CN112002943A - 一种电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解液及其制备方法和应用，所述电解液中含有聚氟醚、锂盐和溶剂。本发明在电解液中添加聚氟醚，该添加剂和烃类相比，分子结构相似，但在分子中氟原子代替氢原子，由于氟原子具有很强的电负性，键能高达418kJ/mol‑502.08kJ/mol使得聚氟醚具有较高的热稳定性和氧化稳定性以及良好的化学惰性和绝缘性质。从而能够提高电解液的耐高压和耐高温性能，同时保证良好的电化学性能。

Description

一种电解液及其制备方法和应用
技术领域
本发明锂电池技术领域，尤其涉及一种电解液及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池作为一种能量存储设备，因它具有较大的能量密度在现代社会中扮演举足轻重的角色。目前，人们生活和工作中所用的便携式设备如个人电脑、智能手机、ipad等绝大多数采用锂离子电池供电。电解液作为电池的重要组成部分，在电池中承担着正负极之间电荷传递的作用，对电池的比容量，工作温度范围，循环效率及安全性能等有重要影响。锂电池电解液由有机溶剂、电解质锂盐和必要的添加剂组成。
安全性是制约大容量和高功率锂离子电池发展的关键问题。目前锂离子电池的电解液主要以有机碳酸酯为溶剂，此类电解液电化学性能优越，但是闪电较低而且具有易燃等特点，使得电池在过充及过热条件下极易着火燃烧甚至发生***。
目前，液态电解液、凝胶态和固态电解质都存在诸多挑战。需要研究更多的改进措施来平衡不同电解液之间的差异，实现高的能量密度和更高的安全性。
CN107069094A公开了一种超低温放电的锂离子电池电解液。所述电解液由电解质锂盐、环状醚类化合物、有机碳酸酯、乙二醇二甲醚、N,N-二甲基三氟乙酰胺组成；其中电解质锂盐为六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂，草酸二氟硼酸锂按质量比3:1:1混合。该发明以有机添加剂N,N-二甲基三氟乙酰胺与有机碳酸酯混合，能够显著降低混合溶剂的凝固点，有助于形成低温电解液，并且以六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂，草酸二氟硼酸锂三种锂盐合理配比制得的电解液，不仅克服了单独使用六氟磷酸锂缺乏温度稳定性的缺点，而且具有更好的低温性能和高倍率放电性能。但是，该发明所用的溶剂易燃易爆，存在安全隐患。
CN103762382A公开了一种锂离子电池的电解液及含该电解液的锂电池，所述电解液由有机碳酸酯类和碳酸羟基苯烯烃酯组成，所述碳酸羟基苯烯烃酯溶解于有机碳酸酯类，其质量占电解液总质量的0.1-2％。该发明提高了锂电池负极固体电解质界面钝化膜的热稳定性，延长了锂电池在高温下的充放电循环使用寿命。同时该电解液在充放电时不会有乙烯或丙烯等气体产生，因此电池不会臌胀，提高了电池的安全性。虽然该发明解决了乙烯或丙烯等气体产生的问题，但是有机碳酸酯类本身就具有较低的闪点，在温度过高的情况下容易发生燃烧和***。
CN107154510A公开了一种锂离子电池电解液及锂离子电池。一种锂离子电池电解液包括溶剂和锂盐；所述溶剂包括碳酸乙烯酯、2-丁酮和二氯甲烷；所述碳酸乙烯酯、所述2-丁酮及所述二氯甲烷的质量比为1-2：1-7：1-7。上述锂离子电池电解液及锂离子电池以碳酸乙烯酯、2-丁酮和二氯甲烷作为溶剂，碳酸乙烯酯在使用过程中能形成稳定的SEI膜；2-丁酮和二氯甲烷均具有较低的熔点，低温和常温下具有较好的化学稳定性，在较低的温度下仍能表现出较好的溶解性。采用上述三种溶剂配合使用并合理配比，使得上述锂离子电池电解液及锂离子电池在低温下也能具有较好的电化学性能和稳定性。但是该发明的锂离子电池在实际应用的时候仍存在一定的安全隐患，特别是在高温、高压条件下。
因此，本领域亟待开发一种新型电解液或锂离子电池，解决普通产品耐高压和耐高温性能差的问题，从而解决易燃易***的问题，提升安全性。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种电解液，所述电解液具有优异的耐高压和耐高温性能，不容易发生燃烧和***，安全性高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种电解液，所述电解液中含有聚氟醚、锂盐和溶剂。
本发明在电解液中添加聚氟醚，该添加剂和烃类相比，分子结构相似，但在分子中氟原子代替氢原子，由于氟原子具有很强的电负性，键能高达418kJ/mol-502.08kJ/mol使得聚氟醚具有较高的热稳定性和氧化稳定性以及良好的化学惰性和绝缘性质。从而能够提高电解液的耐高压和耐高温性能，同时保证良好的电化学性能。
本发明中，聚氟醚的制备方法是本领域公知常识，本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的制备方法，也可以通过商购获得(例如杜邦公司全氟聚醚Krytox157-FSH)，本发明对此不做具体限定。
优选地，所述聚氟醚为全氟聚醚。
优选地，所述聚氟醚的数均分子量为6×102～6×104，例如7×102、8×102、9×102、1×103、2×103、3×103、4×103、5×103、6×103、7×103、8×103、9×103、1×104、2×104、3×104、4×104、5×104等。
优选地，所述聚氟醚含有0～2个封端官能团，例如1个，所述封端官能团包括羧基、羟基或乙烯基的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述聚氟醚不含有封端官能团。
本案发明进一步优选不含有封端官能团的聚氟醚，这是由于活性端基会与锂电池中的锂片发生反应，影响电化学性能和耐高温高压性能。
