CN112029415B - 一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，将黑木相思树皮粉放入超声逆流提取设备，加入水，用弱酸调节pH至4.5‑5.5，再加入生物酶，进行超声逆流提取，过滤，得浸提液；在浸提液中加入EDTA、凹凸棒土和草酸，静置，过滤，除去沉淀，减压浓缩，得栲胶浓缩液；在栲胶浓缩液中加入亚硫酸盐、硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、双氧水进行改性，再用三聚磷酸钠调节pH至6‑7，经喷雾干燥，制得高单宁含量的黑木相思栲胶。本发明方法利用黑木相思树皮提取栲胶，扩大了栲胶的原料供应链，且提取的栲胶色值低、单宁含量高、栲胶产量高等优点，且工艺简单、成本较低、生产效率高，具有很好的市场前景。

Description

一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法
技术领域
本发明涉及栲胶提取工艺技术领域，具体是一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法。
背景技术
栲胶(tanninextract)是由富含单宁的植物原料经水浸提和浓缩等步骤加工制得的化工产品。通常为棕黄色至棕褐色，粉状或块状。栲胶的组成除主要成分单宁外，还有非单宁和不溶物。单宁又分为水解单宁和缩合单宁，主要用于鞣皮，制革业上称为植物鞣剂。此外还用作用做石油钻井泥浆稀释剂和堵剂，工业气体湿法脱硫剂，锅炉除垢，防垢剂；选矿抑制剂、水净化处理剂、蓄电池阴极添加剂、金属防蚀剂等。
目前，我国可用于生产栲胶的植物已发现的有300余种，而可资利用的仅十余种，而在这十余种中，例如落叶松树皮，毛杨梅树皮、黑荆树皮、马占相思树皮、余甘子树皮、红根皮、槲树皮等，虽然国家大力营造这些树种，但培植总没剥的快，资源、植被面临枯渴的威胁，栲胶原料资源突显紧缺，栲胶价格节节攀升，栲胶市场供不应求，且日趋紧缺。要满足栲胶市场供求，解决栲胶原料来源是非常关键。其次，目前栲胶的提取还存在产品单宁含量较低、色值高、提取率低、工艺较复杂、成本高等缺陷，因此，当前也有必要对栲胶提取工艺进行改进。
黑木相思(AcaciamelanoxylonR.Br.)是豆科，金合欢属常绿乔木，亦为相思类最高大乔木之一，在我国福建南部，广东、广西南部、海南有栽培，资源较为丰富。黑木相思有固氮根瘤，枯落物丰富，改土性能好，是荒山、“四旁”、园林、公路的优良绿化树种。它对氟化氢、二氧化硫、氯气抗性强，可作污染区的绿化树种，还是良好的蜜源植物和绿肥资源。黑木相思因其木纹美丽，在家具材及贴面板材上具有很高的应用价值，是澳大利亚的实木家具、贴面板和细木工材，且木材的声学性能优异，常作为优质的小提琴背板。黑木相思树皮富含单宁，是也是很好的栲胶原料树种，但目前尚未有关于利用黑木相思树皮栲胶的研究报道，若能充分提取黑木相思树皮的栲胶，将会很好弥补栲胶市场的供不应求的现状，促进黑木相思产业的发展，对我国农林经济的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法。本发明方法利用黑木相思树皮提取栲胶，扩大了栲胶的原料供应链，且提取的栲胶色值低、单宁含量高、栲胶产量高等优点，具有很好的市场前景。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，包括如下步骤：
(1)将黑木相思树皮用水清洗干净，晒干，粉碎，得黑木相思树皮粉；
(2)将黑木相思树皮粉放入超声逆流提取设备，再加入树皮粉重量8-12倍的水，用酸调节pH至4.5-5.5，再加入生物酶，在温度为50-60℃下超声逆流提取1-2h，升温至70-80℃，超声逆流提取1.0-1.5h，再升温至80-90℃，超声逆流提取0.5-1.0h，过滤，得浸提液；
(3)在浸提液中加入EDTA、凹凸棒土和草酸，静置12-24h，过滤，除去沉淀，减压浓缩，得栲胶浓缩液；
(4)在栲胶浓缩液中加入亚硫酸盐、硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、双氧水进行改性，再用三聚磷酸钠调节pH至6-7，再经干燥，制得高单宁含量的黑木相思栲胶。
