗粒的应用，具体方法为：以稀原油、柴油或胍胶为携带液，将密度为1.3~1.6g/cm3的阻垢颗粒加入携带液中，并从油套环空挤入地层，然后用1~2m3的清水冲洗后，管井20~30h，阻垢颗粒依靠自然沉降至井底口袋水层中。
进一步地，所述携带液为稀原油时，稀原油的粘度为1~5mPa.s，用量为4~6m3；携带液为柴油时，柴油的粘度为3~8mPa.s，用量为3~5m3；携带液为胍胶时，胍胶的粘度为27~39mPa.s，用量为2~3m3。
本发明的反应机理为：
本发明中无机载体选择凹凸棒土，经过酸化处理后，凹凸棒土以溶液的方式与液体阻垢剂均匀混合，经不断搅拌两者之间通过静电吸附方式很强的结合在一起，待沉淀物干燥后入高分子聚合物，从而建立无机物解吸、与聚合物溶解双重缓释控制机制，达到阻垢剂缓慢释放的目的。
本发明的有益效果如下：
1.本发明通过在速释层和缓释层基质中加入一定比例的固、液阻垢剂来实现阻垢剂释放速度控制，制备的阻垢颗粒产品加入井筒后，初期能迅速释放出较高浓度的阻垢剂与水中的成垢离子螯合，基本抑制结垢发生，随后以恒定浓度释放阻垢剂，维持井筒中药剂浓度，以达到长期防垢目的，颗粒阻垢剂碳酸钙阻垢率达到85%以上，防垢周期长达到2个月以上。
2.本发明中无机载体选择凹凸棒土等，经过酸化处理后，无机载体与液体阻垢剂均匀混合，经不断搅拌两者之间通过静电吸附方式很强的结合在一起，待沉淀物干燥后入高分子聚合物，从而建立无机物解吸、与聚合物溶解双重缓释控制机制，达到阻垢剂缓慢释放的目的。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚的了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是含水量为60%时本发明所述阻垢颗粒的缓释性能曲线图；
图2是含水量为60%时本发明所述阻垢颗粒的阻垢性能曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，且以下具体的实施例是对本发明的解释而不是限定。
一种阻垢颗粒，包括缓释芯层和速释外层，所述速释外层包裹于缓释芯层的外部。
进一步地，所述缓释芯层包括以下按质量百分比计的组份：液体阻垢剂30%~45%，无机载体30%~45%，填料 2%~15%，缓释芯层粘合剂 10%~20%，缓释芯层交联剂1%~5%。
进一步地，所述液体阻垢剂为含磷阻垢剂，具体为2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷（PBTCA）、膦酰基膦羧酸（POCA）、乙二胺四甲叉膦酸（EDTMPA）中的一种。
进一步地，所述液体阻垢剂为无磷阻垢剂，具体为聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸中的一种。
进一步地，所述无机载体为凹凸棒石、硅藻土、高岭土或蒙脱石；
所述填料为木质素或淀粉；
所述缓释芯层粘合剂为聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；
所述缓释芯层交联剂为硼酸或戊二醛溶液。
进一步地，所述速释外层包括以下按质量百分比计的组份：固体阻垢剂50%~65%，外层粘合剂30%~45%，外层交联剂5~8%。
进一步地，所述固体阻垢剂为氨基三亚甲基膦酸（ATMP）、羟基乙叉二膦酸（HEDP）中的一种或两者按1:（1~2）的比例混合；
所述外层粘合剂为聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；
所述外层交联剂为硼酸或戊二醛溶液。
一种阻垢颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.缓释芯层制备
首先制备粒径为1~3mm的缓释芯颗粒；
S2.阻垢颗粒制备
将缓释芯颗粒放置于滚球机中，随后往滚球机中喷洒外层粘合剂，并添加固体阻垢剂颗粒，然后加入配方量的外层交联剂，直至颗粒直径达到2~4mm，停止包裹，随后在55~65℃的温度条件下干燥24h~48h即得到不同释放速率的阻垢颗粒。
进一步地，所述S1缓释芯层的制备，包括以下步骤：
S101.先用酸将无机载体表面进行改性，再在105~115 ℃条件下的烘干并制成粉末备用；
S102.向S101所得粉末中加入液体阻垢剂，然后在60℃的条件下干燥24h，待混合物表面呈现握紧成团松开又能够分散的状态，吸附接近饱和，经粉碎机粉碎成固载阻垢剂粉末；
