CN112076720B - 一种活性炭纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及活性炭纤维领域，具体提供一种活性炭纤维及其制备方法。所述活性炭纤维无粘并硬化，其比表面积为1800m2/g‑2500m2/g，总孔容为0.57cm3/g‑0.93cm3/g，0.8nm以下的孔占比为37％‑60％，0.8‑2nm的孔占比为37％‑60％，大于2nm的孔占比小于3％，得率大于40％。本申请提供的活性炭纤维在高磷酸负载率的同时，比表面积大，拉伸断裂强度7‑12MPa，无粘并硬化及易粉化问题，具有优良的吸附和脱附性能；其制备方法的产品得率高、疏水性强且性能优异。

Description

一种活性炭纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭纤维领域，具体而言，涉及一种活性炭纤维及其制备方法。
背景技术
目前国内人造纤维制备活性炭纤维主要为物理活化法，其制备工艺为人造纤维(包括黏胶纤维、溶剂法纤维素纤维、铜氨纤维等有机纤维)毡或布经一定浓度磷酸盐溶液浸渍并烘干后进行炭化和活化，常用的活化剂为水蒸气和二氧化碳。
该工艺方法存在如下问题：
(1)物理活化法制备工艺在活化阶段水炭反应剧烈，导致活性炭纤维产品收率低，并且随着比表面积的增加，收率不断降低，通常比表面＜1200m2/g的活性炭纤维碳得率＜23％，比表面＞1500m2/g的活性炭纤维炭得率＜16％，比表面越高得率越低，生产成本随之增加。
(2)产品比表面一般不超过1800m2/g，否则深度活化后活性炭纤维强度变差，会出现粉化问题，影响产品使用.
磷酸化学活化法可以很好的解决上述问题，磷酸化学活化活性炭纤维的比表面可提高至超级活性炭水平(2500m2/g)，产品得率为40％-45％，并且收率不随比表面增大而降低。但该方法目前存在的问题为：
磷酸化学活化法活性炭纤维的比表面积直接受负载率的影响，磷酸负载率过低，产品热解温度高、炭化不彻底，所制备的活性炭纤维比表面积较小(低于1000m2/g)，产品性能较差，不具有市场价值；磷酸负载率过高(人造纤维：磷酸超过1:0.5)，磷酸对人造纤维的溶解和水解作用增强，造成干燥过程人造纤维粉化，或者在炭化阶段活性炭纤维粘并硬化，为避免纤维硬化问题，现有磷酸化学法ACF的磷酸负载率通常低于60％，导致现有产品比表面积较小，不具有市场推广价值。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种活性炭纤维，高磷酸负载率的同时，比表面积大，强度高，无粘并硬化及易粉化问题，具有优良的吸附和脱附性能。
本发明的第二目的在于提供一种活性炭纤维的制备方法，产品得率高且性能优异。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种活性炭纤维，所述活性炭纤维无粘并硬化，其灰分为1.2wt％-2.5wt％，比表面积为1800m2/g-2500m2/g，总孔容为0.57cm3/g-0.93cm3/g，0.8nm以下的孔占比为37％-60％，0.8-2nm的孔占比为37％-60％，大于2nm的孔占比小于3％。
所述活性炭纤维的二甲苯饱和吸附容量％(重量计算)为35％-60％。
一种所述的活性炭纤维的制备方法，使用磷酸水溶液一次浸渍，一次干燥后进行一次炭化；随后二次磷酸浸渍、二次干燥、二次炭化、水洗、干燥得到所述活性炭纤维；所述原料为人造纤维和/或天然纤维。
所述原料为以人造纤维和/或天然纤维其各自原料加工而成的纸、毡或布，所述人造纤维包括粘胶纤维、溶剂法纤维素纤维和铜氨纤维中的一种或多种；所述天然纤维包括麻纤维、棉纤维、蚕丝纤维中的一种或多种。
所述一次浸渍后，磷酸水溶液中的质量浓度为5-30％；所述一次干燥的温度为20-120℃，时间为1h-12h；一次干燥结束后所述人造纤维或天然纤维与纯磷酸的质量比为1:0.2-0.5。在较低的干燥温度下，可延长干燥时间，有助于改善纤维因磷酸负载不均而产生的四周硬化现象。
所述一次炭化在惰性气体氛围下、采用梯度升温法进行：
第一梯度的温度为50-100℃，时间为5-30min；第二梯度的温度为100-150℃，时间为8-30min；第三梯度的温度为150-200℃，时间为5-20min；第四梯度的温度为200-300℃，时间为0-30min。
所述惰性气体的流量控制在5-20L/min。
