CN111995435A - 陶瓷传热元件气孔的填充方法、陶瓷传热元件及浸渗装置 - Google Patents

陶瓷传热元件气孔的填充方法、陶瓷传热元件及浸渗装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了陶瓷传热元件气孔的填充方法、陶瓷传热元件及浸渗装置，涉及陶瓷技术领域。陶瓷传热元件气孔的填充方法包括：在真空条件下使陶瓷传热元件浸没于浸渗剂中进行真空浸渗，再将气孔中填充有浸渗剂的陶瓷传热元件进行升温固化；其中，浸渗剂包括粘结剂和导热填料。陶瓷传热元件是将烧结之后陶瓷传热元件采用上述填充方法进行气孔填充得到，不具有内部气孔缺陷和表面裂纹缺陷，且具有很高的热导率和抗压强度。该浸渗装置用于实施上述填充方法，能够很便捷地进行陶瓷传热元件的真空浸渗工作，使陶瓷内部的气孔得到有效修复。

Description

陶瓷传热元件气孔的填充方法、陶瓷传热元件及浸渗装置
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，且特别涉及陶瓷传热元件气孔的填充方法、陶瓷传热元件及浸渗装置。
背景技术
目前石油化工行业低温余热回收***使用的空气预热器一般由金属材料制造，但是当烟气存在腐蚀性时，传统的金属材料传热元件制造的空气预热器，显然不能满足使用要求。莫来石陶瓷属于无机非金属材料，其化学成分以酸性氧化物SiO2为主，除氢氟酸和高温磷酸外，耐所有无机酸的腐蚀。莫来石陶瓷属于结构陶瓷材料，化学稳定性好、高硬度、耐高温、耐磨损，适合作空气预热器传热元件。
但是，莫来石陶瓷换热元件坯体经烧结后，通常存在大量开孔、闭孔和直通气孔缺陷，特别是直通气孔缺陷的存在，会使换热器出现介质串混、泄露等问题，严重影响换热器的应用。修复缺陷常规的方法是通过在陶瓷表面施釉来改善陶瓷表面的性能，减少陶瓷的直通气孔。这种方法的缺点是(1)陶瓷釉的热导率较低，施釉会造成陶瓷换元件传热能力下降；(2)由于陶瓷传热元件表面施釉时，陶瓷直通气孔内压力升高，釉料不能完全填充陶瓷的直通气孔，造成烧结后陶瓷内部气孔缺陷依然存在，由于气体的热导率远低于固体，这会使陶瓷的热导率进一步降低；(3)大量气孔的存在，还会降低陶瓷传热元件的机械强度。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，旨在修复陶瓷传热元件内部气孔缺陷，同时增加陶瓷热导率和抗压强度。
本发明的另一目的在于提供一种陶瓷传热元件，其内部无直通气孔的缺陷，且具有很高的热导率和抗压强度。
本发明的第三目的在于提供一种浸渗装置，旨在更便捷地对陶瓷传热元件进行真空浸渗，以修复陶瓷传热元件内部气孔缺陷。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，包括：在真空条件下使陶瓷传热元件浸没于浸渗剂中进行真空浸渗，再将气孔中填充有浸渗剂的陶瓷传热元件进行升温固化；其中，浸渗剂包括粘结剂和导热填料。
本发明还提出一种陶瓷传热元件，其是由烧结之后的陶瓷传热元件采用上述填充方法进行气孔填充而得。
本发明还提出一种用于实施上述填充方法的浸渗装置，包括用于放置陶瓷传热元件的壳体、浸渗剂盛放器和用于对壳体内进行抽真空的真空泵；浸渗剂盛放器通过连通管路与壳体的内腔连通。
本发明实施例提供一种陶瓷传热元件气孔的填充方法的有益效果是：其采用粘结剂和导热填料作为浸渗剂，在真空条件下将陶瓷传热元件浸没于浸渗剂中，采用真空浸渗的方法使浸渗剂很好地进入陶瓷传热元件的直通气孔中然后再进行升温固化，不仅可以修复表面缺陷，也可以修复陶瓷的内部气孔缺陷。
需要强调的是，通过真空浸渗之后，陶瓷传热元件的平均热导率和平均抗压强度相比于填充气孔前得到显著提升。
本发明实施例还提供一种陶瓷传热元件，其是将烧结之后陶瓷传热元件采用上述填充方法进行气孔填充得到，不具有内部气孔缺陷和表面裂纹缺陷，且具有很高的热导率和抗压强度。
