CN112051315A - 一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用 - Google Patents

一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112051315A
CN112051315A CN202010973531.4A CN202010973531A CN112051315A CN 112051315 A CN112051315 A CN 112051315A CN 202010973531 A CN202010973531 A CN 202010973531A CN 112051315 A CN112051315 A CN 112051315A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
composite material
containing carbon
based composite
sludge
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010973531.4A
Other languages
English (en)
Inventor
陈星�
刘旭
崔康平
杨芹芹
刘会来
郭志
陈奕涵
戴正亮
王贝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University of Technology
Original Assignee
Hefei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei University of Technology filed Critical Hefei University of Technology
Priority to CN202010973531.4A priority Critical patent/CN112051315A/zh
Publication of CN112051315A publication Critical patent/CN112051315A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/308—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells at least partially made of carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C02F2101/22—Chromium or chromium compounds, e.g. chromates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用。所述制备方法是将染料化工废水混凝污泥采用铁盐混凝方法进行预处理，烘干、研磨后，得到干化污泥，其中，所述染料化工废水混凝污泥具有有机污染物；炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，升温至400℃以上，并保温120min及以上；然后即时冷却到室温，制得含铁炭基复合材料。本发明通过热解法将染料化工废水处理过程中产生的铁盐混凝污泥制备成含铁炭基复合材料，用于检测无机汞及吸附六价铬，热解得到的材料电化学检测性能及吸附性能均明显提升。

Description

一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方 法及应用
技术领域
本发明涉及固体废物处理与资源化利用技术，尤其涉及一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用。
背景技术
染料工业生产基本原料是苯类、萘类、蒽醌系、苯胺、硝基苯、酚类，这些化合物水溶性较大，其废水中含有大量生物难降解污染物，COD值甚至可达几万至十几万。通常采用铁盐混凝方法对其进行预处理，由于行业内长期“重水轻泥”，大量污泥并未得到妥善安置，污泥处理处置形势越来越严峻。
公开号为CN104772143A的专利申请说明书公开了一种用于脱除低浓度二硫化碳的负载型污泥基催化剂的制备方法，该方法以污泥为载体，经ZnCl2化学活化，再加入金属盐溶液中超临界负载，然后在一定温度下焙烧；将焙烧后的污泥基活性炭放入碱性溶液中超声浸渍后干燥制得负载型污泥基催化剂，该催化剂用于低浓度CS2催化水解的脱除。
公开号为CN106944053A的专利申请说明书公开了一种污泥炭基类Fenton催化剂的制备方法，它是以污泥为原料，经热解制得高比表面积活性炭，再以该活性炭为载体负载铁制得高活性催化剂；所述污泥先烘干研磨过筛，用复合活化剂活化，活化后以一定升温程序进行高温厌氧热解制得污泥炭，后经酸洗、水洗、烘干、研磨、过筛得到高比表面积的污泥活性炭，以该污泥活性炭为载体，在硫酸亚铁中浸渍1h，搅拌24h，烘干12h，将烘干后的活性炭煅烧制得高活性污泥碳基催化剂，制得的催化剂比表面积为350～450m2/g，平均孔径为2～5nm，可以去除水中偶氮染料罗丹明B。
