CN111992153A - 一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法，其中，一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其包括，用辛烯基琥珀酸酯化淀粉制备水相；用脂质和薄荷醇制备油相；将所述油相倒入所述水相中，均质后高压均质；冷却后进行喷雾干燥。所述冷却的速率为0.5～1.5℃/min。本发明提供的薄荷醇胶囊的制备方法成本低、工艺绿色、安全、简单，且能够根据生产条件采用最佳冷却方式，显著降低薄荷醇的挥发性，隔绝外界组分，使其以受控的方式释放，达到保护芯材、缓释、持久清凉、提高热稳定性的效果。

Description

一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于微胶囊技术领域，具体涉及一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法。
背景技术
挥发性活性化合物，其中香精香料占据一大类，在化妆品、食品以及制药行业具有广泛的应用。然而，挥发性活性物不稳定，对光、热、氧气和水分敏感，并且由于其易挥发的特点，在加工和使用过程中容易损失，不利于运输和保存，限制了挥发性化合物的实际应用。为了解决这些问题，可以利用微胶囊化技术将活性原料封装于微胶囊中，起到改变物质存在的状态、保护敏感成分、降低挥发性、控制释放、延长贮存时间等作用。由于具有这些独特的优点，微胶囊技术倍受人们的关注。
喷雾干燥法是香精香料微胶囊制备方法中最为广泛采用的方法，该方法具有操作简单、成本低、易于连续化生产，干燥速率快，产品分散性、溶解性好等特点。传统的喷雾干燥工艺步骤可简单描述为：将芯材均匀分散于壁材溶液中，制成溶液、乳液或悬浊液，将供试液送入喷雾干燥设备，经气流雾化成液滴，均匀分散于热气流中，使溶解壁材的溶剂迅速蒸发，壁材固化形成微胶囊。喷雾干燥常用的壁材有三大类：碳水化合物，亲水胶体，蛋白质。
固体脂质纳米粒(SLN)是一种乳液类包裹载体，SLN是以一种或多种高熔点固体脂质为载体，将活性物包裹于脂质核中，分散于表面活性剂水溶液中形成的分散体。
薄荷醇，又称薄荷脑，是薄荷和欧薄荷精油中的主要成分，是一种重要的香料。薄荷醇不仅具有清新的薄荷香气，还能刺激皮肤上的冷感受器但不导致实际温度变化，因而具有局部止痒、止痛、清凉及轻微局麻的作用，被广泛应用于食品、医药、牙膏与口腔卫生用品、化妆品、卷烟生产等。在食品行业中，薄荷醇可作为饮料、糕点、糖果、口香糖等食物的赋香剂，增加食物风味。在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用；内服可用于头痛及鼻、咽、喉炎症等。在牙膏与口腔卫生用品中可起到除臭、清凉的作用。在化妆品行业中，可作为清凉剂、促渗剂或香精，添加于各种剂型的产品中。
然而，薄荷醇稳定性差，易挥发(尤其是在高温条件下挥发损失更严重)，水溶性差(0.4mg/L)，对皮肤和眼睛具有刺激性，影响使用效果，将其安全有效地应用于化妆品配方中是一个难题。可以通过微胶囊包埋降低薄荷醇的挥发性，隔绝外界组分，使其以受控的方式释放，达到保护芯材、缓释、持久清凉、提高热稳定性的效果。
喷雾干燥法制备香精香料微胶囊多采用高分子壁材，如改性淀粉、***胶、聚乙烯醇等，但普遍存在载量低、表面油含量高、热稳定性较差等问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其包括，用辛烯基琥珀酸酯化淀粉制备水相；用脂质和薄荷醇制备油相；将所述油相倒入所述水相中，均质后高压均质；冷却后进行喷雾干燥。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述冷却的速率为0.5～1.5℃/min。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述冷却，其为将经过高压均质后的纳米乳液经过30min以上时间冷却至室温。