本发明实施例还提供一种用于实施上述填充方法的浸渗装置，其通过将陶瓷传热元件置于壳体内，通过真空泵控制壳体内的真空度，利用连通管路将浸渗剂盛放器中的浸渗剂输送至壳体内浸没陶瓷传热元件。该浸渗装置能够很便捷地进行陶瓷传热元件的真空浸渗工作，使陶瓷内部的气孔得到有效修复。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的浸渗装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中改性莫来石陶瓷传热模块的结构示意图。
图标：100-浸渗装置；1-陶瓷传热元件；2-盛放板；3-加热器；4-壳体；5-压缩气输送管路；6-真空泵；7-浸渗剂盛放器；8-双向泵；10-陶瓷传热模块；20-第一传热通道；30-第二传热通道。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的陶瓷传热元件气孔的填充方法、陶瓷传热元件及浸渗装置进行具体说明。
本发明实施例提供了一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，其采用真空浸渗的方法，使浸渗剂渗入陶瓷传热元件的直通气孔中，使气孔得到非常好的修复。
本发明的填充莫来石陶瓷传热元件气孔和裂纹的方法，不用进行表面施釉和二次高温烧结，可以达到填充陶瓷气孔和裂纹的目的，并可以提高陶瓷传热元件的热导率和整体机械强度，是一种有效的填充修复陶瓷传热元件气孔和裂纹缺陷的方法，具有良好的应用前景。具体包括如下步骤：
S1、前处理
在将陶瓷传热元件在真空条件下进行处理之前，进行清洗和干燥，以去除表面和气孔中的杂质和水分。优选地，干燥是在100-120℃的条件下干燥3-5h，以充分去除气孔中的水分。
需要说明的是，该步骤为优选步骤，若以本身为表面洁净且干燥的陶瓷传热元件作为处理对象，则可以不进行该步骤。
S2、真空静置
将陶瓷传热元件在真空度为50-80KPa的条件下静置1-2h，在将陶瓷传热元件进行真空浸渗之前进行真空静置，可以使陶瓷传热元件上的气孔、裂纹中的空气排净。
需要说明的是，该步骤为优选步骤，在真空浸渗之前通过真空静置的方式可以进一步提升气孔修复的效果。
S3、真空浸渗
在真空条件下使陶瓷传热元件浸没于浸渗剂中进行真空浸渗其中，浸渗剂包括粘结剂和导热填料。发明人发现，采用粘结剂和导热填料作为浸渗剂，并结合真空浸渗的方式能够使浸渗剂非常好地填充至陶瓷内部的气孔中。更为重要的是，此种修复方式不仅不会影响陶瓷的导热系数还会一定程度上使导热系数得到非常明显的提升，同时还能够使抗压强度也得到非常明显的提升。
需要补充的是，采用真空浸渗的方式能够使浸渗剂很好地渗入孔隙中，这可能是由于陶瓷换热元件直通气孔和裂纹的毛细管作用，让浸渗混合物渗透到陶瓷毛细管内部，达到完全填充直通气孔、裂纹等缺陷的目的。
进一步地，粘结剂选自水玻璃、有机硅、酚醛树脂和呋喃树脂中的至少一种；优选地，粘结剂和导热填料的质量比为100：40-250，优选为100-150。发明人发现，粘结剂的选择对最终的处理效果影响显著，本发明实施例中所采用的粘结剂对气孔的修复效果更好，能够更大程度上提升陶瓷的导热系数和抗压强度，若采用本发明实施例之外的其他粘结剂均不能保证修复效果。
进一步地，导热填料选自石墨微粉、碳化硅微粉和莫来石微粉中的至少一种，优选为石墨微粉或碳化硅微粉，导热填料的粒径为2-10μm。石墨微粉或碳化硅微粉作为导热填料能够进一步提升陶瓷的导热系数，修复效果更佳。
进一步地，真空浸渗过程中控制真空度为50-80KPa，温度为80-120℃；优选地，真空浸渗过程中控制真空度为60-70KPa，温度为90-110℃，真空浸渗时间为0.5-1h，在浸没过程中保持浸渗剂的液位超出陶瓷传热元件的高度100mm以上。发明人通过进一步优化浸渗的真空度、温度和时间能够使陶瓷的内部气孔得到更好地填充。
S4、压缩气加压浸渗
在本发明较佳的实施例中，在真空浸渗之后进行升温固化之前，将陶瓷传热元件所处环境的压力恢复至常压后通入压缩气体，在压缩气体存在的条件下再浸没0.5-1h。利用压缩气的通入能够进一步使浸渗剂渗入陶瓷的内部直通孔中，提升孔隙的填充效果。
优选地，压缩气体的压力为0.5-0.8MPa，将压缩气的压力控制在上述范围内，能够使浸渗剂更好地渗入陶瓷内部孔隙中。
S5、升温固化
