CN111982834A - 一种快速检测有机溶剂蒸汽的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速检测有机溶剂蒸汽的方法，属于光学领域。本发明的技术方案主要包括：将一维光子晶体膜暴露于待测有机溶剂蒸汽中，记录有机溶剂蒸汽响应的光子晶体膜反射光谱波长数据，根据线性方程计算待测有机溶剂的极性，根据极性数据确定待测有机溶剂。本发明采用的光子晶体法，根据光子晶体与被测物质之间的相互作用，会改变传感器内部参数结构，使得其反射光谱发生明显变化，具有灵敏度高，重现性好等特点。

Description

一种快速检测有机溶剂蒸汽的方法
技术领域
本发明涉及光学领域，具体涉及由于结构变化而引起颜色的波长变化，以实现快速检测环境中有机溶剂蒸汽的方法，更具体的为一种快速检测有机溶剂蒸汽的方法。
背景技术
无论从环境学、化学以及工业生产中，对于溶剂蒸汽的检测都是一个具有挑战性的课题，科学工作者研究了很多如何快速准确地检测有机溶剂蒸汽含量的方法，如色谱法、光谱法等，但是这些方法都需要大型分析仪器，操作过程繁琐复杂等。因此，开发一种廉价且便携的传感装置就显得尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种快速检测有机溶剂蒸汽的方法。利用不同种类的有机溶剂蒸汽对一维光子晶体传感器膜响应的差异，致使一维光子晶体传感器波长发生一定变化，从而实现对有机蒸汽的检测。
检测原理为：当白色入射光照射在传感器表面时，反射光的波长符合光栅方程：mλ＝d(sinθ1+θD)，其中m为衍射级数，λ为衍射光波长，θ1为光源入射角；θD为反射角；d为光栅周期。有机溶剂蒸汽与蚕丝蛋白传感器结合，产生溶胀作用，改变光栅周期d，从而影响反射波长λ。
本发明的技术方案如下：将一维光子晶体膜暴露于待测有机溶剂蒸汽中，记录有机溶剂蒸汽响应的光子晶体膜反射光谱波长数据，根据线性方程(Ⅰ)计算待测有机溶剂的极性，根据极性数据确定待测有机溶剂，
y＝1.86x+556.86 (Ⅰ)
其中：y为波长，x为极性。
所述一维光子晶体传感器是按照如下方法制备的：20mm×20mm大小的正方形，跨度为760nm，台阶高度70nm，台阶宽度350nm的光子晶体条纹模板，在光子晶体条纹模板上滴加蚕丝蛋白水溶液，将其置于烘箱中干燥，干燥后揭下使用；
进一步的，所述的滴加蚕丝蛋白溶液的体积为2mL。
进一步的，所述的干燥温度为80℃，干燥时间为30min。
光子晶体是由两种或者两种以上不同介电常数的材料周期性排列形成的，对光具有选择性反射。光子晶体传感器是利用光子晶体的特性做成的传感器，可实现高灵敏度的检测，其形成材料有无机物、有机高分子材料等。蚕丝蛋白是从蚕丝纤维中提取的蛋白，具有无毒性、无刺激性和优良的生物相容性等，形成的光子晶体薄膜具有良好的机械性能和光学性质，因此是一种具有实用性的生物材料。用蚕丝蛋白制备的光子晶体传感器，可以实现廉价、便携、直观的检测，能够大大降低检测成本，是一种非常具有发展前景的材料。
本发明采用光学法测定有机溶剂蒸汽，是由于光子晶体具有稳定的光学结构与发光特性，而光子晶体类传感器就是依赖于其光学性质的变化。由于在众多的研究中发现，光子晶体具有较高的灵敏度和潜在的识别特定物质的能力，并且光学测量相比于其他测量方法安全，简便且直观。本发明根据溶剂极性的不同，其蒸汽在与蚕丝蛋白光子晶体膜作用过程中，使光子晶体膜结构发生不同的变化，表现出光学颜色变化不同，从而根据实验测定的不同波长实现对不同极性溶剂蒸汽的检测。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所选择的材料是从蚕丝纤维中提取的完全纯化的天然蛋白质(蚕丝蛋白)，蚕丝蛋白是由多种氨基酸构成的，其构象主要包含两种，这两种构型在不同极性的有机溶剂中会发生构象变化，从而产生体积的变化，也就是对不同极性的有机溶剂具有选择性响应。
(2)利用蚕丝蛋白制备的传感器具有优良的光学性质和机械性能，是一种具有实用性的生物材料，在生物医药，生物光子学等领域中非常具有发展前景；并且蚕丝蛋白的无毒性、优异的生物相容性和生物可降解性，使得材料不会对环境造成污染。
(3)本发明所制备的传感器为20mm×20mm的方形薄膜，体积小巧，方便携带，制备时间短；采用的检测方式为根据颜色变化检测环境中的气体，所述方法快速、直观，且传感器可重复利用，因此大大节省了检测成本。
(4)本发明采用的光子晶体法，根据光子晶体与被测物质之间的相互作用，会改变传感器内部参数结构，使得其反射光谱发生明显变化，具有灵敏度高，重现性好等特点。
附图说明
图1为一维光子晶体传感器扫描电镜图；
图2为入射角60°改变不同反射角时光谱波长变化；
图3为传感器膜对不同有机溶剂蒸汽响应反射光谱图；