控制磷酸一次负载率为20％～50％，即人造纤维或天然纤维与磷酸的质量比为1:0.2-0.5；一次炭化温度为150℃-300℃。磷酸一次负载率会直接影响浸渍毡的热解温度，随一次负载率的增加，浸渍毡的热解温度会降低，当负载率超过一定值后，热解温度区域会达到稳定。一次炭化温度会直接影响产品的性能，一次炭化温度过低，炭化后的原毡更多保留了纤维素的特性，二次炭化过程容易出现粘并问题，一次炭化温度过高虽可解决二次炭化过程中的粘并硬化问题，但不利于第二次浸渍过程中磷酸的渗透，会影响活性炭纤维最终的性能。
所述二次磷酸浸渍时，磷酸水溶液浓度为10％-30％，二次负载后纤维与纯磷酸质量比为1:0.5-0.9。
通过降低一次浸渍过程中的磷酸负载率，解决高磷酸负载率下由于过量磷酸的溶解和水解作用导致的产品粘并硬化、柔软性及强度变差等问题；通过二次负载过程，提高总的磷酸负载率，解决磷酸负载率过低时出现的产品比表面积小、VOCs吸附性能差等问题。
所述二次干燥的温度为80-150℃，时间为1h-3h；二次干燥结束后所述纤维与纯磷酸的质量比为1:0.5-0.9。
所述二次炭化在惰性气体氛围下、采用梯度升温法进行：
第一梯度的温度为100-200℃，时间为10-30min；第二梯度的温度为200-300℃，时间为5-30min；第三梯度的温度为300-400℃，时间为5-40min；第四梯度的温度为400-900℃，时间为0-30min。
所述惰性气体的流量控制在5-20L/min。
所述活性炭纤维的得率大于40％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)与物理活化工艺相比，本申请的二次负载磷酸化学活化工艺可提高活性炭纤维的比表面积至1800m2/g-2500m2/g，得率高达40％以上，降低成本，降低尺寸收缩率。
(2)与现有化学活化工艺相比，本申请解决了低磷酸负载率下产品比表面积小、性能差，而高磷酸负载率下纤维脆，强度差，易粉化的缺点，具有优良的吸附和脱附性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例使用的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种活性炭纤维，所述活性炭纤维无粘并硬化，灰分为1.25wt％，比表面积为2158m2/g，纤维毡柔软，孔容积为0.77cm3/g，0.8nm以下的孔占比约为60％，0.8-2nm的孔占比约为37％，大于2nm的孔占比约为3％。
其制备方法如图1所示的工艺流程，具体为：铜氨纤维毡与15％的磷酸溶液混合浸渍，使一次浸渍负载后纤维与磷酸质量比为1：0.35，即磷酸的一次负载率为35％。随后经50℃热风干燥5h后在氮气气氛下进行一次炭化处理，一次炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为90℃、时间为10min，第二梯度的温度为120℃、时间为30min，第三梯度的温度为180℃、时间为20min；将一次炭化所得产物进行二次磷酸负载，二次负载后纤维与总磷酸质量比为1:0.8，磷酸总负载率达到80％；随后进行二次干燥，二次干燥温度为100℃，时间为2h，将干燥产物进行二次炭化，二次炭化仍然为梯度升温工艺，即第一梯度的温度为100℃、时间为10min，第二梯度的温度为200℃、时间为20min，第三梯度的温度为350℃、时间为10min。最后，经水洗、三次干燥后即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。
最终活性炭纤维拉伸断裂强度11.5MPa，未发生硬化，得率为45％，二甲苯饱和吸附容量(重量计算)为45.97％。
实施例2
一种活性炭纤维，所述活性炭纤维无粘并硬化，灰分为2.3wt％，比表面积为2229m2/g，纤维毡柔软，孔容积为0.93cm3/g，0.8nm以下的孔占比约为37％，0.8-2nm的孔占比约为60％，大于2nm的孔占比约为3％。
其制备方法为：溶剂法纤维素纤维纸与20％的磷酸溶液混合浸渍，使一次浸渍负载后纤维与磷酸质量比为1:0.4，即磷酸的一次负载率为40％。随后经70℃干燥2h后在氮气气氛下进行一次炭化处理，一次炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为100℃、时间为10min，第二梯度的温度为150℃、时间为10min，第三梯度的温度为200℃、时间为20min；将一次炭化所得产物进行二次磷酸负载，二次负载过程磷酸浓度为25％，二次负载后纤维与总磷酸质量比为1:0.85，磷酸总负载率达到85％；随后进行二次干燥，干燥温度为100℃，时间为2h，将干燥产物进行二次炭化，二次炭化仍然为梯度升温工艺，即第一梯度的温度为150℃、时间为15min，第二梯度的温度为250℃、时间为15min，第三梯度的温度为350℃、时间为20min。最后，经水洗、三次干燥后即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。
