CN112058094B - 一种疏松纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种疏松纳滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种疏松纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：将一定量的聚合物膜材料、聚脲微球及致孔剂加入到有机溶剂中加热搅拌制成均相溶液，得到铸膜液；将所述铸膜液真空静置并脱泡；将脱泡后的所述铸膜液经相转化法制备成基膜，并将所述基膜放置在去离子水中保存；在所述基膜表面涂敷交联剂，使所述基膜与所述交联剂交联，得到表面具有疏松分离结构的纳滤膜材料。本发明还提供一种疏松纳滤膜。采用本本发明制备方法制得而成的疏松纳滤膜渗透性能优异、分离效果好。

Description

一种疏松纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种疏松纳滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤是最早被用于印染废水处理的膜分离技术之一。超滤膜分离技术在印染废水处理中通常被用于染料和助剂等有用物质的回收、渗透液的回用或废水的达标排放。但超滤膜因其孔径大，对溶解性物质的脱除效果不高，不仅对盐的截留能力差，且无法完成对混合液中小分子染料的脱出，因此单纯的超滤膜过滤工艺不能达到印染废水处理要求和排放标准。而纳滤膜切割分子量为200-1000Da。而常规的染料分子的分子量一般在几百到几千之间，此外水溶性的染料通常含有羧基或磺酸基等极性基团，在水溶液中会荷负电性，所以纳滤膜对印染废水中污染物的截留率比较高。
相关技术中，纳滤膜表面有致密孔，对染料有较好的脱出效果，但同样对混合液中的二价盐及一价盐有一定截留能力，因此无法有效完成染料及盐混合溶液的分离。
因此，实有必要提供一种新的疏松纳滤膜及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种渗透性能优异、分离效果好的疏松纳滤膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种疏松纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
将一定量的聚合物膜材料、聚脲微球及致孔剂加入到有机溶剂中加热搅拌制成均相溶液，得到铸膜液；
将所述铸膜液真空静置并脱泡；
将脱泡后的所述铸膜液经相转化法制备成基膜，并将所述基膜放置在去离子水中保存；
在所述基膜表面涂敷交联剂，使所述基膜与所述交联剂交联，得到表面具有疏松分离结构的纳滤膜材料。
优选的，所述的聚合物膜材料采用聚醚砜、磺化聚醚砜、聚砜、磺化聚砜、聚偏氟乙烯中的一种或多种混合而成。
优选的，所述致孔剂为聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，所述聚脲微球为微米级或纳米级的聚合物球状物。
优选的，所述铸膜液中聚合物膜材料、聚脲微球、致孔剂及有机溶剂的质量百分数分别为15-20％、1-10％、2-9％及60-80％。
优选的，所述交联剂为间苯二醛或戊二醛，所述交联剂的质量分数为2％-15％。
本发明还一种疏松纳滤膜，采用上述的制备方法制备而成。
与相关技术相比，本发明提供的疏松纳滤膜及其制备方法中，通过长链的聚合物单体间的交联反应在膜表面形成疏松结构的分离层；基膜成型后，在基膜表面通过间苯二醛和聚脲微球的交联反应获得表面含有疏松分离结构的疏松纳滤膜。由于聚脲微球与所述基膜之间通过共混增强了分离层与支撑层间的结合能力，制备得到的纳滤膜在以染料脱盐的小分子分离过程中能够达到截留效果好、渗透性能优异及高效抗污染的效果，并且疏松的分离层结构表面特性赋予纳滤膜更好、更特定的性能，可用于油水分离，蛋白质及药物提纯等分离过程。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种疏松纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将一定量的聚合物膜材料、聚脲微球及致孔剂加入到有机溶剂中加热搅拌制成均相溶液，得到铸膜液。
所述聚合物膜材料为聚醚砜，磺化聚醚砜、聚砜、磺化聚砜、聚偏氟乙烯中的一种或混合物；致孔剂为聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮；所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；所述聚脲微球为微米级或纳米级的聚合物球状物。
所述铸膜液中聚合物膜材料、聚脲微球、致孔剂及有机溶剂的质量百分数分别为15-20％、1-10％、2-9％及60-80％。
所述致孔剂可以调节所述聚合物膜材料的亲水性及铸膜液的粘度，进而影响成膜的孔隙率及纯水通量等性能。
S2：将所述铸膜液真空静置并脱泡。
S3：将脱泡后的所述铸膜液经相转化法制备成基膜，并将所述基膜放置在去离子水中保存。
S4：在所述基膜表面涂敷交联剂，使所述基膜与所述交联剂交联，得到表面具有疏松分离结构的纳滤膜材料。
所述交联剂为间苯二醛或戊二醛，所述交联剂的质量分数为2％-15％。优选的，所述交联剂为间苯二醛。
本发明提供的制备方法中，预先将聚脲微球、聚合物膜材料及致孔剂混合，然后通过与高反应活性的交联剂进行交联反应，通过一步反应即可值得具有疏松分离结构的纳滤膜，该制备方法步骤简单、成本低廉。
所述聚合物膜材料为长链的聚合物单体,长链的聚合物单体间的交联反应有利于在膜表面形成疏松结构的分离层；基膜成型后，在基膜表面通过间苯二醛和聚脲微球的交联反应获得表面含有疏松分离结构的疏松纳滤膜。由于聚脲微球与所述基膜之间通过共混增强了分离层与支撑层间的结合能力，制备得到的纳滤膜在以染料脱盐的小分子分离过程中能够达到截留效果好、渗透性能优异及高效抗污染的效果，并且疏松的分离层结构表面特性赋予纳滤膜更好、更特定的性能，可用于油水分离，蛋白质及药物提纯等分离过程。
本发明还提供一种疏松纳滤膜，采用上述的制备方法制备而成。
实施例一
本实施例提供一种疏松纳滤膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)铸膜液的制备：将20g聚醚砜与5g聚脲微球及5g聚乙二醇-800加入到70mLN,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到70℃，搅拌至均相；
(2)真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
(3)基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
(4)疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为5％的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联一小时后得到疏松纳滤膜A。
实施例二
