CN112034637B - 二氧化锗基光敏复合薄膜及其制备和应用 - Google Patents

二氧化锗基光敏复合薄膜及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锗基光敏复合薄膜及其制备和应用，采用溶胶‑凝胶技术结合旋涂法制备了掺偶氮苯二氧化锗/有机改性硅酸盐有机‑无机复合薄膜，二氧化锗基质材料和偶氮苯结合，使得薄膜的质量、耐热性和光学性质都有了明显的提升。本发明该复合薄膜在紫外光和可见光的交替照射下，显示出稳定的光开关性能和较短的光响应时间，表明该复合薄膜的是良好的全光开关材料，此外，材料体系中还引入了光敏基团，通过紫外固化和热固化相结合的纳米压印方法，直接在薄膜表面压印PDMS软模板，可以得到规整的微透镜阵列结构，用于制备微光学元器件。

Description

二氧化锗基光敏复合薄膜及其制备和应用
技术领域
本发明涉及光敏复合薄膜的制备及应用，具体涉及一种二氧化锗基光敏复合薄膜及其制备和应用。
背景技术
随着信息技术的发展，全光网络逐渐成为是全球通信的未来。光开关作为光传输和光交换的基础，可以极大地扩展网络带宽并降低功耗，满足了日益增长的流量需求，是全光网络的关键器件。因此，光开关的研究变得更有意义。
目前，偶氮苯及其衍生物因其良好的光开关效应，仍是研究最广泛的光开关染料之一。基于偶氮苯的优良光异构化性能制备的光开关材料也开始受到人们的广泛关注，如含偶氮苯的无机材料、有机材料和高分子材料等。但是，目前有机-无机光敏复合薄膜光开关仍存在一些缺点，如制备的薄膜的光学质量不高、在光切换过程中稳定性较差、光开光的响应时间较长等。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种二氧化锗基光敏复合薄膜及其制备和应用，解决现有薄膜光学质量不高，光切换过程中稳定性差、光开光的响应时间较长、应用在微光学元件过程复杂的问题。
技术方案：本发明所述的二氧化锗基光敏复合薄膜，其为包括掺偶氮苯二氧化锗和有机改性硅酸盐的有机-无机复合薄膜。
本发明所述的二氧化锗基光敏复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀，然后加入盐酸继续搅拌得到溶液A；
(2)将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水混合后加盐酸，在室温下均匀搅拌得到溶液B；
(3)将异丙醇锗与乙酰丙酮混合搅拌得到溶液C；
(4)将溶液A、溶液B和溶液C混合搅拌至均匀得到溶液D，再加入4-羟基偶氮苯继续搅拌至均匀，搅拌得到溶胶后加入(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，过滤后通过低温溶胶-凝胶和旋涂法获得二氧化锗基光敏复合薄膜。
其中，所述步骤(1)中(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子的摩尔比为1:3:3，加盐酸前混合搅拌的时间为30分钟，加盐酸后继续搅拌的时间为 1-1.5小时。
所述步骤(2)中3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水以摩尔比为1:3:3混合，搅拌的时间为1-1.5小时。
所述步骤(1)和(2)中盐酸的浓度为37％，滴加的量为0.01-0.02摩尔。
所述步骤(3)中，异丙醇锗和乙酰丙酮的摩尔比为1:3，搅拌的时间为1-1.5小时。
所述步骤(1)中先添加无水乙醇，再添加(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，最后滴加去离子水，所述步骤(2)中先添加异丙醇，再添加3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，最后滴加去离子水。
所述步骤(4)中，溶液A、B和C混合时，溶液A中(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，溶液B中3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和溶液C中异丙醇锗的摩尔比为2:2:1，搅拌3-4小时之后加入4-羟基偶氮苯，4-羟基偶氮苯的掺杂量为溶液D质量的1％，3％，5％；加入偶氮苯后溶液的搅拌时间为30-36小时。
所述步骤(4)中，溶胶在使用前1-2小时加入(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，过滤采用的过滤器为0.22微米。