将气孔中填充有浸渗剂的陶瓷传热元件进行升温固化，以使粘结剂固化成型，固化温度为120-260℃，固化时间为3-6h。固化温度和时间可以根据粘结剂的选择进行设定，控制在上述范围内为宜，以保证粘结剂和填料更好地固化成型。
S6、后处理
在经过固化之后，对陶瓷传热元件表面进行清洗，确保表面光滑无杂质。
本发明实施例还提供了一种陶瓷传热元件，其是由烧结之后的陶瓷传热元件采用上述填充方法进行气孔填充而得；陶瓷传热元件可以为陶瓷管或陶瓷蜂窝换热模块。改陶瓷传热元件不具有内部气孔缺陷和表面裂纹缺陷，且具有很高的热导率和抗压强度。
请结合图1，本发明实施例还提供了一种用于实施上述填充方法的浸渗装置100，包括壳体4、浸渗剂盛放器7和用于对壳体内进行抽真空的真空泵6；浸渗剂盛放器7通过连通管路与壳体4的内腔连通，壳体4内设置有用于盛放陶瓷传热元件1的盛放板2。通过真空泵6控制壳体4内的真空度，利用连通管路将浸渗剂盛放器7中的浸渗剂输送至壳体4内浸没陶瓷传热元件1。该浸渗装置能够很便捷地进行陶瓷传热元件1的真空浸渗工作，使陶瓷内部的气孔得到有效修复。
在一些实施例中，壳体4内的盛放板2为自上而下设置的多个，以形成用于盛放陶瓷传热元件1的盛放架，在一次真空浸渗中可以对多个陶瓷传热元件1进行操作，以提升工作效率。
具体地，壳体4可以为具有保温效果的壳体结构，以更好地在浸渗过程中控制温度，减少热量流失。
在一些实施例中，壳体4内还设置有用于对壳体4内腔进行加热的加热器3，以在真空浸渗过程中以及在升温固化过程中控制壳体4内的温度。具体地，加热器3可以为加热管的形式，其具体结构不限。
在一些实施例中，浸渗装置100还包括压缩气输送管路5，压缩气输送管路5的出料端与壳体4的内腔连通，压缩气输送管路5的进口端可以与储气罐相连，用于输送压缩气，如压缩空气。
在一些实施例中，在浸渗剂盛放器7与壳体4之间的连通管路上设置有双向泵8，以在浸渗完成之后将浸渗剂抽空，进行升温固化的操作。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
请参照图2，待处理的陶瓷传热模块10为改性莫来石陶瓷传热元件，其上交叉布置有第一传热通道20和第二传热通道30，陶瓷模块烧结成型后，换热模块存在大量开孔、直通气孔和微裂纹，使陶瓷传热模块10上的第一传热通道20和第二传热通道30出现串混现象，需要进行气孔填充处理。
本实施例提供一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，其采用图1中的装置，包括如下步骤：
(1)前处理：用0.5MPa的常温水对陶瓷传热模块10进行清洗，去除表面和气孔内的杂质，然后放入110℃左右的干燥箱中干燥3h，使气孔中残留的水分完全脱除。
(2)真空静置：把干燥后的陶瓷传热模块10依次放入浸渗装置100的盛放板2上，每个陶瓷模块之间应保证一定的间隙。开启浸渗装置100的真空泵6，使真空度保持在6x104Pa，且保持1h，保证陶瓷模块气孔内的空气排净。
(3)真空浸渗：选用3μm碳化硅微粉为填料，水玻璃为粘结剂配置浸渗剂，粘结剂和导热填料的质量比为100:25；向浸渗装置100里通入配制好的浸渗剂，并使浸渗装置100内温度从常温升温至100℃并保持1h。
(4)压缩气加压浸渗：关闭真空泵，向浸渗装置内通入0.5MPa空气0.5h，保证浸渗剂被充分压入填满陶瓷的气孔和裂纹中。
(5)升温固化：降低浸渗装置的压力至常压，抽出剩余浸渗剂，并开始对浸渗处理过的陶瓷传热元件进行升温固化处理，固化温度为130℃，保温4h。
(6)后处理：降至常温后，取出陶瓷换热模块，清除掉传热流道表面的杂物，即完成对传热模块的气孔填充处理，得到合格的陶瓷传热模块。
实施例2
本实施例提供一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，其采用图1中的装置，与实施例1不同之处仅在于：
(1)前处理：用0.5MPa的常温水对陶瓷传热模块10进行清洗，去除表面和气孔内的杂质，然后放入100℃左右的干燥箱中干燥5h，使气孔中残留的水分完全脱除。