优选地，所述锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、三氟甲磺酸锂或二(三氟甲基黄酰)亚胺锂中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸亚丙酯、乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、全氟己烷、全氟萘烷、四氢呋喃、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、九氟代甲氧基丁烷、九氟代乙氧基丁烷、1,1,2-三氟三氯乙烷、五氟一氯乙烷、全氟庚烷、十氟戊烷、六氟苯、丙酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述电解液中聚氟醚的质量分数为1％～7％，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％等，优选2％～4％。
优选地，所述聚氟醚、溶剂和锂盐的质量比为(1～5):(2～8):(2～6)，例如，(1～5)包括2、3或4等，(2～8)包括3、4、5、6或7等，(2～6)包括3、4或5等，进一步优选(2～4):(4～7):(3～5)。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的电解液的制备方法，所述制备方法包括：将聚氟醚、锂盐和溶剂混合，搅拌，得到所述电解液。
优选地，所述混合与搅拌均在手套箱中进行。
优选地，所述手套箱中充满惰性气体，优选氩气。
优选地，所述手套箱的水氧值＜1ppm，例如0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm、0.5ppm、0.6ppm、0.7ppm、0.8ppm、0.9ppm等。
本发明的目的之三在于提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括目的之一所述的电解液。
本发明提供的锂离子电池具有优异的耐高压和耐高温性能，不易发生燃烧和***，安全性高，且电化学性能良好。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明在电解液中添加聚氟醚，该添加剂分子中氟原子代替氢原子，由于氟原子具有很强的电负性，键能高达418kJ/mol-502.08kJ/mol使得聚氟醚具有较高的热稳定性和氧化稳定性以及良好的化学惰性和绝缘性质，从而能够提高电解液的耐高压和耐高温性能，同时保证良好的电化学性能。
本发明提供的锂离子电池的高压循环容量保持率为86-94％，高温循环容量保持率为84-93％，首周容量为191-220mAh g-1，首周效率为83-90％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将碳酸乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯按照质量分数30wt％与70wt％的比例混合作为溶剂，加入三氟甲磺酸锂，锂离子浓度为0.5mol/L，按照电解液总质量加入2wt％的全氟聚醚(羟基封端，分子量为6×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例2
将乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯按照质量分数40wt％与60wt％的比例混合作为溶剂，加入二(三氟甲基黄酰)亚胺锂，锂离子浓度为1mol/L，按照电解液总质量加入1wt％的全氟聚醚(无活性端基，分子量为6×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例3
将氟代碳酸乙烯酯和全氟己烷按照质量分数35wt％与75wt％的比例混合作为溶剂，加入四氟硼酸锂，锂离子浓度为1.5mol/L，按照电解液总质量加入5wt％的全氟聚醚(羟基封端，分子量为8×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例4
将全氟萘烷作为溶剂，加入六氟磷酸锂，锂离子浓度为0.5mol/L，按照电解液总质量加入8wt％的全氟聚醚(羟基封端，分子量为6×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例5
将乙烯酯与全氟萘烷按照质量分数30wt％与70wt％的比例混合作为溶剂，加入四氟硼酸锂，锂离子浓度为1.5mol/L，按照电解液总质量加入4wt％的全氟聚醚(乙烯基封端，分子量为5×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例6
将碳酸乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯按照质量分数35wt％与65wt％的比例混合作为溶剂，加入三氟甲磺酸锂，锂离子浓度为0.5mol/L，按照电解液总质量加入3wt％的全氟聚醚(羟基封端，分子量为4×104)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例7
将碳酸二甲酯与全氟己烷酯按照质量分数30wt％与70wt％的比例混合作为溶剂，加入二(三氟甲基黄酰)亚胺锂，锂离子浓度为2mol/L，按照电解液总质量加入5wt％的全氟聚醚(双键封端，分子量为8×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例8
将碳酸乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯按照质量分数30wt％与70wt％的比例混合作为溶剂，加入六氟磷酸锂，锂离子浓度为1.5mol/L，按照电解液总质量加入2wt％的全氟聚醚(羟基封端，分子量为7×102)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例9
将碳酸乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯按照质量分数30wt％与70wt％的比例混合作为溶剂，加入三氟甲磺酸锂，锂离子浓度为0.5mol/L，按照电解液总质量加入10wt％的全氟聚醚(无活性端基，分子量为6×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例10
