CN112047753B - 多孔陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔陶瓷的制备方法,包括:将第一陶瓷粉体与第一烧结剂混合,经干燥得到第二陶瓷粉体,所述第一烧结剂包括硅酸钠水溶液;将所述第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂混合制得陶瓷浆料,所述陶瓷浆料经注射成型制得陶瓷生坯,所述注射成型的注射压力为1MPa‑10MPa,温度为50℃‑150℃;所述陶瓷生坯经脱脂、烧结后,得到多孔陶瓷。该制备方法有效提高了多孔陶瓷生产的良品率,并且步骤简单、工艺精简,可一次生产出多个陶瓷生坯,自动化效率高,适合大规模的工业生产。本发明还提供了一种多孔陶瓷及其在电子烟雾化器中的应用,该多孔陶瓷具有良好的抗压性能和孔隙率。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,特别是涉及多孔陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
多孔陶瓷具有较高的气孔率、良好的表面活性、耐高温、耐腐蚀等特点,因而具有过滤分离、吸声降噪、催化反应的功能,在建筑材料、催化剂载体、生物医疗等领域中广泛应用。电子烟是一种模仿卷烟的电子产品,有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段,将尼古丁等物质变成蒸汽后,让用户吸食的一种产品,电子烟雾化器是电子烟的核心部件,起到储存烟液和产生烟雾的作用。相关技术中,电子烟中的雾化器常采用多孔陶瓷,多孔陶瓷的孔隙率、强度、孔径大小及分布对电子烟的雾化效果、抽吸体验起着重要影响,然而由于多孔陶瓷的生产良率不佳,不能大规模生产,进而限制了其应用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种多孔陶瓷的制备方法以解决多孔陶瓷的生产良率不佳,不能大规模生产的问题。
第一方面,本发明提供了一种多孔陶瓷的制备方法,包括:
将第一陶瓷粉体与第一烧结剂混合,经干燥得到第二陶瓷粉体,所述第一烧结剂包括硅酸钠水溶液;
将所述第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂混合制得陶瓷浆料,所述陶瓷浆料经注射成型制得陶瓷生坯,所述注射成型的注射压力为1MPa-10MPa,温度为50℃-150℃;
所述陶瓷生坯经脱脂、烧结后,得到多孔陶瓷。
在本发明中,采用1MPa-10MPa的注射压力,在该注射压力范围内多孔陶瓷坯料中的孔道不会发生坍缩或孔洞分离,制得的多孔陶瓷中的孔道相互贯穿;并且还能够避免粉末与有机助剂分离以及减少模具磨损。本发明中的注射成型温度在50℃-150℃,陶瓷浆料中的有机助剂不易挥发,并有利于有机助剂转变为熔融态,增强陶瓷浆料的流动性,保证陶瓷生坯内部各成分均匀分布,确保了陶瓷生坯内部的结合强度和稳定性。本发明还使用了硅酸钠作为烧结剂来提高多孔陶瓷的体积密度从而增加抗压强度,有利于制备高性能的多孔陶瓷,同时也提升了多孔陶瓷的良品率。
可选的,所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的重量占所述第一陶瓷粉体重量的10wt%-30wt%。在所述硅酸钠重量百分比范围内,既保证多孔陶瓷充足的孔隙率又保证多孔陶瓷本身的抗压强度,更有利于制备出高性能的多孔陶瓷。同时,使用硅酸钠水溶液与第一陶瓷粉体混合很大程度提高了第二陶瓷粉体内各组分的均匀性,提高了注射过程中陶瓷浆料的稳定性,这种方法的得到的多孔陶瓷抗压强度更好,保证了多孔陶瓷的良品率。
可选的,所述第二陶瓷粉体的粒径为1μm-180μm。第二陶瓷粉体的粒径在1μm-180μm时,第二陶瓷粉体颗粒排列更加紧密,致密性更好,有利于制得具有良好抗压性能的多孔陶瓷。
可选的,所述第二陶瓷粉体、所述有机助剂和所述造孔剂重量比为1:(0.5-0.8):(0.15-0.4)。在所述重量比范围内,第二陶瓷粉体和造孔剂能够均匀分散在有机助剂中,不仅维持第二陶瓷粉体在陶瓷浆料中的稳定性,还保证多孔陶瓷中孔隙的均匀分布,进而提升多孔陶瓷的良品率。
可选的,所述第一陶瓷粉体包括以下按重量百分比计的组分组成:陶瓷基料30wt%-60wt%,第二烧结剂10wt%-40wt%,导热剂0wt%-30wt%。其中,陶瓷基料作为多孔陶瓷的骨架,保证了多孔陶瓷的完整性和致密性;烧结剂起到降低烧结温度,促进陶瓷坯体致密化的作用;导热剂用来增强多孔陶瓷的导热性能,进一步提高多孔陶瓷的性能。
可选的,所述陶瓷基料包括硅藻土、长石、高岭土、蒙脱石、伊利石、膨胀珍珠岩、氧化硅、石英砂、刚玉砂、玻璃砂和黏土中的至少一种。以上物质都具有坚固、耐磨、耐高温、来源广泛,成本低廉的优点,作为陶瓷基料时,确保了多孔陶瓷的强度和韧性。
可选的,所述第二烧结剂包括碳酸钙、硫酸铈、氧化铈、氧化镁、氧化钍、氧化镧、氧化钐、氧化铥、氧化锂和氧化钙中至少一种。由于陶瓷基料本身断裂强度低,烧结出的多孔陶瓷易损坏,添加第二烧结剂能够增强颗粒结合强度,使颗粒之间的粘结更加紧密,促进产品烧结;除此之外,第二烧结剂还能够有效降低多孔陶瓷的烧结温度。