(2)真空静置：把干燥后的陶瓷传热模块10依次放入浸渗装置100的盛放板2上，每个陶瓷模块之间应保证一定的间隙。开启浸渗装置100的真空泵6，使真空度保持在5x104Pa，且保持1h，保证陶瓷模块气孔内的空气排净。
(3)真空浸渗：选用2μm石墨微粉为填料，呋喃树脂为粘结剂配置浸渗剂，粘结剂和导热填料的质量比为100:40；向浸渗装置100里通入配制好的浸渗剂，并使浸渗装置100内温度从常温升温至80℃并保持0.5h。
(4)压缩气加压浸渗：关闭真空泵，向浸渗装置内通入0.5MPa空气1h，保证浸渗剂被充分压入填满陶瓷的气孔和裂纹中。
(5)升温固化：降低浸渗装置的压力至常压，抽出剩余浸渗剂，并开始对浸渗处理过的陶瓷传热元件进行升温固化处理，固化温度为120℃，保温6h。
(6)后处理：降至常温后，取出陶瓷换热模块，清除掉传热流道表面的杂物，即完成对传热模块的气孔填充处理，得到合格的陶瓷传热模块。
实施例3
本实施例提供一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，其采用图1中的装置，与实施例1不同之处仅在于：
(1)前处理：用0.5MPa的常温水对陶瓷传热模块10进行清洗，去除表面和气孔内的杂质，然后放入120℃左右的干燥箱中干燥3h，使气孔中残留的水分完全脱除。
(2)真空静置：把干燥后的陶瓷传热模块10依次放入浸渗装置100的盛放板2上，每个陶瓷模块之间应保证一定的间隙。开启浸渗装置100的真空泵6，使真空度保持在8x104Pa，且保持2h，保证陶瓷模块气孔内的空气排净。
(3)真空浸渗：选用10μm莫来石微粉为填料，酚醛树脂为粘结剂配置浸渗剂，粘结剂和导热填料的质量比为100:100；向浸渗装置100里通入配制好的浸渗剂，并使浸渗装置100内温度从常温升温至120℃并保持1h。
(4)压缩气加压浸渗：关闭真空泵，向浸渗装置内通入0.8MPa空气0.5h，保证浸渗剂被充分压入填满陶瓷的气孔和裂纹中。
(5)升温固化：降低浸渗装置的压力至常压，抽出剩余浸渗剂，并开始对浸渗处理过的陶瓷传热元件进行升温固化处理，固化温度为260℃，保温3h。
(6)后处理：降至常温后，取出陶瓷换热模块，清除掉传热流道表面的杂物，即完成对传热模块的气孔填充处理，得到合格的陶瓷传热模块。
对比例1
本对比例提供一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，其采用图1中的装置，与实施例1不同之处仅在于：粘结剂将水玻璃替换为聚乙烯醇，其粘结剂和填充料的比例不变，由于聚乙烯醇的粘度偏低，且有易挥发成分，浸渗后，陶瓷传热模块的热导率和抗压强度几乎得不到提高。
对比例2
本对比例提供一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，其采用图1中的装置，与实施例1不同之处仅在于：粘结剂将水玻璃替换为甲基纤维素，其粘结剂和填充料的比例不变，浸渗后，陶瓷传热模块的热导率和抗压强度几乎得不到有效提高。
试验例1
采用常规的方法，测试实施例1-3和对比例1中填充之后陶瓷传热元件的抗压强度和平均导热率，结果如下：
未将填充的陶瓷传热元件的平均常温抗压强度为58MPa，实施例1中填充之后的陶瓷传热元件的平均常温抗压强度为65MPa，实施例2-3和对比例1对应的平均常温抗压强度为66MPa。
未将填充的陶瓷传热元件的平均热导率为7.5W/(m·K)，实施例1中填充之后的陶瓷传热元件的平均热导率为9.5W/(m·K)，实施例2-3和对比例1对应的平均热导率为9.6W/(m·K)。
试验例2
测试实施例1填充之前和填充之后的陶瓷内部和表面的形貌。陶瓷传热元件真空浸渗前外表有肉眼可见的裂纹缺陷，内部有可见气孔缺陷，耐压能力≤0.2MPa。真空浸渗后，外表面光滑，内部质地致密，耐压能力≥1.0MPa。
综上所述，本发明提供的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其采用粘结剂和导热填料作为浸渗剂，在真空条件下将陶瓷传热元件浸没于浸渗剂中，采用真空浸渗的方法使浸渗剂很好地进入陶瓷传热元件的直通气孔中然后再进行升温固化，不仅可以修复表面缺陷，也可以修复陶瓷的内部气孔缺陷。通过真空浸渗之后，陶瓷传热元件的平均热导率和平均抗压强度相比于填充气孔前得到显著提升。