最终活性炭纤维纤维拉伸断裂强度10.2MPa，未发生硬化，得率为43％，二甲苯饱和吸附容量(重量计算)为53.02％。
实施例3
一种活性炭纤维，所述活性炭纤维无粘并硬化，灰分为1.84wt％，比表面积为2299m2/g，纤维毡柔软，孔容积为0.92cm3/g，0.8nm以下的孔占比约为41％，0.8-2nm的孔占比约为59％，无大于2nm的孔。
其制备方法为：麻纤维与10％的磷酸溶液混合浸渍，使一次浸渍负载后纤维与磷酸质量比为1：0.35，即磷酸的一次负载率为35％。随后经80℃干燥1.5h后在氮气气氛下进行一次炭化处理，一次炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为70℃、时间为5min，第二梯度的温度为130℃、时间为30min，第三梯度的温度为160℃、时间为20min，第四梯度的温度为220℃、时间为5min；将一次炭化所得产物进行二次磷酸负载，二次磷酸负载的磷酸浓度30％，二次负载后纤维与总磷酸质量比为1:0.85，磷酸总负载率达到85％；随后进行二次干燥，干燥温度为90℃，时间为1.5h，将干燥产物进行二次炭化，二次炭化仍然为梯度升温工艺，即第一梯度的温度为150℃、时间为10min，第二梯度的温度为250℃、时间为20min，第三梯度的温度为350℃、时间为10min，第四梯度的温度为400℃、时间为10min。最后，经水洗、干燥后即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。
最终活性炭纤维纤维拉伸断裂强度11.6MPa，未发生硬化，得率为42％，二甲苯饱和吸附容量(重量计算)为58.44％。
实施例4
一种活性炭纤维，所述活性炭纤维无粘并硬化，灰分为2.15wt％，比表面积为2302m2/g，纤维毡柔软，孔容积为0.93cm3/g，0.8nm以下的孔占比约为47％，0.8-2nm的孔占比约为53％，无大于2nm的孔。
其制备方法为：铜氨纤维毡与25％的磷酸溶液混合浸渍，使一次浸渍负载后纤维与磷酸质量比为1：0.35，即磷酸的一次负载率为35％。随后经65℃干燥3h后在氮气气氛下进行一次炭化处理，一次炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为80℃、时间为9min，第二梯度的温度为110℃、时间为15min，第三梯度的温度为150℃、时间为20min，第四梯度的温度为200℃、时间为20min；将一次炭化所得产物进行二次磷酸负载，二次磷酸负载的磷酸浓度26％，二次负载后纤维与总磷酸质量比为1:0.75，磷酸总负载率达到75％；随后进行二次干燥，干燥温度为120℃，时间为1h，将干燥产物进行二次炭化，二次炭化仍然为梯度升温工艺，即第一梯度的温度为150℃、时间为15min，第二梯度的温度为250℃、时间为20min，第三梯度的温度为350℃、时间为5min，第四梯度的温度为450℃、时间为15min。最后，经水洗、干燥后即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。
最终活性炭纤维拉伸断裂强度7.6MPa，未发生硬化，为疏水材料，得率为41％，二甲苯饱和吸附容量(重量计算)为53.39％。
实施例5
一种活性炭纤维，所述活性炭纤维无粘并硬化，灰分为2.08wt％，比表面积为2087m2/g，纤维毡柔软，孔容积为0.82cm3/g，0.8nm以下的孔占比约为45％，0.8-2nm的孔占比约为55％，无大于2nm的孔。
其制备方法为：溶剂法纤维素纤维毡与22％的磷酸溶液混合浸渍，使一次浸渍负载后纤维与磷酸质量比为1:0.5，即磷酸的一次负载率为50％。随后经70℃干燥2h后在氮气气氛下进行一次炭化处理，一次炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为100℃、时间为15min，第二梯度的温度为150℃、时间为15min，第三梯度的温度为200℃、时间为15min；将一次炭化所得产物进行二次磷酸负载，二次磷酸负载的磷酸浓度25％，二次负载后纤维与总磷酸质量比为1:0.9，磷酸总负载率达到90％；随后进行二次干燥，二次干燥温度为100℃，时间为2h，将干燥产物进行二次炭化，二次炭化仍然为梯度升温工艺，即第一梯度的温度为150℃、时间为10min，第二梯度的温度为250℃、时间为10min，第三梯度的温度为400℃、时间为10min，第四梯度的温度为550℃、时间为10min。最后，经水洗、干燥后即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。