公开号为CN111389363A的专利申请说明书公开了一种基于硫酸盐还原污泥的磁性生物炭吸附材料及其制备方法和应用，该方法硫酸盐还原污泥为原料，将干化后的硫酸盐还原污泥和含铁溶液复合，得到含铁污泥，再通过热解得到磁性生物炭吸附材料。所得磁性生物炭吸附材料用于吸附甲基橙。
故，传统的污泥处理技术包括填埋、土地利用和焚烧，但由于污泥中含有的重金属、有机污染物等，使用传统污泥处置方法，可能导致环境二次污染。染料化工废水铁盐混凝污泥中富含铁元素，采用传统污泥处理技术不仅处理成本高，同时也造成了资源的浪费。
发明内容
为了解决传统污泥处理技术处理成本高、资源浪费的问题，并将基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料应用于电化学检测无机汞、吸附六价铬等环境污染物检测与处理等领域，本发明提供一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用，其应用主要指基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中和吸附六价铬中的应用。
本发明采用以下技术方案实现：一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将染料化工废水混凝污泥采用铁盐混凝方法进行预处理，烘干、研磨后，得到干化污泥，其中，所述染料化工废水混凝污泥具有有机污染物；
炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，升温至400℃以上，并保温120min及以上；
然后即时冷却到室温，制得含铁炭基复合材料。
作为上一步技术方案的改进，所述有机污染物包括苯类、萘类、蒽醌系、苯胺、硝基苯、酚类中的至少一者。
作为上一步技术方案的进一步改进，于20℃～500℃炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，起始温度20℃，升温200min至500℃，升温速率2.4℃/min，于500℃后保温180min。
进一步地，所述干化污泥放入管式炉中于20℃～500℃炭化，炭化后随管式炉冷却到室温。
基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中的应用，其应用时采用以下步骤：
含铁炭基复合材料按照2mg:1.5mL的方式完全溶于去离子水中，分散均匀后得到样品溶液；
将所述样品溶液滴涂于玻碳电极外表面，室温下静置晾干备用；
利用所述玻碳电极使用方波溶出伏安法对待测液中的无机汞浓度进行电化学检测，具体参数为：起始电压-0.5V，结束电压0.8V，增幅电压0.004V，振幅0.025V，频率15Hz；使用电解质溶液为pH＝5的醋酸钠，富集电压为-1.3V，富集时间为180s，解附电位为1.2V，解附时间为120s。
作为上一步技术方案的改进，所述玻碳电极在滴涂所述样品溶液之前，还包括以下处理步骤：
将所述玻碳电极打磨直至所述玻碳电极表面光滑呈镜面；
清洗所述玻碳电极的表面；
清洗后的所述玻碳电极在常温下待干备用。
进一步地，对所述玻碳电极依次使用粒径逐渐降低的氧化铝粉末分别进行打磨；优选地，对所述玻碳电极依次使用粒径为1.0μm、0.3μm以及0.05μm的氧化铝粉末分别进行打磨；
和/或者，清洗时，依次使用体积比为1：1的无水乙醇、去离子水分别对所述玻碳电极进行超声清洗。
再进一步地，所述含铁炭基复合材料的制备方法采用上述任意一项基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法。
基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在吸附六价铬中的应用，其应用时采用以下步骤：
将含铁炭基复合材料加入在待吸附液中以吸附六价铬。
作为上一步技术方案改进，所述含铁炭基复合材料的制备方法采用上述任意一项基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将染料化工废水处理产生的铁盐混凝污泥通过热解法制备含铁炭基复合材料，流程简单，成本低，实现了固体废弃物的资源化利用，具有可行性；
(2)经炭化处理后的含铁炭基复合材料对无机汞的检测灵敏度显著提高，最低检测限由处理前0.045μM降为0.004μM；
(3)在优化的反应参数下，制备的含铁炭基复合材料在较短时间内对六价铬的吸附去除率超过99％。
(4)处理前的污泥结构松散无规则，热解后形成致密颗粒，具有孔道结构，有利于重金属的吸附；含铁炭基复合材料中元素分布均匀，提高了效果的稳定性；因此本发明的关键点是通过热解法将染料化工废水处理过程中产生的铁盐混凝污泥制备成含铁炭基复合材料，用于检测无机汞及吸附六价铬，热解得到的材料电化学检测性能及吸附性能均明显提升。
附图说明
图1为基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法的流程图。
图2为使用裸玻碳电极(GCE)、负载炭化前含铁炭基复合材料的电极(煅烧前/GCE)、负载炭化后含铁炭基复合材料的电极(煅烧后/GCE)分别对无机汞的检测时，阳极溶出伏安曲线图。
图3为使用负载炭化后含铁炭基复合材料的电极对无机汞的检测时，电极对Hg2+的电化学响应图及电流与Hg2+的线性关系图。
图4为本发明的原料热解前1μm的扫描电镜图(SEM)。
图5为本发明的原料热解前200nm的扫描电镜图(SEM)。
