CN112023429B - 一种低粘度硅油的脱低分子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅油脱低技术领域，针对现有技术中硅油脱底分子效果不彻底，不能满足高要求应用的问题，公开一种低粘度硅油的脱低分子的方法，利用分子蒸馏原理，将脱低装置***中的加热部分靠近冷凝部分，硅油由加料斗中流入加热区域，在特定的作用下形成很薄的液膜并向下流动，在高真空作用下，硅油受热后其中的低沸组分分子会从液面逸出，由于冷凝面距离加热面很近，逸出的低沸组分分子在未经碰撞后就触碰到冷凝面冷凝成液体被收集起来，残夜即重分子会沿着加热面向下流动，收集起来后即得到脱低后的硅油成品，可以将硅油的挥发分脱除至1%以下甚至更低，而且所需加热温度降低，硅油避免产生刺激性气味。

Description

一种低粘度硅油的脱低分子的方法
技术领域
本发明涉及硅油的脱低技术领域，特别是涉及一种低粘度硅油的脱底分子的方法。
背景技术
硅油脱低分子是将硅油中沸点较低的挥发性组分，即轻组分，如环体以及一些短链的线体，从硅油中分离的过程。硅油的原料组分越多，其脱低分子操作越复杂。脱低分子这一过程直接影响到硅油的挥发分以及闪点的高低，对于硅油品质有着至关重要的影响。为了做到尽可能低的挥发分，硅油脱低分子往往在较高的温度下进行，在硅油的生产过程中，脱低分子的过程所消耗的能量占整个生产过程的一半以上。
传统的硅油脱除低分子多采用间歇法：原料环体与封端剂在催化剂作用下进行开环聚合产生硅油后，在真空条件下升温至较高的温度直接由反应釜内脱除低分子，采用这种方式的缺点：脱低的时间较长，效率低，能耗高，产品批次间挥发分波动较大。
传统的间歇式的脱低分子的方法，从原理上来讲属于普通的真空蒸馏过程，物料需要实现鼓泡沸腾，才能够使得其中的低沸点组分气化分离，为实现较低的挥发分，往往需要将物料加热到较高的温度，例如甲基硅油脱低分子温度需要达到220℃，乙烯基硅油脱低分子需要达到175℃。如中国专利201711139884.9公开一种粘度为30～1000000cs甲基硅油的方法，其中在进行脱低分子时即采用220℃左右的脱低分子器高温脱除低分子。但是高温下硅油链上的甲基容易被氧化为甲醛，残留在硅油成品中，导致成品硅油容易带有刺激性的甲醛味。且由于普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相与气相之间会形成相平衡状态，从而使得硅油中的低沸组分无法彻底地脱除干净，挥发分无法做到很低的水平，目前采用传统的间歇式脱低得到的硅油，挥发分普遍只能到1%左右，并不能满足一些较高要求的应用。
发明内容
针对现有技术中硅油脱底分子效果不彻底，不能满足高要求应用的问题，本发明的目的在于提供一种低粘度硅油的脱低分子的方法，以能够高效脱除硅油中的低分子，并降低脱低分子过程所需要的温度。
本发明提供的技术方案如下：
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，将低粘度硅油送入具有高真空环境的脱低装置中，所述脱低装置内设有加热面和与加热面相对的冷凝面，并设有可使低粘度硅油在加热面上形成液膜的成膜结构，所述低粘度硅油在成膜结构的作用下形成液膜并从加热面上自上而下流动，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出收集即得到低粘度硅油成品。
本发明的方法中采用加热面和冷凝面相对设置的脱低装置，硅油由加料斗中流入加热区域，在成膜结构特定的作用下，如离心或刮板作用下形成很薄的液膜并向下流动，由于轻组分和重组分的运动平均自由程不同，在高真空作用下，硅油受热后中具有低沸点的轻组分分子会首先从液面逸出，由于冷凝面距离加热面很近，逸出的轻组分分子未经碰撞后就在冷凝面上冷凝成液体被收集起来，残液即重分子会沿着加热面向下流动，收集起来后即得到脱低后的硅油成品。这样可以将挥发分脱除至1%以下，并且脱除温度较低。
作为本发明方法的优选，所述脱低装置为采用分子蒸馏原理的旋转刮板蒸发器、离心旋转蒸发器或降膜蒸发器。
作为本发明方法的优选，当采用降膜式蒸发器时，加热面的表面设有若干条斜向下的条纹对低粘度硅油进行分布形成均匀的液膜。
作为本发明方法的优选，所述加热面与冷凝面之间的距离为10~30mm。
作为本发明方法的优选，所述高真空环境的压力≤1.33Pa。
作为本发明方法的优选，所述的加热温度为120~180℃。
作为本发明方法的优选，所述硅油在加热面上形成的液膜厚度为0.05~0.1mm。