本发明所述的二氧化锗基光敏复合薄膜制备微透镜阵列结构的方法，将PDMS软模板放在二氧化锗基光敏复合薄膜上并施加压力，然后先进行紫外固化，然后进行热固化，冷却后将PDMS模板从样品薄膜上剥离，即得到了微透镜阵列结构。
有益效果：本发明制备的掺偶氮苯二氧化锗基光敏有机-无机复合薄膜具有良好的光开关特性，有机相和无机相在纳米级甚至是分子水平的复合，兼具有机材料和无机材料的优点，通过合适的无机组分和有机组分含量的比例，调节杂化膜的折射率，改变复合薄膜在紫外光和可见光区域的透光性，使得薄膜的光学质量有所提升，光开关性能得到改善，以有机改性硅酸盐和金属醇盐为前驱体的复合材料，能很好地控制最终样品的成分和光学性能，同时，由于薄膜体系中引入了MEMO组分，使得薄膜对紫外光更加敏感，从而通过紫外固化和热固化相结合的纳米软压印技术，在光敏复合薄膜表面直接压印出的圆形微透镜阵列。
附图说明
图1是实施例1中复合薄膜的傅里叶红外吸收(FTIR)光谱图；
图2是实施例2中复合薄膜在不同紫外曝光下的吸收光谱图；
图3是实施例3中复合薄膜的光开关性能图；
图4是实施例4中压印的复合薄膜微透镜阵列的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种二氧化锗基光敏复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷(GLYMO)、无水乙醇和去离子以摩尔比为1:3:3在氮气环境下混合，在室温下搅拌30分钟后，加0.01摩尔盐酸继续搅拌 1小时得到溶液A。其中，无水乙醇作为溶剂应该最先滴加，浓度为37％的盐酸作为催化剂可以加快反应；
(2)将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、异丙醇和去离子水以摩尔比为1:3:3在室温避光环境下混合，直接加0.01摩尔浓盐酸，搅拌1小时得到溶液B。其中，异丙醇作为溶剂应该最先滴加；
(3)将异丙醇锗与乙酰丙酮以摩尔比为1:3在室温避光环境下混合并搅拌1小时得到溶液C。其中，乙酰丙酮作为溶剂应该最先滴加；
(4)将溶液A、B、C以A中GLYMO，B中MEMO和C中异丙醇锗的摩尔比为2:2:1混合搅拌3小时得到溶液D，再加入3wt.％的4-羟基偶氮苯继续搅拌30小时直至均质；
(5)将步骤(4)中得到的溶液继续搅拌得到溶胶E，在使用前1小时加入5wt.％的光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，得到混合溶胶F；
(6)将步骤(5)中得到的混合溶胶F使用0.22微米的微孔过滤器过滤，通过旋涂法将过滤后的溶胶旋涂在硅片基底上，旋涂的转速为3600转/秒，旋涂的时间为40 秒，制备出掺偶氮苯二氧化锗/有机改性硅酸盐有机-无机复合薄膜样品；
(7)将步骤(6)中薄膜样品用高温炉进行热处理，热处理温度分别为300度和400度，热处理时间为10分钟，得到了具有耐高温的掺偶氮苯二氧化锗基光敏有机-无机复合薄膜。
实施例2
一种二氧化锗基光敏复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷(GLYMO)、无水乙醇和去离子以摩尔比为1:3:3在氮气环境下混合，在室温下搅拌30分钟后，加0.015摩尔盐酸继续搅拌1小时得到溶液A。其中，无水乙醇作为溶剂应该最先滴加，浓度为37％的盐酸作为催化剂可以加快反应；
(2)将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、异丙醇和去离子水以摩尔比为1:3:3在室温避光环境下混合，直接加0.015摩尔浓盐酸，搅拌1小时得到溶液B。其中，异丙醇作为溶剂应该最先滴加；
(3)将异丙醇锗与乙酰丙酮以摩尔比为1:3在室温避光环境下混合并搅拌1小时得到溶液C。其中，乙酰丙酮作为溶剂应该最先滴加；
(4)将溶液A、B、C以A中GLYMO，B中MEMO和C中异丙醇锗的摩尔比为2:2:1混合搅拌3.5小时得到溶液D，再加入3wt.％的4-羟基偶氮苯继续搅拌33小时直至均质；
(5)将步骤(4)中得到的溶液继续搅拌得到溶胶E，在使用前1.5小时加入4wt.％的光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，得到混合溶胶F；
(6)将步骤(5)中得到的混合溶胶F使用0.22微米的微孔过滤器过滤，通过旋涂法将过滤后的溶胶旋涂在普通载玻片基底上，旋涂的转速为3600转/秒，旋涂的时间为 40秒。制备出掺偶氮苯二氧化锗/有机改性硅酸盐有机-无机复合薄膜样品；
(7)将步骤(6)中薄膜样品得到的样品用鼓风干燥箱在150度下热处理10分钟，得到具有光响应特性的掺偶氮苯二氧化锗基有机-无机复合薄膜。
实施例3