图6为本发明的原料热解后1μm的扫描电镜图(SEM)。
图7为本发明的原料热解后200nm的扫描电镜图(SEM)。
图8至图14为本发明的原料的能谱分析图(EDS)，其中图8为本发明中原料1μm的EDS分层图像；图9为本发明原料中氧元素1μm的EDS分层图像；图10为本发明原料中铁元素1μm的EDS分层图像；图11为本发明原料中碳元素1μm的EDS分层图像；图12为本发明原料中氮元素1μm的EDS分层图像；图13为本发明中原料1μm的EDS电子像，图14为本发明中原料的EDS点分析图像。
图15至图22为本发明制备的含铁炭基复合材料的能谱分析图(EDS)，其中图15为本发明中原料1μm的EDS分层图像；图16为本发明原料中氧元素1μm的EDS分层图像；图17为本发明原料中铁元素1μm的EDS分层图像；图18为本发明原料中碳元素1μm的EDS分层图像；图19为本发明原料中硫元素1μm的EDS分层图像；图20为本发明原料中氮元素1μm的EDS分层图像；图21为本发明中原料1μm的EDS电子像，图22为本发明中原料的EDS点分析图像。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例介绍基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中的应用，解决了传统污泥处理技术处理成本高、资源浪费的问题，并将基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料应用于电化学检测无机汞等环境污染物检测领域。
请参阅图1，基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法，其包括以下步骤：
(1)将染料化工废水混凝污泥采用铁盐混凝方法进行预处理，烘干、研磨后，得到干化污泥，其中，所述染料化工废水混凝污泥具有有机污染物；其中，所述有机污染物包括苯类、萘类、蒽醌系、苯胺、硝基苯、酚类中的至少一者。
(2)炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，升温至400℃以上，并保温120min及以上；在本实施例中，于20℃～500℃炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，起始温度20℃，升温200min至500℃，升温速率2.4℃/min，于500℃后保温180min。
(3)然后即时冷却到室温，制得含铁炭基复合材料。
基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中的应用，其特征在于，其应用时采用以下步骤：
(1)含铁炭基复合材料按照2mg:1.5mL的方式完全溶于去离子水中，分散均匀后得到样品溶液。在本实施例中，分别称量2mg煅烧前后的样品于1.5mL的去离子水中，超声震荡5分钟以分散均匀。
(2)将所述样品溶液滴涂于玻碳电极外表面，室温下静置晾干备用。在本实施例中取6μL的分散均匀的样品溶液滴于上述处理好的玻碳电极表面，室温下静置晾干。其中，玻碳电极滴涂样品溶液之前进行一个预处理，该处理步骤如下：
a.对玻碳电极依次使用粒径逐渐降低的氧化铝粉末分别进行打磨，在本实施例中优选粒径为1.0μm、0.3μm以及0.05μm的氧化铝粉末分别对玻碳电极依次进行打磨，至玻碳电极表面光滑呈镜面；
b.依次使用无水乙醇(体积比1：1)、去离子水对玻碳电极进行超声清洗2min，以清洗所述玻碳电极的表面；其中，超声清洗时间及次数可根据本领域技术人员的经验设置；
c.将清洗后的玻碳电极在常温下待干备用。在其它实施例中还可以用氮气吹干。
(3)利用所述玻碳电极使用方波溶出伏安法对待测液中的无机汞浓度进行电化学检测，具体参数为：起始电压-0.5V，结束电压0.8V，增幅电压0.004V，振幅0.025V，频率15Hz；使用电解质溶液为pH＝5的醋酸钠，富集电压为-1.3V，富集时间为180s，解附电位为1.2V，解附时间为120s。
在本实施例中，常温是指化学领域中的常规温度，如20℃；室温也是指化学领域中的常规温度，如25℃。
实施例2
本实施例介绍了基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在吸附六价铬中的应用，以将基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料应用于吸附六价铬等环境污染物处理领域。
基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在吸附六价铬中应用时采用以下步骤：
将染料化工废水混凝污泥采用铁盐混凝方法进行预处理，烘干、研磨后，得到干化污泥，其中，所述染料化工废水混凝污泥具有有机污染物；
于20℃～500℃炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，起始温度20℃，升温200min至500℃，升温速率2.4℃/min，于500℃后保温180min；
然后即时冷却到室温，制得含铁炭基复合材料；
将所述含铁炭基复合材料加入在待吸附液中以吸附六价铬。
针对含铁炭基复合材料的制备方法与实施例1中的介绍的类似，在此不再详细叙述。