作为本发明方法的优选，所述加热面沿液膜流动方向自上而下逐渐朝向冷凝面倾斜，倾斜角度为≥85°。由于液膜具有一定的厚度，部分液膜内的低分子在流动过程中还未充分逸出即被裹挟带出脱低装置，不能实现有效分离。因此发明人在工艺改进过程中将加热面设置成从上向下逐渐向冷凝面倾斜状，形成斜坡，由于液膜是靠重力向下流动，这种倾斜设置将有效减缓液膜的向下流动速度，延长液膜的流动时间，从而予以液膜内的轻组分更充分的时间逸出，提高低分子的脱除效果。但是倾斜角度必须合理控制，因为过小的倾斜角度将使液膜无法向下流动，流动速度过慢，这样既有损于脱除效率，也将导致部分重组分的损失，因此合理的倾斜角度为倾斜角度为≥85°。更优选的角度为87～89°。当然需要说明的时，当采用旋转刮板蒸发器时，刮板的形状可以相应的作出改变，例如上宽、下窄，以与加热面相匹配，这种属于常规的调整，发明人不做过多阐述。
作为本发明方法的优选，所述加热面的表面设有若干孔径为200～300微米的小孔，所述加热面内设有若干条与小孔连通的惰性气体通道，所述惰性气体通道在加热面的端部间隔分布，并沿加热面的高度方向延伸，所述惰性气体通道内惰性气体流速为0.2～0.3mL/min。
作为本发明方法的优选，所述惰性气体的温度大于等于液膜的温度。惰性气体在流动过程中可以在小孔处形成鼓泡，促进液膜内部的湍流状态，强化传热和传质。但是由于小孔孔径较小且硅油具有的粘性，不必担心硅油从小孔中渗漏。当结束时先停止加入硅油运行一段时间，再停止通气。在通气中应当注意的是，惰性气体应加热至加热面的温度或者高于加热面的温度，优选为高出液膜温度5～10℃，促进液膜内轻组分向膜外运动。
本发明的有益效果如下：
本发明的硅油的脱低分子的方法，与传统的间歇反应釜相比，采用分子蒸馏的原理，在旋转刮板蒸发器或者离心旋转蒸发器、降膜蒸发器中将物料分布成很薄的液膜，加热升温更快更均匀，从而使得脱低效率大大提高；由于利用不同物质分子的运动平均自由程的不同进行分离，而非根据沸点差进行分离，不需要物料达到鼓泡沸腾的状态，故脱低过程需要的温度更低，从而减少硅油上的甲基发生氧化转变为甲醛的情况发生，能够很大程度上减轻硅油产品的异味，同时很大程度上节约能耗；本发明中脱低***的加热部分靠近冷凝部分，低沸组分分子逸出后直接能触及到冷凝器而变成液体，不会回流到硅油中去，因而是不可逆的过程，使得成品硅油的挥发分能够降到很低。
附图说明
图1是实施例6中加热面自上而下逐渐向冷凝面倾斜布置的结构视图。
图2是实施例9中加热面沿纵向的剖面视图。
图3是图2中A处放大视图。
图中，1、加热面，11、液膜，12、小孔，13、惰性气体通道，2、冷凝面；
a箭头表示液膜流动方向，b箭头表示氮气流动方向。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及之范围。
下述实施例或对比例中所用惰性气体以氮气为例说明。
本发明中所表示的轻组分、挥发分均指硅油中的低分子。
实施例1
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为降膜蒸发器，包括以下过程：将已经聚合完成的二甲基硅油半成品（轻组分含量9.2±0.05%）从降膜蒸发器的顶部受料斗中加入，控制进料阀门使得物料缓慢流入加热装置，控制加热***温度在180℃，降膜蒸发器的冷凝面与加热面的距离为10mm，整个装置内真空环境压力为0.8Pa，加热面的表面设有斜向下的螺纹状的条纹，硅油从降膜蒸发器的顶部分布到加热面上，并沿加热面的条纹向下形成厚度为0.05mm的液膜流动，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出，从脱低装置的冷凝***底部收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出，从脱低装置的加热***的底部收集得到低粘度硅油成品，无刺激性气味，测定低粘度硅油成品中的挥发分质量含量为0.2%。
实施例2
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为降膜蒸发器，包括以下过程：将已经聚合完成的二甲基硅油半成品（轻组分含量9.2±0.05%）从降膜蒸发器的顶部受料斗中加入，控制进料阀门使得物料缓慢流入加热装置，控制加热***温度在170℃，降膜蒸发器的冷凝面与加热面的距离为20mm，整个装置内真空环境压力为0.8Pa，加热面的表面设有斜向下的螺纹状的条纹，硅油从降膜蒸发器的顶部分布到加热面上，并沿加热面的条纹向下形成厚度为0.08mm的液膜流动，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出，从脱低装置的冷凝***底部收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出，从脱低装置的加热***的底部收集得到低粘度硅油成品，无刺激性气味，测定低粘度硅油成品中的挥发分质量含量为0.6%。
实施例3