最终活性炭纤维拉伸断裂强度8.4MPa，未发生硬化，为疏水性材料，得率为40％，二甲苯饱和吸附容量(重量计算)为48.75％。
比较例1
溶剂法纤维素纤维毡与10％磷酸溶液混合，并在50℃下浸渍60min，浸渍负载后纤维与磷酸质量比为1:0.5，即磷酸的负载率为50％，经70℃干燥2h后进行炭化处理，炭化工艺选择梯度升温法，第一梯度的温度为100℃，时间为20min；第二梯度的温度为250℃，时间为20min；第三梯度的温度为450℃，时间为60min；炭化结束后冷却至室温，水洗去除残留的磷酸，110℃烘干后，得到活性炭纤维。其得率33％，灰分1.75％，比表面积1034m2/g，无粘并丝问题，纤维毡柔软，拉伸断裂强度5.4MPa，＜0.8nm的孔占51％，0.8-2nm的孔占47％，＞2nm的孔占2％，二甲苯饱和吸附容量(重量计算)为21.83％。
比较例2
收集目前市场上的黏胶纤维样品A(华世洁-B1200)，对产品性能进行测试，发现产品灰分1.75％，比表面积1500m2/g，纤维毡柔软，拉伸断裂强度3.1MPa，＜0.8nm的孔占65％，0.8-2nm的孔占35％，无2nm以上的孔，二甲苯饱和吸附容量(重量计算)为35％。
由以上实施例和对比例可知，二次负载及二次炭化后，活性炭纤维的得率和比表面积明显增大，无粘并硬化及易粉化问题，具有优良的吸附和脱附性能。
对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (7)

1.一种活性炭纤维，其特征在于，所述活性炭纤维无粘并硬化，拉伸断裂强度7-12MPa，其比表面积为1800m 2 /g-2500m 2 /g，总孔容为0.57cm3 /g-0.93cm 3 /g，0.8nm以下的孔占比为37%-60%，0.8-2nm的孔占比为37%-60%，大于2nm的孔占比小于3%；
所述活性炭纤维的制备方法为将原料使用磷酸水溶液一次浸渍，一次干燥后进行一次炭化，随后二次磷酸浸渍、二次干燥、二次炭化、水洗、干燥得到，所述原料为人造纤维和/或天然纤维；
一次干燥结束后所述人造纤维或天然纤维与纯磷酸的质量比为1:0.2-0.5；
所述一次炭化在惰性气体氛围下、采用梯度升温法进行：
第一梯度的温度为50-100℃，时间为5-30min；第二梯度的温度为100-150℃，时间为8-30min；第三梯度的温度为150-200℃，时间为5-20min；第四梯度的温度为200-300℃，时间为0-30min；
二次浸渍后所述纤维与纯磷酸的质量比为1:0.5-0.9；
所述二次炭化在惰性气体氛围下、采用梯度升温法进行：
第一梯度的温度为100-200℃，时间为10-30min；第二梯度的温度为200-300℃，时间为5-30min；第三梯度的温度为300-400℃，时间为5-40min；第四梯度的温度为400-900℃，时间为0-30min。
2.根据权利要求1所述的活性炭纤维，其特征在于，所述活性炭纤维的二甲苯饱和吸附容量以重量计算为35%-60%。
3.根据权利要求1所述的活性炭纤维，其特征在于，所述原料为以人造纤维和/或天然纤维其各自原料加工而成的纸、毡或布，所述人造纤维包括粘胶纤维、溶剂法纤维素纤维和铜氨纤维中的一种或多种；所述天然纤维包括麻纤维、棉纤维、蚕丝纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的活性炭纤维，其特征在于，所述一次浸渍过程磷酸溶液浓度为5-30%；所述一次干燥的温度为20-120℃，时间为1h-12h。
5.根据权利要求1所述的活性炭纤维，其特征在于，所述二次磷酸浸渍时，磷酸水溶液浓度为10%-30%。
6.根据权利要求1所述的活性炭纤维，其特征在于，所述二次干燥的温度为80-150℃，时间为1h-3h。
7.根据权利要求1所述的活性炭纤维，其特征在于，所述活性炭纤维的得率大于40%，比表面积超过1800m 2 /g。
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