CN112022811A - 一种多杀菌素预混剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，包括以下生产步骤：S1、培养基发酵灭菌，将培养基投入种子罐或发酵罐中，通入蒸汽，控制压力0.1MPa，温度120℃～121℃，灭菌30min～35min，降温至26℃～30℃，得到一级种子罐和二级种子罐；S2、一级种子培养，摇瓶种子培养后接种到灭菌好的一级种子罐进行一级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养2～3天；S3、二级种子培养，将培养好的一级种子液接种到灭菌好的二级种子罐进行二级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养2～3天。
Description
技术领域
本发明涉及多杀菌剂生产领域，具体涉及一种多杀菌素预混剂的生产方法。
背景技术
多杀菌素，又名刺糖菌素，是由放线菌多刺糖多孢菌 发酵产生的次级代谢产物。多杀菌素为新型大环内酯类抗生素，但和一般的大环内酯类抗生素相反，多杀菌素没有抑菌活性，却有杀虫活性。
多杀菌素具有对害虫广谱、高效，对人、非靶标动物和环境极为安全、可生物降解的优异特点，并因此获得美国“总统绿色化学品挑战奖”。哺乳动物的慢性毒性试验表明，多杀菌素无致癌、致畸、致突变性或神经毒性。多杀菌素与淀粉、碳酸钙等辅料复配制成多杀菌素预混剂，可作为兽药预混剂，用于作动物、宠物体内害虫的防治。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单，便于制备的多杀菌素预混剂的生产方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，包括以下生产步骤：S1、培养基发酵灭菌，将培养基投入种子罐或发酵罐中，通入蒸汽，控制压力0.1MPa，温度120℃～121℃，灭菌30min～35min，降温至26℃～30℃，得到一级种子罐和二级种子罐；S2、一级种子培养，摇瓶种子培养后接种到灭菌好的一级种子罐进行一级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养2～3天；S3、二级种子培养，将培养好的一级种子液接种到灭菌好的二级种子罐进行二级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养2～3天；S4、发酵培养，培养好的二级种子液接种到灭菌好的发酵罐中，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养10～15天；S5、过滤，发酵结束后，向发酵液中加入助滤剂，得到湿菌体；S6、一次干燥，湿菌体采用闪蒸干燥机进行干燥，得到多杀菌素干菌丝；S7、萃取，将干菌丝中加入乙醇进行浸提，并将浸提液进行真空浓缩，得到浓缩液；S8、反萃取，向浓缩液中加入酒石酸，搅拌进行反萃取，得到水相，并将水相进行浓缩，得到反萃取浓缩液；S9、结晶，将反萃取浓缩液降温，得到结晶液；S10、离心分离，将结晶液离心或过滤分离，得到多杀菌素湿晶体，S11、二次干燥，湿晶体采用真空干燥，得到多杀菌素干品；S12、混合，将多杀菌素干品与淀粉、碳酸钙等辅料复配混合，搅拌均匀，得到多杀菌素预混剂；S13、包装，将多杀菌素预混剂进行包装，得到多杀菌素预混剂成品。
优选地，前述步骤S4中，洗罐水送至后处理车间与发酵液一同进入后工序。
再优选地，前述步骤S5中，过滤采用板框过滤。
更优选地，前述步骤S8中，反萃取过程中产生的有机相，经减压蒸馏后得到乙醇回收利用。
进一步优选地，前述步骤S10中，湿晶体纯度低时，可重复多次萃取、反萃取过程，从而得到高浓度的湿晶体。
具体地，前述步骤S10中，离心分离后的母液可回收浓缩再利用，再浓缩1～2次后，母液送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
再优选地，前述步骤S1中，产生的废蒸汽，经水喷淋后回收利用；S2、S3和S4中，产生的废气，经二级喷淋处理后高空排放；S2和S3中，洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理；步骤S8中，残液送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理；浓缩过程中产生水蒸气，冷凝后回收利用；S11、干燥过程中产生的废蒸汽经冷凝后回收利用。
更优选地，前述步骤S7中，浸提和浓缩过程中产生乙醇废气经冷凝后回收利用；废菌渣作为固废处理。
进一步优选地，前述步骤S6中，干燥过程中产生废气经布袋除尘、水喷淋、光催化三步处理后通过高空排气筒排放；S13中，包装过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
采用一种多杀菌素预混剂的生产方法生产的多杀菌素预混剂，其特征在于，包括如下重量份的组分组：葡萄糖、400-440份，酵母膏、85-91份，棉籽饼粉、55-65份，油酸甲酯、45-55份，豆油、20-40份，磷酸氢二钾、2-4份，淀粉、0.5-1.5份，乙醇、15-25份，酒石酸、8-12份。
