CN112062897A - 高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法及其应用，公开了一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，本发明充分结合纳米氧化锌材料特殊的物理化学性能和丙烯酸酯类的优势，引入纳米氧化锌材料进行化学合成丙烯酸酯水分散体，可在阳光尤其在紫外线照射下，产生空穴效应，使涂层具有屏蔽紫外线、吸收红外线及抗菌防霉作用，既净化空气又抗菌除臭，且形成漆膜光泽高、丰满度好，保光率优异，耐溶剂、机械性能优异，环保节能，实操性强，易推广，对水性汽车涂料行业的发展具有重要的社会意义。

Description

高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法及其应用
【技术领域】
本发明涉及水性汽车涂料领域，尤其涉及一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法及其应用。
【背景技术】
随着汽车工业的迅速发展，我国已成为世界最大的汽车产销国，巨大的汽车产销市场和全民生活水平的不断提升，拥有庞大的汽车保有量，汽车已成为人们生活中不可缺少的一部分，生活质量标准的提高，对生活环境环保健康越来越重视，具相关机构检测数据统计，整辆车的细菌含量可能高达十亿，特别是人们在使用汽车过程中，所处的环境比较复杂，如经受风刮雨淋、泥沙、雨雪天气及尘土等，容易滋生细菌和微生物，不仅涂层受到细菌的侵蚀而出现菌斑或裂痕，更易使人们的健康受到危害。因此发展具有抗菌功能涂料，增加涂料的环保性和卫生性越来越受到人们的重视。
近年来，随着纳米技术的不断发展，性能稳定的纳米材料的问世，为高性能高分子聚合物的制备开辟了新的途径，其中纳米氧化锌微粒具有比表面积大、表面原子多、光吸收率高和吸附能力强等优点，能够产生表面效应、体积效应、量子效应和宏观隧道效应等特殊性质，在紫外线或可见光的照射下，纳米氧化锌在水和空气中能自行分解出自由移动的带负电荷的电子，同时留下带正电荷的空穴，这种空穴效应可产生有极强化学活性的活性氧与大多数有机物发生反应达到杀菌目的，同时利用丙烯酸酯类优异的耐光性及耐候性能和纳米材料的物理和机械性能，环保、无毒，开发出新型抗菌型汽车表面新材料意义重大。
因此，实有必要提供一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法及其应用解决上述技术问题。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法的流程示意图。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种具有良好的抗菌作用，漆膜光泽高、丰满度好、保光率优异的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法及其应用。
请参阅图1所示，为了达到上述目的，本发明提供了一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1：向反应釜中一次加入15-40重量份非官能性甲基丙烯酸酯、 1-3重量份醋酸丁酯、及0.8-1.5重量份的纳米氧化锌混合液，在氮气保护下升温至85-125℃，保持高速分散状态0.5h；其中，所述纳米氧化锌混合液为纳米氧化锌与醋酸丁酯按重量份2比1混合配比制得。
具体的，在所述步骤1中，所述非官能性甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸十八酯中的至少一种，其可以根据实际情况进行具体的选择。
步骤S2：向步骤S1反应釜中加入15-35重量份的丙烯酸酯类、10-15 重量份的含羟基丙烯酸酯、8-12重量份的丙烯酸类单体、5-15重量份的乙烯类单体、1-3重量份的引发剂、0.25-0.5重量份的链转移剂，在2-3h均匀滴加完毕，保持反应1-1.5h。
具体的，在所述步骤2中，所述含羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟丁酯；所述丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种；所述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种；所述乙烯类单体为苯乙烯、丙烯腈中的一种；所述链转移剂为2-巯基乙醇、3-巯基丙醇中的至少一种；在实际应用中，所述丙烯酸酯类、所述丙烯酸类单体、所述乙烯类单体以及所述链转移剂的具体成份均可以根据实际情况进行选择。
步骤S3：向步骤S2反应釜中加入0.5-1重量份所述引发剂，保持1-2h；
优选的，所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔戊酯、1,1-二(过氧化叔戊基)环己烷中的至少一种。
步骤S4：温度降至60℃时，向步骤S3反应釜中加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺，在800-1000r/min分散条件下进行中和反应，保持反应0.5-1h；
步骤S5：将步骤S4所得物料冷却至40℃，过滤出料即得高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体。
针对上述步骤，下面举出一个具体的例子来展开说明：
步骤S1：向反应釜中一次加入30重量份非官能性甲基丙烯酸酯、2重量份醋酸丁酯、及1重量份的纳米氧化锌混合液，在氮气保护下升温至 120℃，保持高速分散状态0.5h；
所述纳米氧化锌混合液为纳米氧化锌与醋酸丁酯按重量份2比1混合配比制得；
步骤S2：向步骤S1反应釜中加入25重量份的丙烯酸酯类、10重量份的含羟基丙烯酸酯、10重量份的丙烯酸类单体、8重量份的乙烯类单体、 2.5重量份的引发剂、0.3重量份的链转移剂，在2.5h均匀滴加完毕，保持反应1.2h；
步骤S3：向步骤S2反应釜中加入0.8重量份所述引发剂，保持1.5h；
