CN112077328A - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents
一种银纳米线的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112077328A CN112077328A CN201910442936.2A CN201910442936A CN112077328A CN 112077328 A CN112077328 A CN 112077328A CN 201910442936 A CN201910442936 A CN 201910442936A CN 112077328 A CN112077328 A CN 112077328A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- temperature
- graphene
- silver nanowires
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 239000002042 Silver nanowire Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011363 dried mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000003592 biomimetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005232 molecular self-assembly Methods 0.000 description 1
- 238000004917 polyol method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/0547—Nanofibres or nanotubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Abstract
本发明公开了一种银纳米线的制备方法,包括如下步骤:1)取石墨烯粉末缓慢加入硝酸银溶液中,在磁力搅拌下充分混合;2)将石墨烯硝酸银混合溶液蒸发干燥;3)将干燥后的混合物置于高温炉内,在惰性气体保护下高温还原;4)将高温还原后的混合物分离出石墨烯粉末,得到银纳米线。本发明与常规银纳米线制备方法相比,利用了石墨烯独特的片层结构作为支撑材料能够有效控制银纳米线的晶型,方法简单,生产周期短,并且石墨烯可以回收再利用,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及到纳米材料制备的技术领域,特别涉及到一种银纳米线的制备方法。
背景技术
金属银微粒具有优异的物理化学特性,如最优的常温导电性,导热性,抗高温氧化,反射特性,感光成像特性,以及抗菌消炎特性,使其广泛应用于现代工业、医疗等领域。而银纳米材料粒径更小,其具有比表面积大,化学反应活性高,高导电,高导热,催化活性等性质,以及抗菌、杀菌等功效,其在微电子、光电子、超导材料、生物医药、催化、防辐射等领域的潜在应用价值备受关注。
目前合成银纳米线的主要方法是有模板法、溶剂热合成法、多元醇法、湿化学法、仿生合成法、分子自组装诱导法、电化学法等。以上各种方法各有优缺点,但在不同程度上都存在着产量低、成本高、工艺复杂等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银纳米线的制备方法,与常规银纳米线制备方法相比,本发明利用石墨烯特殊的层间结构,能够更好地控制银纳米线的生长,工艺简单,产量高,并且石墨烯能够重复率用,成本低。
为此,本发明采用以下技术方案:
一种银纳米线的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
1)取石墨烯粉末缓慢加入硝酸银溶液中,在磁力搅拌下充分混合;
2)将石墨烯硝酸银混合溶液蒸发干燥;
3)将干燥后的混合物置于高温炉内,在惰性气体保护下高温还原;
4)将高温还原后的混合物分离出石墨烯粉末,得到银纳米线。
其中,所述硝酸银溶液的浓度为10-100mg/ml。
其中,所述石墨烯粉末为石墨经氧化剥离还原得到的产物,所述氧化方式采用自Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法,所述还原方式采用化学还原、高温还原或高温高压还原。
其中,所述石墨烯粉末与纳米银溶液中硝酸银的质量比为:1:1~1:20。其中,所述磁力搅拌时间为30-300min。
其中,所述蒸发干燥为旋转蒸发、常压干燥、真空干燥、喷雾干燥或者冷冻干燥,优选为常压干燥。
其中,所述高温炉为管式炉或者马弗炉。
其中,所述惰性气体为氮气或者氩气。
其中,所述高温还原反应的温度为200-500℃,反应时间为30-300min。
其中,所述分离出的石墨烯提纯后可重复用于上述银纳米线的制备方法中。
本发明采用以上技术方案,利用石墨烯独特的片层结构作为支撑材料能够有效控制银纳米线的晶型。与常规银纳米线制备方法相比,本发明制备方法简单,生产周期短,并且石墨烯可以回收再利用,生产成本低。
附图说明
图1为本发明所述的银纳米线的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰,以下结合附图及实施例,对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明,在下面的描述中,阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明,但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此,本发明不受以下公开的具体实施的限制。
实施例一
一种银纳米线的制备方法,包括如下步骤:
1)取0.1g的石墨烯粉末缓慢加入100ml的10mg/ml硝酸银溶液中,磁力搅拌30min充分混合;
2)将石墨烯硝酸银混合溶液100℃下旋转蒸发干燥;
3)将干燥后的混合物置于高温管式炉内,在氮气保护下300℃加热还原120min;
4)将高温还原后的混合物筛分出石墨烯粉末,得到银纳米线。
实施例二
一种银纳米线的制备方法,包括如下步骤:
1)取0.5g的石墨烯粉末缓慢加入100ml的100mg/ml硝酸银溶液中,磁力搅拌60min充分混合;
2)将石墨烯硝酸银混合溶液150℃下旋转真空干燥;
3)将干燥后的混合物置于高温管式炉内,在氮气保护下350℃加热还原100min;
4)将高温还原后的混合物过滤出石墨烯粉末,得到银纳米线。
实施例三
一种银纳米线的制备方法,包括如下步骤:
1)取1g的石墨烯粉末缓慢加入100ml的60mg/ml硝酸银溶液中,磁力搅拌300min充分混合;
2)将石墨烯硝酸银混合溶液冷冻干燥;
3)将干燥后的混合物置于高温管式炉内,在氮气保护下320℃加热还原200min;
4)将高温还原后的混合物筛分出石墨烯粉末,得到银纳米线。
实施例四
1)取0.5g的石墨烯粉末缓慢加100ml的20mg/ml入硝酸银溶液中,磁力搅拌120min充分混合;
2)将石墨烯硝酸银混合溶液喷雾干燥;
3)将干燥后的混合物置于高温马弗炉内,在氮气保护下280℃加热还原300min;
4)将高温还原后的混合物筛分出石墨烯粉末,得到银纳米线。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种银纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取石墨烯粉末缓慢加入硝酸银溶液中,在磁力搅拌下充分混合;
2)将石墨烯硝酸银混合溶液蒸发干燥;
3)将干燥后的混合物置于高温炉内,在惰性气体保护下高温还原;