可选的,所述导热剂包括碳化硅、氮化硅和氮化铝中至少一种。上述导热剂具有导热系数大、机械强度高的特点,能够提高多孔陶瓷的导热性能,能够促进有机助剂熔融,加强多孔陶瓷的稳定性。
可选的,所述有机助剂包括以下按重量百分比计的组分组成:润滑剂50wt%-80wt%,分散剂1wt%-10wt%,骨架粘结剂10wt%-40wt%。本发明中使用有机助剂能够促进多孔陶瓷在烧结过程中的结构稳定性,有机助剂包含润滑剂、骨架粘结剂和分散剂。其中,润滑剂起到增强陶瓷浆料的流动性的作用;分散剂保证了陶瓷浆料的均匀性;骨架粘结剂可维持陶瓷浆料不发生聚沉。
可选的,所述润滑剂包括矿物蜡、微晶矿物蜡、费托蜡、白蜡、地蜡和蜂蜡中至少一种。使用上述物质作为润滑剂能够有效润湿第二陶瓷粉体颗粒表面,降低颗粒之间以及颗粒与模具内壁间的摩擦,增强陶瓷浆料的流动性。
可选的,所述分散剂包括脂肪酸类分散剂和丙烯酸树脂类分散剂中至少一种;以上种类的分散剂能够保证第二陶瓷粉体充分混合分散在陶瓷浆料中,维持陶瓷浆料的均匀性,并且对人体无毒。
可选的,所述骨架粘结剂包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯和聚丙烯中至少一种。本发明中选择的骨架粘结剂粘结性高,能够保持坯体不变形,并且热膨胀系数低,能够减小热应力产生的陶瓷缺陷,有利于提高多孔陶瓷的良品率。
可选的,所述造孔剂包括木纤维、竹纤维、碳纤维、碳粉、淀粉、豆粉和电木粉中至少一种,所述造孔剂的粒径为10μm-100μm。使用以上造孔剂能够控制多孔陶瓷的孔径及孔隙率,得到多孔陶瓷中互相贯穿的孔道结构。
本发明提供的多孔陶瓷制备方法条件简单,所提供的陶瓷浆料组分均匀,流动性好,结合注射成型工艺很大提升了多孔陶瓷的生产良率。使用注射成型工艺还能够一次生产出多个陶瓷生坯,提高了生产效率,且自动化效率高,适合大规模的工业生产。
第二方面,本发明提供了一种多孔陶瓷,采用第一方面所述的多孔陶瓷制备方法制得。
可选的,所述多孔陶瓷的孔径为10μm-100μm,孔隙率大于55%,抗压强度为10Mpa-30Mpa。
在本发明中,制备得到的多孔陶瓷孔道均匀分布、互相贯通,并且孔隙率高,力学性能优异。
第三方面,本发明提供了第二方面所述的多孔陶瓷在电子烟雾化器中的应用。
该多孔陶瓷的孔结构大小适中,应用于电子烟雾化器时,可以有效的储存电子烟烟液,促进烟气传输,控制发烟量,提升电子烟雾化器的雾化效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
图1为本发明一实施方式提供的多孔陶瓷的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1制得的多孔陶瓷的SEM图,其中,图2中(a)为标尺为100μm的SEM图,图2中(b)为标尺为50μm的SEM图。
图3为本发明实施例4制得的多孔陶瓷的SEM图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
请参见图1,为本发明一实施方式提供的多孔陶瓷的制备方法流程图,包括:
操作100:将第一陶瓷粉体与第一烧结剂混合,经干燥得到第二陶瓷粉体,第一烧结剂包括硅酸钠水溶液。
在本申请一实施方式中,第一陶瓷粉体包括陶瓷基料、第二烧结剂和导热剂。陶瓷基料作为多孔陶瓷的骨架,保证了多孔陶瓷的强度和韧性;烧结剂起到降低烧结温度,促进陶瓷坯体致密化的作用;导热剂用来提高多孔陶瓷的导热性能,进而增强电子烟雾化器的导热效果。
在本申请另一实施方式,第一陶瓷粉体包括以下按重量百分比计的组分组成:陶瓷基料30wt%-60wt%,第二烧结剂10wt%-40wt%,导热剂0wt%-30wt%。陶瓷基料重量占第一陶瓷粉体重量的30wt%-60wt%。30wt%-60wt%的陶瓷基料确保了多孔陶瓷骨架的完整性和致密性。第二烧结剂重量占第一陶瓷粉体重量的10wt%-40wt%。10wt%-40wt%的第二烧结剂确保了多孔陶瓷的抗压性能,0wt%-30wt%的导热剂能够促进有机助剂熔融,加强多孔陶瓷的稳定性。进一步的,陶瓷基料与第二烧结剂和导热剂的重量比为1:(0.2-1):(0.1-0.8)。
在本申请一实施方式中,陶瓷基料包括硅藻土、长石、高岭土、蒙脱石、伊利石、堇青石、膨胀珍珠岩、氧化硅、石英砂、刚玉砂、玻璃砂和黏土中的至少一种。进一步的,陶瓷基料包括硅藻土、长石、高岭土、蒙脱石、堇青石、膨胀珍珠岩、氧化硅和黏土中的至少一种。在一具体实施方式中,陶瓷基料为硅藻土,粒径为75μm-355μm,以增强多孔陶瓷的机械性能。在另一具体实施方式中,陶瓷基料包括硅藻土、蒙脱石和堇青石,硅藻土、蒙脱石和堇青石的重量比为1:(0.3-0.5):(0.1-0.3),有利于提升多孔陶瓷的强度和韧性。
在本申请一实施方式中,第二烧结剂包括碳酸钙、硫酸铈、氧化铈、氧化镁、氧化钍、氧化镧、氧化钐、氧化铥、氧化锂和氧化钙中至少一种。由于陶瓷本身断裂强度低,烧结出的多孔陶瓷易损坏,故添加以上烧结剂能够增强颗粒结合强度,使颗粒之间的粘结更加紧密,促进产品烧结;除此之外,烧结剂还能够有效降低多孔陶瓷烧结温度。在一具体实施方式中,第二烧结剂为氧化钙和氧化镁,粒径为45μm-180μm。在另一具体实施方式中,第二烧结剂为碳酸钙和氧化铝,粒径范围是45μm-180μm,碳酸钙和氧化铝的重量比为1:(0.3-0.8),氧化铝能够有效增强陶瓷浆料中的颗粒结合强度,促进产品烧结;碳酸钙由于导热率低,能够改善氧化铝的表面润湿行为,使颗粒之间的粘结更加紧密,并且碳酸钙还能够有效降低多孔陶瓷烧结温度。