将碳酸乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯按照质量分数20wt％与80wt％的比例混合作为溶剂，加入六氟砷酸锂，锂离子浓度为1.5mol/L，按照电解液总质量加入2wt％的全氟聚醚(无活性端基，分子量为5×104)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例11
将碳酸丙酯与全氟萘烷按照质量分数50wt％与50wt％的比例混合作为溶剂，加入三氟甲磺酸锂，锂离子浓度为2.5mol/L，按照电解液总质量加入20wt％的全氟聚醚(羟基封端，分子量为3×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
实施例12
将碳酸乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯按照质量分数10wt％与90wt％的比例混合作为溶剂，加入三氟甲磺酸锂，锂离子浓度为1.5mol/L，按照电解液总质量加入3wt％的全氟聚醚(羧基封端，分子量为5×103)，在25℃下充分搅拌得锂离子电池的电解液。
对比例1
与实施例1的区别在于，将全氟聚醚替换为等质量的4甲基N甲苯磺酰基苯磺酰胺。
对比例2
与实施例1的区别在于，将全氟聚醚替换为等质量的三吡咯磷酸酯
对比例3
与实施例1的区别在于，将全氟聚醚替换为等质量的聚醚醚酮。
性能测试
将上述实施例和对比例得到电解液分别制作成锂离子电池，制备方法如下：
将正极片(锂片)、隔膜以及所制备的电解液和负极锂片依次叠放，室温20MPa条件下压合，组装成锂电池然后进行性能测试。
针对实施例和对比例制得的锂离子电池进行如下测试：
(1)耐高压测试：将制好的锂电池静置24h后，在4V-4.8V的电压区间和1C电流下进行100次充放电循环测试，记录200次循环后电池的容量保持率。
(2)耐高温测试：将制好的锂电池在60℃的恒温箱中静置8h后，在3.0V-4.3V的电压区间和1C电流下进行100次充放电循环测试，记录100次循环后电池的容量保持率。
(3)电化学性能测试：将制好的锂电池静置24h后，在3.0V-4.8V的电压区间和0.2C电流下进行充放电测试，记录首周放电容量和首周效率。
上述测试的结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002675730400000081
Figure BDA0002675730400000091
由表1可知，本发明提供的电解液具有优异的耐高压和耐高温性能，不易发生燃烧和***，安全性高，同时又具有良好的电化学性能。对比例1-3将聚氟醚替换为其他添加剂，其耐高压和耐高温性能均不及实施例。
通过对比实施例1和实施例2可知，不含有官能团封端的聚氟醚(实施例2)相较于含有官能团封端的聚氟醚(实施例1)，能够进一步提高耐高压和耐高温性能以及电化学性能。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液中含有聚氟醚、锂盐和溶剂。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述聚氟醚的数均分子量为6×102～6×104。
3.根据权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，所述聚氟醚含有0～2个封端官能团，所述封端官能团包括羧基、羟基或乙烯基的任意一种或至少两种组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的电解液，其特征在于，所述聚氟醚不含有封端官能团。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的电解液，其特征在于，所述锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、三氟甲磺酸锂或二(三氟甲基黄酰)亚胺锂中的任意一种或至少两种组合。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的电解液，其特征在于，所述溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸亚丙酯、乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、全氟己烷、全氟萘烷、四氢呋喃、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、九氟代甲氧基丁烷、九氟代乙氧基丁烷、1,1,2-三氟三氯乙烷、五氟一氯乙烷、全氟庚烷、十氟戊烷、六氟苯、丙酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的任意一种或至少两种组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的电解液，其特征在于，所述电解液中聚氟醚的质量分数为1％～7％，优选2％～4％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的电解液，其特征在于，所述聚氟醚、溶剂和锂盐的质量比为(1～5):(2～8):(2～6)，进一步优选(2～4):(4～7):(3～5)。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的电解液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将聚氟醚、锂盐和溶剂混合，搅拌，得到所述电解液；
优选地，所述混合与搅拌均在手套箱中进行；
优选地，所述手套箱中充满惰性气体，优选氩气；
优选地，所述手套箱的水氧值＜1ppm。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求1-8中任一项所述的电解液。
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