4)将高温还原后的混合物分离出石墨烯粉末,得到银纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述硝酸银溶液的浓度为10-100mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述石墨烯粉末为石墨经氧化剥离还原得到的产物,所述氧化方式采用自Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法,所述还原方式采用化学还原、高温还原或高温高压还原。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述石墨烯粉末与纳米银溶液中硝酸银的质量比为:1:1~1:20。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌时间为30-300min。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述蒸发干燥为旋转蒸发、常压干燥、真空干燥、喷雾干燥或者冷冻干燥,优选为常压干燥。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述高温炉为管式炉或者马弗炉。
8.根据权利要求1一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气或者氩气。
9.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述高温还原反应的温度为200-500℃,反应时间为30-300min。
10.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法,其特征在于,所述分离出的石墨烯提纯后可重复用于上述银纳米线的制备方法中。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910442936.2A CN112077328A (zh) | 2019-05-26 | 2019-05-26 | 一种银纳米线的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910442936.2A CN112077328A (zh) | 2019-05-26 | 2019-05-26 | 一种银纳米线的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112077328A true CN112077328A (zh) | 2020-12-15 |
Family
ID=73733180
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910442936.2A Pending CN112077328A (zh) | 2019-05-26 | 2019-05-26 | 一种银纳米线的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112077328A (zh) |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102530931A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-07-04 | 天津大学 | 基于石墨烯的纳米复合材料及其制备方法 |
CN102581297A (zh) * | 2012-02-06 | 2012-07-18 | 上海交通大学 | 基于氧化石墨烯的可控性绿色合成金属纳米材料的方法 |
CN103433037A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-11 | 东南大学 | 一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法 |
CN103614098A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-03-05 | 常州大学 | 一种功能化石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法 |
CN104934109A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-23 | 林州市清华·红旗渠新材料产业化发展中心 | 玻璃基底石墨烯/银纳米线透明导电薄膜的制备方法 |
CN105499600A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-20 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种制备银纳米线-石墨烯复合气凝胶的方法 |
US20160285084A1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-09-29 | Qing Fang | Process for mass-producing silicon nanowires and silicon nanowire-graphene hybrid particulates |
CN106180749A (zh) * | 2016-07-23 | 2016-12-07 | 常州大学 | 一种掺杂大长径比纳米银线的石墨烯的制备方法及其在制备导电胶方面的应用 |
US20170213931A1 (en) * | 2016-01-25 | 2017-07-27 | University-Industry Cooperation Group Of Kyung Hee University | Solar cell with graphene-silicon quantum dot hybrid structure and method of manufacturing the same |
CN108778994A (zh) * | 2016-02-09 | 2018-11-09 | 纳米技术仪器公司 | 石墨烯增强的无机基质复合材料的无化学品式生产 |
CN109336091A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-02-15 | 华南协同创新研究院 | 一种石墨烯原位生长银纳米线杂化导电材料及其制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-05-26 CN CN201910442936.2A patent/CN112077328A/zh active Pending
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102530931A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-07-04 | 天津大学 | 基于石墨烯的纳米复合材料及其制备方法 |
CN102581297A (zh) * | 2012-02-06 | 2012-07-18 | 上海交通大学 | 基于氧化石墨烯的可控性绿色合成金属纳米材料的方法 |
CN103433037A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-11 | 东南大学 | 一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法 |