在本申请一实施方式中,第二烧结剂中碳酸钙和氧化铝的重量分别占第二陶瓷粉体重量为0wt%-10wt%和10wt%-40wt%。进一步的,第二烧结剂中碳酸钙和氧化铝的重量分别占第二陶瓷粉体重量为5wt%-10wt%和20wt%-30wt%;具体的可以但不限于,第二烧结剂中碳酸钙的重量占比为6wt%、7.5wt%、8wt%、9wt%,氧化铝的重量占比为22.5wt%、23wt%、24wt%、27wt%;在上述范围内的碳酸钙和氧化铝的组合效果更好,有利于烧结过程的进行。
在本申请一实施方式中,导热剂包括碳化硅、氮化硅和氮化铝中至少一种。以上物质具有导热系数大、机械强度高的特点,能够提高多孔陶瓷的导热性能,促进电子烟液的快速蒸发,所得的多孔陶瓷也更加结实。在一具体实施方式中,导热剂碳化硅的粒径范围是75μm-180μm。
在本申请中,通过将陶瓷基料、第二烧结剂和导热剂预先混合后再加入到硅酸钠水溶液中,硅酸钠在水溶液状态时为粘稠状,能够有效悬浮颗粒,起到分散作用,保证了后续烧结过程组分的均匀性。
在本申请一实施方式中,第一陶瓷粉体与第一烧结剂混合之前,还包括提供硅酸钠水溶液。在一实施例中,提供硅酸钠水溶液包括:称取第一陶瓷粉体重量10wt%-30wt%的硅酸钠,将其溶解于陶瓷粉体重量1.2倍-2倍的去离子水中,混合均匀后即可得到硅酸钠水溶液。以上含量的硅酸钠水溶液可以既保证多孔陶瓷充足的孔隙率又保证多孔陶瓷本身的抗压强度,有利于高性能的多孔陶瓷的制备。进一步的,硅酸钠水溶液中硅酸钠的重量占第一陶瓷粉体重量的15wt%20wt%。在一具体实施方式中,硅酸钠重量为第一陶瓷粉体的23%,溶解于陶瓷粉体重量1.7倍的去离子水中。
在本申请一实施方式中,第一陶瓷粉体与第一烧结剂混合后,得到预混陶瓷浆料;预混陶瓷浆料经过干燥得到第二陶瓷粉体。在一具体实施方式中,第一陶瓷粉体与硅酸钠水溶液混合,得到预混陶瓷浆料;预混陶瓷浆料经过干燥得到第二陶瓷粉体。在本申请中,硅酸钠作为烧结剂进行使用,提高了多孔陶瓷的体积密度从而增加抗压强度,并且通过将第一陶瓷粉体分散在硅酸钠水溶液中,很大程度提高了粉体内各组分的均匀性,进而保证了注射过程中陶瓷浆料的稳定性,相比于直接与硅酸钠颗粒混合,这种方法的得到的多孔陶瓷抗压强度更好。
在本申请一实施方式中,将第一陶瓷粉体与硅酸钠水溶液混合搅拌时间为10min-30min,混合后得到预混陶瓷浆料。进一步的,混合时间为15min-25min。
在本申请一实施方式中,将预混陶瓷浆料进行干燥得到预混第二陶瓷粉体,干燥温度为120℃-180℃,干燥时间12h-24h。进一步的,干燥温度为150℃-160℃,干燥时间12h-18h。在一具体实施方式中,干燥温度为155℃,干燥时间13h。
在本申请另一实施例中,将预混第二陶瓷粉体进行球磨和处理;球磨和筛分处理包括:将预混第二陶瓷粉体放在球磨机中破碎,磨球的重量为预混第二陶瓷粉体重量的1.5倍-3倍,球磨时间0.5h-6h;将球磨后的预混第二陶瓷粉体进行筛分得到第二陶瓷粉体,筛分后第二陶瓷粉体的粒径为1μm-180μm,中位粒径D50为20μm-70μm。在上述粒径范围内,陶瓷生坯中第二陶瓷粉体颗粒排列更加紧密,致密性更好,使用该粒径范围的第二陶瓷粉体生产出的多孔陶瓷结构紧密,抗压性能好。进一步的,磨球的重量为预混第二陶瓷粉体重量的2倍-3倍,球磨时间为2h-5h,筛分后第二陶瓷粉体的粒径为1μm-160μm,中位粒径D50为20μm~60μm。在一具体实施方式中,磨球的重量为第二陶瓷粉体重量的2.5倍,球磨时间为4h,筛分后第二陶瓷粉体的粒径为1μm-125μm,中位粒径D50为20μm-55μm。
在本申请一实施方式中,陶瓷基料、第二烧结剂和导热剂混合时间为1h-6h。在一实施方式中,可以但不限于通过混料机、球磨机、搅拌机或捏合机将陶瓷基料、第二烧结剂和导热剂混合。在一具体实施方式中,陶瓷基料、第二烧结剂和导热剂通过球磨机球磨混合4h。
操作200:将第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂混合制得陶瓷浆料,陶瓷浆料经注射成型制得陶瓷生坯,注射成型的注射压力为1MPa-10MPa,温度在50℃-150℃。
在本申请一实施方式中,第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂混合时的温度为80℃-160℃,混合时间为2h-6h。在该温度下低熔点的有机助剂会变为液态,熔融状态下的有机助剂能够在短时间内与陶瓷粉体、造孔剂均匀混合形成陶瓷浆料。进一步的,第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂混合时的温度为100℃-150℃,混合时间为3h-5h。在一具体实施方式中,第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂混合时的温度为130℃,混合时间为4h。
在本申请一实施方式中,第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂在真空条件下混合。在真空条件下混合有利于排出混合过程产生的气泡,保证陶瓷浆料的均一性和致密性。进一步的,真空度为-0.085MPa-0MPa。在一具体实施方式中,真空度为-0.06MPa。