进一步地，所述生物酶由纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶组成，其加入量为黑木相思树皮粉质量的0.5-1.5％。优选地，所述生物酶中纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶的质量比为2-4:1-2:1。
进一步地，所述酸为醋酸、柠檬酸、磷酸、甲酸中的一种或多种组合。
进一步地，所述亚硫酸盐为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫氢钠中的一种或多种组合；其加入量为栲胶浓缩液质量的5-15％。
进一步地，每升浸提液中加入5-10gEDTA、30-50g凹凸棒土和2-5g草酸。
进一步地，所述减压浓缩是在压力为-0.05～-0.10Mpa，温度控制在60-80℃下浓缩至固含量为25-35％。
进一步地，所述硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、双氧水的加入量分别为栲胶浓缩液质量的0.5-1.5％和1-3％。
进一步地，所述改性是在转速为300-500r/min下搅拌30-60min。
进一步地，所述干燥是采用脉冲气流干燥或喷雾干燥。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法利用黑木相思树皮通过超声辅助生物酶法提取栲胶，扩大了栲胶的原料供应链，且提取的栲胶色值低、单宁含量高、栲胶产量高等优点，且工艺简单、成本较低、生产效率高，具有很好的市场前景。
2、本方法采用超声逆流方式浸提黑木相思树皮，能够更好的促进黑木相思树皮细胞壁破碎，使得细胞中的栲胶更溶于浸出至浸提液中，提高栲胶的提取率及提取效率。本方法还在弱酸浸提，更有利于单宁的溶出，加入生物酶促进细胞壁破壁，更有利于栲胶有效成分的快速溶出，使得单宁的提取率达到85％以上。
3、本方法还在浸提液中加入EDTA、凹凸棒土和草酸进行处理，可以很好去除浸提液中的杂质，降低栲胶的色值。
4、本方法加入亚硫酸盐、硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、双氧水进行改性，能够增加溶解性、吸附杂质、降低不溶物含量、提高单宁的含量，改性后的栲胶单宁含量达到90％，还能降低栲胶的色值，再加入三聚磷酸钠不仅能够起到缓冲反应体系pH值稳定的作用，还能起到吸附、纯化作用，提高单宁的含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，包括如下步骤：
(1)将黑木相思树皮用水清洗干净，晒干，粉碎至100目，得黑木相思树皮粉(单宁含量为32.7％)；
(2)取100kg黑木相思树皮粉放入超声逆流提取设备，再加入树皮粉重量10倍的水，用柠檬酸调节pH至5.5，再加入质量比为3:2:1的纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶，其加入量为黑木相思树皮粉质量的1.2％，在温度为60℃下超声逆流提取1.5h，升温至70℃，超声逆流提取1.0h，再升温至85℃，超声逆流提取1.0h，过滤，得含栲胶的浸提液；
(3)在每升浸提液中加入EDTA8g、凹凸棒土45g和草酸3g，静置18h，过滤，除去沉淀，在压力为-0.06Mpa，温度控制在75℃下浓缩至固含量为30％，得浓缩液；
(4)在浓缩液中加入其质量为10％的亚硫酸盐、1％的硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、2.5％的双氧水，在转速为300r/min下搅拌60min进行改性，再用三聚磷酸钠调节pH至6.5，在进风温度120℃，出风温度65℃下喷雾干燥，制得黑木相思栲胶31.92kg。
本实施例制得的黑木相思栲胶采用中华人民共和国林业行业标准LY/T1083-2008栲胶原料分析试验方法进行测定，经过测试得知栲胶中单宁含量为92.16％，罗维邦总色度值为2.4。
实施例2
一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，包括如下步骤：
(1)将黑木相思树皮用水清洗干净，晒干，粉碎至100目，得黑木相思树皮粉(单宁含量为32.7％)；