含铁炭基复合材料用于吸附六价铬时，将含铁炭基复合材料加入到待吸附的含六价铬液体，并震荡混合一定时间。在本实施例中，吸附时的pH可调为酸性或中性，且震荡混合的时间要超过40分钟。
本实施例中提供了不同初始浓度的重铬酸钾溶液对含铁炭基复合材料吸附率的影响的检测方法，其步骤如下：
分别准确称量80mg含铁炭基复合材料，并将其加入50mL不同初始浓度的重铬酸钾溶液中，控制反应pH为3，盖紧盖子，保持150r/min的速率震荡40分钟，测定重铬酸钾初始浓度对其吸附率的影响，结果如表1。
表1重铬酸钾溶液初始浓度对Cr6+吸附去除率的影响
序号 重铬酸钾溶液初始浓度(mg/L) 吸附率
1 20 99.4％
2 40 96.7％
3 60 64.1％
4 80 58.0％
5 100 54.4％
由表1可知，当重铬酸钾溶液初始浓度为20mg/L时，制备的含铁炭基复合材料对Cr6+的吸附率最好，随着溶液初始浓度的不断增加，含铁炭基复合材料的吸附率明显降低。
本实施例中还提供了不同pH值下含铁炭基复合材料对Cr6+吸附率的影响的检测方法，其检测步骤如下：
使用天平准确称量80mg含铁炭基复合材料，分别将其加入50mL初始浓度为20mg/L的重铬酸钾溶液中，盖紧盖子，在不同的pH值下，保持150r/min的速率震荡40分钟，测定吸附率，结果如表2。
表2 pH对Cr6+吸附去除率的影响
序号 pH 吸附率
1 3 99.4％
2 5 98.9％
3 7 98.5％
4 9 17.5％
由表2可得，当pH为酸性及中性时，含铁炭基复合材料对Cr6+的吸附率极佳，当pH为碱性时，含铁炭基复合材料的吸附性能大幅下降。
本实施例中还提供了不同反应时间对Cr6+吸附去除率的影响的检测方法，其检测步骤如下：
使用天平准确称量80mg含铁炭基复合材料，将其加入50mL初始浓度为20mg/L的重铬酸钾溶液中，控制反应pH为3，盖紧盖子，保持150r/min的速率震荡，每隔10分钟取样，测定不同时间的吸附率，结果如表3。
表3反应时间对Cr6+吸附去除率的影响
序号 时间(min) 吸附率
1 10 95.3％
2 20 96.4％
3 30 97.1％
4 40 99.4％
5 50 99.4％
6 60 99.4％
由表3可知，在0-40分钟内，随着反应时间的增加，含铁炭基复合材料对Cr6+的吸附率也不断升高，当超过40分钟后，Cr6+几乎被含铁炭基复合材料完全吸附去除，其吸附率也不再变化。
在本实施例优化的反应参数下，制备的含铁炭基复合材料在较短时间内对六价铬的吸附去除率超过99％。
实施例3
本发明还提供了裸玻碳电极(GCE)、负载热解前材料的电极(煅烧前/GCE)、负载含铁炭基复合材料的电极(煅烧后/GCE)分别对无机汞的检测方法，其包括以下步骤：
(1)分别将裸玻碳电极、负载炭化前含铁炭基复合材料的电极及负载炭化后含铁炭基复合材料的电极作为电化学工作站的三电极体系中的工作电极，在三电极体系的通电状态下检测待测液中无机汞的浓度。
其中，裸玻碳电极用于检测待测液中无机汞的浓度前要进行预处理，其包括以下步骤：将电极打磨直至电极表面光滑呈镜面；然后依次用同样体积的无水乙醇及去离子水对打磨后的电极进行超声清洗，去除吸附在电极表面的杂质；接着，清洗后的电极在常温下待干备用，得到裸玻碳电极。
负载炭化前含铁炭基复合材料的电极的制备包括以下步骤：将铁盐混凝污泥烘干、研磨后，得到干化污泥。称取2mg干化污泥于1.5mL的去离子水中，超声震荡5分钟以分散均匀，得到样品溶液。取6μL的分散均匀的样品溶液滴于上述处理好的玻碳电极表面，室温下静置晾干，得到负载炭化前含铁炭基复合材料的电极。
负载炭化后含铁炭基复合材料的电极的制备包括以下步骤：将铁盐混凝污泥烘干、研磨后，得到干化污泥；将干化污泥放入管式炉中于20℃～500℃炭化；炭化时采用氮气为保护气氛，反应条件设置为：起始温度20℃，升温200min至500℃，升温速率2.4℃/min，于500℃保温180min，然后随炉冷却到室温，制得含铁炭基复合材料，称量2mg含铁炭基复合材料于1.5mL的去离子水中，超声震荡5分钟以分散均匀，得到样品溶液。取6μL的分散均匀的样品溶液滴于上述处理好的玻碳电极表面，室温下静置晾干，得到负载炭化后含铁炭基复合材料的电极。
(2)电化学工作站在检测无机汞时，使用方波溶出伏安法对无机汞进行电化学检测，具体参数为：起始电压-0.5V，结束电压0.8V，增幅电压0.004V，振幅0.025V，频率15Hz。使用电解质溶液为醋酸钠(pH＝5)，富集电压:-1.3V，富集时间为180s，解附电位为1.2V，解附时间为120s。电化学工作站检测无机汞的步骤如下：
首先，令待测液中无机汞的浓度为C0，则电化学工作站获得与C0相对应的电流值I0；其次，在待测液中加入已知量的无机汞，则待测液中无机汞的浓度为C0+C1，那么电化学工作站获得与C0+C1相对应的电流值I1；接着，在待测液中至少一次加入已知量的无机汞，则每次待测液中无机汞的浓度为C0+nC1，n为无机汞当前增加的次数，那么电化学工作站获得与C0+nC1相对应的电流值In；由于电化学响应与被测无机汞浓度之间为线性关系，I0、C1、I1、In都是已知值，因此计算出C0。
在本实施例中，检测得到图2所示的使用裸玻碳电极(GCE)、负载炭化前含铁炭基复合材料的电极(煅烧前/GCE)、负载炭化后含铁炭基复合材料的电极(煅烧后/GCE)分别对无机汞的检测时，阳极溶出伏安曲线图。还得到了图3所示的使用负载炭化后含铁炭基复合材料的电极对无机汞的检测时，电极对Hg2+的电化学响应图及电流与Hg2+的线性关系图。
