CN112002812A - 基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法及钙钛矿太阳电池的制备 - Google Patents

基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法及钙钛矿太阳电池的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层及钙钛矿太阳电池的方法，首先通过热蒸发将PbI2沉积至FTO/TiO2衬底上；接着通过两步热蒸发使甲基碘化铵(MAI)蒸气与PbI2薄膜反应；最后对反应产物进行退火，在FTO/TiO2衬底上获得钙钛矿层(CH3NH3PbI3)。两步热蒸发具体为：把制备的PbI2薄膜放于热蒸发装置中，并在PbI2薄膜的正下方放置MAI粉末；然后在200±10℃的环境下，先常压反应1～10min，再负压反应2～15min，完成2次热蒸发反应。此方法可以有效调控钙钛矿晶粒的生长过程，增大钙钛矿晶粒尺寸，进而提高器件的光电转换效率。

Description

基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法及钙钛矿 太阳电池的制备
技术领域
本发明涉及太阳电池领域，特指一种基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法及钙钛矿太阳电池的制备。
背景技术
钙钛矿材料优异的光学性能、大载流子扩散长度、低加工成本使钙钛矿太阳电池在近些年获得了广泛的关注，其能量转换效率(也即光电转化效率)已从最初的3.8％提高到超过25％。目前,制备高质量钙钛矿太阳电池吸收层的方法主要包括溶液法和热蒸发法两类。相较于溶液法，热蒸发法制备钙钛矿吸收层避免了有机溶剂的使用，因而更绿色环保，而且在制备大面积器件方面也具有一定的优势。然而，目前报道的热蒸发法制备钙钛矿太阳电池的最高效率仅约为20％，与溶液法的最高效率有不小的差距。热蒸发制备钙钛矿吸收层缺乏对钙钛矿晶体成核和生长的有效控制可能是造成上述效率差距的主要原因之一。因此，研究热蒸发法对钙钛矿晶体成核和生长的控制对实现钙钛矿太阳电池的产业化具有重要的作用。
发明内容
为了克服上述现有技术中的问题，本发明提供一种基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法及钙钛矿太阳电池，通过采用分步热蒸发甲基碘化铵(CH3NH3I，简称MAI)来控制钙钛矿晶体成核和生长，增大钙钛矿薄膜晶粒尺寸，从而获得具有较高效率和稳定性的钙钛矿太阳电池吸收层。
为实现上述目的，本发明所采用的具体技术方案为：
一种基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法，包括如下步骤：
(1)在预处理后的FTO玻璃的表面生成TiO2电子传输层；
(2)在物理沉积设备中，通过蒸发将PbI2沉积在TiO2电子传输层上，形成PbI2薄膜；然后于放置有MAI粉末的热蒸发装置中，所述PbI2薄膜依次通过一次热蒸发反应和二次热蒸发反应形成钙钛矿薄膜，然后经退火处理获得所述钙钛矿太阳电池吸收层；所述PbI2薄膜的厚度为180±20nm，沉积速度为
Figure BDA0002681911620000021
所述一次热蒸发和二次热蒸发的具体操作为：把制备的PbI2薄膜放置在热蒸发装置中，并在PbI2薄膜的正下方放置MAI粉末；然后在200±10℃的环境下，首先常压反应1～10min，完成一次热蒸发反应，然后负压反应2～15min，完成二次热蒸发反应，所述负压为<0.5Pa。
进一步的，步骤(2)中所述退火处理的具体方法为：将所述钙钛矿薄膜于150±5℃环境下持续15min。
进一步的，所述TiO2电子传输层的具体形成方法包括如下步骤：
导电玻璃预处理：将FTO玻璃放入清洗剂中浸泡10min，用无尘布擦拭表面的污渍，再依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇中分别超声清洗20min，然后放入烘箱烘干；
低温溶液法制备TiO2电子传输层：将TiCl4缓慢滴加到去离子水冻成的冰块上，等冰融化后放入预处理后的导电玻璃，在70℃下反应80±5min，然后用去离子水反复冲洗，再放入100℃烘箱中干燥，得到形成在所述FTO表面的TiO2电子传输层。
一种钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)，配制空穴传输层溶液：首先将Li-TFSI溶解于乙腈中制得Li-TFSI溶液，再将spiro-MeOTAD、4-叔丁基吡啶和Li-TFSI溶液溶入氯苯中，搅拌至充分分散后过滤，制得所述空穴传输层溶液；
步骤2)，在如上所述的基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法所制得的制备好的钙钛矿太阳电池吸收层上旋涂步骤1)制备的空穴传输层溶液，使形成空穴传输层，最后利用物理气相沉积法在空穴传输层上蒸镀金电极，金电极厚度在50-200nm，从而形成钙钛矿太阳电池。
采用两步热蒸发MAI，可使少量的MAI在常压下升华，并与PbI2薄膜反应生成钙钛矿前驱体晶核。当迅速抽气使反应腔室达到一定的负压后，MAI粉末升华成大量蒸气。这些蒸气在与PbI2薄膜反应的过程中，使第一阶段产生的钙钛矿前驱体晶核迅速生长，在退火后转变为钙钛矿薄膜。相比于现有技术，本发明所取得的有益效果有：分步热蒸发MAI可控制钙钛矿晶体成核和生长。首先在常压下热蒸发MAI产生少量的MAI蒸气，用于与PbI2薄膜反应生成钙钛矿前驱体晶核，并控制成核速率和数量。然后在负压下热蒸发MAI产生大量的MAI蒸气，用于与剩余的PbI2反应，使上述钙钛矿前驱体晶核生长，并提升晶核生长的速率。采用此方法制备的钙钛矿薄膜具有更大尺寸的晶粒，可提高器件的光电转换效率和稳定性。
附图说明
图1为热蒸发装置图；
图2为实施例1和对比实施例1制备所得的钙钛矿薄膜的XRD图；
图3为实施例1和对比实施例1制备所得的钙钛矿薄膜的透射率图；
图4为对比实施例1制备电池J-V曲线图及其光电性能参数；
图5为实施例1制备电池J-V曲线图及其光电性能参数。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明的技术特征，但本发明的保护范围并非限于下列实施例。
见图1，为以下实施例中所用热蒸发装置的结构示意图，包括壳体，所述壳体上设有放样口、用于与真空泵密闭连接的抽气口及用于连接真空计的真空度测量口，可内部形成腔室，腔室内设有样品架。
对比实施例1
1)清洗FTO玻璃：将FTO玻璃(1.5*2.5cm，市售)放入清洗剂中浸泡10min，用无尘布擦拭表面的污渍，再依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇中分别超声清洗20min，放入烘箱烘干(75℃)；
2)低温溶液法制备TiO2电子传输层：将4.5mlTiCl4(AR，市售)缓慢滴加到200ml去离子水冻成的冰块上，等冰融化后将步骤1)清洗好的FTO玻璃浸入TiCl4水溶液中，在70℃下反应80min，然后用去离子水冲洗三遍，放入100℃烘箱中干燥1h，得到FTO/TiO2；
3)称量0.6gPbI2粉末(99.99％，市售)；
4)配制HTL溶液：将Li-TFSI(Lithium-bis(trifluoromethanesulphonyl)imide)溶解于乙腈中制得浓度为520mg/ml的Li-TFSI溶液，再将101.22mg spiro-MeOTAD(2,2',7,7'-Tetrakis[N,N-di(4-methoxyphenyl)amino]-9,9'-spiro-bifluorene)、40.32μL 4-叔丁基吡啶和24.5μL的Li-TFSI溶液溶入1ml氯苯中，搅拌12h后过滤；
5)将步骤2)制备的TiO2电子传输层和步骤3)称量的PbI2放入物理沉积设备中进行蒸发，制备出约230nm厚的PbI2薄膜，沉积控制为约
Figure BDA0002681911620000041
6)把步骤5)制备的PbI2薄膜放置在热蒸发装置中，并在装置中央放入150mg MAI(AR，市售)(如图1所示)；然后将热蒸发装置放置在200℃的热台上，并立即对腔室进行快速抽气，达到负压(<0.5Pa)，持续20min，最后取出，制得钙钛矿薄膜。
7)将步骤6)中制备的钙钛矿薄膜放在150℃的热台上进行退火，持续15min，获得钙钛矿太阳电池吸收层。
8)在步骤7)制备好的钙钛矿太阳电池吸收层上旋涂步骤4)制备的HTL溶液(转速4500rpm/min，加速度a＝3500rpm/s，旋涂维持时间t＝30s)，最后利用物理气相沉积法在HTL上蒸镀金电极(100nm厚)，从而制得钙钛矿太阳电池。
将对比实施例1步骤6)制备的钙钛矿薄膜进行XRD、透射率测试，其结果如图2和3所示。将步骤8)制备的钙钛矿电池进行I-V曲线(在AM 1.5G的模拟太阳光下)测试，其效率为13.60％(如图4所示)。在未封装的条件下(也即步骤8)中制得的钙钛矿太阳电池)，将该电池存放在30-50％湿度下的大气环境中，720h以后效率约下降至初始效率的25％(即效率约为3.43％)。
对比实施例2
将对比实施例1中步骤6)的持续时间改为10min，其余步骤相同。将制备的钙钛矿太阳电池进行I-V曲线(在AM 1.5G的模拟太阳光下)测试，其效率为8.47％。
实施例1
将对比实施例1步骤6)改为分步热蒸发MAI：将步骤6)中的热蒸发装置放置在200℃的热台上，先在常压下加热5min，再对腔室进行快速抽气，达到负压(<0.5Pa)，并持续5min，最后取出，其余步骤与对比实施例1相同。
将实施例1步骤8)制备的钙钛矿薄膜进行XRD、透射率测试，其结果如图2和3所示。将步骤9)制备的钙钛矿电池进行I-V曲线(在AM 1.5G的模拟太阳光下)测试，其效率为17.93％(如图5所示)。在未封装的条件下，将该电池存放在30-50％湿度下的大气环境中，720h以后效率下降至初始效率的约90％(16.14％)。
实施例2
将对比实施例1步骤6)改为分步热蒸发MAI：将步骤6)中的热蒸发装置放置在200℃的热台上，先在常压下加热6.5min，再对腔室进行快速抽气，达到负压(<0.5Pa)，并持续6min，最后取出。其余步骤与对比实施例1相同。
将制备的钙钛矿电池进行I-V曲线(在AM 1.5G的模拟太阳光下)测试，其效率为19.84％。在未封装的条件下，将该电池存放在30-50％湿度下的大气环境中，720h以后效率下降至初始效率的约90％(17.85％)。
热蒸发MAI分为两个阶段可有效的控制钙钛矿前驱体的成核和晶核生长过程。在成核过程中，降低成核反应速率，控制成核的数量；在晶核生长过程中，加快生长反应速率。最终可获得高质量、大晶粒尺寸的钙钛矿薄膜，从而提高器件的光电转换效率和稳定性。该方法对钙钛矿太阳电池的产业化具有重要意义。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在预处理后的FTO玻璃的表面生成TiO2电子传输层；
(2)在物理沉积设备中，通过蒸发将PbI2沉积在TiO2电子传输层上，形成PbI2薄膜；然后放置于有MAI粉末的热蒸发装置中，所述PbI2薄膜依次通过一次热蒸发反应和二次热蒸发反应形成钙钛矿薄膜，然后经退火处理获得所述钙钛矿太阳电池吸收层；所述PbI2薄膜的厚度为180±20nm，沉积速度为
Figure FDA0002681911610000011
所述一次热蒸发和二次热蒸发的具体操作为：把制备的PbI2薄膜放置在热蒸发装置中，并在PbI2薄膜的正下方放置MAI粉末；然后在200±10℃的环境下，首先常压反应1～10min，完成一次热蒸发反应，然后负压反应2～15min，完成二次热蒸发反应，所述负压为<0.5Pa。
2.根据权利要求1所述的基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法，其特征在于：步骤(2)中所述退火处理的具体方法为：将所述钙钛矿薄膜于150±5℃环境下持续15min。
3.根据权利要求1所述的基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法，其特征在于：所述TiO2电子传输层的具体形成方法包括如下步骤：
导电玻璃预处理：将FTO玻璃放入清洗剂中浸泡10min，用无尘布擦拭表面的污渍，再依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇中分别超声清洗20min，然后放入烘箱烘干；
低温溶液法制备TiO2电子传输层：将TiCl4缓慢滴加到去离子水冻成的冰块上，等冰融化后放入预处理后的导电玻璃，在70℃下反应80±5min，然后用去离子水反复冲洗，再放入100℃烘箱中干燥，得到形成在所述FTO表面的TiO2电子传输层。
4.一种钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1)，配制空穴传输层溶液：首先将Li-TFSI溶解于乙腈中制得Li-TFSI溶液，再将spiro-MeOTAD、4-叔丁基吡啶和Li-TFSI溶液溶入氯苯中，搅拌至充分分散后过滤，制得所述空穴传输层溶液；
步骤2)，在如权利要求1至3中任一项所述的基于分步热蒸发制备钙钛矿太阳电池吸收层的方法所制得的制备好的钙钛矿太阳电池吸收层上旋涂步骤1)制备的空穴传输层溶液，使形成空穴传输层，最后利用物理气相沉积法在空穴传输层上蒸镀金电极，金电极厚度在50-200nm，从而形成钙钛矿太阳电池。
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