步骤S4：温度降至60℃时，向步骤S3反应釜中加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺，在900r/min分散条件下进行中和反应，保持反应0.6h；
步骤S5：将步骤S4所得物料冷却至40℃，过滤出料即得高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体。
与相关技术相比，本发明根据当前汽车表面水性涂装的环保性和卫生性及现场施工的特殊要求，引入氧化锌纳米材料，制备出抗菌型汽车用丙烯酸水分散体，其具有表面效应、体积效应、量子效应和宏观隧道效应等特殊性质，在紫外线或可见光的照射下，纳米氧化锌在水和空气中能自行分解出自由移动的带负电荷的电子，同时留下带正电荷的空穴，这种空穴效应可产生有极强化学活性的活性氧与大多数有机物发生反应达到杀菌目的，起到抗菌作用；同时采用亲水性多异氰酸酯进行交联固化，制备出综合性能优异的抗菌型水性汽车涂装新材料。填补了国内水性汽车涂料的空白，率先开发出氧化锌纳米材料改性抗菌型水性汽车涂料，具有无毒、不污染环境、安全可靠、实操性强等优点，对汽车行业的健康和环保发展起到积极的推动作用。
本发明还提供一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的应用，所述高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体应用于水性汽车涂料中。这种应用为氧化锌纳米改性水性汽车涂料，它包括：
(1)采用权利要求1-9中任一项中的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体为基体，配加润湿剂、消泡剂、流平剂、去离子水、颜料、功能助溶剂和增稠剂，得到组分A，其中各组分的添加量(按重量份)如下：
高性能抗菌型丙烯酸水分散体100
润湿剂(Surfynol 104E Evonik)0.5-1.5
消泡剂(BYK024毕克公司)0.1-0.3
流平剂(BYK346毕克公司)0.5-2
增稠剂(Borchi Gel PW-25德国Borchers)0.1-0.5
颜料(TIONA595美礼联)25-45
助溶剂(乙二醇丁醚)1-5
去离子水10-30
(2)将作为组分B的亲水性异氰酸酯与组分A按照A:B:去离子水＝4:1:0.25重量比例混合均匀，即得高性能抗菌型水性汽车涂料。
以上本发明所述的亲水性异氰酸酯选自科思创的Bayhydur2655。
本发明的积极效果在于：
1、通过引入甲基丙烯酸环形酯单体，具有多个碳原子支化烷基，有效的降低体系粘度，使其聚合物具有优异的高光性、力学性能、耐介质和耐候性，且具有良好的相容性，使分散体系具有更好的颜料润湿性和展色力；制备出一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体，及其配置出综合性能优异的抗菌型水性汽车涂料。
2、在抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备过程中，使单体溶液与纳米氧化锌料体充分分散混合均匀，利用聚合物分子上有效官能基团与纳米氧化锌表面的活性基团，通过一定的静电吸附、范德华力等方式将纳米氧化锌微粒均匀嵌入聚合物网状结构中，大大降低纳米氧化锌微粒之间的团聚程度，分散性更加均匀，且具有良好的稳定性。最后通过引入功能水性助剂、颜料及亲水异氰酸酯进行交联固化，制备出高性能抗菌型水性汽车涂料。且形成漆膜不仅具有抗菌功能，而且光泽高、丰满度好，保光率优异，耐溶剂、机械性能优异，环保节能，实操性强，此类产品的开发不仅填补了国内水性汽车涂料的空白，而且实现了汽车涂料涂装的节能清洁，市场前景广阔。
3、该水性汽车涂料产品的VOC含量降低于10％，完全符合最严格的环保要求，对环境极其友好，促进了涂料的环保性和卫生性，而且漆膜综合性能优异。
【具体实施方式】
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：制取高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体
步骤S1：向反应釜中一次加入30重量份非官能性甲基丙烯酸酯、2重量份醋酸丁酯、及1重量份的纳米氧化锌混合液，在氮气保护下升温至 120℃，保持高速分散状态0.5h；其中，所述纳米氧化锌混合液为纳米氧化锌与醋酸丁酯按重量份2比1混合配比制得；
步骤S2：向步骤S1反应釜中加入25重量份的丙烯酸酯类、10重量份的含羟基丙烯酸酯、10重量份的丙烯酸类单体、8重量份的乙烯类单体、 2.5重量份的引发剂、0.3重量份的链转移剂，在2.5h均匀滴加完毕，保持反应1.2h；
步骤S3：向步骤S2反应釜中加入0.8重量份所述引发剂，保持1.5h；
步骤S4：温度降至60℃时，向S3反应釜中加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺，在900r/min分散条件下进行中和反应，保持反应0.6h；
步骤S5：将步骤S4所得物料冷却至40℃，过滤出料即得高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体。
性能指标如下表：
单位 指标 测试方法
不挥发组分 ％wt 40-50 GB/T1725-2007
粘度，23℃ mPa.s 1500-2500 GB/T2008.8-92
pH值 7.0-8.0 GB/T8325-1987
羟基含量(固体份) ％wt 1.5-3.5 GB/T12008.3-09
实施例2：产品的用途应用实施例(以白色为例)高性能抗菌型水性汽车涂料的制备及性能指标。
采用实施例一制得的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体为基体，配加润湿剂、消泡剂、流平剂、去离子水、颜料、功能助溶剂和增稠剂，得到组分A，其中各组分的添加量(按重量份)如下：
高性能抗菌型丙烯酸水分散体100
润湿剂(Surfynol 104E Evonik)1
消泡剂(BYK024毕克公司)0.1
流平剂(BYK346毕克公司)1
