CN111996352A - 一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法，该方法是以0.15～0.35mm厚成品取向硅钢为原料，制备工艺路线为：第一次冷轧→再结晶退火→第二次冷轧→高温退火→细化磁畴。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明不但可解决取向硅钢极薄带加工困难的问题，更可通过合适的冷轧压下率和退火工艺的匹配来保证高斯织构遗传，通过大幅提高取向硅钢极薄带的磁感B8至1.85‑1.91T，实现铁损的的降低，制备出性能卓越的取向硅钢极薄带。
Description
技术领域
本发明涉及冶金产品的制备方法，尤其涉及一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法。
背景技术
中频用取向硅钢薄带是军工和电子工业中的一种重要原材料，主要用于中高频变压器、脉冲变压器、脉冲发电机、大功率放大器、通讯用的扼流线圈、电感线圈、储存和记忆元件、开关和控制元件、磁屏蔽以及在振动和辐射条件下工作的变压器。
对于0.15-0.20mm薄带，主要采用传统取向硅钢生产方法，通过二次再结晶获得强高斯织构。有研究表明，当带钢厚度减薄至0.15mm以下时，二次再结晶变得极不稳定。因此该方法主要用于生产0.15-0.20mm薄带。
对于0.1mm及以下厚度中频用取向硅钢薄带，则存在多种制备方法：
1)以0.23mm-0.35mm厚度的取向硅钢为原料，经酸洗、冷轧、连续退火和涂绝缘膜等工序制备而成。该方法的基本原理为：初始原料中的{110}<001>织构冷轧后转变为{111}<112>织构，再经退火后，{111}<112>织构绕<001>轴转动约35°，又转变为{110}<001>织构。该方法为目前制备取向硅钢超薄带的主要方法。
2)以成品取向硅钢为原料，冷轧后通过三次再结晶退火，利用表面能诱发的三次再结晶，制成强高斯织构的取向硅钢超薄带。该方法以表面能做为高斯取向晶粒异常长大的驱动能。
3)以3％Si热轧板为原料，经三次冷轧至0.10mm后(每两次冷轧间进行中间退火)，在纯H2气氛或真空下，于1050～1200℃退火1～6h，利用表面能使高斯晶粒发生异常长大，形成高斯织构二次再结晶组织。
当带钢厚度减薄至0.10mm以下时，进一步减薄带钢厚度也很难大幅降低铁损，这主要是由于磁感难以提高，磁滞损耗和反常损耗的增加部分抵消了带钢厚度减薄所致的涡流损耗降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法，实现取向硅钢极薄带的优良磁性能。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法，该方法是以0.15～0.35mm厚成品取向硅钢为原料，制备工艺路线为：第一次冷轧→再结晶退火→第二次冷轧→高温退火→细化磁畴；
各工序工艺如下：
1)第一次冷轧：将原料酸洗去除绝缘膜和玻璃膜后冷轧，总压下率控制在50％～70％；
2)再结晶退火：在氮氢混合气氛或纯氢气氛下，带钢在750～1000℃退火20～300s；
3)第二次冷轧：将退火后的带钢冷轧至最终厚度，总压下率控制在50～70％；
4)高温退火采用罩式退火，罩式退火前先在带钢表面涂覆退火隔离剂以避免在后续罩式退火过程中带钢之间发生粘连，罩式退火工艺为：纯N2气氛中用1～3小时升温至600～700℃；在H2+N2保护气氛中600～700℃保温，排出隔离涂层中的水分，保温直至露点降至0℃以下，继续升温；在600～700℃以后的升温阶段，采用纯H2气氛，升温速率为10～200℃/h；升温至850～1120℃，在纯H2气氛中保温2～30h；保温结束后，以不超过20℃/h的降温速率将钢卷温度降至300℃以下出炉；
5)细化磁畴：以能量密度为0.5～3J/mm2的激光束，间隔5～20mm沿带钢横向照射带钢表面。
上述步骤4)中，在H2+N2保护气氛中600～700℃保温，其中H2所占体积百分比为50％～80％，其余为N2。
所述取向硅钢极薄带成品厚度为0.1mm以下。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过两次冷轧来降低单次冷轧压下率，通过合适的冷轧压下率保证了高斯织构的遗传，避免了单次冷轧压下率过高易造成最终高斯位向偏离的问题，同时也大幅改善了加工难度。
第一次冷轧后进行再结晶退火，通过单晶高斯取向晶粒的形变再结晶行为，将强高斯织构遗传至中间厚度，形成具有强高斯织构的细小初次再结晶组织。
中间厚度带钢继续冷轧至成品厚度并进行高温退火，带钢再次发生三次再结晶，最终形成高斯位向极准的三次再结晶组织。
由于最终形成的三次再结晶组织粗大，需要细化磁畴减小磁畴宽度以降低铁损。