一种二氧化锗基光敏复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷(GLYMO)、无水乙醇和去离子以摩尔比为1:3:3在氮气环境下混合，在室温下搅拌30分钟后，加0.02摩尔盐酸继续搅拌 1.5小时得到溶液A。其中，无水乙醇作为溶剂应该最先滴加，浓度为37％的盐酸作为催化剂可以加快反应；
(2)将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、异丙醇和去离子水以摩尔比为1:3:3在室温避光环境下混合，直接加0.02摩尔浓盐酸，搅拌1.5小时得到溶液B，其中，异丙醇作为溶剂应该最先滴加；
(3)将异丙醇锗与乙酰丙酮以摩尔比为1:3在室温避光环境下混合并搅拌1.5小时得到溶液C。其中，乙酰丙酮作为溶剂应该最先滴加；
(4)将溶液A、B、C以A中GLYMO，B中MEMO和C中异丙醇锗的摩尔比为2:2:1混合搅拌4小时得到溶液D，再加入5wt.％的4-羟基偶氮苯继续搅拌36小时直至均质；
(5)将步骤(4)中得到的溶液继续搅拌得到溶胶E，在使用前2小时加入5wt.％的光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，得到混合溶胶F；
(6)将步骤(5)中得到的混合溶胶F使用0.22微米的微孔过滤器过滤，通过旋涂法将过滤后的溶胶旋涂在普通载玻片基底上，旋涂的转速为3600转/秒，旋涂的时间为 40秒。制备出掺偶氮苯二氧化锗/有机改性硅酸盐有机-无机复合薄膜样品；
(7)将步骤(6)中薄膜样品得到的样品用鼓风干燥箱在100度下热处理10分钟，得到具有光响应特性的掺偶氮苯二氧化锗基有机-无机复合薄膜。
将PDMS软模板放在实施例1-3制得的复合薄膜上并施加10000Pa的压力，其中，PDMS 软模板的图案是由矢高为6微米，半径为10微米的单个微透镜组成的圆形微透镜阵列， 10分钟后将复合薄膜先进行紫外固化，然后进行热固化，紫外固化时，紫外光的波长为365nm，辐照度为15mw/cm2，固化时间为25分钟；热固化时，鼓风干燥箱的温度设置为 100℃，固化时间为40分钟，待薄膜冷却后将PDMS模板从样品薄膜上剥离。
图1是实施例1中得到的二氧化锗基光敏有机-无机复合薄膜的FTIR图，其中，复合薄膜的偶氮苯含量为3wt.％，热处温度为300度和400度。从图中可以看出，热处理温度为300度的薄膜在1730cm-1和2906cm-1处薄膜存在两个明显的吸收峰，当热处理温度升高到400度时，这两处的峰值逐渐减弱。复合薄膜在1730cm-1附近的峰是由偶氮苯引起的。当薄膜的热处理温度从300度升高到400度时，偶氮苯会发生分解，导致此处的峰值逐渐减弱。结果表明，在热处理温度低于400度时，掺偶氮苯的二氧化锗复合薄膜内部结构变化不大，即该薄膜具有良好的耐高温性。
图2是实施例2中的复合薄膜在波长为365nm的紫外光照射不同时间得到的吸收光谱图，其中薄膜衬底为普通载玻片，紫外曝光时间从0秒一直增加到30分钟(紫外曝光强度为15mw/cm2)。从图中可以看出，不同紫外曝光时间下的复合薄膜在350nm波长附近出现一个较强的吸收峰，对应于反式偶氮苯侧链π→π*的电子跃迁，随着紫外曝光时间从5秒增加到30分钟，350nm波长附近的吸收峰强度减小这是因为偶氮苯在室温暗环境下处于比较稳定的反式状态，当薄膜被365nm的非偏振紫外光照射时，偶氮苯发色团经历了反式到顺式的光异构化。然而，随着紫外曝光时间继续增加，吸收峰的强度基本不再发生变化，表明反式异构体和顺式异构体达到一个平衡状态，共存于薄膜体系中。
图3是实施例3中得到的复合薄膜在紫外光和可见光交替照射下的光开关特性图，其中，复合薄膜的偶氮苯含量为5wt.％，热处理温度为100℃。实验中，使用365nm波长的紫外光和450nm波长的可见光在暗室的环境下对复合薄膜连续交替照射至少6个周期，交替照射时间为20秒。其中，紫外光的辐照度为15mw/cm2，可见光的辐照度为 13mw/cm2。照射后立即测试薄膜的紫外吸收光谱，并记录下薄膜在450nm波长处的吸收度，即得到了图3。从图中可以看出，当使用365nm波长的紫外光对该复合薄膜照射时，相当于开关的“关”状态，当使用450nm波长的可见光照射时，相当于开关的“开”状态。另外，在我们研究的周期范围内，光开关可以保持较高的稳定性，响应时间也较短 (20秒)，表明掺偶氮苯的二氧化锗/有机改性硅酸盐有机-无机复合薄膜具有较高的良好的光开关特性。
图4是对实施例2得到的二氧化锗基有机-无机复合薄膜进行压印后微透镜阵列结构的扫描电镜图，其中，压印模板的图案是由矢高为6微米，半径为10微米的单个微透镜组成的圆形微透镜阵列。压印后，紫外固化25分钟，然后在100度的干燥箱中热固化40分钟。薄膜样品冷却后，将PDMS模板与薄膜剥离。最后得到了轮廓清晰、大小一致、排列规整的复合薄膜微透镜阵列结构。