在本申请一实施方式中,陶瓷浆料中第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂分别占陶瓷浆料重量的50wt%-60wt%、30wt%-40wt%和10wt%-20wt%。在该配比下,注射成型过程中第二陶瓷粉体和造孔剂能够均匀分散在有机助剂中,不仅维持第二陶瓷粉体在陶瓷浆料中的稳定性,还保证多孔陶瓷中孔隙的均匀分布。进一步的,第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂重量比为1:(0.5-0.8):(0.15-0.4)。在一具体实施方式中,第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂重量比为1:0.7:0.3。
在本申请一实施方式中,有机助剂包括以下按重量百分比计的组分组成:润滑剂50wt%-80wt%,骨架粘结剂10wt%-40wt%,分散剂1wt%-10wt%。本范围内的助剂组分含量维持了陶瓷浆料的流动性,使得在较低压力下陶瓷浆料能够完整填充模具,保证陶瓷产品本身的均一性和不同产品的一致性;并且能够有效防止陶瓷浆料里的第二陶瓷粉体团聚,使各组分均匀分散,有利于多孔陶瓷孔道的均匀分布,提高多孔陶瓷的良品率。进一步的,润滑剂、骨架粘结剂、分散剂的重量比为:1:(0.8-0.2):(0.15-0.2)。在一具体实施方式中,润滑剂、骨架粘结剂、分散剂的重量比为:1:0.6:0.17。
在本申请一实施方式中,润滑剂包括矿物蜡、微晶矿物蜡、费托蜡、白蜡、地蜡和蜂蜡中至少一种。使用以上润滑剂能够润湿第二陶瓷粉体颗粒表面,降低颗粒之间以及颗粒与模具内壁间的摩擦,增强陶瓷浆料的流动性。在一具体实施方式中,润滑剂为矿物蜡和蜂蜡,矿物蜡和蜂蜡质量比为1:1。
在本申请一实施方式中,分散剂包括脂肪酸类分散剂和丙烯酸树脂类分散剂中至少一种。以上分散剂在80℃-160℃的温度下为液态有利于陶瓷浆料的混合,并且对人体无毒,更重要的是将其加入到陶瓷浆料中能够有效防止陶瓷浆料里的第二陶瓷粉体团聚,使各组分均匀分散,有利于孔道的均匀分布。可选的,脂肪酸类分散剂包括硬脂酸、软脂酸和油酸中的至少一种,丙烯酸树脂类分散剂包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种。在一具体实施方式中,选用油酸作为分散剂。在另一具体实施方式中,使用油酸和硬脂酸作为分散剂,油酸和硬脂酸的重量比为1:0.8。
在本申请一实施方式中,骨架粘结剂包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯和聚丙烯中至少一种。使用以上骨架粘结剂能够将第二陶瓷粉体粘合,加热状态下能够使陶瓷浆料具有良好的流动性,本发明中的骨架粘结剂粘结性高、热膨胀系数低减小热应力产生的陶瓷缺陷,并且污染小。在一具体实施方式中,选用聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯作为分散剂,聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:0.5。在另一具体实施方式中,选用聚苯乙烯和聚丙烯作为分散剂,聚苯乙烯和聚丙烯的质量比为1:0.8。
在本申请一实施方式中,造孔剂在陶瓷浆料中的重量占比为10wt%-20wt%。从而,造孔剂的使用保证了多孔陶瓷中的孔道分布均匀,又不会对多孔陶瓷的抗压强度造成影响,从而确保多孔陶瓷的性能。进一步的,造孔剂在陶瓷浆料中的重量占比为13wt%-17wt%。具体的可以但不限于,造孔剂重量分数占整个陶瓷浆料的14wt%、15.5wt%、16wt%或16.5wt%。
在本申请一实施方式中,造孔剂的粒径为10μm-100μm。造孔剂的粒径影响最终制得多孔陶瓷中的孔道的大小有关,使用粒径为10μm-100μm的造孔剂,使多孔陶瓷的孔结构大小适中,在其应用于电子烟雾化器时,可以有效的储存电子烟烟液,促进烟气传输,控制发烟量。进一步的,造孔剂的粒径为20μm-80μm。更进一步的,造孔剂的粒径为40μm-75μm。具体的,造孔剂的粒径可以但不限于为45μm、50μm、65μm、70μm。
在本申请一实施方式中,造孔剂包括木纤维、竹纤维、碳纤维、碳粉、淀粉、豆粉和电木粉中至少一种。使用以上造孔剂能够控制多孔陶瓷的孔径及孔隙率,得到互相贯穿的孔道结构。在一具体实施方式中,使用碳粉和碳纤维作为造孔剂,碳粉和碳纤维的质量比为1:0.3。造孔剂直接加入硅酸钠水溶液中,会导致硅酸钠水溶液包覆造孔剂,使得造孔剂之间相互分离,无法形成互相贯通的孔道结构。本发明通过在第一陶瓷粉体与硅酸钠水溶液混合干燥制得第二陶瓷粉体后,再加入造孔剂,使得多孔陶瓷中的孔道相互贯穿,孔洞不发生分离。
在本申请一实施方式中,陶瓷浆料的粘度为500CP-5000CP。进一步的,陶瓷浆料的粘度为2000CP-4000CP。维持陶瓷浆料在这一粘度范围能够既保证陶瓷浆料的流动性,又保证陶瓷浆料的稳定性。
在本发明中,陶瓷浆料制备步骤简单,制备工艺需要的设备较少,并且使用陶瓷浆料进行注射成型,极大的减少了对注射成型机模具的损耗。