本发明的有益之处在于：本发明工艺简单，便于生产，通过本发明有多种产品，可以有效的提高工艺的生产效率，提高生产效益；通过多次重复利用母液，可以有效的提高利用率，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例一：
（一）、培养基发酵灭菌
将培养基投入种子罐或发酵罐中，通入蒸汽，控制压力0.1MPa，温度120℃，灭菌30min，降温至26℃待用。
生产过程中产生废蒸汽，经水喷淋后回收利用。
（二）、一级种子培养
摇瓶种子培养后接种到灭菌好的一级种子罐进行一级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa，控制温度26℃，培养2天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（三）、二级种子培养
将培养好的一级种子液接种到灭菌好的二级种子罐进行二级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa，控制温度26℃，培养2天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（四）、发酵培养
培养好的二级种子液接种到灭菌好的发酵罐中，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa，控制温度26℃，培养10天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送至后处理车间与发酵液一同进入后工序。
（五）、过滤
发酵结束后，向发酵液中加入助滤剂，采用板框过滤得到湿菌体。
生产过程中产生滤液及清洗板框废水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（六）、干燥
湿菌体采用闪蒸干燥机进行干燥，得到多杀菌素干菌丝。
干燥过程中产生废气经布袋除尘、水喷淋、光催化三步处理后通过高空排气筒排放。
（七）、萃取
将干菌丝中加入乙醇进行浸提，并将浸提液进行真空浓缩，得到浓缩液。
浸提和浓缩过程中产生乙醇废气经冷凝后回收利用；废菌渣作为固废处理。
（八）、反萃取
向浓缩液中加入酒石酸，搅拌进行反萃取，得到水相，并将水相进行浓缩，得到反萃取浓缩液。
反萃取过程中产生的有机相，经减压蒸馏后得到乙醇回收利用，残液送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。浓缩过程中产生水蒸气，冷凝后回收利用。
（九）、结晶
将反萃取浓缩液降温，得到结晶液。
（十）、离心分离
将结晶液离心或过滤分离，得到多杀菌素湿晶体。湿晶体纯度低时，可重复萃取、反萃取过程。
离心分离后的母液可进行再浓缩1～2次，送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（十一）、干燥
湿晶体采用真空干燥，得到多杀菌素干品。
干燥过程中产生的废蒸汽经冷凝后回收利用。
（十二）、混合
将多杀菌素干品与淀粉、碳酸钙等辅料复配混合，搅拌均匀，得到多杀菌素预混剂。多杀菌素干品及多杀菌素预混剂都可以单独出售。
混合过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
（十三）、包装
将多杀菌素预混剂进行包装，得到多杀菌素预混剂成品。
包装过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
采用一种多杀菌素预混剂的生产方法生产的多杀菌素预混剂，其特征在于，包括如下重量份的组分组：葡萄糖、400份，酵母膏、85份，棉籽饼粉、55份，油酸甲酯、45份，豆油、20份，磷酸氢二钾、2份，淀粉、0.5份，乙醇、15份，酒石酸、8份。
实施例二：
（一）、培养基发酵灭菌
将培养基投入种子罐或发酵罐中，通入蒸汽，控制压力0.1MPa，温度120.5℃，灭菌32min，降温至28℃待用。
生产过程中产生废蒸汽，经水喷淋后回收利用。
（二）、一级种子培养
摇瓶种子培养后接种到灭菌好的一级种子罐进行一级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.04MPa，控制温度28℃，培养2.5天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（三）、二级种子培养
将培养好的一级种子液接种到灭菌好的二级种子罐进行二级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.04MPa，控制温度28℃，培养2.5天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（四）、发酵培养
培养好的二级种子液接种到灭菌好的发酵罐中，通入无菌空气，控制罐压0.04MPa，控制温度28℃，培养12天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送至后处理车间与发酵液一同进入后工序。
（五）、过滤
发酵结束后，向发酵液中加入助滤剂，采用板框过滤得到湿菌体。
生产过程中产生滤液及清洗板框废水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（六）、干燥