CN103614098A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-03-05 | 常州大学 | 一种功能化石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法 |
US20160285084A1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-09-29 | Qing Fang | Process for mass-producing silicon nanowires and silicon nanowire-graphene hybrid particulates |
CN104934109A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-23 | 林州市清华·红旗渠新材料产业化发展中心 | 玻璃基底石墨烯/银纳米线透明导电薄膜的制备方法 |
CN105499600A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-20 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种制备银纳米线-石墨烯复合气凝胶的方法 |
US20170213931A1 (en) * | 2016-01-25 | 2017-07-27 | University-Industry Cooperation Group Of Kyung Hee University | Solar cell with graphene-silicon quantum dot hybrid structure and method of manufacturing the same |
CN108778994A (zh) * | 2016-02-09 | 2018-11-09 | 纳米技术仪器公司 | 石墨烯增强的无机基质复合材料的无化学品式生产 |
CN106180749A (zh) * | 2016-07-23 | 2016-12-07 | 常州大学 | 一种掺杂大长径比纳米银线的石墨烯的制备方法及其在制备导电胶方面的应用 |
CN109336091A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-02-15 | 华南协同创新研究院 | 一种石墨烯原位生长银纳米线杂化导电材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
朱海彬等: "石墨烯复合材料在催化应用中的研究进展", 《现代化工》 * |
陶圣熹等: "石墨烯/纳米银复合材料的制备及应用研究进展", 《粘接》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hou et al. | Chrysanthemum extract assisted green reduction of graphene oxide | |
Gui et al. | Enhanced visible light responsive MWCNT/TiO2 core–shell nanocomposites as the potential photocatalyst for reduction of CO2 into methane | |
JP2590442B2 (ja) | カーボンナノチューブの分離精製方法 | |
CN109956463A (zh) | 一种碳纳米管及其制备方法 | |
Tang et al. | Large‐scale synthesis, annealing, purification, and magnetic properties of crystalline helical carbon nanotubes with symmetrical structures | |
CN108636407B (zh) | 基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法 | |
Yang et al. | Plasma synthesis of Pd nanoparticles decorated-carbon nanotubes and its application in Suzuki reaction | |
Cao et al. | The growth of carbon nanotubes in aluminum powders by the catalytic pyrolysis of polyethylene glycol | |
US20120294793A1 (en) | Production of graphene sheets and ribbons | |
CN102963938B (zh) | 一种尖晶石铁氧体/氮掺杂碳纳米管纳米复合材料 | |
Aslani | Controlling the morphology and size of CuO nanostructures with synthesis by solvo/hydrothermal method without any additives | |
JP6357539B2 (ja) | 還元型酸化グラフェンの修復方法 | |
Shahmiri et al. | Effect of pH on the synthesis of CuO nanosheets by quick precipitation method | |
CN110773217B (zh) | 一种含有过渡金属的氮掺杂碳纳米管材料的制备方法 | |
Aghazadeh et al. | La (OH) 3 and La2O3 nanospindles prepared by template-free direct electrodeposition followed by heat-treatment | |
Hu et al. | Morphological study of graphite-encapsulated iron composite nanoparticles fabricated by a one-step arc discharge method | |
CN101176916A (zh) | 一种制备碳包覆磁性金属纳米粒子的方法 | |
CN104003373A (zh) | 一种石墨烯材料及其制备方法 | |
CN109433208B (zh) | 用于制备单壁碳纳米管的钴催化剂及其制备方法和应用 | |
CN116712976B (zh) | 一种碳化铁负载复合碳基材料及其制备方法和应用 | |
Yang et al. | Synthesis and application of nanocarbon materials using plasma technology | |
CN112077328A (zh) | 一种银纳米线的制备方法 | |
Li et al. | Electron-beam induced in situ growth of self-supported metal nanoparticles in ion-containing polydopamine | |
Zheng et al. | Facile synthesis of α-Fe2O3@ porous hollow yeast-based carbonaceous microspheres for fluorescent whitening agent-VBL wastewater treatment | |
CN108620110B (zh) | 一种碳化钒/石墨烯纳米片复合材料、制备方法及其在水裂解产氢方面的应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20201215 |