S103.将S102所得固载阻垢剂粉末与填料在搅拌条件下混合均匀并分批加入到捏合机中，然后将缓释芯层粘合剂和缓释芯层交联剂溶液依次喷洒至捏合机中，于25~30℃的条件下捏合处理20~40min，之后将捏合产物密封放置12小时；
S104.将S103所得产物置于复合材料造粒机中，依次经压片、切条、成球和烘干后，得到缓释芯颗粒。
进一步地，所述S101用酸将无机载体表面进行改性采用常规改性方法即可，如可采用如下方法：向提纯活化后的无机载体中加入2.5~3mol/L的盐酸或硫酸，于超声波条件下超声10~20min，真空抽滤，并用蒸馏水清洗，然后于真空干燥箱中干燥后将产物配制成饱和水溶液。
进一步地，所述S102中改性无机载体饱和水溶液与液体阻垢剂的质量比为1：（1~1.5）。
一种阻垢颗粒的应用，具体方法为：以稀原油、柴油或胍胶为携带液，将密度为1.3~1.6g/cm3的阻垢颗粒加入携带液中，并从油套环空挤入地层，然后用1~2m3的清水冲洗后，管井20~30h，阻垢颗粒依靠自然沉降至井底口袋水层中。
进一步地，所述携带液为稀原油时，稀原油的粘度为1~5mPa.s，用量为4~6m3；携带液为柴油时，柴油的粘度为3~8mPa.s，用量为3~5m3；携带液为胍胶时，胍胶的粘度为27~39mPa.s，用量为2~3m3。
实施例1
一种阻垢颗粒的制备材料包括：
氨基三亚甲基膦酸（ATMP固体粉末）500g
2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷（PBTCA液体） 300g
凹凸棒土 300g
木质素 20g
聚乙烯醇 400g
硼酸 60g
本实施例所述阻垢颗粒的制备步骤如下：
第一步：缓释芯层制备
用３％HCl将凹凸棒土进行表面改性后进行烘干，在35℃、400r/min的搅拌速度下，向300g凹凸棒土中加入300g液体阻垢剂2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷（PBTCA），持续搅拌3小时后使两者充分混匀；烘箱60℃条件下干燥24h，待凹凸棒土呈现成团又能够分散的状态，吸附接近饱和，经粉碎机粉碎（5min）成直径在微米级的干燥粉末。
将固载阻垢剂的凹凸棒土粉末与20g木质素填料在高速搅拌机中混合均匀并分批加入到捏合机中，然后将10g聚乙烯醇溶液和1g硼酸溶液依次喷洒至捏合机中，30℃捏合处理0.5h后，将产物密封放置12小时后，进入复合材料造粒机中，依次经历复合材料压片、切条、成球的过程，烘干得到缓释芯颗粒，颗粒粒径1~3mm。
第二步：产品制备
将缓释芯颗粒放置于滚球机中，随后往滚球机中喷洒粘合剂聚乙烯醇溶液、交联剂硼酸溶液，进行阻垢剂颗粒氨基三亚甲基膦酸（ATMP）添加，以此反复，直至添加固体阻垢剂质量为500g，粘合剂30g，交联剂5g，颗粒直径达到3~5mm，停止包裹，随后在烘箱60℃条件下干燥24h~48h即得到不同释放速率的阻垢颗粒。
实施例2
一种阻垢颗粒的制备材料包括：
羟基乙叉二膦酸（HEDP）650g
乙二胺四甲叉膦酸（EDTMPA） 450g
凹凸棒土 450g
木质素150g
聚乙烯醇 650g
硼酸 130g
本实施例所述阻垢颗粒的制备步骤如下：
第一步：缓释芯层制备
用３％HCl将凹凸棒土进行表面改性后进行烘干，在45℃、600r/min的搅拌速度下，向450g凹凸棒土中加入450g液体阻垢剂乙二胺四甲叉膦酸（EDTMPA），持续搅拌3小时后使两者充分混匀；烘箱60℃条件下干燥24h，待凹凸棒土呈现成团又能够分散的状态，吸附接近饱和，经粉碎机粉碎（10min）成直径在微米级的干燥粉末。
将固载阻垢剂的凹凸棒土粉末与150g木质素填料在高速搅拌机中混合均匀并分批加入到捏合机中，然后将200g聚乙烯醇溶液和50g硼酸溶液依次喷洒至捏合机中，30℃捏合处理0.5h后，将产物密封放置12小时后，进入复合材料造粒机中，依次经历复合材料压片、切条、成球的过程，烘干得到缓释芯颗粒，颗粒粒径1~3mm。
第二步：产品制备
将缓释芯颗粒放置于滚球机中，随后往滚球机中喷洒粘合剂羧甲基纤维素、交联剂戊二醛，进行阻垢剂颗粒羟基乙叉二膦酸（HEDP）添加，以此反复，直至添加阻垢剂质量为650g，粘合剂450g，交联剂8g，颗粒直径达到3~5mm，停止包裹，随后在烘箱60℃条件下干燥24h~48h即得到不同释放速率的阻垢颗粒。
实施例3
模拟油井工况条件，对实施例2中制备的一种阻垢颗粒进行释放速率评价，试验条件：含水60%，压力10 MPa，pH=7，矿化度5万，阻垢颗粒用量：8 g/L。