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述冷却使用的冷却介质包括空气、水、冰、氯化钠溶液、氯化钾溶液、油、液氮、蓄冷剂、制冷剂中的一种或几种。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述脂质包括乳木果油和蜡，其中所述蜡包括小烛树蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡，地蜡中的一种或几种；所述水解淀粉辛烯基琥珀酸酯化淀粉包括Capsul，Purity Gum Ultra，HI-CAP 100中的一种或几种。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述乳木果油、所述蜡和所述薄荷醇的质量比为(1～7)：(0～12)：(3～15)。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述均质的时间为0.5～3min，转速为8000～15000rpm/min；所述高压均质，其为均质压力800bar，循环5个回合执行。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述喷雾干燥，其进料量为20ml/min，进风温度为180℃，出风温度为80℃。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊，其特征在于：其薄荷醇载量大于等于30％。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的优选方案，其中：所述微胶囊可以稳定存放180d以上。
本发明的有益效果：
本发明提供的薄荷醇胶囊的制备方法成本低、工艺绿色、安全、简单。所用的辛烯基琥珀酸酯化淀粉是一种优良的食品级材料，具有良好的乳化性、成膜性，是一种理想的壁材。
本发明将薄荷醇包裹在脂质和改性淀粉形成的复合壁材微胶囊中，显著降低薄荷醇的挥发性，隔绝外界组分，使其以受控的方式释放，达到保护芯材、缓释、持久清凉、提高热稳定性的效果。通过长效抑制薄荷醇的结晶延长其贮存时间，扩大了应用范围。通过调控薄荷醇在微胶囊中的赋存状态，获得了具有高载量(>30％)、低表面薄荷醇(<1％)特征的薄荷醇微胶囊。脂质-改性淀粉复合壁材微胶囊具有极佳的热稳定性，在高达100℃的高温下释放出的薄荷醇不到7％，热稳定性相比改性淀粉壁材微胶囊得到显著增强。XRD分析表明，微胶囊化的薄荷醇呈无定形态，在室温密封保存180天后仍保持非晶状态，且保存180天后的微胶囊中几乎没有薄荷醇的泄漏，仍保持优异的热稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为四种冷却方式的执行示意图；
图2为乳液经液氮冷却后的结果图；
图3为乳液经液氮冷却和冰块冷却几小时后的结果图；
图4为乳液经冰块冷却3天后的结果图；
图5为乳液在不同冷却条件下喷雾干燥形成微胶囊的XRD检测图；
图6为乳液自然冷却条件下，喷雾干燥前乳液中SLN的表征图。乳液中的SLN(乳木果油+小烛树蜡+薄荷醇形成的)形貌(a-c)及粒径分布图(d)；(a)SEM图；(b)TEM图；(c)CLSM图，红色是经尼罗红染色的SLN；(d)SLN的粒径分布；
图7为乳液自然冷却后喷雾干燥形成微胶囊的形貌图(a)、(b)；微胶囊切割开的横截面图(c)、(d)；
图8为乳液自然冷却后喷雾干燥形成微胶囊的TEM图(a,b)和CLSM图(c)绿色染得淀粉HI-CAP 100，(d)红色染得SLN，(e)黄色是绿色和红色的通道重叠；
图9为实施例中各序号薄荷醇微胶囊的SEM检测图，左右分别为各个序号在不同倍数下检测图；
图10为实施例中各序号薄荷醇微胶囊的热稳定性测试结果；
图11为实施例3中用不同蜡制备的薄荷醇微胶囊以及不同蜡的XRD检测图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
表面薄荷醇含量测试：