请参阅图2，可知，炭化后的含铁炭基复合材料对无机汞的检测灵敏度较炭化前有显著的提高，对无机汞的最低检测限由炭化前的0.045μM降为0.004μM。
实施例4
本实施例还提供了如图4所示的染料化工废水混凝污泥热解前1μm的扫描电镜图、如图5所示的染料化工废水混凝污泥热解前200nm时的扫描电镜图、如图6所示的染料化工废水混凝污泥热解后1μm的扫描电镜图、如图7所示的染料化工废水混凝污泥热解后200nm时的扫描电镜图。请参阅图8至图14，图8至图14为本发明的原料的能谱分析图(EDS)。请参阅图15至图22，图15至图22为本发明制备的含铁炭基复合材料的能谱分析图(EDS)。
由图4至图7可以看出，热解前的污泥结构松散无规则，热解后形成致密颗粒，具有孔道结构，有利于重金属的吸附。且含铁炭基复合材料中元素分布均匀，提高实验效果的稳定性。
由图8至图14的原料的能谱分析图(EDS)可知，原料中含有Fe、C、O、Br、N、S等元素，其中Fe的含量最高。
由图15至图22的含铁炭基复合材料的能谱分析图(EDS)可知，本发明制得的含铁炭基复合材料中含有Fe、C、O、Br、N、S等元素，其中Fe的含量最高，且Fe、C、O这三种元素的含量较原料有所增加，Br、N、S这三种元素的含量比原料中这三种元素的含量低。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将染料化工废水混凝污泥采用铁盐混凝方法进行预处理，烘干、研磨后，得到干化污泥，其中，所述染料化工废水混凝污泥具有有机污染物；
炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，升温至400℃以上，并保温120min及以上；
然后即时冷却到室温，制得含铁炭基复合材料。
2.如权利要求1所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法，其特征在于，所述有机污染物包括苯类、萘类、蒽醌系、苯胺、硝基苯、酚类中的至少一者。
3.如权利要求1所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法，其特征在于，于20℃～500℃炭化所述干化污泥，其中，采用氮气为保护气氛，起始温度20℃，升温200min至500℃，升温速率2.4℃/min，于500℃后保温180min。
4.如权利要求3所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法，其特征在于，所述干化污泥放入管式炉中于20℃～500℃炭化，炭化后随管式炉冷却到室温。
5.基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中的应用，其特征在于，其应用时采用以下步骤：
含铁炭基复合材料按照2mg:1.5mL的方式完全溶于去离子水中，分散均匀后得到样品溶液；
将所述样品溶液滴涂于玻碳电极外表面，室温下静置晾干备用；
利用所述玻碳电极使用方波溶出伏安法对待测液中的无机汞浓度进行电化学检测，具体参数为：起始电压-0.5V，结束电压0.8V，增幅电压0.004V，振幅0.025V，频率15Hz；使用电解质溶液为pH＝5的醋酸钠，富集电压为-1.3V，富集时间为180s，解附电位为1.2V，解附时间为120s。
6.如权利要求5所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中的应用，其特征在于，所述玻碳电极在滴涂所述样品溶液之前，还包括以下处理步骤：
将所述玻碳电极打磨直至所述玻碳电极表面光滑呈镜面；
清洗所述玻碳电极的表面；
清洗后的所述玻碳电极在常温下待干备用。
7.如权利要求6所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中的应用，其特征在于，对所述玻碳电极依次使用粒径逐渐降低的氧化铝粉末分别进行打磨；优选地，对所述玻碳电极依次使用粒径为1.0μm、0.3μm以及0.05μm的氧化铝粉末分别进行打磨；
和/或者，清洗时，依次使用体积比为1：1的无水乙醇、去离子水分别对所述玻碳电极进行超声清洗。
8.如权利要求5所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在检测无机汞中的应用，其特征在于，所述含铁炭基复合材料的制备方法采用如权利要求1至4中任意一项所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法。
9.基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在吸附六价铬中的应用，其特征在于，其应用时采用以下步骤：
将含铁炭基复合材料加入在待吸附液中以吸附六价铬。
10.如权利要求9所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料在吸附六价铬中的应用，其特征在于，所述含铁炭基复合材料的制备方法采用如权利要求1至4中任意一项所述的基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法。