在本申请一实施方式中,将陶瓷浆料经注射成型制得陶瓷生坯前,还包括将陶瓷浆料加入注射成型机的料斗进行搅拌,同时对料斗进行抽真空处理。真空条件下搅拌能够排出陶瓷浆料中的气泡,使陶瓷成分更加均匀。
在本发明中,采用1MPa-10MPa的注射压力,在该注射压力范围内多孔陶瓷坯料中的孔道不会发生坍缩或孔洞分离,制得的多孔陶瓷中的孔道相互贯穿;并且,还能够避免粉末与有机助剂分离以及减少模具磨损。在50℃-150℃的温度区间内,陶瓷浆料中的有机助剂不易挥发,并使得有机助剂变为熔融态,能够增强陶瓷浆料的流动性,保证陶瓷生坯内部各成分均匀分布,确保了陶瓷生坯内部的结合强度和稳定性,提升了多孔陶瓷的良品率。采用注射成型工艺制备多孔陶瓷,可一次生产出多个生坯,提高了生产效率,且自动化效率高,适合大规模的工业生产。
在本申请一实施方式中,注射成型的温度为50℃-150℃,进一步的,注射成型的温度为90℃-140℃。在一具体实施例中,注射成型的温度为130℃。当温度达到注塑温度后,将陶瓷浆料注射入模具中,以制得陶瓷生坯。
在本申请一实施方式中,注射成型的压力为1MPa-10MPa,进一步的,注射成型时所采用的注射压力为2MPa-5MPa,在一具体实施方式中,注射压力为4MPa。在上述注射压力下,最终制得的多孔陶瓷孔隙率高,孔径大。
在本申请一实施例方式中,注射成型的保压时间5s-15s,进一步的,注射成型的保压时间6s-13s。在一具体实施例中,保压时间12s。
操作300:陶瓷生坯经脱脂、烧结后,得到多孔陶瓷。
在本申请一实施方式中:将制备的多孔陶瓷生坯放于脱脂烧结炉中脱脂烧结,得到多孔陶瓷,再经过进行放置冷却后得到多孔陶瓷。
在本申请一实施方式中,烧结的温度为900℃-1400℃。进一步的,烧结温度为1000℃-1350℃。具体的,烧结温度可以但不限于为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃。
在本申请一实施方式中,烧结过程的保温时间为1h-4h。进一步的,烧结过程的保温时间为2h-3h。
在一具体实施方式中,脱脂烧结条件为:在室温至900℃,以1℃/min~10℃/min的升温速率升温,在900℃-1400℃下,以0.5℃/min~5℃/min的升温速率升温。
本发明提供的多孔陶瓷制备方法条件简单,通过在制备过程中添加硅酸钠水溶液、骨架粘结剂来增强陶瓷浆料组分的均匀性和颗粒排列的紧密性,使用分散剂和润滑剂增强陶瓷浆料的流动性,保证陶瓷生坯内部各成分均匀分布,确保了陶瓷生坯内部的结合强度和稳定性,提升了多孔陶瓷的良品率。从而提高了多孔陶瓷生产的良品率问题;制备过程采用1MPa-10MPa的注射压力,使得多孔陶瓷坯料中的孔道不发生坍缩或孔洞分离,制得的多孔陶瓷中的孔道相互贯穿;并且这一注射压力还能够减少注射设备模具的磨损,降低生产成本。采用注射成型工艺制备多孔陶瓷,可一次生产出多个陶瓷生坯,提高了生产效率,且自动化效率高,适合大规模的工业生产。
本发明还提供通过上述制备方法制得的多孔陶瓷,该多孔陶瓷孔道均匀分布、互相贯通,并且孔隙率高,力学性能优异。
在本申请一实施方式中,多孔陶瓷的孔径为10μm-100μm,孔隙率大于55%,抗压强度为10Mpa-30Mpa。进一步的,多孔陶瓷孔径为30μm-80μm,孔隙率大于60%,抗压强度为11Mpa-29Mpa。在一具体实施方式中,多孔陶瓷孔径为39μm,孔隙率为73%,抗压强度为12Mpa。
本发明还提供通过上述多孔陶瓷在电子烟雾化器中的应用。该多孔陶瓷的孔结构大小适中,从而应用于电子烟雾化器时,可以有效的储存电子烟烟液,促进烟气传输,控制发烟量,提升电子烟雾化器的雾化效果。
下面分多个实施例对本发明实施方式进行进一步的说明。
实施例1
一种多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
取100g硅藻土,分别加入40g氧化铝、20g碳酸钙、40g碳化硅,于滚磨机中混合3h,再加入质量分数10%的硅酸钠水溶液400g,充分混合搅拌30min后,置于150℃烘箱中干燥15h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在80目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入96g矿物蜡、12g油酸、12g聚甲基丙烯酸甲酯、80g粒径为40μm木纤维,真空条件下在混料机中混合3h,混合温度为150℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制120℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为2MPa,保压时间5s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至900℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2小时,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为67.39%,抗压强度为19.6MPa,平均孔径为25μm。
实施例2