(2)取100kg黑木相思树皮粉放入超声逆流提取设备，再加入树皮粉重量12倍的水，用醋酸调节pH至5.0，再加入质量比为2:1:1的纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶，其加入量为黑木相思树皮粉质量的1.0％，在温度为60℃下超声逆流提取2h，升温至75℃，超声逆流提取1.5h，再升温至80℃，超声逆流提取0.5h，过滤，得浸提液；
(3)在每升浸提液中加入EDTA 10g、凹凸棒土40g和草酸4g，静置24h，过滤，除去沉淀，在压力为-0.08Mpa，温度控制在65℃下浓缩至固含量为32％，得栲胶浓缩液；
(4)在栲胶浓缩液中加入其质量为12％的亚硫酸盐、1.2％的硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、2.1％的双氧水，在转速为500r/min下搅拌40min进行改性，再用三聚磷酸钠调节pH至7，在温度为90℃，风速为15m/s下采用脉冲气流干燥机干燥，制得黑木相思栲胶32.48kg。
本实施例制得的黑木相思栲胶采用中华人民共和国林业行业标准LY/T1083-2008栲胶原料分析试验方法进行测定，经过测试得知栲胶中单宁含量为93.18％，罗维邦总色度值为2.1。
实施例3
一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，包括如下步骤：
(1)将黑木相思树皮用水清洗干净，晒干，粉碎至100目，得黑木相思树皮粉(单宁含量为35.2％)；
(2)取100kg黑木相思树皮粉放入超声逆流提取设备，再加入树皮粉重量9倍的水，用磷酸调节pH至4.5，再加入质量比为3:1:1的纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶，其加入量为黑木相思树皮粉质量的0.8％，在温度为50℃下超声逆流提取2h，升温至70℃，超声逆流提取1.5h，再升温至85℃，超声逆流提取1h，过滤，得浸提液；
(3)在每升浸提液中加入EDTA 8g、凹凸棒土50g和草酸3g，静置24h，过滤，除去沉淀，在压力为-0.10Mpa，温度控制在60℃下浓缩至固含量为28％，得栲胶浓缩液；
(4)在栲胶浓缩液中加入其质量为8％的亚硫酸盐、1％的硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、3.0％的双氧水，在转速为400r/min下搅拌50min进行改性，再用三聚磷酸钠调节pH至6，在进风温度100℃，出风温度60℃下喷雾干燥，制得黑木相思栲胶33.85kg。
本实施例制得的黑木相思栲胶采用中华人民共和国林业行业标准LY/T1083-2008栲胶原料分析试验方法进行测定，经过测试得知栲胶中单宁含量为91.29％，罗维邦总色度值为2.5。
实施例4
一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，包括如下步骤：
(1)将黑木相思树皮用水清洗干净，晒干，粉碎至100目，得黑木相思树皮粉(单宁含量为35.2％)；
(2)取100kg黑木相思树皮粉放入超声逆流提取设备，再加入树皮粉重量10倍的水，用柠檬酸调节pH至4.5，再加入质量比为2:1:1的纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶，其加入量为黑木相思树皮粉质量的1.2％，在温度为55℃下超声逆流提取1.5h，升温至80℃，超声逆流提取1h，再升温至85℃，超声逆流提取1h，过滤，得浸提液；
(3)在每升浸提液中加入EDTA 6g、凹凸棒土50g和草酸5g，静置12h，过滤，除去沉淀，在压力为-0.09Mpa，温度控制在65℃下浓缩至固含量为28％，得栲胶浓缩液；
(4)在栲胶浓缩液中加入其质量为8％的亚硫酸盐、1.0％的硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、1.5％的双氧水，在转速为500r/min下搅拌30min进行改性，再用三聚磷酸钠调节pH至6.5，在温度为100℃，风速为12m/s下采用脉冲气流干燥机干燥，制得黑木相思栲胶34.19kg。
本实施例制得的黑木相思栲胶采用中华人民共和国林业行业标准LY/T1083-2008栲胶原料分析试验方法进行测定，经过测试得知栲胶中单宁含量为90.57％，罗维邦总色度值为2.3。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将黑木相思树皮用水清洗干净，晒干，粉碎，得黑木相思树皮粉；