本发明实施例还提供一种陶瓷传热元件，其是将烧结之后陶瓷传热元件采用上述填充方法进行气孔填充得到，不具有内部气孔缺陷和表面裂纹缺陷，且具有很高的热导率和抗压强度。
本发明实施例还提供一种用于实施上述填充方法的浸渗装置，其通过将陶瓷传热元件置于壳体内的盛放板上，通过真空泵控制壳体内的真空度，利用连通管路将浸渗剂盛放器中的浸渗剂输送至壳体内浸没陶瓷传热元件。该浸渗装置能够很便捷地进行陶瓷传热元件的真空浸渗工作，使陶瓷内部的气孔得到有效修复。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，包括：在真空条件下使陶瓷传热元件在浸渗剂中进行真空浸渗，再将气孔中填充有所述浸渗剂的所述陶瓷传热元件进行升温固化；
其中，所述浸渗剂包括粘结剂和导热填料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，所述粘结剂选自水玻璃、有机硅、酚醛树脂和呋喃树脂中的至少一种；
优选地，所述粘结剂和所述导热填料的质量比为100：10-100，优选为100:40。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，所述导热填料选自石墨微粉、碳化硅微粉和莫来石微粉中的至少一种，优选为石墨微粉或碳化硅微粉；
优选地，所述导热填料的粒径为2-10μm。
4.根据权利要求1所述的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，所述真空浸渗过程中控制真空度为50-80KPa，温度为80-120℃；
优选地，所述真空浸渗过程中控制真空度为60-70KPa，温度为90-110℃；
优选地，所述真空浸渗的时间为0.5-1h。
5.根据权利要求4所述的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，在将所述陶瓷传热元件进行真空浸渗之前，将所述陶瓷传热元件在真空度为50-80KPa的条件下静置1-2h；
优选地，在浸没过程中保持浸渗剂的液位超出所述陶瓷传热元件的高度100mm以上。
6.根据权利要求4所述的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，在所述真空浸渗之后进行升温固化之前，将所述陶瓷传热元件所处环境的压力恢复至常压后通入压缩气体，在压缩气体存在的条件下再浸没0.5-1h；
优选地，所述压缩气体的压力为0.5-0.8MPa。
7.根据权利要求1所述的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，所述升温固化过程的固化温度为120-260℃，固化时间为3-6h；
优选地，在经过固化之后，对所述陶瓷传热元件表面进行清洗。
8.根据权利要求1所述的陶瓷传热元件气孔的填充方法，其特征在于，在将所述陶瓷传热元件在真空条件下进行处理之前，进行清洗和干燥，以去除表面和气孔中的杂质和水分；
优选地，干燥是在100-120℃的条件下干燥3-5h。
9.一种陶瓷传热元件，其特征在于，其是由烧结之后的陶瓷传热元件采用权利要求1-8中任一项所述的填充方法进行气孔填充而得；
优选地，所述陶瓷传热元件为陶瓷管或陶瓷蜂窝换热模块。
10.一种用于实施权利要求1-8中任一项所述填充方法的浸渗装置，其特征在于，包括用于放置陶瓷传热元件的壳体、浸渗剂盛放器和用于对所述壳体内进行抽真空的真空泵；所述浸渗剂盛放器通过连通管路与所述壳体的内腔连通；
优选地，所述壳体内设置有用于盛放所述陶瓷传热元件的盛放板；
优选地，所述壳体内还设置有用于对壳体内腔进行加热的加热器；
优选地，还包括压缩气输送管路，所述压缩气输送管路的出料端与所述壳体的内腔连通；
优选地，在所述浸渗剂盛放器与所述壳体之间的所述连通管路上设置有双向泵；
优选地，所述壳体内的所述盛放板为自上而下设置的多个，以形成用于盛放所述陶瓷传热元件的盛放架。
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