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为降膜蒸发器，包括以下过程：将已经聚合完成的二甲基硅油半成品（轻组分含量9.2±0.05%）从降膜蒸发器的顶部受料斗中加入，控制进料阀门使得物料缓慢流入加热装置，控制加热***温度在120℃，降膜蒸发器的冷凝面与加热面的距离为30mm，整个装置内真空环境压力为1.0Pa，加热面的表面设有斜向下的螺纹状的条纹，硅油从降膜蒸发器的顶部分布到加热面上，并沿加热面的条纹向下形成厚度为0.1mm的液膜流动，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出，从脱低装置的冷凝***底部收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出，从脱低装置的加热***的底部收集得到低粘度硅油成品，无刺激性气味，测定低粘度硅油成品中的挥发分质量含量为0.7%。
实施例4
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为降膜蒸发器，包括以下过程：将已经聚合完成的端乙烯基硅油半成品（轻组分含量8.7±0.04%）从降膜蒸发器的顶部受料斗中加入，控制进料阀门使得物料缓慢流入加热装置，控制加热***温度在140℃，降膜蒸发器的冷凝面与加热面的距离为15mm，整个装置内真空环境压力为1.2Pa，加热面的表面设有斜向下的螺纹状的条纹，硅油从降膜蒸发器的顶部分布到加热面上，并沿加热面的条纹向下形成厚度为0.06mm的液膜流动，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出，从脱低装置的冷凝***底部收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出，从脱低装置的加热***的底部收集得到低粘度硅油成品，无刺激性气味，测定低粘度硅油成品中的挥发分质量含量为0.5%。
实施例5
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为旋转刮板蒸发器，包括以下过程：将已经聚合完成的二甲基硅油半成品（轻组分含量9.2±0.05%）从旋转刮板蒸发器的顶部受料斗中加入，控制进料阀门使得物料缓慢流入加热装置，控制加热***温度在180℃，旋转刮板蒸发器的冷凝面与加热面的距离为10mm，整个装置内真空环境压力为0.8Pa，由旋转刮板蒸发器的刮板将硅油刮成薄膜，液膜厚度为0.05mm，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出，从脱低装置的冷凝***底部收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出，从脱低装置的加热***的底部收集得到低粘度硅油成品，无刺激性气味，测定低粘度硅油成品中的挥发分质量含量为0.3%。
对比例1
将聚合完成的二甲基硅油半成品置于烧瓶内进行真空脱低，控制油浴锅油温为220℃，烧瓶内压力为1.2Pa，脱低时间为3h，脱低分子结束以后，测定硅油产品的挥发分为1% ，且硅油成品带有刺激性的气味。
实施例6
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为旋转刮板蒸发器，与实施例5的不同之处在于，如图1所示，旋转刮板蒸发器的加热面1自上而下逐渐向冷凝面2倾斜，倾斜角度为85°，液膜11沿a箭头指示从上向下流动。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.188%。
实施例7
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为旋转刮板蒸发器，与实施例5的不同之处在于，旋转刮板蒸发器的加热面自上而下逐渐向冷凝面倾斜，倾斜角度为87°。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.172%。
实施例8
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为旋转刮板蒸发器，与实施例5的不同之处在于，旋转刮板蒸发器的加热面自上而下逐渐向冷凝面倾斜，倾斜角度为89°。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.179%。
对比例2
与实施例6相比，旋转刮板蒸发器的加热面自上而下逐渐向冷凝面倾斜的倾斜角度为82°。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.186%，并且处理时间增加60%，低粘度硅油成品损失12%。
从上述比较可知，倾斜角度更小虽然也能达到较低的低分子含量水平，但是处理时间增加，而且重组分损失加大，因此综合考虑不应将倾斜角度设置低于85°。
实施例9