其中：a、氮气，b、苯，c、甲苯，d、正丁醇，e、无水乙醇，f、丙酮。
图4为溶剂蒸汽响应重现性图；
其中：a、丙酮，b、无水乙醇，c、正丁醇，d、甲苯，e、苯。
图5为不同极性溶剂蒸汽与波长变化线性关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。
实施例中所述试验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述试剂和生物材料，均可从商业途径获得。
实施例1一维光子晶体传感器的制备
(1)将光子晶体模板首先用无水乙醇冲洗表面，然后在去离子水中超声漂洗15min，用擦镜纸擦干待用。
(2)挑选适量洁净家蚕蚕茧壳，制备0.5wt％纯碱溶液，控制溶液温度在95℃～100℃，pH为11～12，将蚕茧煮沸半小时，取出后清洗干净；在与上述条件一致的条件下，进行第二次操作，达到完全脱去丝胶作用。
配制质量比为1:1的氯化钙碱溶液，控制温度在80℃左右，将脱胶处理过的蚕茧加入到溶液中，进行盐解过程，要保证蚕茧全部完全溶解。将溶液转移至透析袋透析，透析掉溶液中的Na+、Ca2+等杂质离子，每隔8h换一次透析水，共计透析3天。然后使用考马斯亮蓝法测定透析好的溶液中蛋白质浓度，调节蚕丝蛋白浓度为1％-2％。
使用碱提取蚕丝蛋白是由于蚕茧外部包裹了丝胶，丝胶层会阻止被测物质与内部的丝素蛋白发生反应，通过用碱溶液可以破坏外部的丝胶，暴露出内部的蚕丝蛋白结构。在整个脱胶过程中控制温度和pH11～12，是为了防止丝素内部的蛋白结构中的酚羟基等不被氧化而转化为其他结构，这样所制备的蚕丝蛋白传感器则可通过被测物质与内部蛋白结构的反应实现对物质的检测。
(3)在处理好的光子晶体模板上滴加2mL提取的蚕丝蛋白溶液，将其置于80℃干燥箱中干燥30min，干燥后将其揭下使用，其表面形貌图如图1所示。从中可以看出其表面具有类似于光栅的纳米结构。
实施例2有机溶剂蒸汽检测
将制备好的一维光子晶体传感器分别置于无水乙醇、正丁醇、丙酮、苯、甲苯等蒸汽环境中10min，用光谱仪记录其反射光谱波长变化。
如图2所示，根据所用光谱仪光源的波长测定范围，固定了检测入射角为60°，通过改变不同反射角，测定了蚕丝蛋白一维光子晶体膜反射光谱波长的变化情况，从图中可以看出，随着反射角逐渐增大，反射峰波长逐渐蓝移变小，由于该光谱仪光源的波长检测范围为400～1100nm，该光源条件下，当反射角大于30°时，则检测不到反射光谱。
对不同有机溶剂蒸汽的检测，选定了入射角为60°，反射角为15°的角度，即初始峰位置为550nm时进行测定。首先将一维光子晶体膜置于密闭装置，打开N2发生器让N2驱赶掉杂质气体，充满整个密闭装置，然后向密闭装置中鼓入有机溶剂蒸汽进行检测。检测结果如图3所示，波峰自上而下依次为氮气，苯，甲苯，正丁醇，无水乙醇，丙酮，从图中可知，随着溶剂极性的增加(苯(0)<甲苯(1.4)<正丁醇(5.7)<乙醇(8.8)<丙酮(10.4))(极性数据摘自Hansen Solubility Parameters:A User's Handbook,Second Edition)，光子晶体膜发生红移的程度逐渐增大，其中丙酮蒸汽对光子晶体膜的响应最为明显，其红移程度达到27nm，苯的响应最小为7nm。实验发现，随着有机溶剂蒸汽不断鼓入，光子晶体的反射峰在10min左右趋于稳定，达到最大变化，然后再用N2驱赶装置中的有机蒸汽，光子晶体的反射峰又回到最初的位置，如图4，为光子晶体膜对有机蒸汽响应的重现性实验，经过多次循环，检测结果趋于接近，这体现了该光子晶体传感器对有机溶剂蒸汽响应具有良好的重现性。通过对检测结果的分析，发现不同溶剂蒸汽对光子晶体响应的波长变化与溶剂的极性呈现良好的线性关系，如图5所示，线性方程为y＝1.86x+556.86，线性相关性达0.9155。如取未知的有机溶剂，按照此方法测定，可以知道该溶剂的极性，一般常见的有机溶剂的极性都是已知的，因此可以采用此方法推测未知有机溶剂。因此该检测为快速检测环境中的有机溶剂蒸汽提供了可靠的方法。
实施例3正丙醇(极性6.8)的检测
取一未知醇，按照上述方法测定了该溶剂蒸汽的光谱波长变化。测定结果得到光子晶体膜对其响应的波长为569.5nm，根据方程计算得到该溶剂极性为6.8，可判断该溶剂蒸汽为正丙醇。

Claims (1)

1.一种快速检测有机溶剂蒸汽的方法，其特征在于，包括如下步骤：将一维光子晶体膜暴露于待测有机溶剂蒸汽中，记录有机溶剂蒸汽响应的光子晶体膜反射光谱波长数据，根据线性方程(Ⅰ)计算待测有机溶剂的极性，根据极性数据确定待测有机溶剂，
y＝1.86x+556.86 (Ⅰ)
其中：y为波长，x为极性。
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