湿菌体采用闪蒸干燥机进行干燥，得到多杀菌素干菌丝。
干燥过程中产生废气经布袋除尘、水喷淋、光催化三步处理后通过高空排气筒排放。
（七）、萃取
将干菌丝中加入乙醇进行浸提，并将浸提液进行真空浓缩，得到浓缩液。
浸提和浓缩过程中产生乙醇废气经冷凝后回收利用；废菌渣作为固废处理。
（八）、反萃取
向浓缩液中加入酒石酸，搅拌进行反萃取，得到水相，并将水相进行浓缩，得到反萃取浓缩液。
反萃取过程中产生的有机相，经减压蒸馏后得到乙醇回收利用，残液送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。浓缩过程中产生水蒸气，冷凝后回收利用。
（九）、结晶
将反萃取浓缩液降温，得到结晶液。
（十）、离心分离
将结晶液离心或过滤分离，得到多杀菌素湿晶体。湿晶体纯度低时，可重复萃取、反萃取过程。
离心分离后的母液可进行再浓缩1～2次，送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（十一）、干燥
湿晶体采用真空干燥，得到多杀菌素干品。
干燥过程中产生的废蒸汽经冷凝后回收利用。
（十二）、混合
将多杀菌素干品与淀粉、碳酸钙等辅料复配混合，搅拌均匀，得到多杀菌素预混剂。多杀菌素干品及多杀菌素预混剂都可以单独出售。
混合过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
（十三）、包装
将多杀菌素预混剂进行包装，得到多杀菌素预混剂成品。
包装过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
采用一种多杀菌素预混剂的生产方法生产的多杀菌素预混剂，其特征在于，包括如下重量份的组分组：葡萄糖、420份，酵母膏、88份，棉籽饼粉、60份，油酸甲酯、50份，豆油、30份，磷酸氢二钾、3份，淀粉、1份，乙醇、20份，酒石酸、10份。
实施例三：
（一）、培养基发酵灭菌
将培养基投入种子罐或发酵罐中，通入蒸汽，控制压力0.1MPa，温度121℃，灭菌35min，降温至30℃待用。
生产过程中产生废蒸汽，经水喷淋后回收利用。
（二）、一级种子培养
摇瓶种子培养后接种到灭菌好的一级种子罐进行一级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.05MPa，控制温度30℃，培养3天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（三）、二级种子培养
将培养好的一级种子液接种到灭菌好的二级种子罐进行二级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.05MPa，控制温度30℃，培养3天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（四）、发酵培养
培养好的二级种子液接种到灭菌好的发酵罐中，通入无菌空气，控制罐压0.05MPa，控制温度30℃，培养15天。
生产过程中产生废气，经二级喷淋处理后高空排放；洗罐水送至后处理车间与发酵液一同进入后工序。
（五）、过滤
发酵结束后，向发酵液中加入助滤剂，采用板框过滤得到湿菌体。
生产过程中产生滤液及清洗板框废水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（六）、干燥
湿菌体采用闪蒸干燥机进行干燥，得到多杀菌素干菌丝。
干燥过程中产生废气经布袋除尘、水喷淋、光催化三步处理后通过高空排气筒排放。
（七）、萃取
将干菌丝中加入乙醇进行浸提，并将浸提液进行真空浓缩，得到浓缩液。
浸提和浓缩过程中产生乙醇废气经冷凝后回收利用；废菌渣作为固废处理。
（八）、反萃取
向浓缩液中加入酒石酸，搅拌进行反萃取，得到水相，并将水相进行浓缩，得到反萃取浓缩液。
反萃取过程中产生的有机相，经减压蒸馏后得到乙醇回收利用，残液送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。浓缩过程中产生水蒸气，冷凝后回收利用。
（九）、结晶
将反萃取浓缩液降温，得到结晶液。
（十）、离心分离
将结晶液离心或过滤分离，得到多杀菌素湿晶体。湿晶体纯度低时，可重复萃取、反萃取过程。
离心分离后的母液可进行再浓缩1～2次，送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
（十一）、干燥
湿晶体采用真空干燥，得到多杀菌素干品。
干燥过程中产生的废蒸汽经冷凝后回收利用。
（十二）、混合
将多杀菌素干品与淀粉、碳酸钙等辅料复配混合，搅拌均匀，得到多杀菌素预混剂。多杀菌素干品及多杀菌素预混剂都可以单独出售。
混合过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
（十三）、包装
将多杀菌素预混剂进行包装，得到多杀菌素预混剂成品。
包装过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
采用一种多杀菌素预混剂的生产方法生产的多杀菌素预混剂，其特征在于，包括如下重量份的组分组：葡萄糖、440份，酵母膏、91份，棉籽饼粉、65份，油酸甲酯、55份，豆油、40份，磷酸氢二钾、4份，淀粉、1.5份，乙醇、25份，酒石酸、12份。