精确称取一定质量m1(约3g)的薄荷醇微胶囊，加入80mL无水乙醇，室温下磁力搅拌轻搅1min，用G3砂芯漏斗(事先称重m2)抽滤，少量无水乙醇洗涤3次，将砂芯漏斗及滤渣放在通风橱风干过夜，乙醇全部挥发，称重m3。表面薄荷醇含量计算公式如下：
表面薄荷醇含量＝(m1+m2-m3)/(m1×载量)
薄荷醇载量测试：
精确称取精确称取一定质量m4(约3g)的薄荷醇微胶囊置于培养皿m5，加入80g去离子水和20g乙醇，置于100℃烘箱中干燥，失重部分即为薄荷醇。反复加入去离子水和乙醇(质量比4:1)，置于100℃烘箱中干燥，直至恒重m6。
薄荷醇载量＝(m6﹣m5)/m4
实施例中，芯材为复合脂质和香精或者药物，如乳木果油+小烛树蜡+薄荷醇，壁材包括辛烯基琥珀酸酯化淀粉或硅石等，芯壁比即芯材与壁材的质量比。
微胶囊理论载量指配方中薄荷醇占总固体的质量分数，不包括水。薄荷醇在制备过程中有损失，因此测实际载量是有意义的。从理论载量和实际载量的对比可以分析出制备方法对薄荷醇保留率的影响，若理论载量与实际载量相差不大则说明制备过程中薄荷醇损失小、保留率高。
实施例1：
按重量计，水相：将19.2份辛烯基琥珀酸酯化淀粉(HI-CAP 100)溶解于64份水中，90℃恒温水浴下搅拌1h，淀粉糊化形成透明溶液；油相：将1.2份乳木果油、3.6份小烛树蜡以及12份薄荷醇在80℃恒温水浴下搅拌1h，至完全融化充分混溶。将油相倒入水相，均质机均质1min，转速为10000rpm/min，得到预乳液。将预乳液高压均质，均质压力800bar，循环5个回合得到热纳米乳液，将热纳米乳液进行冷却。将冷却后的乳液投入蠕动泵进料进行干燥。所采用的喷雾干燥工艺参数为进料量20ml/min，喷雾干燥进风温度180℃，出风温度80℃。
冷却时，本实施例采用如下冷却方式：
1、自然冷却
高压均质后的纳米乳液(约200g)约70-80℃，静置半小时至1小时冷却至室温20-30℃
乳液经自然冷却后进行喷雾干燥，得到米白色的微胶囊粉末，流动性好，平均粒径8.12μm。经测试，其薄荷醇载量33.33％，包封率99.3％，热稳定性优异，连续在60℃、80℃以及100℃下放置12h，薄荷醇损失仅6.7％；在100℃下放置12h，薄荷醇损失9.6％。
2、自来水冷却
在球型冷凝管外管中通自来水，在内管中缓慢倒入热纳米乳液(约200g)，乳液沿着内管壁缓缓流下，用干净的烧杯承接，冷却一次即可至室温。
3、在球型冷凝管外管中注入自来水，放入冰箱冷冻成冰块，在内管中缓慢倒入热纳米乳液(约200g)，乳液沿着内管壁缓缓流下，用干净的烧杯承接，冷却一次即可，最后乳液温度低于室温。
冰块冷却后，乳液不稳定，有大量固体析出，不利于喷雾干燥。
4、将制备好的热纳米乳液(约200g)置于反应釜中，投入液氮中冷却15min。
液氮冷却后，乳液过度冷却，凝固，逐渐恢复至室温后，有大量固体析出，乳液无法喷雾干燥。液氮过度冷却的样品无法进行喷雾干燥，于是选择冷冻干燥，薄荷醇出现结晶。
表1不同冷却方式后的产品状况
Figure BDA0002624710110000061
本发明是以辛烯基琥珀酸酯化淀粉作乳化剂乳化油相，经高压均质形成热纳米乳液，制备温度在80-90℃，此时油相是熔化的油滴状态，喷雾干燥前冷却热纳米乳液是为了让固体油冷却下来形成固体脂质纳米粒(SLN)，因此探究了冷却速度的影响，冷却速度：自然冷却＜自来水浴冷却＜冰水浴冷却＜液氮冷却。自然冷却和自来水浴冷却制备的微胶囊，载量依然是33.3％以上的高载量，而过度冷却的冰水浴冷却和液氮冷却导致乳液变稠难以喷雾干燥，冰水浴冷却勉强可以进行喷雾干燥，但微胶囊载量只有16.31％，而液氮冷却的乳液无法进行喷雾干燥。采用冰水浴或者液氮骤冷制备的微胶囊热稳定性差。根据本申请技术内容进行工业化生产的时候可能需要人为的冷却手段的。通过本申请，发现冷却的速度对微胶囊制备有显著影响，在小批量生产时，因为乳液量少，冷却速度相对快，因此选择自然冷却或者自来水浴冷却方式即可，若为工业化大批量生产，考虑到整体冷却效果，建议增加辅助冷却的手段，如搅拌、鼓风等，利于均匀、较快速冷却，稳定批量产品的冷却效果，满足扩大生产的需求。
图3中经过液氮冷却和冰块冷却的乳液放置几小时后变成悬浮液，悬浮液成分是辛烯基琥珀酸酯化淀粉、脂质(乳木果油、小烛树蜡)、薄荷醇和水。淀粉为乳化剂，乳化了油相(脂质+薄荷醇)，冷却后固体油凝固形成固体脂质纳米粒(SLN)，即悬浮液。液氮冷却的乳液，因为温度过低，乳液凝固，表面像雪糕表面，有一层“膜”(图2)。冰块冷却的乳液，没有全部凝固，而是表面上形成一层薄薄的膜(图3)，这层膜应是淀粉形成的；下层是悬浮液，绝大部分固体都析出了。
实施例2：
按重量计，取水相辛烯基琥珀酸酯化淀粉(HI-CAP 100)溶解于水中，90℃恒温水浴下搅拌1h，淀粉糊化形成透明溶液；取油相薄荷醇在80℃下水浴加热至完全融化。将油相倒入水相，均质机均质1min，转速为10000rpm/min，得到预乳液。将预乳液高压均质，均质压力800bar，循环5个回合得到热纳米乳液，自然冷却至室温。将冷却至室温的乳液投入蠕动泵进料进行喷雾干燥，进料量20ml/min，喷雾干燥进风温度180℃，出风温度80℃，得到白色的微胶囊粉末，流动性较好，平均粒径3.25～6.23μm。
表1薄荷醇微胶囊配方及结果
Figure BDA0002624710110000071
Figure BDA0002624710110000081
喷雾干燥得到的颗粒形貌取决于干燥动力学和液相组成等多种因素。在干燥过程开始时，雾化的液滴表面开始干燥，形成外壳，然后发生气泡形核，气泡通过表面生长、扩大和爆裂，直到大部分内部水分蒸发。由于4个配方的干燥条件都是恒定的，干燥后颗粒的不同形貌只会受到其组成的影响。壁材的成膜性能、壁材与活性物质(薄荷醇)的相互作用等因素都会影响固体颗粒的形貌。图9中可以看到，微胶囊呈球形，表面有凹陷、褶皱、不规则，大小不一。这是低载量胶囊的典型特征，随着薄荷醇载量的增加，胶囊逐渐变得饱满，褶皱减少，但发现13号配比下的微胶囊发生了破碎。10-13号微胶囊没有加入脂质，采用单一辛烯基琥珀酸酯化淀粉包裹薄荷醇，且10-13号微胶囊配方中薄荷醇：淀粉分别为，1:9，2:8，3:7，4:6，可见随着薄荷醇载量增加，即油：乳化剂比例增加，乳化效果下降，乳液不稳定，在喷雾干燥过程中乳液部分破乳，导致13号微胶囊破碎。
实施例3
按重量计，水相：将19.2份辛烯基琥珀酸酯化淀粉(HI-CAP 100)溶解于64份水中，在90℃恒温水浴下搅拌1h；油相：将1.2份乳木果油、3.6份蜡(见表3)以及12份薄荷醇在80℃恒温水浴下搅拌1h，至完全融化充分混溶。将油相倒入水相，均质机均质1min，转速为10000rpm/min，得到预乳液。将预乳液高压均质，均质压力800bar，循环5个回合得到热纳米乳液，自然冷却至室温。将冷却至室温的乳液投入蠕动泵进料进行喷雾干燥，进料量20ml/min，喷雾干燥进风温度180℃，出风温度80℃，得到米白色的微胶囊粉末，流动性好。
表3薄荷醇微胶囊配方及结果
Figure BDA0002624710110000082
Figure BDA0002624710110000091
实施例4：
按重量计，水相：将10份辛烯基琥珀酸酯化淀粉(HI-CAP 100)和5份Tween-20(或Tween-60，或Tween-80)溶解于75份水中，90℃恒温水浴下搅拌1h；油相：将0.6份乳木果油、1.8份小烛树蜡以及7.6份薄荷醇在80℃恒温水浴下搅拌1h，至完全融化充分混溶。将油相倒入水相，均质机均质1min，转速为10000rpm/min，得到预乳液。将预乳液高压均质，均质压力800bar，循环5个回合得到热纳米乳液，自然冷却至室温。将冷却至室温的乳液投入蠕动泵进料进行喷雾干燥，进料量20ml/min，喷雾干燥进风温度180℃，出风温度80℃，得到米白色的微胶囊粉末。喷雾干燥过程中明显发现薄荷醇气味大，损失多，雾化效果差，粉末粘壁严重。如表4可见，复配Tween-20/Tween-60/Tween-80效果差，制备微胶囊过程中薄荷醇大量损失，实际载量与理论值差距很大，可能是因为该配方下Tween-20/Tween-60/Tween-80与辛烯基琥珀酸酯化淀粉存在竞争吸附，导致乳化效果不好，影响最后喷雾干燥形成微胶囊的效果。
表4薄荷醇微胶囊的配方及结果
序号 23 30 31 32
乳木果油 1.2 0.6 0.6 0.6
小烛树蜡 3.6 1.8 1.8 1.8
薄荷醇 12 7.6 7.6 7.6
HI-CIP100 19.2 10 10 10
吐温-60 5
吐温-80 5
吐温-20 5
水 64 75 75 75
理论载量/％ 33.33 30.4 30.4 30.4
实际载量/％ 32.76 7.29 6.07 9.48
SLN平均粒径/nm 274 160.4 96.7 132.3
粉末溶于水的平均粒径/nm 716.3 2129 350 160
为了探究加入表面活性剂能否提高乳化效果，减小SLN粒径，因此尝试在辛烯基琥珀酸酯化淀粉中复配表面活性剂。本实施例中尝试了几种吐温类表面活性剂，在本实施例表面活性剂和辛烯基琥珀酸酯化淀粉配比下，发现微胶囊性能差。在此效果差的原因可能是淀粉(大分子)和表面活性剂(小分子)存在竞争吸附，使一方脱落不能吸附在油水界面上。本实施例条件下淀粉和表面活性剂没有发生协同增效，可能可以通过筛选表面活性剂种类及明确大分子和小分子二者的最佳配比实现协同增效。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其特征在于：包括，
用辛烯基琥珀酸酯化淀粉制备水相；
用脂质和薄荷醇制备油相；
将所述油相倒入所述水相中，均质后高压均质；
冷却后进行喷雾干燥。
2.如权利要求1所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述冷却的速率为0.5～1.5℃/min。
3.如权利要求1所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述冷却，其为将经过高压均质后的纳米乳液经过30min以上时间冷却至室温。
4.如权利要求1所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述冷却使用的冷却介质包括空气、水、冰、氯化钠溶液、氯化钾溶液、油、液氮、蓄冷剂、制冷剂中的一种或几种。
5.如权利要求1～4任一所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述脂质包括乳木果油和蜡，其中所述蜡包括小烛树蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡，地蜡中的一种或几种；所述水解淀粉辛烯基琥珀酸酯化淀粉包括Capsul，Purity Gum Ultra，HI-CAP 100中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳木果油、所述蜡和所述薄荷醇的质量比为(1～7)：(0～12)：(3～15)。
7.如权利要求1～4、6任一所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法，其特征在于：所述均质的时间为0.5～3min，转速为8000～15000rpm/min；所述高压均质，其为均质压力800bar，循环5个回合执行。
8.如权利要求1～5或7任一所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥，其进料量为20ml/min，进风温度为180℃，出风温度为80℃。
9.一种权利要求1～8任一所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊，其特征在于：其薄荷醇载量大于等于30％。
10.如权利要求9所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊，其特征在于：所述微胶囊可以稳定存放180d以上。
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