本实施例提供一种疏松纳滤膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)铸膜液的制备：将17g聚砜与3g聚脲微球及5g聚乙烯吡咯烷酮加入到75mLN,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到70℃，搅拌至均相；
(2)真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
(3)基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
(4)疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为10％的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联45分钟后得到疏松纳滤膜B。
实施例三
本实施例提供一种疏松纳滤膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)铸膜液的制备：将20g聚偏氟乙烯与3g聚脲微球及5g聚乙烯吡咯烷酮加入到72mLN,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到80℃，搅拌至均相；
(2)真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
(3)基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
(4)疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为3％的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联1.5小时后得到疏松纳滤膜C。
实施例四
本实施例提供一种疏松纳滤膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)铸膜液的制备：将17g聚砜与2g聚脲微球及5g聚乙二醇-1000加入到76mLN,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到70℃，搅拌至均相；
(2)真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
(3)基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
(4)疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为15％的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联30分钟后得到疏松纳滤膜D。
将上述实施例获得的疏松纳滤膜A-D分别进行不同溶液的截留实验及水接触角测试，测得相应性能如下表所示：
Figure BDA0002674892660000051
通过上述实验得知，制得的疏松纳滤膜对小分子染料和多价盐有较高的分离效果，此外疏松纳滤膜具有优异的渗透性能和分离效率。
与相关技术相比，本发明提供的疏松纳滤膜及其制备方法中，通过长链的聚合物单体间的交联反应在膜表面形成疏松结构的分离层；基膜成型后，在基膜表面通过间苯二醛和聚脲微球的交联反应获得表面含有疏松分离结构的疏松纳滤膜。由于聚脲微球与所述基膜之间通过共混增强了分离层与支撑层间的结合能力，制备得到的纳滤膜在以染料脱盐的小分子分离过程中能够达到截留效果好、渗透性能优异及高效抗污染的效果，并且疏松的分离层结构表面特性赋予纳滤膜更好、更特定的性能，可用于油水分离，蛋白质及药物提纯等分离过程。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）铸膜液的制备：将20g聚醚砜与5g聚脲微球及5g聚乙二醇-800加入到70mL N,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到70℃，搅拌至均相；
（2）真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
（3）基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
（4）疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为5%的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联一小时后得到疏松纳滤膜。
2.一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）铸膜液的制备：将17g聚砜与3g聚脲微球及5g聚乙烯吡咯烷酮加入到75mL N,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到70℃，搅拌至均相；
（2）真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
（3）基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
（4）疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为10%的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联45分钟后得到疏松纳滤膜。
3.一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）铸膜液的制备：将20g聚偏氟乙烯与3g聚脲微球及5g聚乙烯吡咯烷酮加入到72mLN,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到80℃，搅拌至均相；
（2）真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
（3）基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
（4）疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为3%的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联1.5小时后得到疏松纳滤膜。
4.一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）铸膜液的制备：将17g聚砜与2g聚脲微球及5g聚乙二醇-1000加入到76mL N,N-二甲基乙酰胺有机溶液中，加热到70℃，搅拌至均相；
（2）真空静置脱泡：将上述铸膜液保持加热状态下抽真空，停止搅拌进行脱泡处理；
（3）基膜的制备：通过相转化法将上述铸膜液制备成基膜，放置于去离子水中待用；
（4）疏松纳滤膜的制备：配置质量分数为15%的间苯二醛乙醇溶液，并涂覆于基膜表面，交联30分钟后得到疏松纳滤膜。
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