CN111996408B - 一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料及其制备方法。本发明属于复合材料领域，以硝酸铝(或硝酸锆)、硝酸铜和偏钨酸铵为原料，分别配制成一定浓度溶液并混合均匀，采用旋风式喷雾干燥法制取复合粉末前驱体，经焙烧得到Al2O3‑WO3‑CuO混合粉末；再将Al2O3‑WO3‑CuO经高纯氢气还原后得到Al2O3掺杂铜钨复合粉末，将复合粉末直接经真空热压烧结制备出Al2O3陶瓷粒子增强Cu基复合材料，其中也可用ZrO2‑WO3‑CuO混合粉末以得到ZrO2，其效果与Al2O3效果相同。本发明工艺过程简单，所制备的Al2O3陶瓷粒子增强Cu基复合材料成分均匀，晶粒细小均匀，杂质含量极低，综合性能指标良好，可以用于受电、高温、磨损和腐蚀交互作用的苛刻工况，且适合大规模工业化生产，具有广阔工业应用前景。

Description

一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属及其复合材料领域，具体涉及一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法。
背景技术
金属铜(Cu)是人类最早使用的金属之一，其具有导热性和导电性高、延展性好、耐腐蚀性好、成形加工性优异等突出特点，从而广泛应用于电缆和电气、电子元件、军工破甲武器、电磁炮轨道等领域。然而，随着科技发展日新月异，金属铜的使用范围越来越广，相应对其使用要求越来越高。单一金属铜已难以满足人类的发展需求，在此背景下，各种各样的铜合金或铜基复合材料应运而生。在实际工况中，各种因素交互作用，对材料的服役性能要求非常高，比如受电、磨损、腐蚀和核辐射交互作用的苛刻工况，要求材料具有良好的综合性能，如导电性好、强度高、硬度高、耐磨损、耐腐蚀等，实现结构与功能的一体化，而现有材料难以满足要求。
铜钨合金兼具金属钨的高熔点、高密度、高强度和金属铜的高导电导热、优异的耐电弧烧蚀等特点，从而军工、电子、航空航天、机械等工程领域得到了广泛应用。但目前研究和应用的大多是高钨型铜钨合金(W含量大于50％)，对高铜型铜钨合金(Cu含量大于50％)研究较少。科技发展日新月异，对高铜型铜钨合金的应用需求越来越强烈。近年来，陶瓷颗粒尤其是氧化物陶瓷粒子增强铜钨复合材料因拥有一系列优异性能成为研究热点之一。
由于Cu、W元素之间的性能差异较大，使得两种粉末冶金法烧结过程中存在互不相溶或溶解度很弱的现象，造成合金的烧结性能很差，如晶粒粗大、致密度很低等，极大地限制了Cu-W合金的应用范围。目前，国内外对高钨含量Cu-W合金的研究较多，其制备方法主要有熔渗法和高温液相烧结法。但这两种制备方法在制备高铜含量Cu-W合金方面很难实施。原因在于，第一，因为W含量少很难形成W骨架，第二，由于Cu含量高，一旦形成液相试样将会坍塌。因此，为制备高性能氧化物陶瓷粒子增强铜钨复合材料，需探索新的制备工艺。
发明内容
鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料及其制备方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝粉末为原料，按Cu：W：Al2O3重量比控制在(77～94.95)：(5～20)：(0.05～3)计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝粉末，采用高精天平称重后，备用；
步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸铝、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，选用搅拌棒的材料为聚四氟乙烯，进行慢速搅拌，制备出偏钨酸铵溶液A、硝酸铝溶液B、硝酸铜溶液C，备用；
步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸铝溶液B依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌，得到混合溶液；
步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，将蠕动泵管***步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作，喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，得到Al2O3-WO3-CuO混合粉末；
步骤六、将步骤五所得到的Al2O3-WO3-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行第一次还原，
然后变换控制参数进行第二次还原，得到Al2O3掺杂铜钨复合粉末；
步骤七、将步骤六所得到的Al2O3掺杂铜钨复合粉末填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃；
步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.5～1h，最终得到Al2O3氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。
本发明公开了一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料及其制备方法，采用的另外一种技术方案是，具体方法为：
步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸锆粉末为原料，按Cu：W：ZrO2重量比控制在(77～94.95)：(5～20)：(0.05～3)计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸锆粉末，采用高精天平称重后，备用；
步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸锆、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，选用搅拌棒的材料为聚四氟乙烯，进行慢速搅拌，制备出偏钨酸铵溶液A、硝酸锆溶液D、硝酸铜溶液C，备用；
步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸锆溶液D依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌，得到混合溶液；
步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，将蠕动泵管***步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作，喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，得到ZrO2-WO3-CuO混合粉末；
步骤六、将步骤五所得到的ZrO2-WO3-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行第一次还原，然后变换控制参数进行第二次还原，得到ZrO2掺杂铜钨复合粉末；
步骤七、将步骤六所得到的ZrO2掺杂铜钨复合粉末填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃；
步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.5～1h，最终得到ZrO2氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。
作为本发明的一种优选方案，步骤二中的3个烧杯中浓度控制在1～1.5mol/L，搅拌速率为30～50r/min。
作为本发明的一种优选方案，步骤三所述的电动搅拌时间为10-20min。
作为本发明的一种优选方案，步骤四对所述旋风式喷雾干燥机的操作参数如为：温度270～280℃，风机60～65％，通针速率5s/次，蠕动率40～50％，出口温度控制在105～110℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤五在高温马弗炉中进行焙烧的温度为500～515℃，时间为2.1～2.5h。
作为本发明的一种优选方案，步骤六第一次氢气气氛中的还原控制参数为：氢气流量2～3L/h，温度350～450℃，时间1.5～2.5h；第二次氢气气氛中的还原控制参数为：氢气流量2～3L/h，温度710～800℃，时间1.5～2.5h。
