CN108424466A - 一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，其将涤棉织物经过预处理、酸水解、涤取出水洗干燥、剩余溶液静置、沉淀物水洗离心、抽滤和烘干工艺，在酸水解工艺中，采用质量分数为10%的盐酸在95℃水解工艺制备微晶纤维素并将未水解的涤组分进行回收，得到高纯度的微晶纤维素高值利用日常生活废弃涤棉织物的同时，既得到了高纯度的微晶纤维素，又完整回收涤面料。

Description

一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素的工艺
技术领域
本发明涉及涤棉织物的涤组分与棉组分的分离回收，以及微晶纤维素生产技术领域，特别是涉及涤棉织物制备微晶纤维素工艺。
背景技术
棉纤维是重要的纺织原料之一，也是产量最高的天然纤维，据统计2014年我国棉花产量达616.6万吨，化学纤维产量为4108万吨，其中涤纶3580.91万吨，所有纺织纤维中服用和家纺用纺织纤维加工量达3770万吨。据推测涤棉类织物占所有织物总量的比例不低于50%。废旧涤棉织物主要通过物理或化学方法进行回收利用。
目前聚酯回收对象主要为废旧聚酯瓶片，对纯涤纶及涤棉废旧纺织品回收工业化应用和相关技术研究很少，因为涤棉废旧纺织品堆积密度小、含染料及其他添加剂、与瓶用聚酯相比分子量较低，且在其混纺织物中其他纤维分离困难，处理成本高。目前涤棉纺织品的回收主要采用物理方法制备拖把、填充棉等低附加值再生产品。废旧纺织品的回收再利用仍然处于起步阶段，还需要进行更多的研究推进此项工作的发展。
微晶纤维素（Microcrystalline cellulose，MCC）是由可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物，是纤维原料经稀酸水解并且经一系列处理后得到的极限聚合物的产物。自1875年Girard第一次将纤维素稀酸水解的固体产物命名为“水解纤维素”。随着科学技术不断进步，这一曾被视为无法利用的产品，如今却在生产与应用方面取得了迅速发展，人们对它的制备方法、结构、性质进行了不断深入的研究，并将其广泛应用于食品、医药、化妆品以及轻化工部门。纤维素来源广泛，根据专家估计，全球每年可生产数千亿吨的纤维素，是石油无法比拟的可再生重大资源。
为了进一步实现市场效益，人们不断探索利用更廉价的原料和更环保的方法制备微晶纤维素，使用废弃涤棉纺织品制备微晶纤维素，可以扩大废旧纺织品的回收利用途径，提高涤棉废布回收利用价值。同时能够降低原料成本，缓解环境压力。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种废涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺。采用废涤棉织物制备微晶纤维素，对一些成品沾污或染色织物只需进行自来水清洗即可，常温下清洗至洗后剩余水pH为6-7即可。处理工艺简单易行，不采用任何化学助剂。制备过程采用质量浓度10%盐酸95℃下对废涤棉织物进行水解制备微晶纤维素并将剩余的涤织物完整回收，使废涤棉织物得到高值回收利用，同时得到高纯度微晶纤维素。
本发明的一种废涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺技术方案为，将废涤棉织物依次经过水洗、干燥、酸水解、涤取出水洗干燥、剩余溶液水洗、离心、烘干工艺，在酸水解工艺中，采用质量分数为10%的盐酸在95℃水解工艺制备微晶纤维素并将未水解的涤组分进行回收，得到高纯度微晶纤维素和完整涤布。
所述预处理工艺依次包括水洗、干燥工艺。
所述水洗工艺，采用25℃下的水清洗涤棉织物，清洗至水洗后水的pH为6-7即可。
所述干燥工艺，是将水洗后的涤棉织物105℃下烘干即可。
所述酸水解工艺，采用质量浓度10%的盐酸在95℃下酸水解处理时间1.5个小时。
酸水解后，终止反应，将涤布取出清洗干净并干燥，剩余溶液放置18h，将上清液倒出，沉淀产物在用去离子水在高速下反复离心冲洗至5.0≤pH≤7.5，放在抽滤装置上通过600目滤网对所得产物进行抽滤并反复用水冲洗至pH6-7为止，将抽滤后所得产物放在烘箱内，105℃下干燥6h，即得高纯度的微晶纤维素。