取100g堇青石,分别加入40g氧化镁、20g碳酸钙、40g氮化硅,于滚磨机中混合3h,再加入质量分数10%的硅酸钠水溶液600g,充分混合搅拌30min后,置于150℃烘箱中干燥15h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在80目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入125g矿物蜡、16g油酸、16g聚甲基丙烯酸甲酯、104g粒径为40μm木纤维,真空条件下在混料机中混合2h,混合温度为150℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制120℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为2MPa,保压时间7s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至900℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2小时,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为62.19%,抗压强度为26.9MPa,平均孔径为18μm。
实施例3
一种多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
取100g蒙脱石,分别加入40g氧化铝、20g碳酸钙、40g碳化硅,于滚磨机中混合6h,再加入质量分数10%的硅酸钠水溶液400g,充分混合搅拌20min后,置于150℃烘箱中干燥12h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在80目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入96g白蜡、12g硬脂酸、12g聚乙烯、80g粒径为50μm竹纤维,真空条件下在混料机中混合2h,混合温度为140℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制120℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为10MPa,保压时间10s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至900℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2小时,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为65.27%,抗压强度为24.7MPa,平均孔径为18μm。
实施例4
取100g硅藻土,分别加入40g氧化铝、20g氧化钙、40g碳化硅,于滚磨机中混合3h,再加入质量分数10%的硅酸钠水溶液400g,充分混合搅拌30min后,置于150℃烘箱中干燥16h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在100目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入96g矿物蜡、12g油酸、12g聚甲基丙烯酸甲酯、80g粒径为40μm木纤维,真空条件下在混料机中混合3h,混合温度为150℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制90℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为2MPa,保压时间10s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至1000℃,升温速率为9℃/min,1000℃-1300℃,升温速率为2℃/min,于1300℃下保温2h,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为61.32%,抗压强度为15.3MPa,平均孔径为29μm。
实施例5
一种多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
取100g硅藻土,分别加入40g氧化铝、20g氧化镧、40g氮化铝,于滚磨机中混合1h,再加入质量分数10%的硅酸钠水溶液400g,充分混合搅拌15min后,置于150℃烘箱中干燥15h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的1.5倍,球磨时间5h,将球磨后得到的粉体在80目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入96g矿物蜡、12g油酸、12g聚甲基丙烯酸甲酯、80g粒径为100μm的木纤维,真空条件下在混料机中混合3h,混合温度为150℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制140℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为2MPa,保压时间5s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至900℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2h,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为68.16%,抗压强度为37MPa,平均孔径为17.5μm。