本发明的有益之处在于：本发明工艺简单，便于生产，通过本发明有多种产品，可以有效的提高工艺的生产效率，提高生产效益；通过多次重复利用母液，可以有效的提高利用率，降低生产成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，包括以下生产步骤：S1、培养基发酵灭菌，将培养基投入种子罐或发酵罐中，通入蒸汽，控制压力0.1MPa，温度120℃～121℃，灭菌30min～35min，降温至26℃～30℃，得到一级种子罐和二级种子罐；S2、一级种子培养，摇瓶种子培养后接种到灭菌好的一级种子罐进行一级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养2～3天；S3、二级种子培养，将培养好的一级种子液接种到灭菌好的二级种子罐进行二级种子培养，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养2～3天；S4、发酵培养，培养好的二级种子液接种到灭菌好的发酵罐中，通入无菌空气，控制罐压0.03MPa～0.05MPa，控制温度26℃～30℃，培养10～15天；S5、过滤，发酵结束后，向发酵液中加入助滤剂，得到湿菌体；S6、一次干燥，湿菌体采用闪蒸干燥机进行干燥，得到多杀菌素干菌丝；S7、萃取，将干菌丝中加入乙醇进行浸提，并将浸提液进行真空浓缩，得到浓缩液；S8、反萃取，向浓缩液中加入酒石酸，搅拌进行反萃取，得到水相，并将水相进行浓缩，得到反萃取浓缩液；S9、结晶，将反萃取浓缩液降温，得到结晶液；S10、离心分离，将结晶液离心或过滤分离，得到多杀菌素湿晶体，S11、二次干燥，湿晶体采用真空干燥，得到多杀菌素干品；S12、混合，将多杀菌素干品与淀粉、碳酸钙等辅料复配混合，搅拌均匀，得到多杀菌素预混剂；S13、包装，将多杀菌素预混剂进行包装，得到多杀菌素预混剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中，洗罐水送至后处理车间与发酵液一同进入后工序。
3.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中，过滤采用板框过滤。
4.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S8中，反萃取过程中产生的有机相，经减压蒸馏后得到乙醇回收利用。
5.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中，湿晶体纯度低时，可重复多次萃取、反萃取过程，从而得到高浓度的湿晶体。
6.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中，离心分离后的母液可回收浓缩再利用，再浓缩1～2次后，母液送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理。
7.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，产生的废蒸汽，经水喷淋后回收利用；S2、S3和S4中，产生的废气，经二级喷淋处理后高空排放；S2和S3中，洗罐水送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理；步骤S8中，残液送污水站经调节、水解酸化、兼氧、好氧和沉淀处理达标后，排入污水处理厂集中处理；浓缩过程中产生水蒸气，冷凝后回收利用；S11、干燥过程中产生的废蒸汽经冷凝后回收利用。
8.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S7中，浸提和浓缩过程中产生乙醇废气经冷凝后回收利用；废菌渣作为固废处理。
9.根据权利要求1所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法，其特征在于，所述步骤S6中，干燥过程中产生废气经布袋除尘、水喷淋、光催化三步处理后通过高空排气筒排放；S13中，包装过程中产生粉尘，经布袋除尘后，高空排放。
10.采用权利要求1～9中任一项所述的一种多杀菌素预混剂的生产方法生产的多杀菌素预混剂，其特征在于，包括如下重量份的组分组：葡萄糖、400-440份，酵母膏、85-91份，棉籽饼粉、55-65份，油酸甲酯、45-55份，豆油、20-40份，磷酸氢二钾、2-4份，淀粉、0.5-1.5份，乙醇、15-25份，酒石酸、8-12份。
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| CN1810109A (zh) * | 2005-12-27 | 2006-08-02 | 张颂声 | 一种杀灭红火蚁的药剂 |
| CN101629203A (zh) * | 2008-12-09 | 2010-01-20 | 湖南师范大学 | 一种多杀菌素制备工艺 |
| CN111484959A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-08-04 | 宁夏泰益欣生物科技有限公司 | 一种利用刺糖多孢菌发酵生产多杀菌素的培养基和培养方法 |
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