本发明的有益效果为：本发明的一种废涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，将废棉织物依次经过水洗、干燥、酸水解分离涤布、水溶液中沉淀物水洗、离心、烘干工艺，在酸水解工艺中，采用质量浓度10%的盐酸在95℃下水解制备微晶纤维素，得到高纯度的微晶纤维素。废涤棉布经过水洗后，能够去除表面残存的污渍，残存的油渍与盐酸不反应也不溶解，会漂浮在盐酸溶液液面上，对制备的微晶纤维素没有影响。废涤棉织物经过水洗后，能够加快酸溶液向涤棉布纤维内部渗透速度，有助于提高酸水解反应速度。本发明利用废涤棉织物制备微晶纤维素并分离出完整的涤布，预处理只使用水清洗+干燥。操作简单易行，并且不会产生任何化学药品的污染，采用95℃下质量浓度10%的盐酸水解工艺制备微晶纤维素，能够充分回收利用废棉织物的同时，得到高纯度的微晶纤维素，使废棉织物的涤和棉组分都得到高值回收利用。
附图说明：
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明实施例1涤棉原布横切面显微镜观测图；
图3为本发明实施例110%酸处理后剩余面料横切面显微镜观测图；
图4为本发明实施例2显微镜微晶纤维素观测图。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面用具体事例详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不是局限于此。
以下实施例所用材料、试剂和仪器明细如下：
1. 实验原材料、试剂
废棉织物：由花布印染车间提供。
盐酸：浓度36-38%，分析纯，烟台双双化工有限公司
氯化锌碘试液：分析纯，天津光复精细化工研究所
邻菲啰啉：分析纯，天津市天力化学试剂有限公司
重铬酸钾：99.8%，天津市科密欧化学试剂有限公司
硫酸亚铁铵：99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司
碘：分析纯99.8%，天津天力化学试剂有限公司
氢氧化钠：分析纯98%，烟台双双化工有限公司
氧化锌：分析纯≥99.5%，天津市天力化学试剂有限公司
氨水：分析纯25-28%，烟台市双双化工有限公司
冰乙酸：分析纯99.8%，烟台市双双化工有限公司
石蜡：分析纯，烟台双双化工有限公司
火棉胶：分析纯，天津天力化学试剂有限公司
2. 实验仪器
三口烧瓶：500ml，蜀牛玻璃仪器有限公司
离心机：80-2型电动离心机，常州国宇仪器制造有限公司
搅拌器：JJ-1定时电动搅拌器，江苏金坛市中大仪器厂
加热套：PTHW HEATER，上海予华仪器有限公司
pH计：FE20 梅特勒-托利多仪器
烘箱：Oven R-1 瑞比精密机械有限公司
抽滤：玻璃纱芯过滤装置（孔径0.45um），上海兴亚净化材料厂
生物显微镜：Motic BA310，麦克奥迪仪器有限公司
3. 微晶纤维素的测定
含量分析
取待测产品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml ）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈暗红色为止，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。
反应机理方程式：
K2Cr2O7、H2SO4、纤维素反应：
C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4 + 21H2O
K2Cr2O7、Fe(NH4)2(SO4)2反应：
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O
性状
产品为白色或类白色粉末；无臭、无味。在乙醇、水、丙酮或甲苯中不溶。
鉴别
取待测产品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml ，即变蓝色。
酸碱度：取待测产品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，测定pH值应为5.0 ～7.5 。
水中溶解物：取待测产品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，用抽滤装置抽滤后，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。
淀粉：取待测产品0.1g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
干燥失重：取待测产品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 %。