作为本发明的一种优选方案，步骤七烧结完成后随炉降温时参数控制如下：烧结温度800～850℃、保温时间1～1.5h、轴向压力35～45MPa、真空度10-3～10-6Pa、升温速率50～60℃/min。
本发明的有益效果：本发明工艺过程简单，所制备的Al2O3(或ZrO2)陶瓷粒子增强Cu基复合材料综合性能指标良好(晶粒度最低至20nm，杂质含量低至10ppm以下，最高电导率达85.1％IACS，最高致密度达99.99％，最高抗拉强度达560MPa，最高硬度达76.1HBW)，可以用于受电、高温、磨损和腐蚀交互作用的苛刻工况。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝(或硝酸锆)粉末为原料，按Cu：W：Al2O3(或ZrO2)重量比控制在77：5：0.05计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝(或硝酸锆)粉末，采用高精天平称重后，备用；
步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸铝(或硝酸锆)、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，浓度控制在1mol/L，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，搅拌棒的材料为聚四氟乙烯，进行慢速搅拌，搅拌速率30r/min，制备出溶液A、B(D)、C，备用；
步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸铝溶液B(或硝酸锆溶液D)依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌10min，得到混合溶液；
步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，并设定参数如下：温度270℃，风机60％，通针速率5s/次，蠕动率40％，出口温度控制在105℃。将蠕动泵管***步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作。喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，温度500℃，时间2.1h，得到Al2O3-WO3-CuO或ZrO2-WO3-CuO混合粉末；
步骤六、将步骤五所得到的Al2O3-WO3-CuO或ZrO2-WO3-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行还原：氢气流量2L/h，温度350℃，时间1.5h；然后变换控制参数进行第二次还原：氢气流量2L/h，温度710℃，时间1.5h，得到Al2O3(或ZrO2)掺杂铜钨复合粉末；
步骤七、将步骤六所得到的Al2O3(或ZrO2)掺杂铜钨复合粉末不经冷压成型，直接将混合粉体填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃，参数控制如下：烧结温度800℃、保温时间1h、轴向压力35MPa、真空度10-3Pa、升温速率50℃/min；
步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.5h，最终得到Al2O3(或ZrO2)氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。
实施例2
本发明所述的一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝(或硝酸锆)粉末为原料，按Cu：W：Al2O3(或ZrO2)重量比控制在94.95：20：3计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝(或硝酸锆)粉末，采用高精天平称重后，备用；
步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸铝(或硝酸锆)、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，浓度控制在1.5mol/L，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，搅拌棒的材料为聚四氟乙烯进行慢速搅拌，搅拌速率50r/min，制备出溶液A、B、C，备用；
步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸铝溶液B(或硝酸锆溶液D)依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌20min，得到混合溶液；
步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，并设定参数如下：温度280℃，风机65％，通针速率5s/次，蠕动率50％，出口温度控制在110℃。将蠕动泵管***步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作。喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，温度515℃，时间2.5h，得到Al2O3-WO3-CuO或ZrO2-WO3-CuO混合粉末；
步骤六、将步骤五所得到的Al2O3-WO3-CuO或ZrO2-WO3-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行还原：氢气流量3L/h，温度450℃，时间2.5h；然后变换控制参数进行第二次还原：氢气流量3L/h，温度800℃，时间2.5h，得到Al2O3(或ZrO2)掺杂铜钨复合粉末；
步骤七、将步骤六所得到的Al2O3(或ZrO2)掺杂铜钨复合粉末不经冷压成型，直接将混合粉体填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃，参数控制如下：烧结温度850℃、保温时间1.5h、轴向压力45MPa、真空度10-6Pa、升温速率60℃/min；
步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境1h，最终得到Al2O3(或ZrO2)氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。
实施例3
本发明所述的一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝(或硝酸锆)粉末为原料，按Cu：W：Al2O3(或ZrO2)重量比控制在85：15：1.5计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝(或硝酸锆)粉末，采用高精天平称重后，备用；
步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸铝(或硝酸锆)、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，浓度控制在1.25mol/L，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器(搅拌棒的材料为聚四氟乙烯)进行慢速搅拌，搅拌速率40r/min，制备出溶液A、B、C，备用；
步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸铝溶液B依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌15min，得到混合溶液；
步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，并设定参数如下：温度275℃，风机62％，通针速率5s/次，蠕动率45％，出口温度控制在108℃。将蠕动泵管***步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作。喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，温度510℃，时间2.3h，得到Al2O3-WO3-CuO或ZrO2-WO3-CuO混合粉末；
步骤六、将步骤五所得到的Al2O3-WO3-CuO或ZrO2-WO3-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行还原：氢气流量2.5L/h，温度400℃，时间2h；然后变换控制参数进行第二次还原：氢气流量2.5L/h，温度760℃，时间2h，得到Al2O3(或ZrO2)掺杂铜钨复合粉末；
