CN112047319A - 一种从废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，涉及一种回收电池级磷酸铁的方法。本发明是要解决现有的湿法冶金回收磷酸铁锂后剩余的磷酸铁渣中Cu和Ni杂质金属含量较高，晶型杂乱，还需进一步处理的技术问题。本发明将废弃磷酸铁渣用无机酸浸出，再进行煅烧，最后得到电池级磷酸铁用来重新制备磷酸铁锂。本发明通过寻找适合的无机酸种类、陈化时间、浓度和煅烧温度等，从而去除其中大量的杂质金属，使其磷酸铁晶型得到恢复。本发明通过对废弃磷酸铁渣进行安全有效的资源化回收处理，在实现节能环保的同时还能获得显著的经济效益，这对于即将到来的磷酸铁锂电池井喷式退役回收具有重要意义。

Description

一种从废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及一种回收电池级磷酸铁的方法。
背景技术
锂离子电池作为一种高性能的可充绿色电源，近年来已在各种便携式电子产品、通讯工具和电动汽车中得到广泛应用。其中新能源汽车的电池一般采用NCM三元电池和磷酸铁锂电池。通常磷酸铁锂电池的工作寿命为5年～8年，达到寿命后将不可避免的退役或报废。自2015年开始，新能源汽车开始逐渐普及，因此2020年左右迎来首批电池退役潮。根据中国汽车技术研究中心(CATARC)的数据，2015年中国动力电池的销售量达到15.7GWh，其中磷酸铁锂电池占69％。如果废旧磷酸铁锂不进行处理而直接丢弃的话，极易在环境中发生反应，最后对土壤、水源等造成重金属污染；电解质溶剂及其分解和水解产物会引发醛、酮、甲醇等有机物污染；隔膜材料会造成有机物污染；粘结剂受热分解产生HF和氟污染。这些都会严重威胁环境和人类的健康。磷酸铁锂电池中锂含量达到1.1％，显著高于我国开发利用的锂矿，如果能将废电池回收再利用，不仅可以减少对我们生态环境的破坏，而且也是对资源的节约。
在众多锂电池正极材料中，磷酸铁锂由于材料来源广泛、价格便宜、理论比容量高(170mAh/g)、热稳定性好、对环境友好等优点，其市场份额在不断提高，退役量也在激增。常规退役磷酸铁锂电池回收方法有火法冶金和湿法冶金，两种方法各有优缺点：火法冶金对电池分类要求低，甚至可以不要求拆解等预处理，但耗能大，且最后回收得到的产品中杂质较多，导致制备成磷酸铁锂的性能不稳定。湿法冶金方法可以回收大部分贵金属Li，但是会剩余大量的磷酸铁渣。其中湿法冶金比较典型的工艺就是将价格昂贵的锂选择性提取，剩余磷酸铁渣。由于其中含有如Cu、Ni等杂质金属且含量较高，造成磷酸铁晶型杂乱，没有任何价值。
发明内容
本发明是要解决现有的湿法冶金回收磷酸铁锂后剩余的磷酸铁渣中Cu和Ni杂质金属含量较高，晶型杂乱，还需进一步处理的技术问题，而提供一种从废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法。
本发明的废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法是按以下步骤进行的：
一、将待处理的磷酸铁渣倒入单颈烧瓶中，加入无机酸溶液浸没待处理的磷酸铁渣，然后密封；所述的待处理的磷酸铁渣为湿法冶金回收磷酸铁锂后剩余的磷酸铁渣；
二、将单颈烧瓶固定在恒温油浴锅中，在温度为40℃～180℃和搅拌的条件下保温1h～10h，加热结束后，取出单颈烧瓶，自然静置冷却至室温，固液分离，烘干固体残渣；
三、将步骤二烘干后得到的样品放入石英坩埚中，置于管式炉内，在温度为200℃～1200℃的条件下加热1h～10h，得到电池级磷酸铁。
本发明中所述的待处理的磷酸铁渣中的杂质金属元素有Cu、Ni等。
本发明的设计原理：待处理的磷酸铁渣中含有无定形的磷酸铁和多种杂质金属，杂质金属会溶解于无机酸中，无定形磷酸铁由于结构不稳固，会有部分溶出，但根据热力学平衡原理，在适合的pH条件下，溶于的Fe3+与PO4 2-会自发生成磷酸铁；
步骤三中的煅烧可以使磷酸铁的衍射峰变得尖锐，半峰宽变窄，使其与纯相磷酸铁的标准卡片(77-0094)相吻合。这主要是因为煅烧过程无定形的磷酸铁发生二次结晶，转化为α-石英型；其次，煅烧有助于磷酸铁的形貌规整，粒径均匀。
本发明具有以下优点和积极意义：
(1)本发明可以将废弃磷酸铁渣转化为价格高的电池级磷酸铁，能够变废为宝，从处理固废中获得收益，提高企业处理固废的积极性；
(2)本发明可以实现废旧磷酸铁锂的闭环再生，对保护环境节约资源有重要意义；
(3)本发明所采用的湿法工艺，酸浓度低，处理成本不高，适合大规模应用。
附图说明
图1为试验一中各个样品中金属元素的质量含量数据图；
图2为XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将待处理的磷酸铁渣倒入单颈烧瓶中，加入无机酸溶液浸没待处理的磷酸铁渣，然后密封；所述的待处理的磷酸铁渣为湿法冶金回收磷酸铁锂后剩余的磷酸铁渣；
二、将单颈烧瓶固定在恒温油浴锅中，在温度为40℃～180℃和搅拌的条件下保温1h～10h，加热结束后，取出单颈烧瓶，自然静置冷却至室温，固液分离，烘干固体残渣；