评价结果如图1、图2所示，评价结果表明：阻垢颗粒在1-15天释放较快，释放阻垢剂浓度大，在15天后基本保持一定的释放浓度，对水样的阻垢率达到85%以上。
综上所示，本方法制备工艺简单，生产效率高,成本越约为其它生产工艺的1/3，产品成型好，不容易破碎。阻垢颗粒加入到采油井井底后，缓慢溶解并稳定释放出阻垢剂，有效期达30天以上，可减少人工井口加药频次，降低工人劳动强度，提高井筒防垢效果。
以上所述，只是本发明的较佳实施例而已，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种阻垢颗粒，其特征在于：包括缓释芯层和速释外层，所述速释外层包裹于缓释芯层的外部；
所述缓释芯层包括以下按质量百分比计的组份：液体阻垢剂30%~45%，无机载体30%~45%，填料 2%~15%，缓释芯层粘合剂 10%~20%，缓释芯层交联剂1%~5%；
所述液体阻垢剂为含磷阻垢剂，所述含磷阻垢剂为2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷、膦酰基膦羧酸、乙二胺四甲叉膦酸中的一种；
所述速释外层包括以下按质量百分比计的组份：固体阻垢剂50%~65%，外层粘合剂30%~45%，外层交联剂5~8%；
所述固体阻垢剂为氨基三亚甲基膦酸、羟基乙叉二膦酸中的一种或两者按1:（1~2）的比例混合；
所述外层粘合剂为聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；
所述外层交联剂为硼酸或戊二醛溶液。
2.根据权利要求1所述的一种阻垢颗粒，其特征在于：
所述无机载体为凹凸棒石、硅藻土、高岭土或蒙脱石；
所述填料为木质素或淀粉；
所述缓释芯层粘合剂为聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；
所述缓释芯层交联剂为硼酸或戊二醛溶液。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种阻垢颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1.缓释芯层制备
首先制备粒径为1~3mm的缓释芯颗粒；
S2.阻垢颗粒制备
将缓释芯颗粒放置于滚球机中，随后往滚球机中喷洒外层粘合剂，并添加固体阻垢剂颗粒，然后加入配方量的外层交联剂，直至颗粒直径达到2~4mm，停止包裹，随后在55~65℃的温度条件下干燥24h~48h即得到不同释放速率的阻垢颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种阻垢颗粒的制备方法，其特征在于，所述S1缓释芯层的制备，包括以下步骤：
S101.先用酸将无机载体表面进行改性，再在105~115 ℃条件下的烘干并制成粉末备用；
S102.向S101所得粉末中加入液体阻垢剂，然后在60℃的条件下干燥24h，待混合物表面呈现握紧成团松开又能够分散的状态，吸附接近饱和，经粉碎机粉碎成固载阻垢剂粉末；
S103.将S102所得固载阻垢剂粉末与填料在搅拌条件下混合均匀并分批加入到捏合机中，然后将缓释芯层粘合剂和缓释芯层交联剂溶液依次喷洒至捏合机中，于25~30℃的条件下捏合处理20~40min，之后将捏合产物密封放置12小时；
S104.将S103所得产物置于复合材料造粒机中，依次经压片、切条、成球和烘干后，得到缓释芯颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种阻垢颗粒的制备方法，其特征在于：所述S102中改性无机载体粉末与液体阻垢剂的质量比为1：（1~1.5）。
6.一种阻垢颗粒的应用，至少包括权利要求1-2任意一项所述的阻垢颗粒，其特征在于，所述应用的方法具体包括：以稀原油、柴油或胍胶为携带液，将阻垢颗粒加入携带液中，并从油套环空挤入地层，然后用1~2m3的清水冲洗后，关井20~30h，阻垢颗粒依靠自然沉降至井底口袋水层中。
7.根据权利要求6所述的一种阻垢颗粒的应用，其特征在于：阻垢颗粒的密度为1.3~1.6g/cm3，所述携带液为稀原油时，稀原油的粘度为1~5mPa.s，用量为4~6m3；携带液为柴油时，柴油的粘度为3~8mPa.s，用量为3~5m3；携带液为胍胶时，胍胶的粘度为27~39mPa.s，用量为2~3m3。
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