产率：处理后的产品干重占精梳落棉棉短纤的质量百分比。
实施例1
本发明的一种废涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺技术方案为，将废棉织物依次经过预处理-酸水解分离涤棉-溶液静置-沉淀物水洗离心-抽滤-烘干-检测工艺，得到高纯度的微晶纤维素和完整的涤布。
所述预处理工艺包括水洗和干燥工艺。将所取的废涤棉布样用水进行清洗，将布表面所含的杂质洗净，然后将清洗好的布样在105℃下烘干即可。
所述的酸水解工艺，采用质量分数为10%的盐酸在95℃下处理1.5个小时。
酸水解后，终止反应，将涤布取出清洗干净并干燥，剩余溶液放置18h，将上清液倒出，沉淀产物在用去离子水在高速下反复离心冲洗至pH值大于5.0，放在抽滤装置上通过600目滤网对所得产物进行抽滤并反复用水冲洗至pH值与蒸馏水pH值一致为止。将抽滤后所得产物放在烘箱内，105℃下干燥6h，即得纤维素质量含量测定为95%以上，并且由废涤棉织物制备微晶纤维素的产率不低于棉组分的60%。
实验例1
采用T35/C65在95℃下不同制备条件制备微晶纤维素现象如表1：
由以上数据可以得出：采用8%或9%的盐酸对涤棉布进行水解，虽然大大延长了水解时间，但是棉组分未水解完全，10%盐酸水解后涤布的显微镜切面图见图1和图2。
由图2、图3和剩余涤的质量分数，可以得出10%的盐酸95℃水解90min后，剩余的面料中只有涤成分，没有棉组分，但从剩余涤所占质量分数可以看出同条件下，8%、9%盐酸并没有使棉组分完全水解,因为这两种条件下剩余的涤比涤棉织物中涤的质量分数要高，只有10%盐酸水解后剩余涤与原布中涤质量分数一致，从侧面反映棉组分在10%盐酸中水解完全。
实验例2
涤棉布样分离并制备微晶纤维素的实验条件为：95℃采用10%的盐酸水解即可。为了验证该条件是否适合任意比例的涤棉混纺布样，实验选用了三种比例的涤棉布样：T70/C30、T35/C65、T65/C35，制备的微晶纤维素的检测结果如下：
以上测试结果表明，该工艺条件下利用涤棉织物制备的微晶纤维素基本符合测试指标要求，而且剩余的涤质量与涤棉混纺中的比例基本一致，说明织物中的棉已经基本被水解完全并且涤成分未受损伤仍是完整的布样。为了进一步验证该结论，我们利用生物显微镜观测了生成的微晶纤维素的形状见图4。
由图4可以看出，涤棉织物水解后剩余的都是涤，生成的微晶纤维素长度均在几微米范围内，可能由于是涤棉混纺织物，棉组分只占一定比例，所以酸水解生成的微晶纤维素尺寸较小。

Claims (7)

1.一种涤棉织物分离制备微晶纤维素工艺，其特征在于，将涤棉织物经过预处理、酸水解、涤取出水洗干燥、剩余溶液静置、沉淀物水洗离心、抽滤和烘干工艺，在酸水解工艺中，采用质量分数为10%的盐酸在95℃水解工艺制备微晶纤维素并将未水解的涤组分进行回收，得到高纯度的微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述预处理依次包括水洗、干燥工艺。
3.根据权利要求2所述的一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述水洗工艺为：在25℃水中清洗涤棉织物，清洗至水洗后水的pH 6-7即可。
4.根据权利要求2所述的一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述干燥工艺，是将水洗后的涤棉织物105℃下烘干。
5.根据权利要求1所述的一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述的酸水解工艺中，时间为1.5个小时。
6.根据权利要求1所述的一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，其特征在于，酸水解后，终止反应，将涤布取出清洗干净并干燥，剩余溶液放置18h，将上清液倒出，沉淀产物在用去离子水在高速下反复离心冲洗至pH为5.0-7.5，放在抽滤装置上通过滤网以及砂芯漏斗对所得产物进行抽滤并反复用水冲洗至pH值6-7为止，将抽滤后所得产物放在烘箱内，105℃下干燥6h，即得高纯度的微晶纤维素。
7.根据权利要求1所述的一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述滤网的目数为600目。
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