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为旋转刮板蒸发器，与实施例5的不同之处在于，如图2和图3所示，旋转刮板蒸发器的加热面1的表面设有孔径200微米的小孔12，孔深约1mm，加热面内设有与小孔连通的惰性气体通道13，惰性气体通道在加热面的端部间隔分布，并沿加热面的高度（或者说纵向，或者也可以说是液膜的上下流动方向）延伸，惰性气体通道内氮气沿b箭头指示从下向上逆流，流速为0.2mL/min，惰性气体的温度为180℃。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.182%。
实施例10
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，与实施例9的不同之处为：旋转刮板蒸发器的加热面的表面设有孔径300微米的小孔，孔深约1mm，惰性气体通道内氮气流速为0.3mL/min，氮气的温度为180℃。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.184%。
实施例11
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，与实施例9的不同之处为：旋转刮板蒸发器的加热面的表面设有孔径300微米的小孔，孔深约1mm，惰性气体通道内氮气流速为0.3mL/min，氮气的温度为185℃。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.173%。
对比例3
与实施例9的不同之处在于，惰性气体的温度为170℃。脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.26%。
实施例12
一种低粘度硅油的脱低分子的方法，所用脱低装置为旋转刮板蒸发器，与实施例5的不同之处在于，旋转刮板蒸发器的加热面自上而下逐渐向冷凝面倾斜，倾斜角度为86°；加热面的表面设有孔径300微米的小孔，孔深约1mm，加热面内设有与小孔连通的惰性气体通道，惰性气体通道在加热面的端部间隔分布，并沿加热面的高度延伸，惰性气体通道内氮气沿b箭头指示从下向上逆流，流速为0.3mL/min，氮气的温度为185℃，脱低分子结束后测定低粘度硅油成品无刺激性气味，所含挥发分质量含量为0.162%。
以上实施例中脱低分子得到的硅油均不存在带有异味的问题，且挥发分均能够达到较低的水平，对比采用传统脱低分子方法得到的硅油有较为明显的提升。

Claims (8)

1.一种低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，将低粘度硅油送入具有高真空环境的脱低装置中，所述脱低装置内设有加热面和与加热面相对的冷凝面，并设有可使低粘度硅油在加热面上形成液膜的成膜结构，所述低粘度硅油在成膜结构的作用下形成液膜并从加热面上自上而下流动，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出收集得到低粘度硅油成品；
所述加热面的表面设有若干孔径为200～300微米的小孔，所述加热面内设有若干条与小孔连通的惰性气体通道，所述惰性气体通道在加热面的端部间隔分布，并沿加热面的高度方向延伸，所述惰性气体通道内惰性气体流速为0.2～0.3mL/min；
所述惰性气体的温度大于等于液膜的温度。
2.根据权利要求1所述的低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，所述脱低装置为采用分子蒸馏原理的旋转刮板蒸发器、离心旋转蒸发器或降膜式蒸发器。
3.根据权利要求2所述的一种低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，当采用降膜式蒸发器时，加热面的表面设有若干条斜向下的条纹对低粘度硅油进行分布形成均匀的液膜。
4.根据权利要求1至3任一所述的低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，所述加热面与冷凝面之间的距离为10~30mm。
5.根据权利要求1至3任一所述的一种低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，所述高真空环境的压力≤1.33Pa。
6.根据权利要求1至3任一所述的一种低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，所述的加热温度为120~180℃。
7.根据权利要求1至3任一所述的一种低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，所述硅油在加热面上形成的液膜厚度为0.05~0.1mm。
8.根据权利要求1至3任一所述的一种低粘度硅油的脱低分子的方法，其特征在于，所述加热面沿液膜流动方向自上而下逐渐朝向冷凝面倾斜，倾斜角度为≥85°。
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