三、将步骤二烘干后得到的样品放入石英坩埚中，置于管式炉内，在温度为200℃～1200℃的条件下加热1h～10h，得到电池级磷酸铁。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的无机酸溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、硝酸水溶液和磷酸水溶液中的一种或几种的混合液。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述的无机酸溶液的浓度为1mol/L～6mol/L。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中所述的待处理的磷酸铁渣的质量与无机酸溶液的体积比为1g:(10mL～200mL)。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中在温度为85℃和搅拌的条件下保温4h。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中所述的固液分离为抽滤。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤三中在温度为600℃的条件下加热4h，得到电池级磷酸铁。其他与具体实施方式六相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将1g待处理的磷酸铁渣倒入单颈烧瓶中，加入30mL无机酸溶液浸没待处理的磷酸铁渣，然后密封；所述的待处理的磷酸铁渣为湿法冶金回收磷酸铁锂后剩余的磷酸铁渣；步骤一中所述的无机酸溶液为盐酸水溶液，浓度为2.5mol/L；
所述的待处理的磷酸铁渣为现有常规湿法冶金回收磷酸铁锂的方法，具体工艺为：将退役的磷酸铁锂电池浸入质量分数为10％的NaCl水溶液中浸泡24h放电，经过干燥、拆除和剪切后最终获得阴极碎屑和阳极碎屑，将阴极碎屑再经过粉碎和重选，得到磷酸铁锂粉末；将磷酸铁锂粉末加入无机酸和双氧水溶液，锂被提取到浸出液中，剩余磷酸铁渣；
二、将单颈烧瓶固定在恒温油浴锅中，在温度为85℃和搅拌的条件下保温4h，加热结束后，取出单颈烧瓶，自然静置冷却至室温，固液分离，烘干固体残渣；所述的恒温油浴锅的型号为DF-101S；步骤二中所述的固液分离为抽滤；
三、将步骤二烘干后得到的样品放入石英坩埚中，置于管式炉内，在温度为600℃的条件下加热4h，得到电池级磷酸铁；所述的管式炉的型号为OTF-1200X。
将部分获得的电池级磷酸铁溶于王水中，用火焰原子吸收分光光谱仪测出其中杂质金属的含量，图1为各个样品中金属元素的质量含量数据图，横坐标中1为试验一的步骤一中待处理的磷酸铁渣中的Ni元素，2为试验一的步骤二中烘干后的固体残渣中的Ni元素，3为试验一的步骤三中得到的电池级磷酸铁中的Ni元素，4为试验一的步骤一中待处理的磷酸铁渣中的Cu元素，5为试验一的步骤二中烘干后的固体残渣中的Cu元素，6为试验一的步骤三中得到的电池级磷酸铁中的Cu元素。最初1g的待处理的磷酸铁渣中含有0.0006gNi和0.000135gCu，经过试验一的工艺后剩余0.35g残渣(电池级磷酸铁)，含0.000005gNi和0.0000105gCu，均达到0.005％的行业标准。
图2为XRD图，曲线a为试验一的步骤一中待处理的磷酸铁渣，曲线b为试验一的步骤三中得到的电池级磷酸铁，可以看出经过酸浸后，磷酸铁产生缺陷晶格，在适当温度下煅烧能够得到晶型稳定的电池级磷酸铁。

Claims (7)

1.一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法是按以下步骤进行的：
一、将待处理的磷酸铁渣倒入单颈烧瓶中，加入无机酸溶液浸没待处理的磷酸铁渣，然后密封；所述的待处理的磷酸铁渣为湿法冶金回收磷酸铁锂后剩余的磷酸铁渣；
二、将单颈烧瓶固定在恒温油浴锅中，在温度为40℃～180℃和搅拌的条件下保温1h～10h，加热结束后，取出单颈烧瓶，自然静置冷却至室温，固液分离，烘干固体残渣；
三、将步骤二烘干后得到的样品放入石英坩埚中，置于管式炉内，在温度为200℃～1200℃的条件下加热1h～10h，得到电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤一中所述的无机酸溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、硝酸水溶液和磷酸水溶液中的一种或几种的混合液。
3.根据权利要求2所述的一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤一中所述的无机酸溶液的浓度为1mol/L～6mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤一中所述的待处理的磷酸铁渣的质量与无机酸溶液的体积比为1g:(10mL～200mL)。
5.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤二中在温度为85℃和搅拌的条件下保温4h。
6.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤二中所述的固液分离为抽滤。
7.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤三中在温度为600℃的条件下加热4h，得到电池级磷酸铁。
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