CN202010973531.4A 2020-09-16 2020-09-16 一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用 Pending CN112051315A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010973531.4A CN112051315A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010973531.4A CN112051315A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112051315A true CN112051315A (zh) 2020-12-08

Family

ID=73603220

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010973531.4A Pending CN112051315A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112051315A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111389363A (zh) * 2020-04-02 2020-07-10 四川省地质矿产勘查开发局四0五地质队 一种基于硫酸盐还原污泥的磁性生物炭吸附材料及其制备方法和应用
CN114146683A (zh) * 2021-11-16 2022-03-08 哈尔滨工业大学 一种利用污水深度处理混凝污泥制备炭基吸附材料的方法及其应用
CN114602436A (zh) * 2022-04-02 2022-06-10 中州水务控股有限公司 一种磁化铁盐污泥的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105859105A (zh) * 2016-06-20 2016-08-17 深圳市圆周率环境科技有限公司 一种污泥处理及资源化方法
CN106076241A (zh) * 2016-06-06 2016-11-09 东南大学 一种利用给水厂污泥去除水中染料的方法
CN106944053A (zh) * 2017-02-14 2017-07-14 浙江省农业科学院 一种污泥炭基类Fenton催化剂及其制备方法和应用
CN107200385A (zh) * 2017-07-18 2017-09-26 甘琦 一种利用废水处理工艺中铁碳或芬顿污泥制备多孔微电解颗粒的方法
CN108854959A (zh) * 2018-07-04 2018-11-23 湖南农业大学 一种纳米零价铁污泥基生物质炭的制备方法及其应用
CN110115974A (zh) * 2019-06-05 2019-08-13 中国科学院城市环境研究所 一种脱色材料及其制备方法和应用以及废水脱色方法
CN111389363A (zh) * 2020-04-02 2020-07-10 四川省地质矿产勘查开发局四0五地质队 一种基于硫酸盐还原污泥的磁性生物炭吸附材料及其制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106076241A (zh) * 2016-06-06 2016-11-09 东南大学 一种利用给水厂污泥去除水中染料的方法
CN105859105A (zh) * 2016-06-20 2016-08-17 深圳市圆周率环境科技有限公司 一种污泥处理及资源化方法
CN106944053A (zh) * 2017-02-14 2017-07-14 浙江省农业科学院 一种污泥炭基类Fenton催化剂及其制备方法和应用
CN107200385A (zh) * 2017-07-18 2017-09-26 甘琦 一种利用废水处理工艺中铁碳或芬顿污泥制备多孔微电解颗粒的方法
CN108854959A (zh) * 2018-07-04 2018-11-23 湖南农业大学 一种纳米零价铁污泥基生物质炭的制备方法及其应用
CN110115974A (zh) * 2019-06-05 2019-08-13 中国科学院城市环境研究所 一种脱色材料及其制备方法和应用以及废水脱色方法
CN111389363A (zh) * 2020-04-02 2020-07-10 四川省地质矿产勘查开发局四0五地质队 一种基于硫酸盐还原污泥的磁性生物炭吸附材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GANG LIU等: "Recycling Iron Containing Sludges from Electroflocculation of Printing and Dyeing Wastewater to Anode Materials for Li-ion Battery", 《CHEMSUSCHEM》 *
YU FENG 等: "Distribution and speciation of iron in Fe-modifid biochars and its application in removal of As(V), As(III), Cr(VI), and Hg(II): An X-ray absorption study", 《JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS》 *