实施例6
一种多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
取100g硅藻土,分别加入40g氧化铝、20g碳酸钙、40g碳化硅,于滚磨机中混合3h,再加入质量分数10%的硅酸钠水溶液400g,充分混合搅拌30min后,置于150℃烘箱中干燥15h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在90目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入100g矿物蜡、28g微晶矿物蜡、16g油酸、16g聚甲基丙烯酸甲酯、80g粒径为40μm电木粉,真空条件下在混料机中混合5h,混合温度为150℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制100℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为3MPa,保压时间10s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至900℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2h,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为65.63%,抗压强度为15MPa,平均孔径为23.8μm。
对比例1
一种多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
取100g硅藻土,分别加入40g氧化铝、20g碳酸钙、40g碳化硅、40g硅酸钠粉末于滚磨机中混合3h,置于150℃烘箱中干燥15h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在80目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入96g矿物蜡、12g油酸、6g聚甲基丙烯酸甲酯、6g聚苯乙烯、80g粒径为40μm木纤维,真空条件下在混料机中混合3h,混合温度为150℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制120℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为2MPa,保压时间10s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至900℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2小时,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为56.73%,抗压强度为13.4MPa,平均孔径为7.4μm。
对比例2
一种多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
取100g硅藻土,分别加入40g氧化铝、20g碳酸钙、40g碳化硅,于滚磨机中混合3h,再加入质量分数10%的硅酸钠水溶液400g,充分混合搅拌30min后,置于150℃烘箱中干燥15h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在80目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入96g矿物蜡、12g油酸、12g聚甲基丙烯酸甲酯、80g粒径为40μm木纤维,将混合物在密炼机中进行混合5h,混合温度为150℃。将混合的料团加到造粒机中进行造粒,得到喂料颗粒。
将陶瓷喂料颗粒放于注射成型机中,注射温度200℃,注射压力120Mpa,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至900℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2小时,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为34%,抗压强度为23.6MPa,平均孔径为1.25μm。
对比例3
一种多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
取100g硅藻土,分别加入40g氧化铝、20g碳酸钙、40g碳化硅,于滚磨机中混合3h,置于150℃烘箱中干燥15h。
将干燥后的块体放于球磨机中破碎,磨球的质量为块体质量的3倍,球磨时间2h,将球磨后得到的粉体在80目筛网上进行筛分,得到可用于制备多孔陶瓷的第二陶瓷粉体。