步骤七、将步骤六所得到的Al2O3(或ZrO2)掺杂铜钨复合粉末不经冷压成型，直接将混合粉体填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃，参数控制如下：烧结温度825℃、保温时间1.25h、轴向压力40MPa、真空度10-4Pa、升温速率55℃/min；
步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.7h，最终得到Al2O3(或ZrO2)氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。
本文中未详细说明的部件为现有技术。
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (8)

1.一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝粉末为原料，按Cu：W：Al2O3重量比控制在(77～94.95)：(5～20)：(0.05～3)计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝粉末，采用高精天平称重后，备用；
步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸铝、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，选用搅拌棒的材料为聚四氟乙烯，进行慢速搅拌，制备出偏钨酸铵溶液A、硝酸铝溶液B、硝酸铜溶液C，备用；
步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸铝溶液B依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌，得到混合溶液；
步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，将蠕动泵管***步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作，喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，得到Al2O3-WO3-CuO混合粉末；
步骤六、将步骤五所得到的Al2O3-WO3-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行第一次还原，然后变换控制参数进行第二次还原，得到Al2O3掺杂铜钨复合粉末；
步骤七、将步骤六所得到的Al2O3掺杂铜钨复合粉末填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃；
步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.5～1h，最终得到Al2O3氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸锆粉末为原料，按Cu：W：ZrO2重量比控制在(77～94.95)：(5～20)：(0.05～3)计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸锆粉末，采用高精天平称重后，备用；
步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸锆、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，选用搅拌棒的材料为聚四氟乙烯，进行慢速搅拌，制备出偏钨酸铵溶液A、硝酸锆溶液D、硝酸铜溶液C，备用；
步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸锆溶液D依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌，得到混合溶液；
步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，将蠕动泵管***步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作，喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，得到ZrO2-WO3-CuO混合粉末；
步骤六、将步骤五所得到的ZrO2-WO3-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行第一次还原，然后变换控制参数进行第二次还原，得到ZrO2掺杂铜钨复合粉末；
步骤七、将步骤六所得到的ZrO2掺杂铜钨复合粉末填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃；
步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.5～1h，最终得到ZrO2氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。
3.如权利要求1或权利要求2所述一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中的3个烧杯中浓度控制在1～1.5mol/L，搅拌速率为30～50r/min。
4.如权利要求3所述一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述的电动搅拌时间为10-20min。
5.如权利要求3所述一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四对所述旋风式喷雾干燥机的操作参数如为：温度270～280℃，风机60～65％，通针速率5s/次，蠕动率40～50％，出口温度控制在105～110℃。
6.如权利要求3所述一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五在高温马弗炉中进行焙烧的温度为500～515℃，时间为2.1～2.5h。
7.如权利要求3所述一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤六第一次氢气气氛中的还原控制参数为：氢气流量2～3L/h，温度350～450℃，时间1.5～2.5h；第二次氢气气氛中的还原控制参数为：氢气流量2～3L/h，温度710～800℃，时间1.5～2.5h。
8.如权利要求3所述一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤七烧结完成后随炉降温时参数控制如下：烧结温度800～850℃、保温时间1～1.5h、轴向压力35～45MPa、真空度10-3～10-6Pa、升温速率50～60℃/min。
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CN114411011A (zh) * 2022-01-24 2022-04-29 河南科技大学 一种氧化铝及钨颗粒协同增强铜合金的制备方法
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CN115338414B (zh) * 2022-08-22 2023-12-19 西安交通大学 一种热膨胀系数可调控轻型Al-ZrW2O8材料的制备方法

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JPS616242A (ja) * 1984-06-20 1986-01-11 Toyota Motor Corp 繊維強化金属複合材料
CN100411779C (zh) * 2006-10-13 2008-08-20 武汉理工大学 一种用于制备高密度合金的钨-铜复合粉末的制备方法
CN101956094B (zh) * 2010-10-15 2011-11-30 哈尔滨工业大学深圳研究生院 一种高强高导弥散强化铜合金的制备方法
CN102031401B (zh) * 2011-01-04 2012-11-21 合肥工业大学 一种纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法
CN105624443A (zh) * 2014-10-30 2016-06-01 陕西华陆化工环保有限公司 一种超细Al2O3弥散强化铜材料制备方法
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