本发明不但可解决取向硅钢极薄带加工困难的问题，更可通过合适的冷轧压下率和退火工艺的匹配来保证高斯织构遗传，通过大幅提高取向硅钢极薄带的磁感B8至1.85-1.91T，实现铁损的的降低，制备出性能卓越的取向硅钢极薄带。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1：
1)第一次冷轧：将0.35mm成品取向硅钢原料酸洗去除绝缘膜和硅酸镁底层后，冷轧至0.17mm。
2)再结晶退火：带钢在100％H2气氛下，920℃退火90s。
3)第二次冷轧：退火后带钢冷轧至0.08mm。
4)罩式退火：带钢脱脂清洗后涂覆MgO进行罩式退火，纯N2气氛中2小时升温至650℃；在H2+N2保护气氛中650℃保温10h(其中H2所占体积百分比为75％)，露点降至-8℃，保护气氛换为纯H2，开始以50℃/h速度升温至960℃并保温12h后，以17℃/h的速率降温至300℃以下出炉。
5)细化磁畴：以能量密度为2.5J/mm2的激光束，间隔9mm沿带钢横向照射带钢表面。
6)磁性能：成品硅钢B8＝1.90T，P1.5/400＝10.5W/kg。
实施例2：
1)第一次冷轧：将0.26mm成品取向硅钢原料酸洗去除绝缘膜和硅酸镁底层后，冷轧至0.12mm。
2)再结晶退火：带钢在80％N2+20％H2(体积百分比)气氛下，950℃退火50s。
3)第二次冷轧：退火后带钢冷轧至0.05mm。
4)罩式退火：带钢脱脂清洗后涂覆MgO进行罩式退火，纯N2气氛中1.5小时升温至650℃；在H2+N2保护气氛中650℃保温6h(其中H2所占体积百分比为75％)，露点降至-2℃，保护气氛换为纯H2，开始以150℃/h速度升温至880℃并保温4h后，以17℃/h的速率降温至300℃以下出炉。
5)细化磁畴：以能量密度为1.3J/mm2的激光束，间隔12mm沿带钢横向照射带钢表面。
6)磁性能：成品硅钢B8＝1.87T，P1.0/1000＝13.8W/kg。
实施例3：
1)第一次冷轧：将0.15mm成品取向硅钢原料酸洗去除绝缘膜和硅酸镁底层后，冷轧至0.05mm。
2)再结晶退火：带钢在40％N2+60％H2(体积百分比)气氛下，830℃退火200s。
3)第二次冷轧：退火后带钢冷轧至0.02mm。
4)罩式退火：带钢脱脂清洗后涂覆MgO进行罩式退火，纯N2气氛中3小时升温至650℃；在H2+N2保护气氛中650℃保温15h(其中H2所占体积百分比为75％)，露点降至-11℃，保护气氛换为纯H2，开始以20℃/h速度升温至1080℃并在1080℃保温20h后，以17℃/h的速率降温至300℃以下出炉。
5)细化磁畴。以能量密度为0.7J/mm2的激光束，间隔17mm沿带钢横向照射带钢表面。
6)磁性能：成品硅钢B8＝1.86T，P0.5/3000＝23.7W/kg。
本发明采用了全新的工艺流程解决了取向硅钢极薄带加工困难和磁性能难以提高的难题：采用成品取向硅钢为原料，通过采用两次冷轧来降低冷轧加工难度，并以合适的压下率保证后续Goss织构的遗传；两次冷轧间辅以再结晶退火以形成优良的Goss织构继续往后遗传；最终通过高温退火再次形成优良的Goss织构及磁性能。
Claims (4)
1.一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于，该方法是以0.15～0.35mm厚成品取向硅钢为原料，制备工艺路线为：第一次冷轧→再结晶退火→第二次冷轧→高温退火→细化磁畴；
各工序工艺如下：
1)第一次冷轧：总压下率控制在50％～70％；
2)再结晶退火：在氮氢混合气氛或纯氢气氛下，带钢在750～1000℃退火20～300s；
3)第二次冷轧：将退火后的带钢冷轧至最终厚度，总压下率控制在50％～70％；
4)高温退火采用罩式退火：纯N2气氛中用1～3小时升温至600～700℃；在H2+N2保护气氛中600～700℃保温，保温直至露点降至0℃以下，继续升温；在600～700℃以后的升温阶段，采用纯H2气氛，升温速率为10～200℃/h；升温至850～1120℃，在纯H2气氛中保温2～30h；保温结束后，以不超过20℃/h的降温速率将钢卷温度降至300℃以下出炉；
5)细化磁畴：以能量密度为0.5～3J/mm2的激光束，间隔5～20mm沿带钢横向照射带钢表面。
2.根据权利要求1所述的一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于，上述步骤4)中，在H2+N2保护气氛中600～700℃保温，其中H2所占体积百分比为50％～80％，其余为N2。
3.根据权利要求1所述的一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于，所述取向硅钢极薄带成品厚度为0.1mm以下。
4.根据权利要求1所述的一种高性能取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于，所述取向硅钢极薄带成品的磁感B8＝1.85-1.91T。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201127 |