增稠剂(Borchi Gel PW-25德国Borchers)0.4
颜料(TIONA595美礼联)30
助溶剂(乙二醇丁醚)3
去离子水15
将作为组分B的亲水性异氰酸酯与组分A按照A:B:去离子水＝4:1:0.25 重量比例混合均匀，即得高性能抗菌型水性汽车涂料。
以上本发明所述的亲水性异氰酸酯选自科思创的Bayhydur2655。
使用涂料领域中常用测试方法对实施例2制得的高性能抗菌型水性汽车涂料进行测试，获得该水性汽车涂料的相关性能结果如下：
Figure RE-GDA0002757756800000071
根据表格测试结果可知：该水性汽车涂料产品的VOC含量降低于10％，完全符合最严格的环保要求，对环境极其友好，促进了涂料的环保性和卫生性，而且漆膜综合性能优异；
本发明通过引入甲基丙烯酸环形酯单体，具有多个碳原子支化烷基，有效的降低体系粘度，使其聚合物具有优异的高光性、力学性能、耐介质和耐候性，且具有良好的相容性，使分散体系具有更好的颜料润湿性和展色力；制备出一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体，及其配置出综合性能优异的抗菌型水性汽车涂料。
在抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备过程中，使单体溶液与纳米氧化锌料体充分分散混合均匀，利用聚合物分子上有效官能基团与纳米氧化锌表面的活性基团，通过一定的静电吸附、范德华力等方式将纳米氧化锌微粒均匀嵌入聚合物网状结构中，大大降低纳米氧化锌微粒之间的团聚程度，分散性更加均匀，且具有良好的稳定性。最后通过引入功能水性助剂、颜料及亲水异氰酸酯进行交联固化，制备出高性能抗菌型水性汽车涂料。且形成漆膜不仅具有抗菌功能，而且光泽高、丰满度好，保光率优异，耐溶剂、机械性能优异，环保节能，实操性强，此类产品的开发不仅填补了国内水性汽车涂料的空白，而且实现了汽车涂料涂装的节能清洁，市场前景广阔。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1：向反应釜中一次加入15-40重量份非官能性甲基丙烯酸酯、1-3重量份醋酸丁酯、及0.8-1.5重量份的纳米氧化锌混合液，在氮气保护下升温至85-125℃，保持高速分散状态0.5h；其中，所述纳米氧化锌混合液为纳米氧化锌与醋酸丁酯按重量份2比1混合配比制得；
步骤S2：向步骤S1反应釜中加入15-35重量份的丙烯酸酯类、10-15重量份的含羟基丙烯酸酯、8-12重量份的丙烯酸类单体、5-15重量份的乙烯类单体、1-3重量份的引发剂、0.25-0.5重量份的链转移剂，在2-3h均匀滴加完毕，保持反应1-1.5h；
步骤S3：向步骤S2反应釜中加入0.5-1重量份所述引发剂，保持1-2h；
步骤S4：温度降至60℃时，向步骤S3反应釜中加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺，在800-1000r/min分散条件下进行中和反应，保持反应0.5-1h；
步骤S5：将步骤S4所得物料冷却至40℃，过滤出料即得高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体。
2.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
所述非官能性甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸十八酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
所述丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
所述含羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟丁酯。
5.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
所述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
所述乙烯类单体为苯乙烯、丙烯腈中的一种。
7.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔戊酯、1,1-二(过氧化叔戊基)环己烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
所述链转移剂为2-巯基乙醇、3-巯基丙醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于，
步骤S1：向反应釜中一次加入30重量份非官能性甲基丙烯酸酯、2重量份醋酸丁酯、及1重量份的纳米氧化锌混合液，在氮气保护下升温至120℃，保持高速分散状态0.5h；
所述纳米氧化锌混合液为纳米氧化锌与醋酸丁酯按重量份2比1混合配比制得；
步骤S2：向步骤S1反应釜中加入25重量份的丙烯酸酯类、10重量份的含羟基丙烯酸酯、10重量份的丙烯酸类单体、8重量份的乙烯类单体、2.5重量份的引发剂、0.3重量份的链转移剂，在2.5h均匀滴加完毕，保持反应1.2h；
步骤S3：向步骤S2反应釜中加入0.8重量份所述引发剂，保持1.5h；
步骤S4：温度降至60℃时，向步骤S3反应釜中加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺，在900r/min分散条件下进行中和反应，保持反应0.6h；
步骤S5：将步骤S4所得物料冷却至40℃，过滤出料即得高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体。
10.根据权利要求1-9任一项所述的高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体的应用，其特征在于，所述高性能抗菌型丙烯酸酯水分散体应用于水性汽车涂料中。
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