（2）将黑木相思树皮粉放入超声逆流提取设备，再加入树皮粉重量8-12倍的水，用酸调节pH至4.5-5.5，再加入生物酶，在温度为50-60℃下超声逆流提取1-2h，升温至70-80℃，超声逆流提取1.0-1.5h，再升温至80-90℃，超声逆流提取0.5-1.0h，过滤，得浸提液；
（3）在浸提液中加入EDTA、凹凸棒土和草酸，静置12-24h，过滤，除去沉淀，减压浓缩，得栲胶浓缩液；
（4）在栲胶浓缩液中加入亚硫酸盐、硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、双氧水进行改性，再用三聚磷酸钠调节pH至6-7，再经干燥，制得高单宁含量的黑木相思栲胶；
所述生物酶由质量比为2-4:1-2:1的纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶组成，其加入量为黑木相思树皮粉质量的0.5-1.5%；
所述酸为醋酸、柠檬酸、磷酸、甲酸中的一种或多种组合；
所述亚硫酸盐为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫氢钠中的一种或多种组合；其加入量为栲胶浓缩液质量的5-15%；
所述硬脂酸甘油硫酸酯钠盐、双氧水的加入量分别为栲胶浓缩液质量的0.5-1.5%。
2.根据权利要求1所述超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，其特征在于：每升浸提液中加入5-10gEDTA、30-50g凹凸棒土和2-5g草酸。
3.根据权利要求1所述超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，其特征在于：所述减压浓缩是在压力为-0.05～-0.10Mpa，温度控制在60-80℃下浓缩至固含量为25-35%。
4.根据权利要求1所述超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，其特征在于：所述改性是在转速为300-500r/min下搅拌30-60min。
5.根据权利要求1所述超声辅助生物酶法提取黑木相思栲胶的方法，其特征在于：所述干燥是采用脉冲气流干燥或喷雾干燥。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4500078B2 (ja) * 2004-03-24 2010-07-14 奈良県 柿タンニンの抽出方法、及びこの方法で抽出された柿タンニン
FR2943684B1 (fr) * 2009-03-30 2011-04-22 Castera Anne Rossignol Procede d'extraction de composes non volatils.
CN101870849B (zh) * 2009-04-22 2013-05-01 中国科学院过程工程研究所 一种超声强化提取板栗苞生产栲胶的方法
CN101701135B (zh) * 2009-11-13 2012-11-28 栾川县川冠栲胶有限责任公司 山茱萸果核提取栲胶的方法
CN102586506B (zh) * 2011-12-20 2015-02-04 广西壮族自治区百色林化总厂 浅色栲胶及其制备方法
CN104312731A (zh) * 2014-10-27 2015-01-28 南京帝道农业科技有限公司 一种香榧假种皮挥发油的提取方法
CN106398539A (zh) * 2016-08-19 2017-02-15 管天球 一种油茶壳栲胶的提取方法
CN106867408B (zh) * 2017-03-24 2020-03-24 广西壮族自治区林业科学研究院 一种利用板栗苞提取栲胶和制备复合材料的方法
CN107488413A (zh) * 2017-08-24 2017-12-19 成都圻坊生物科技有限公司 一种石榴皮中栲胶的提取方法
CN107760206A (zh) * 2017-10-20 2018-03-06 郝舒炜 一种从柿子中提取浅色栲胶的方法

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