综上，本发明采用溶胶-凝胶法结合旋涂法制备了二氧化锗基光敏有机-无机复合薄膜，研究了其光开关性能，用365nm的紫外光和450nm的可见光交替照射20秒,薄膜在至少六个周期内表现出可逆性和稳定性，结果表明该复合薄膜具有良好的光开关特性。此外，基于该复合薄膜的紫外光敏特性，通过紫外固化和热固化相结合的纳米压印技术，以矢高为6微米，半径为10微米的单个微透镜，制备了的圆形微透镜阵列，该复合薄膜该复合薄膜在低温下表面光滑，而且具有良好的光波导特性。具有良好的光开关特性，而且通过紫外固化和热固化相结合的纳米压印，可以制备出形状规整、排列整齐的微结构。

Claims (8)

1.一种二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，其为包括掺偶氮苯二氧化锗和有机改性硅酸盐的有机-无机复合薄膜，所述二氧化锗基光敏复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
（1）将（3-环氧乙基甲氧基丙基）三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀，然后加入盐酸继续搅拌得到溶液A；
（2）将3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水混合后加盐酸，在室温下均匀搅拌得到溶液B；
（3）将异丙醇锗与乙酰丙酮混合搅拌得到溶液C；
（4）将溶液A、溶液B和溶液C混合搅拌至均匀得到溶液D，再加入4-羟基偶氮苯继续搅拌至均匀，搅拌得到溶胶后加入（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦，过滤后通过溶胶-凝胶和旋涂法获得二氧化锗基光敏复合薄膜；
所述步骤（4）中，溶液A、B和C混合时，溶液A中（3-环氧乙基甲氧基丙基）三甲氧基硅烷，溶液B中3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和溶液C中异丙醇锗的摩尔比为2:2:1，搅拌3-4小时之后加入4-羟基偶氮苯，4-羟基偶氮苯的掺杂量为溶液D质量的1%，3%，5%；加入偶氮苯后溶液的搅拌时间为30-36小时。
2.根据权利要求1所述的二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，所述步骤（1）中（3-环氧乙基甲氧基丙基）三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子的摩尔比为1:3:3，加盐酸前混合搅拌的时间为30分钟，加盐酸后继续搅拌的时间为1-1.5小时。
3.根据权利要求1所述的二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，所述步骤（2）中3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水以摩尔比为1:3:3混合，搅拌的时间为1-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，所述步骤（1）和（2）中盐酸的浓度为37%，滴加的量为0.01-0.02摩尔。
5.根据权利要求1所述的二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，所述步骤（3）中，异丙醇锗和乙酰丙酮的摩尔比为1:3，搅拌的时间为1-1.5小时。
6.根据权利要求1所述的二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，所述步骤（1）中先添加无水乙醇，再添加（3-环氧乙基甲氧基丙基）三甲氧基硅烷，最后滴加去离子水，所述步骤（2）中先添加异丙醇，再添加3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，最后滴加去离子水。
7.根据权利要求1所述的二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，所述步骤（4）中，溶胶在使用前1-2小时加入（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦，过滤采用的过滤器为0.22微米。
8.根据权利要求1所述二氧化锗基光敏复合薄膜，其特征在于，所述二氧化锗基光敏复合薄膜制备微透镜阵列结构的方法为：将PDMS软模板放在二氧化锗基光敏复合薄膜上并施加压力，然后先进行紫外固化，然后进行热固化，冷却后将PDMS模板从样品薄膜上剥离，即得到了微透镜阵列结构。
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