向第二陶瓷粉体中加入96g矿物蜡、12g油酸、12g聚甲基丙烯酸甲酯、80g粒径为40μm木纤维,真空条件下在混料机中混合3h,混合温度为150℃。
将陶瓷浆料放于中压注射成型设备的料斗中搅拌,同时对料斗进行抽真空处理,将注射温度调制120℃,将陶瓷浆料注射入模具中,注射压力为2MPa,保压时间10s,得到多孔陶瓷生坯。
将多孔陶瓷生坯置于烧结炉中,在室温至1000℃,升温速率为10℃/min,900℃-1100℃,升温速率为3℃/min,于1100℃下保温2小时,得到多孔陶瓷。
将该多孔陶瓷进行孔隙率、抗压强度、平均孔径测量。在此条件下,该多孔陶瓷的孔隙率为71.45%,抗压强度为9.2MPa,平均孔径为14.7μm。
效果实施例
(1)材料表征
将实施例1制得的多孔陶瓷扫描电镜(SEM)表征,结果参见图2,SEM图显示,本发明实施例1制得的多孔陶瓷孔径范围中位粒径D50=25±2μm,且孔道分布均匀。
将实施例4制得的多孔陶瓷扫描电镜(SEM)表征,结果参见图3,SEM图显示,本发明实施例1制得的多孔陶瓷孔径范围中位粒径D50=29±2μm,且孔道分布均匀。
(2)孔隙率测试
使用HB5353.1-2004方法测量多孔陶瓷的孔隙率,结果请参见表1。
(3)抗压强度测试
使用GBT4740-1999方法测量多孔陶瓷的孔隙率,结果请参见表1。
(4)粘度测试
本发明中的粘度是在25℃下,通过旋转粘度计3号转子测得的粘度,3号转子转速为60rpm。
对上述实施例1-6及对比例1-3制得的多孔陶瓷进行孔径大小、孔隙率和抗压强度测量。具体地,各组结果如下表1所示。
表1实施例1-6及对比例1-3制得的多孔陶瓷的性能参数表
平均孔径(μm) | 孔隙率(%) | 抗压强度(MPa) | |
实施例1 | 25 | 67.39 | 19.6 |
实施例2 | 18 | 62.19 | 26.9 |
实施例3 | 18 | 65.27 | 24.7 |
实施例4 | 29 | 61.32 | 15.3 |
实施例5 | 37 | 68.16 | 17.5 |
实施例6 | 15 | 65.63 | 23.8 |
对比例1 | 7.4 | 56.73 | 13.4 |
对比例2 | 1.25 | 34 | 23.6 |
对比例3 | 14.7 | 71.45 | 9.2 |
从表1中可以看出,采用本发明提供的制备方法制得的多孔陶瓷,具有较高的孔隙率和良好的力学强度,本实施例中多孔陶瓷整体性能相较于对比例1-3表现得更加出色,在制成电子烟雾化器使用时,可以有效的储存电子烟烟液,促进烟气传输,控制发烟量,提升电子烟雾化器的雾化效果。
以上所述是本申请的优选实施方式,但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,包括:
将第一陶瓷粉体与第一烧结剂混合,经干燥得到第二陶瓷粉体,所述第一烧结剂包括硅酸钠水溶液,所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的重量占所述第一陶瓷粉体重量的10wt%-30wt%;所述第一陶瓷粉体包括以下按重量百分比计的组分:陶瓷基料30wt%-60wt%,第二烧结剂10wt%-40wt%,导热剂0wt%-30wt%;
所述陶瓷基料包括硅藻土、长石、高岭土、蒙脱石、伊利石、堇青石、膨胀珍珠岩、氧化硅和黏土中的至少一种;
所述第二烧结剂包括碳酸钙、硫酸铈、氧化铈、氧化镁、氧化钍、氧化镧、氧化钐、氧化铥、氧化锂和氧化钙中至少一种;
所述导热剂包括碳化硅、氮化硅和氮化铝中至少一种;
将所述第二陶瓷粉体、有机助剂和造孔剂混合制得陶瓷浆料,所述陶瓷浆料经注射成型制得陶瓷生坯,所述注射成型的注射压力为1MPa-10MPa,温度为50℃-150℃;所述第二陶瓷粉体、所述有机助剂和所述造孔剂重量比为1:(0.5-0.8):(0.15-0.4);所述造孔剂的粒径为10μm-100μm;
所述陶瓷生坯经脱脂、烧结后,得到多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二陶瓷粉体的粒径为1μm-180μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机助剂包括以下按重量百分比计的组分:润滑剂50wt%-80wt%,分散剂1wt%-10wt%,骨架粘结剂10wt%-40wt%;
所述润滑剂包括矿物蜡、费托蜡、白蜡和蜂蜡中至少一种;
所述分散剂包括脂肪酸类分散剂和丙烯酸树脂类分散剂中至少一种;
所述骨架粘结剂包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯和聚丙烯中至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述造孔剂包括竹纤维、碳纤维、碳粉、淀粉和电木粉中至少一种。
5.一种多孔陶瓷,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.根据权利要求5所述多孔陶瓷,其特征在于,所述多孔陶瓷的孔径为10μm-100μm,孔隙率大于55%,抗压强度为10Mpa-30Mpa。
7.如权利要求5所述的多孔陶瓷在电子烟雾化器中的应用。
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