中国环境保护产业协会编: "《注册环保工程师专业考试复习教材 水污染防治工程技术与实践 上 第4版》", 31 March 2017, 中国环境出版社 *
周秀英 等: "水环境重金属检测技术研究进展", 《广东化工》 *
张仁泽 等: "TpPa-1/Nafion 修饰电极的差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定铜离子和汞离子", 《分析试验室》 *
骆欣等: "《微滤膜组合技术处理废水的研究》", 31 January 2019, 中国矿业大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111389363A (zh) * 2020-04-02 2020-07-10 四川省地质矿产勘查开发局四0五地质队 一种基于硫酸盐还原污泥的磁性生物炭吸附材料及其制备方法和应用
CN114146683A (zh) * 2021-11-16 2022-03-08 哈尔滨工业大学 一种利用污水深度处理混凝污泥制备炭基吸附材料的方法及其应用
CN114146683B (zh) * 2021-11-16 2024-05-10 哈尔滨工业大学 一种利用污水深度处理混凝污泥制备炭基吸附材料的方法及其应用
CN114602436A (zh) * 2022-04-02 2022-06-10 中州水务控股有限公司 一种磁化铁盐污泥的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112051315A (zh) 一种基于染料化工废水混凝污泥的含铁炭基复合材料制备方法及应用
CN111268880A (zh) 一种金属离子改性污泥基生物炭的制备方法及其应用
Yan et al. Adsorption behavior of norfloxacin and site energy distribution based on the Dubinin-Astakhov isotherm
CN111620431A (zh) 吸附-解吸后的废弃生物炭在活化过硫酸盐降解持久性有机污染物上的应用
CN110898802B (zh) 一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生物炭及其制备方法和应用
CN113061441B (zh) 用于氧化修复土壤水体有机污染的生物炭负载铁材料及其制备方法、应用
Qi et al. Simultaneous removal of methylene blue and copper (II) ions by photoelectron catalytic oxidation using stannic oxide modified iron (III) oxide composite electrodes
CN104229949B (zh) 负载铁离子和锰离子活性炭纤维复合阴极的制备及其应用
CN107321350A (zh) 污泥基Co/Fe双金属复合类Fenton催化剂及其制备方法和应用
CN110833817A (zh) 一种稻壳生物炭负载纳米铁材料的干式合成方法
CN107262096A (zh) 一种负载型生物炭催化材料的制备方法
CN110152702A (zh) 一种有机骨架衍生氮碳纳米材料及其制备方法和应用
CN108128838A (zh) 改性净水污泥负载纳米零价铁材料及其制备方法与应用
Seredych et al. Effect of the graphene phase presence in nanoporous S-doped carbon on photoactivity in UV and visible light
CN111715186A (zh) 一种含自由基的生物炭复合材料去除水中对硝基苯酚的方法
Wu et al. Redox properties of nano-sized biochar derived from wheat straw biochar
CN109092245A (zh) 一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂及其制备方法
CN113003648B (zh) 一种固废生物质炭化材料治理重金属/有机物复合污染废水的方法
CN112156751B (zh) 一种净化含镉废水的磁性生物炭制备方法
CN109796058B (zh) 一种采用生物炭治理六价铬和有机污染物复合污染的方法
CN111426734B (zh) 纳米Cu/石墨烯复合材料修饰电极及其制备方法和检测对苯二酚的应用
CN112221470B (zh) 一种复合多孔结构的污水处理材料及其制备方法和应用
CN114247427A (zh) 一种污泥基磁性生物炭吸附材料及其制备方法与应用
CN114620814A (zh) 一种双功能复合生物质碳基材料及应用、一种双功能复合碳基电极及其制备方法
CN113877522A (zh) 一种铁锰氧化物负载的硅藻土基吸附剂的制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination