CN111999276B - 一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用 - Google Patents

一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111999276B
CN111999276B CN202010874260.7A CN202010874260A CN111999276B CN 111999276 B CN111999276 B CN 111999276B CN 202010874260 A CN202010874260 A CN 202010874260A CN 111999276 B CN111999276 B CN 111999276B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alpha
europium
probe
based metal
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010874260.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111999276A (zh
Inventor
黄建永
解文月
刘瑞娜
熊春阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peking University
Original Assignee
Peking University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University filed Critical Peking University
Priority to CN202010874260.7A priority Critical patent/CN111999276B/zh
Publication of CN111999276A publication Critical patent/CN111999276A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111999276B publication Critical patent/CN111999276B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6428Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/645Specially adapted constructive features of fluorimeters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6428Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
    • G01N2021/6432Quenching

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用。以α‑环糊精为有机配体,以牛血清白蛋白作为矿化剂,在室温条件下制备出结晶度高的纳米探针Eu‑α‑CD。相对于现有技术,本发明操作方法简单,克服了镧系金属有机框架材料需水热条件合成的限制,解决了材料合成条件苛刻、耗时长等缺点;以牛血清白蛋白作为矿化剂,改善了探针Eu‑α‑CD的晶相,同时增强了Eu‑α‑CD的生物相容性;制备的发光Eu‑α‑CD探针的荧光强度随多巴胺浓度的增加而降低,表明此探针对多巴胺具体特异响应,且此现象具有良好的重复性,可用于高效快速检测多巴胺的含量;负载探针Eu‑α‑CD的硝酸纤维素膜检测多巴胺,可实现在紫外灯下视觉定性,为现场测试提供可能。

Description

一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用
技术领域
本发明属于金属有机框架材料及分析化学技术领域,具体的涉及一种制备发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD的方法及利用该发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD对多巴胺进行检测的方法。
背景技术
多巴胺是下丘脑多巴胺和脑垂体腺中的一种重要的神经递质,它广泛分布于中枢神经***,中脑和人体体液中,在维持中枢神经***、心血管***和激素***的功能活动中具有重要意义。多巴胺水平异常与帕金森氏症和阿尔茨海默氏症等疾病息息相关。人体内分泌的多巴胺不足,会致使失去肌肉的控制能力,严重时导致帕金森症。因此,通过测量多巴胺在体液中的含量为早期监控帕金森等疾病具有重要意义。目前,体液中多巴胺含量的检测已成为帕金森病人早期检查中必不可少的一项生化检测指标。
近年来已经发展起来的检测多巴胺的方法很多,常用的检测方法有分光光度法、化学发光法、液相色谱法和电化学方法等,但这些检测方法均存在一定的劣势,例如检测时间长、检测过程复杂、有些样品需进行前处理、仪器昂贵、抗干扰能力差等缺点。因此,发展一种简便快捷、易于操作的分析测试手段显得尤为重要。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为解决上述至少一个问题,本发明提供了一种制备发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD的方法及利用该发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD对多巴胺进行检测的方法。
(二)技术方案
本发明所采用的具体技术方案如下:
在本发明的一个实施例中,本发明提供了一种发光铕基金属有机框架探针的制备方法,在室温条件下合成由铕盐与α-环糊精形成的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD,包括:
将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末分别溶于溶剂中,搅拌至充分溶解,分别得到体积比均为1∶1的铕盐溶液和α-环糊精溶液;
向α-环糊精溶液中加入牛血清白蛋白,搅拌至充分溶解,然后再加入铕盐溶液并充分搅拌混合,逐滴加入氨水调节pH值至9,得到悬浊溶液;
在常温下对悬浊溶液持续搅拌,用超纯水离心洗涤,离心产物在30℃-40℃干燥后即得到发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD。
在本发明的一个实施例中,在所述将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末分别溶于溶剂中的步骤中,所述铕盐为硝酸铕盐Eu(NO3)·6H2O,所述溶剂为超纯水。
在本发明的一个实施例中,在所述向α-环糊精溶液中加入牛血清白蛋白的步骤中,所述牛血清白蛋白的质量体积浓度为0.5mg mL-1
在本发明的一个实施例中,在所述在常温下对悬浊溶液持续搅拌,用超纯水离心洗涤的步骤中,是在常温下对悬浊溶液持续搅拌1~2小时,用超纯水离心洗涤2-3次。
在本发明的一个实施例中,本发明还提供了一种利用所述的发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法,包括:
将所述发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD分散于超纯水中,测定其发射光谱;以及
再向分散有所述发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD的超纯水中加入标准多巴胺溶液进行荧光滴定绘制标准曲线,根据荧光强度变化计算猝灭效率,进而得到待测样品中多巴胺溶液的浓度
在本发明的另一个实施例中,本发明提供了一种发光铕基金属有机框架探针的制备方法,该发光铕基金属有机框架探针原位负载于硝酸纤维素膜上,包括:
配置质量百分分数为5%牛血清白蛋白溶液,将裁剪好的硝酸纤维素膜浸泡在牛血清白蛋白溶液中,37℃孵育1小时;
将已孵育的硝酸纤维素膜取出,置于抗体孵育湿盒中,并置于30℃-40℃烘箱内干燥;
将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末同时溶于溶剂中,搅拌至充分溶解混合,得到铕盐和α-环糊精的混合溶液;
将干燥后的硝酸纤维素膜浸泡在所述铕盐和α-环糊精的混合溶液中,摇晃并逐滴加入氨水调节pH值至9;
将浸泡后的硝酸纤维素膜取出,置于30℃-40℃烘箱内干燥,干燥所得即为原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD。
在本发明的另一个实施例中,所述配置5%牛血清白蛋白溶液的步骤中,溶剂采用pH=7.4的磷酸盐缓冲液。
在本发明的另一个实施例中,在所述将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末同时溶于溶剂中的步骤中,所述铕盐为硝酸铕盐Eu(NO3)·6H2O,所述溶剂为超纯水。
在本发明的另一个实施例中,所述得到的铕盐和α-环糊精的混合溶液中,Eu(NO3)·6H2O与α-环糊精的摩尔配比为2∶1。
在本发明的另一个实施例中,本发明还提供了一种利用所述的发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法,包括:
将多个原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD浸于不同浓度多巴胺溶液中,后取出置于30℃-40℃下干燥;以及
将干燥后的多个硝酸纤维素膜置于紫外灯下观察视觉颜色并测量其对应光谱信号,不同的光谱信号对应不同样品中多巴胺的浓度。
(三)有益效果
本发明所提供的发光金属有机框架探针Eu-α-CD的制备及应用其优点及功效在于:本发明公开了一种以牛血清白蛋白作为矿化剂,在常温下快速合成发光金属有机框架探针Eu-α-CD的制备方法,能够简单快速的合成具有晶态结构的探针Eu-α-CD;同时克服了镧系发光金属框架材料合成条件苛刻,耗时长等缺点;并利用硝酸纤维素膜对蛋白的高吸附性,在硝酸纤维素膜上原位生长探针Eu-α-CD,能够实现紫外等下异可视化检测多巴胺,达到现场检测的目的。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图:
图1为依照本发明实施例1的由荧光光谱仪测得的探针Eu-α-CD的发光性质,其中A为探针Eu-α-CD的三维荧光光谱图;B为探针Eu-α-CD发射光颜色在CIE中的位置。
图2为依照本发明实施例1的由场发射扫描电镜测得的探针Eu-α-CD的表征性质,其中A为Eu-α-CD的扫描电子显微镜图;B为Eu-α-CD的红外光谱图;C为Eu-α-CD元素分析图。
图3为依照本发明实施例1的探针Eu-α-CD检测多巴胺的效果图,其中A为探针Eu-α-CD对不同浓度多巴胺响应的荧光光谱图;B为多巴胺检测特异性实验。
图4为依照本发明实施例2的硝酸纤维素膜负载探针Eu-α-CD前后的表征图,其中A为硝酸纤维素膜的扫描电镜图;B为硝酸纤维素膜负载探针Eu-α-CD后的扫描电镜图;C为硝酸纤维素膜的原子力显微镜表面形貌图;D为硝酸纤维素膜负载探针Eu-α-CD前后原子力显微镜表面形貌图。
图5为依照本发明实施例2的Eu-α-CD膜检测多巴胺的效果图,A为紫外灯下不同浓度多巴胺(左至右依次为:0,102,103,104,105nM)对应的Eu-α-CD膜的视觉图;B为A图所对应的光谱图。
图6为依照本发明实施例2的多巴胺浓度与Eu-α-CD的荧光强度之间的标准工作曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明进一步详细说明。
本发明以α-环糊精(α-CD)为有机配体,以牛血清白蛋白作为矿化剂,提供了一种在室温条件下制备出结晶度高的纳米探针Eu-α-CD的制备方法及其在多巴胺检测中的应用。本发明的合成方法操作简单,克服了镧系金属有机框架材料需水热条件合成的限制,解决了材料合成条件苛刻、耗时长等缺点。
在本发明的一个实施例中,提供了一种发光铕基金属有机框架探针的制备方法,在室温条件下合成由铕盐与α-环糊精形成的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD,包括:
步骤101:将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末分别溶于溶剂中,搅拌至充分溶解,分别得到体积比均为1∶1的铕盐溶液和α-环糊精溶液;
步骤102:向α-环糊精溶液中加入牛血清白蛋白,搅拌至充分溶解,然后再加入铕盐溶液并充分搅拌混合,逐滴加入氨水调节pH值至9,得到悬浊溶液;
步骤103:在常温下对悬浊溶液持续搅拌,用超纯水离心洗涤,离心产物在30℃-40℃干燥后即获得发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD。
在本发明的一个实施例中,步骤101中所述的将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末分别溶于溶剂中,所述铕盐为硝酸铕盐Eu(NO3)·6H2O,所述溶剂为超纯水。
在本发明的一个实施例中,步骤102中所述的向α-环糊精溶液中加入牛血清白蛋白的步骤中,所述牛血清白蛋白的质量体积浓度为0.5mg mL-1
在本发明的一个实施例中,步骤103中所述的在常温下对悬浊溶液持续搅拌,用超纯水离心洗涤的步骤中,是在常温下对悬浊溶液持续搅拌1~2小时,用超纯水离心洗涤2-3次。
实施例1:在常温下制备发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD
称取0.223g的Eu(NO3)·6H2O固体粉末和0.27g的α-环糊精固体粉末,分别溶于5mL超纯水中,得到体积比均为1∶1的Eu(NO3)·6H2O溶液与α-环糊精溶液;向α-环糊精溶液中加入5mg的牛血清白蛋白,搅拌至充分溶解,然后再加入Eu(NO3)·6H2O溶液并充分搅拌混合,逐滴加入浓氨水调节pH值并用pH试纸测试,直至pH变为9左右,溶液由澄清变为乳白色,此溶液继续在常温下搅拌1h,用超纯水离心洗涤2-3次,离心产物在37℃环境中干燥后获得发光探针Eu-α-CD。
发光探针Eu-α-CD的光学性能由荧光光谱仪测得,测试结果如图1所示。发光探针Eu-α-CD的三维荧光光谱中有明显的两个等高线聚集处,读取对应的横纵坐标,发光探针Eu-α-CD的激发波长为390nm,发射波长为591nm以及615nm。由发光探针Eu-α-CD的发射光谱转化为色坐标,CIE坐标为(0.5764,0.3493)。
发光探针Eu-α-CD的表征结果如图2,其中表面形貌测试采用场发射扫描电镜测得,红外光谱由ThermoFisher-nicolet is50傅立叶变换红外光谱仪采集,其中A为Eu-α-CD的扫描电子显微镜图;B为Eu-α-CD的红外光谱图;C为Eu-α-CD元素分析图。
基于上述实施例1制备的发光铕基金属有机框架探针,本发明实施例1提供了一种利用所述发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法,包括:
步骤201:将所述发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD分散于超纯水中,测定其发射光谱;以及
步骤202:再向分散有所述发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD的超纯水中加入标准多巴胺溶液进行荧光滴定绘制标准曲线,根据荧光强度变化计算得到样品中多巴胺的浓度。
以下结合两个具体应用对本发明实施例提供了一种利用所述发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法进行详细描述。
应用1:利用发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD对多巴胺进行检测
发光探针Eu-α-CD对多巴胺的响应效率测试:将干燥的Eu-α-CD溶于水中,充分溶解,取2mL均相溶液测试荧光强度F0,向F0溶液中加入20μL多巴胺,使多巴胺的终溶度依次为0,100,101,102,103,104,105nM,分别扫描其荧光光谱,结果如图3中的A所示。向Eu-α-CD水溶液中依次加入105nM的牛血清白蛋白、酪氨酸、氯化钾、氯化钠、葡萄糖、人血清白蛋白、丝氨酸、半胱氨酸以及尿酸,分别测量其荧光强度。图3中的B表明Eu-α-CD对多巴胺具有特异性响应。其中,此处可选用葡萄糖、酪氨酸、丝氨酸、赖氨酸、半胱氨酸、人血清白蛋白、氯化钠、氯化钾等作为干扰分子。
应用2:本发明的应用原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD可视化检测多巴胺的方法:将已负载Eu-α-CD的硝酸纤维素膜浸在待测物溶液中,后取出干燥,在紫外灯下可视化观测,随着多巴胺浓度的增加,硝酸纤维素膜的颜色由亮红色变为前粉色直至无色。另外,可用荧光光谱仪精确测试硝酸纤维素膜的荧光强度。
在本发明的另一个实施例中,本发明还提供了一种发光铕基金属有机框架探针的制备方法,该发光铕基金属有机框架探针原位负载于硝酸纤维素膜上,包括:
步骤301:配置质量百分数为5%牛血清白蛋白溶液,将裁剪好的硝酸纤维素膜浸泡在牛血清白蛋白溶液中,37℃孵育1小时;
步骤302:将已孵育的硝酸纤维素膜取出,置于抗体孵育湿盒中,并置于30℃-40℃烘箱内干燥;
步骤303:将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末同时溶于溶剂中,搅拌至充分溶解混合,得到铕盐和α-环糊精的混合溶液;
步骤304:将干燥后的硝酸纤维素膜浸泡在所述铕盐和α-环糊精的混合溶液中,摇晃并逐滴加入氨水调节pH值至9;
步骤305:将浸泡后的硝酸纤维素膜取出,置于30℃-40℃烘箱内干燥,干燥所得即为原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD。
在上述本发明的另一个实施例中,步骤301中所述的配置5%牛血清白蛋白溶液,溶剂采用pH=7.4的磷酸盐缓冲液。
在上述本发明的另一个实施例中,步骤303中所述的将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末同时溶于溶剂中,所述铕盐为硝酸铕盐Eu(NO3)·6H2O,所述溶剂为超纯水。
在上述本发明的另一个实施例中,步骤303中所述的得到的铕盐和α-环糊精的混合溶液中,Eu(NO3)·6H2O与α-环糊精的摩尔配比为2∶1。
实施例2:制备原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD
利用硝酸纤维素膜对蛋白的高吸附性,将牛血清白蛋白吸附于硝酸纤维素膜上;将牛血清白蛋白作为矿化剂,在硝酸纤维素膜上原位生长发光探针Eu-α-CD,具体步骤:称取200mg牛血清白蛋白溶于4mL磷酸盐缓冲液中(pH=7.4),得到5%牛血清白蛋白溶液;将裁剪好的硝酸纤维素膜浸泡在上述5%牛血清白蛋白溶液中,37℃孵育1小时;将上述已孵育的硝酸纤维素膜取出,置于孵育湿盒中保持一定湿度,避免硝酸纤维素膜失活,并将湿盒置于37℃烘箱内干燥,得到负载牛血清白蛋白的硝酸纤维素膜;称取0.223g的Eu(NO3)·6H2O固体粉末和0.27g的α-环糊精固体粉末溶于10mL超纯水中,充分溶解,得到Eu(NO3)·6H2O和α-环糊精的混合溶液;将负载牛血清白蛋白的硝酸纤维素膜浸泡于Eu(NO3)·6H2O和α-环糊精的混合溶液中,置于摇床上并逐滴加入氨水调节pH至9左右,将上述硝酸纤维素膜取出,置于孵育湿盒中后在37℃烘箱内干燥,干燥所得即为原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD。
原位负载了探针Eu-α-CD的硝酸纤维素膜采用扫描电镜和原子力显微镜进行表面形貌表征。如图4所示,图4为依照本发明实施例2的硝酸纤维素膜负载探针Eu-α-CD前后的表征图,其中A为硝酸纤维素膜的扫描电镜图;B为硝酸纤维素膜负载探针Eu-α-CD后的扫描电镜图;C为硝酸纤维素膜的原子力显微镜表面形貌图;D为硝酸纤维素膜负载探针Eu-α-CD前后原子力显微镜表面形貌图。
基于上述实施例2制备的原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针,本发明实施例2还提供了一种利用所述的发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法,包括:
步骤401:将多个原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD浸于不同浓度多巴胺溶液中,后取出置于30℃-40℃下干燥;以及
步骤402:将干燥后的该多个硝酸纤维素膜置于紫外灯下观察视觉颜色并测量其对应光谱信号,不同的光谱信号对应不样品中多巴胺的浓度。
以下结合两个具体应用对本发明实施例2提供了一种利用所述原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法进行详细描述。
应用3:利用原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD对多巴胺进行检测:
称取多巴胺粉末试剂,配置浓度分别为0,102,103,104,105的多巴胺溶液,将负载了探针Eu-α-CD的硝酸纤维素膜浸泡于上述多巴胺溶液中反应,后将硝酸纤维素膜取出,置于孵育湿盒中后在37℃烘箱内干燥;干燥的硝酸纤维素膜在紫外灯下观察其颜色变化,并测其荧光光谱,不同的光谱信号对应不同浓度的多巴胺溶液,结果如图5所示。
图5为依照本发明实施例2的Eu-α-CD膜检测多巴胺的效果图,其中A为紫外灯下不同浓度多巴胺(左至右依次为:0,102,103,104,105nM)对应的Eu-α-CD膜的视觉图;B为A图所对应的光谱图。
应用4:利用原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD对多巴胺进行检测:
(1)绘制Eu-α-CD荧光强度和多巴胺浓度的标准工作曲线:首先测定不存在多巴胺时Eu-α-CD的荧光强度,然后加入梯度浓度的多巴胺标准液,测定多巴胺存在时Eu-α-CD的荧光强度,绘制标准工作曲线,利用拟合函数,得出标准工作曲线方程:y=432.022*exp(-x/1398.546)+48.075;如图6所示,图6为依照本发明实施例2的多巴胺浓度与Eu-α-CD的荧光强度之间的标准工作曲线。
(2)待检测物中多巴胺浓度测定:在相同的实验条件下,测定待检测物存在时Eu-α-CD的荧光强度,再根据所绘的标准工作曲线得出待检测物中多巴胺的浓度。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种发光铕基金属有机框架探针的制备方法,其特征在于,在室温条件下合成由铕盐与α-环糊精形成的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD,包括:
将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末分别溶于溶剂中,搅拌至充分溶解,分别得到体积比均为1:1的铕盐溶液和α-环糊精溶液;
向α-环糊精溶液中加入牛血清白蛋白,搅拌至充分溶解,然后再加入铕盐溶液并充分搅拌混合,逐滴加入氨水调节pH值至9,得到悬浊溶液;
在常温下对悬浊溶液持续搅拌,用超纯水离心洗涤,离心产物在30℃-40℃干燥后即得到发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD。
2.如权利要求1所述的发光铕基金属有机框架探针的制备方法,其特征在于,在所述将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末分别溶于溶剂中的步骤中,所述铕盐为硝酸铕盐Eu(NO3)·6H2O,所述溶剂为超纯水。
3.如权利要求1所述的发光铕基金属有机框架探针的制备方法,其特征在于,在所述向α-环糊精溶液中加入牛血清白蛋白的步骤中,所述牛血清白蛋白的质量体积浓度为0.5mgmL-1
4.如权利要求1所述的发光铕基金属有机框架探针的制备方法,其特征在于,在所述在常温下对悬浊溶液持续搅拌,用超纯水离心洗涤的步骤中,是在常温下对悬浊溶液持续搅拌1~2小时,用超纯水离心洗涤2-3次。
5.一种利用权利要求1-4中任一项所述的发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法,其特征在于,包括:
将所述发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD分散于超纯水中,测定其发射光谱;以及
再向分散有所述发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD的超纯水中加入标准多巴胺溶液进行荧光滴定绘制标准曲线,根据荧光强度变化计算得到待测样品中多巴胺溶液的浓度。
6.一种发光铕基金属有机框架探针的制备方法,该发光铕基金属有机框架探针原位负载于硝酸纤维素膜上,其特征在于,包括:
配置质量百分数为5%牛血清白蛋白溶液,将裁剪好的硝酸纤维素膜浸泡在牛血清白蛋白溶液中,37℃孵育1小时;
将已孵育的硝酸纤维素膜取出,置于抗体孵育湿盒中,并置于30℃-40℃烘箱内干燥;
将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末同时溶于溶剂中,搅拌至充分溶解混合,得到铕盐和α-环糊精的混合溶液;
将干燥后的硝酸纤维素膜浸泡在所述铕盐和α-环糊精的混合溶液中,摇晃并逐滴加入氨水调节pH值至9;
将浸泡后的硝酸纤维素膜取出,置于30℃-40℃烘箱内干燥,干燥所得即为原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD。
7.如权利要求6所述的发光铕基金属有机框架探针的制备方法,其特征在于,所述配置质量百分数为5%牛血清白蛋白溶液的步骤中,溶剂采用pH=7.4的磷酸盐缓冲液。
8.如权利要求6所述的发光铕基金属有机框架探针的制备方法,其特征在于,在所述将铕盐固体粉末和α-环糊精固体粉末同时溶于溶剂中的步骤中,所述铕盐为硝酸铕盐Eu(NO3)·6H2O,所述溶剂为超纯水。
9.如权利要求8所述的发光铕基金属有机框架探针的制备方法,其特征在于,所述得到的铕盐和α-环糊精的混合溶液中,Eu(NO3)·6H2O与α-环糊精的摩尔配比为2∶1。
10.一种利用权利要求6-9中任一项所述的发光铕基金属有机框架探针对多巴胺进行检测的方法,其特征在于,包括:
将多个原位负载于硝酸纤维素膜上的发光铕基金属有机框架探针Eu-α-CD浸于不同浓度多巴胺溶液中,后取出置于30℃-40℃下干燥;以及
将干燥后的多个硝酸纤维素膜置于紫外灯下观察视觉颜色并测量其对应光谱信号,不同的光谱信号对应不同样品中的多巴胺浓度。
CN202010874260.7A 2020-08-26 2020-08-26 一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用 Active CN111999276B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010874260.7A CN111999276B (zh) 2020-08-26 2020-08-26 一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010874260.7A CN111999276B (zh) 2020-08-26 2020-08-26 一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111999276A CN111999276A (zh) 2020-11-27
CN111999276B true CN111999276B (zh) 2021-06-08

Family

ID=73471186

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010874260.7A Active CN111999276B (zh) 2020-08-26 2020-08-26 一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111999276B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114774118B (zh) * 2022-03-28 2023-03-14 河南理工大学 一种双通道可视化多色荧光探针的制备及检测方法
CN115266663B (zh) * 2022-06-30 2023-06-16 四川省医学科学院·四川省人民医院 一种肠道微环境触发的非侵入式诊断帕金森病的生物探针及其制备方法和应用

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106984276A (zh) * 2017-05-08 2017-07-28 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 金属有机框架材料、其制备方法及应用
CN107151329A (zh) * 2016-03-04 2017-09-12 中国科学院上海药物研究所 环糊精-金属有机骨架材料的快速合成方法
CN109400937A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 武汉纺织大学 基于纳米纤维的高导电气体传感器材料的制备方法
CN110025592A (zh) * 2018-12-21 2019-07-19 中山大学 环糊精-金属有机骨架材料复合微球及其制备方法
CN110031527A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 福建师范大学 一种人甲状腺球蛋白的双读出生物传感器
CN110452688A (zh) * 2019-08-19 2019-11-15 盐城工学院 一种镧系MOFs荧光薄膜及其制备方法、应用
CN110731961A (zh) * 2014-10-14 2020-01-31 芝加哥大学 金属有机框架、药物制剂及其在制备药物中的用途
CN110813253A (zh) * 2019-11-22 2020-02-21 山东农业大学 一种亲水性金属有机框架表面双酚a分子印迹高选择性纳米复合材料的制备方法及应用
CN111100304A (zh) * 2019-12-26 2020-05-05 烟台大学 一种人体中多巴胺含量检测材料的制备方法
CN111545223A (zh) * 2020-05-11 2020-08-18 浙江工业大学 一种基于环糊精的包合型金属氟化物催化剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10736967B2 (en) * 2016-01-05 2020-08-11 Panaceanano, Inc. Method of preparing cyclodextrin complexes
CN109311662A (zh) * 2016-03-24 2019-02-05 南洋理工大学 核壳等离子体纳米间隙的纳米结构材料

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110731961A (zh) * 2014-10-14 2020-01-31 芝加哥大学 金属有机框架、药物制剂及其在制备药物中的用途
CN107151329A (zh) * 2016-03-04 2017-09-12 中国科学院上海药物研究所 环糊精-金属有机骨架材料的快速合成方法
CN106984276A (zh) * 2017-05-08 2017-07-28 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 金属有机框架材料、其制备方法及应用
CN109400937A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 武汉纺织大学 基于纳米纤维的高导电气体传感器材料的制备方法
CN110025592A (zh) * 2018-12-21 2019-07-19 中山大学 环糊精-金属有机骨架材料复合微球及其制备方法
CN110031527A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 福建师范大学 一种人甲状腺球蛋白的双读出生物传感器
CN110452688A (zh) * 2019-08-19 2019-11-15 盐城工学院 一种镧系MOFs荧光薄膜及其制备方法、应用
CN110813253A (zh) * 2019-11-22 2020-02-21 山东农业大学 一种亲水性金属有机框架表面双酚a分子印迹高选择性纳米复合材料的制备方法及应用
CN111100304A (zh) * 2019-12-26 2020-05-05 烟台大学 一种人体中多巴胺含量检测材料的制备方法
CN111545223A (zh) * 2020-05-11 2020-08-18 浙江工业大学 一种基于环糊精的包合型金属氟化物催化剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
One-step fabrication of a boric acid-functionalized lanthanide metal-organic framework as a ratiometric fluorescence sensor for the selective recognition of dopamine;Qiuzheng Du 等;《NEW JOURNAL OF CHEMISTRY》;20181203;第43卷;44499-44507 *
基于手性MOF与乙炔黑修饰电极对多巴胺和尿酸的同时检测;方智利 等;《无机化学学报》;20200131;第36卷(第1期);139-147 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111999276A (zh) 2020-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111269715B (zh) 一种比率荧光探针及其在可视化检测谷胱甘肽中的应用
CN111999276B (zh) 一种制备发光铕基金属有机框架探针的方法及其应用
CN106959290A (zh) 一种比率型稀土荧光探针及检测炭疽杆菌生物标志物的应用
CN107014787B (zh) 谷胱甘肽模板金纳米簇在检测半胱氨酸和赖氨酸中的应用
CN105928914A (zh) 硫化氢检测传感器及其制备方法、硫化氢的定量检测方法和细胞内硫化氢的定性检测方法
CN112816414B (zh) 基于双发射镧系mof的碱性磷酸酶检测试剂盒及检测方法
CN109030456A (zh) 一种表面增强拉曼光谱检测基底及其制备方法和应用
CN110243791B (zh) 一种可视化传感检测汗液中氯离子的方法
CN110411990A (zh) 一种基于纳米探针检测过氧化氢和相关目标物的方法
CN113249115B (zh) 一种金属有机框架复合材料的制备及作为比率型荧光探针在检测双氧水和Pi中的应用
CN113138185B (zh) 基于mof的sers技术检测牛奶中硫氰酸钠的方法
CN111363542B (zh) 一种全色荧光CaF2和利用CaF2制备的糠醛类分子印迹比率荧光传感器及其制备方法
CN110964044B (zh) 一种基于双香豆素衍生物的过氧化亚硝酸盐荧光探针、制备方法与应用
CN110372681B (zh) 一种用于选择性检测人血清白蛋白的自组装纳米荧光探针的应用
CN110669503B (zh) 一种一氧化碳近红外荧光探针的制备和应用
CN108760695B (zh) 一种基于pret的磷光探针定量检测凝血酶的方法
CN109975268A (zh) 一种基于金银核壳纳米颗粒sers技术检测亚硝酸根离子的方法
CN114989806A (zh) 一种快速检测孔雀石绿的复合探针及其检测方法
CN115219429A (zh) 一种内标辅助花瓣状sers纳米探针及其制备方法、应用
CN109632732B (zh) 一种近红外荧光增敏法测定葡萄糖
CN105647516B (zh) 一种pH值发光指示材料及其制备方法和应用
CN111087362A (zh) 一种高选择性检测甲醛的荧光探针及其合成方法与应用
CN113666822A (zh) 用于铝离子检测与细胞成像的小分子荧光探针及其应用
CN113504206A (zh) 一种分级多孔金属有机骨架传感探针的制备方法和由此构建的传感探针及其应用
Li et al. A portable test strip fabricated of luminescent lanthanide-functionalized metal–organic frameworks for rapid and visual detection of tetracycline antibiotics

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant