CN111979569B - 隔热涂层、被涂部件以及制造被涂部件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及隔热涂层、被涂部件及其制造方法，目的是提供一种具有与传统上不同的新颖形态/结构的隔热涂层。本发明提供一种具有海绵体的隔热涂层，所述海绵体由非直管状孔隙和结合了所述孔隙的骨架组成。所述骨架是包含Al、Si、O和杂质的非晶质体，在晶格间距为以上的位置处具有通过X射线衍射分析确定的非晶质峰。隔热涂层的表观密度为1g/cm3以下，体积比热为1000kJ/m3·K以下，热传导率为2W/m·K以下。通过例如通过热喷涂包含大量Si的铝合金形成基层并通过交流/直流重叠通电对基层进行阳极氧化处理来获得海绵体。基层中的Si的量相对于合金整体可以是例如16至48质量％。本发明的隔热涂层的摇摆特性优异，并且可以设置在内燃发动机的燃烧室的内壁面上。
Description
技术领域
本发明涉及隔热涂层和相关技术。
背景技术
为了提高内燃发动机和其他类似机器的热效率，对具有低热传导率(高隔热性能)和低热容量(高温追随性)的隔热涂层(所谓的“摇摆(swing)特性”优良的隔热涂层)已经提出了各种建议。在以下文献中描述了此类隔热涂层。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]JP2016-125082A
[专利文献2]JP2016-216763A
[专利文献3]JP2017-14597A
[专利文献4]JP2017-214603A
[专利文献5]US2017/0167373A
发明内容
[技术问题]
专利文献1至4提出了在阳极氧化涂层中分散有微尺寸孔隙(空隙)的隔热涂层。这些阳极氧化涂层本身由具有在一个方向上延伸的直管状细孔的多孔层组成，这些多孔层为公知形态。
专利文献5提出了使用二氧化硅气凝胶的隔热涂层，但是没有描述由铝基氧化物组成的隔热涂层。
本发明是考虑到这些情况而做出的，并且本发明的一个目的是提供一种具有与常规隔热涂层不同的新颖结构或形态的隔热涂层和相关技术。
[问题的解决方案]
作为为实现以上目的而进行的深入研究的结果，本发明人已通过对Si以过饱和状态固溶于其中的铝合金(简称为“Al合金”)进行阳极氧化处理而成功地获得了具有与常规阳极氧化涂层不同的形态和/或结构的低热容量和低热传导率的隔热涂层。通过发展该成果，本发明人完成了以下将描述的本发明。
《隔热涂层》
本发明提供了具有海绵体的隔热涂层。海绵体包括非直管状孔隙和结合了所述孔隙的骨架。骨架是包含Al、Si、O和杂质的非晶质体，并且在晶格间距为以上的位置处具有通过X射线衍射分析确定的非晶质峰部。隔热涂层的表观密度在1g/cm3以下，体积比热在1000kJ/m3·K以下，热传导率在2W/m·K以下。
本发明的隔热涂层具有海绵体，该海绵体的形态明显不同于常规阳极氧化涂层的形态。由海绵体构成的隔热涂层具有低密度、低热容量和低热传导率，并且表现出优异的隔热性能。
《被涂部件》
也可以将本发明认为是涂覆有隔热涂层的部件。例如，本发明可以被认为是主体(本体)表面的至少一部分涂覆有上述隔热涂层的被涂部件。
《被涂部件的制造方法》
也可以将本发明认为是制造被涂部件的方法。例如，本发明可以被认为是一种制造被涂部件的方法，该方法包括在主体表面上形成铝合金基层的第一工序和对该基层进行阳极氧化处理的第二工序，其中，获得了上述被涂部件。
《其他》
(1)除非在本说明书中另有说明，否则将形成有隔热涂层的对象(部件)称为“主体”，并将在形成隔热涂层时要进行阳极氧化处理的对象(例如，由高Si含量的Al合金构成的部分)称为“基层”或“基材”。
当隔热涂层仅由海绵体构成时，本说明书中提及的物理特性值(密度，比热，热传导率等)不仅是隔热涂层的物理特性值，而且是海绵体的物理特性值。
(2)除非另有说明，否则本说明书中提及的数值范围“x至y”包括下限x和上限y。可以选择或提取包括在本说明书中描述的各种数值或数值范围中的任何数值作为新的下限或上限，并且由此可以使用这种新的下限或上限来新设诸如“a至b”的任何数值范围。除非另有说明，否则本说明书中提到的“x至y nm”是指x nm至y nm。其他单位体系(μm、kJ/m3·K等)也是如此。
附图说明
图1描绘了一组SEM图像等和示出了样品2的阳极氧化涂层的结构的图，以及一组SEM图像等和示出了样品C1的阳极氧化涂层的结构的图。
图2描绘了样品的阳极氧化涂层的XRD曲线。
具体实施方式
本说明书中描述的内容不仅可以适于隔热涂层，而且可以适用于被涂部件及其制造方法。可以将从本说明书中自由选择的一个或多个特征添加到本发明的上述特征中。关于方法的特征也可以是关于产品的特征。哪种实施方式最好因对象、所要求性能和其他因素而异。
《海绵体》
构成隔热涂层的海绵体(海绵状多孔体)由骨架和形成在骨架中的孔隙(空隙)构成。其形态是非直管状的、非定形的、不规则的或杂乱无章的。因此，海绵体的形态与由其中直管状体规则排列的多孔层组成的常规阳极氧化涂层(铝矾土涂层)的形态完全不同。如果将常规阳极氧化涂层称为管结构，则可以说根据本发明的海绵体或阳极氧化涂层具有海绵结构。
(1)海绵体的骨架由Al、Si、O和杂质组成。Si几乎不会至少作为微米级粒子(最大长度为1μm至1mm)存在于骨架中。尽管认为Si固溶在构成骨架的Al基氧化物中或作为Al-Si基氧化物存在，但细节仍不确定。然而，海绵体的骨架肯定不同于构成常规阳极氧化涂层的铝矾土(Al2O3)。
海绵体的骨架由非晶质体组成。骨架具有非晶质结构可以从X射线衍射分析(XRD)的曲线(图案)宽这一事实发现。曲线上的非晶质峰位于与构成常规阳极氧化涂层的铝矾土不同的位置处。具体而言，海绵体的骨架的非晶质峰出现在晶格间距为以上的位置处。这在晶格间距相对于铝矾土的/>的晶格间距扩大的方向(衍射角2θ减小的方向)上偏移。由此还可以发现，构成海绵体的骨架由具有与常规铝矾土不同的结构的化合物组成。
非晶质峰的晶格间距随着海绵体的骨架中的Si含量增加而扩大，并且在一个实施方式中为以上，在另一实施方式中为/>以上。然而，只要非晶质峰的晶格间距在一个实施方式中为/>以下或者在另一实施方式中为/>以下即可，因为Si通常比Al少(50质量％以下或50at％以下)。
(2)如上所述，海绵体的孔隙的形态是不规则的，并且不限于闭孔。因此，不容易规定或指定尺寸和其他参数。然而，当用电子显微镜(例如SEM)观察沿着海绵体的延伸方向(隔热涂层的厚度方向)的截面时，海绵体的形态与常规多孔层的形态完全不同(见图1)。在该截面上，在海绵体中观察到清晰的孔。然而，在常规多孔层中，通常仅在与涂层厚度方向垂直的方向的截面上观察到空隙，而在涂层厚度方向的截面上未观察到如海绵体中那样的孔隙。
《隔热涂层》
海绵体或由海绵体组成的隔热涂层具有低密度、低比热和低热传导率。这些将在下面顺次描述。
(1)密度
隔热涂层的表观密度(堆密度)在一个实施方式中例如为0.3至1g/cm3，在另一实施方式中为0.5至0.8g/cm3。另一方面，构成常规阳极氧化涂层的硬质铝矾土(JIS H8603Type 3)具有约1.9g/cm3的表观密度。由海绵体组成的隔热涂层比常规的阳极氧化涂层具有更多的孔隙且密度可以更低。
隔热涂层(海绵体)的表观密度(简称为“密度”)以如下方式得出。测量其中在主体上形成有隔热涂层的被涂部件的质量(W1)。然后，在用石蜡浸渍之后擦拭隔热涂层。通过阿基米德法测量其中海绵体的孔隙因此被密封的被涂部件的体积(V1)。此后，使用硫酸和铬酸的混合酸仅去除隔热涂层。以相同的方式仅测量剩余主体的质量(Wal)和体积(Val)。由此确定隔热涂层(海绵体)的质量(W)和体积(V)，并以ρ＝W/V＝(W1-Wal)/(V1-Val)得出密度(ρ)。
使用隔热涂层的涂覆面积(S)以t＝(W/ρ)/S＝(V1-Val)/S得出隔热涂层的厚度(t)。
由海绵体组成的隔热涂层的孔隙率优选地在一个实施方式中为70％以上，在另一实施方式中为75％以上，在又一实施方式中为80％以上。由氧化铝(Al2O3)的真密度(ρo＝4.1g/cm3)和表观密度(ρ)得出孔隙率(即孔隙率＝{1-ρ/ρo}×100％)。常规阳极氧化涂层(铝矾土)的孔隙率约为50％至55％。
(2)比热
隔热涂层的体积比热(容积比热)例如在一个实施方式中为100至1000kJ/m3·K，在另一实施方式中为500至800kJ/m3·K。前述的硬质铝矾土的体积比热为约2000kJ/m3·K。
使用差示扫描热量计(DSC)得出隔热涂层(海绵体)的体积比热(简称为“比热”)。DSC有两种类型：热通量型DSC和输入补偿型DSC。例如，可以优选使用前者。测量样本例如是从形成在主体上的隔热涂层(海绵体)机械地剥离的物质(粉末)。由样品的质量和前述的密度得出样品的体积。
(3)热传导率
隔热涂层的热传导率例如在一个实施方式中为0.1至2W/m·K，在另一实施方式中为0.5至1.5W/m·K。前述的硬质铝矾土的热传导率约为2W/m·K。
隔热涂层(海绵体)的热传导率以如下方式得出。使用激光闪光法测量仅主体的热扩散率和在主体上形成有隔热涂层的被涂部件的热扩散率。基于这些热扩散率、主体的密度和厚度以及被涂部件中的隔热涂层的厚度和密度，计算出隔热涂层(海绵体)的热传导率。使用上述方法得出隔热涂层的厚度(t)和密度(ρ)。
《涂层形成》
由海绵体组成的隔热涂层例如通过对Al合金进行阳极氧化处理而形成。作为基材的Al合金可以优选包含例如过共晶组成以上的Si，具体而言，相对于Al合金整体而言，在一个实施方式中为16至48质量％的Si，在另一实施方式中为18至44质量％的Si。Al合金可以是Si和Al的二元合金(包含Si以及余量的Al和杂质)，或者可以包含其他元素。这些元素的示例包括Cu、Mg、P、Ti、B、Sr、Na、Sb、Zn、Fe、Mn、Ni、Pb、Sn和Cr。
(1)第一工序/基层(基材)形成工序
包含大量Si的Al合金通常可以具有其中微尺寸Si粒子(例如，最大长度在一个实施方式中为1至1000μm，在另一实施方式中为50至600μm)(初晶Si粒子、共晶Si粒子等)结晶或析出的金属组织。如果对这种Al合金进行阳极氧化处理，则形成常规的阳极氧化涂层(管结构)，并且在未进行阳极氧化处理的Si粒子周围出现粗大的孔隙(空隙)。即，未形成如本发明中那样的海绵体。
当形成由阳极氧化物组成的海绵体时，优选地可以对由Si以过饱和状态固溶于其中的铝合金组成的基材(基层)进行阳极氧化处理。这样的基材可以例如通过热喷涂、金属沉积(堆焊)等技术形成。热喷涂的示例包括(高速)火焰喷涂、电弧喷涂、等离子喷涂和激光喷涂。金属沉积的示例包括激光束热源方案和电弧放电方案。其中，由于同样的理由，使用金属粉末作为原料粉末的激光金属沉积(LMD)是优选的。
所使用的原料粉末优选地可以是例如Al-Si基合金的雾化粉末。这允许可以容易地形成其中作为主要成分的Al和Si的不均匀分布被抑制的基材(基层)。
(2)第二工序/阳极氧化工序
对上述基材(基层)的阳极氧化处理优选地可以通过执行其中交流成分和直流成分被重叠的交流/直流重叠通电的电解工序来执行。这使得即使对于包含大量Si的Al合金也可以有效地形成海绵体。
在该操作中，例如，优选将最小电压在一个实施方式中设置为-5至5V，在另一实施方式中设置为-2至2V，或者将最小电流密度在一个实施方式中设置为-0.4至0.4A/cm2，在另一实施方式中设置为-0.2至0.2A/cm2。另一方面，例如，优选将最大电压(峰值电压)在一个实施方式中设置为30至200V，在另一实施方式中设置为35至180V，或者将最大电流密度在一个实施方式中设置为1A/cm2以上，在另一实施方式中设置为1.5A/cm2以上，在又一实施方式中设置为1.8A/cm2以上。优选地，例如，可以将交流电流的频率在一个实施方式中设置为2Hz至9kHz，在另一实施方式中设置为10Hz至1kHz，在又一实施方式中设置为20至200Hz。在该处理期间，最大电压、最大电流密度和其他参数可能会变化(特别是增加)。
交流电流的波形可以是正弦波、矩形波、三角波、锯齿波、脉冲波或其他合适的波。交流成分优选地可以具有例如恒定的频率和恒定的峰值(最小值或最大值)，并且直流成分优选地可以具有例如恒定的电压或恒定的电流。
电解液(用于阳极氧化处理的溶液)可以是例如无机酸溶液，例如硫酸水溶液、磷酸水溶液或铬酸水溶液，或者也可以是有机酸溶液，例如草酸水溶液。例如，硫酸水溶液的浓度在一个实施方式中为约5至40质量％，在另一实施方式中为约10至30质量％。例如，电解液的温度(浴温)在一个实施方式中为约0℃至40℃，在另一实施方式中为约10℃至30℃。对极通常是铂电极、石墨电极或其他类似电极。
在阳极氧化处理之后，可以执行一个或多个后续处理，例如封孔处理、密封处理、加热处理和涂装。例如，通过将物体暴露于沸水和/或高压蒸汽来执行封孔处理。密封处理例如通过将适当的化合物如聚硅氮烷或聚硅氧烷涂布到隔热涂层(海绵体)的表面上并通过燃烧将该化合物转化为二氧化硅来进行。
《被涂部件》
设有隔热涂层的主体的材质、形态和其他特性不受限制。主体可以由Al合金、Fe基合金(例如铁钢或铸铁)或陶瓷制成，只要可以形成作为海绵体基体的基层即可。
主体例如是构成内燃发动机的燃烧室的部件。内燃发动机例如是往复式发动机、旋转发动机、燃气涡轮发动机、喷气发动机或其他类似发动机。往复式发动机可以是汽油发动机、柴油发动机、四冲程发动机、二冲程发动机等中的任何一种。在往复式发动机的情况下，燃烧室的内壁面由活塞、气缸盖、气缸(缸套)、气门和其他必要的部件形成，而在旋转发动机的情况下，燃烧室的内壁面由转子、转子壳体和其他必要的部件形成。隔热涂层可以优选地设置在燃烧室的内壁面(受热面)的至少一部分上。具体而言，隔热涂层优选地可以设置在例如活塞的顶面(冠面)、上环岸(top land)的侧周面、气缸盖的燃烧室面(包括副室的内表面)、气缸的上止点侧周面、气门的气门头背面等上。例如，这种隔热涂层的厚度在一个实施方式中为20至150μm，在另一实施方式中为40至80μm。
示例
通过利用阳极氧化处理用隔热涂层涂覆主体(部件)的表面来生产若干样品(被涂部件)，并且揭示每个样品的涂层的形态、结构、特征和其他特性。下面将参考这些具体示例更详细地描述本发明。
《样品制造》
(1)主体
准备若干由铸造用铝合金(JIS AC8A/Al-12％Si-1％Cu-1％Mg)组成的主体(20×40×2mm)作为被涂对象。
(2)热喷涂工序(基层形成工序/第一工序)
通过热喷涂具有表1所列成分的合金粉末，在每个主体的表面上形成基层(热喷涂层)。使用气体雾化粉末(中值直径D50：10至40μm)作为合金粉末。使用等离子体热喷涂装置进行热喷涂。此时，分别将电流和电压设置为450A和27.5kV。
因此，制作了测试件(样品1和2)，在每个测试件中，用具有不同Si含量的基层(厚度为60μm)涂覆主体的一个表面。作为比较例，还制作了不进行热喷涂而作为主体保留的测试件(样品C1)。
(3)阳极氧化工序(电解工序/第二工序)
将测试件的待阳极氧化的表面(基层)浸入硫酸水溶液(电解液)中，并且以测试件作为阳极且以铂电极为阴极进行通电。对于该操作，遮盖测试件的除待阳极氧化的表面以外的其他表面，使得通电将在待阳极氧化的表面与铂电极之间进行。电解液的硫酸浓度为20质量％，温度(浴温)为10℃。通电在搅拌电解液的同时进行。
对设置有基层的测试件(样品1和2)进行交流/直流重叠通电。通过电压控制执行该交流/直流重叠通电，在该电压控制中，将具有正弦波的电压波形的交流电流(频率：1KHz/常数)叠加在具有恒定电压的直流电流上。在该操作中，将最低电压设置为0V，并且逐渐升高最大电压(峰值电压)。首先，在40V的初始最大电压下进行电解5分钟。随后，仅将最大电压升高20V，并进一步进行电解5分钟(最大电压60V×5分钟)。以5分钟的间隔重复该操作，并且在180V的最大电压下完成电解5分钟。因此，最大电压以8个阶段升高，并且交流/直流重叠电解总共进行40分钟。
也对未设置基层的测试件(样品C1)进行交流/直流重叠通电。该交流/直流重叠通电也通过电压控制以500V的平均电压和20Hz的频率进行8分钟。
将电解完成后的测试件在从电解液中取出后用蒸馏水充分洗涤。之后，吹入压缩空气以除去水分，然后将测试件在空气中充分干燥。因此，获得主体表面涂覆有各种阳极氧化涂层的样品。
《样品的观察/分析》
(1)用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察每个样品的阳极氧化膜的纵截面(沿厚度方向切开的截面)的大致中央区域。作为示例，在图1中示出和说明了样品2和样品C1的SEM图像和图表。
(2)使用X射线衍射仪(可从Rigaku Corporation购得)分析每个样品的阳极氧化涂层(截面)的晶体结构。所使用的X射线是Cu-Kα射线，并且将2θ设定为10°至40°。这样获得的样本的曲线在图2中集中示出。在图2中，还沿水平轴线示出了衍射角(2θ)和根据布拉格定律计算出的(晶格)间距。
在轮廓较宽的区域中，将给出最大检测强度(a.u.)的位置定义为“非晶质峰位置”。还将每个样品的非晶质峰位置作为晶格间距列在表1中。在图2所示的曲线中，在2θ＝28°和38°附近的峰表明在样品的生产期间混入了Si和Al。
《样品的测量》
使用前述方法测量每个样品的阳极氧化涂层的表观密度、孔隙率、体积比热、热传导率和厚度。将结果汇总并列于表1。
《评价》
(1)涂层结构
从图1明显可见，已经发现，通过对包含大量Si的热喷涂层(基层)进行交流/直流重叠通电而形成的阳极氧化涂层(样品1和2)具有海绵状结构(海绵体)。已经揭示，具有这种形态的阳极氧化涂层与由直管状多孔层组成的常规阳极氧化涂层(样品C1)有很大不同。通过SEM等分别确认了在阳极氧化处理之前的热喷涂层中不存在大尺寸的Si粒子。
从图2明显可见，已经确认任何阳极氧化涂层都由非晶质结构(非晶体)组成。然而，每个样品的非晶质峰的位置不同。即，在由海绵体组成的阳极氧化涂层(样品1和2)中，与由直管状多孔层组成的常规阳极氧化涂层(样品C1)相比，非晶质峰朝晶格间距扩大的方向(衍射角减小的方向)偏移。
(2)涂层特性
从表1明显可见，样品1和2的阳极氧化涂层具有比样品C1的阳极氧化涂层低的密度、比热和热传导率。即，已经发现样品1和2的阳极氧化涂层是具有优异的摇摆特性的隔热涂层。
还已经证实，即使当处理时间短时，样品1和2的阳极氧化涂层也可以形成得足够厚。
从以上已经发现，本发明的隔热涂层具有明显不同于常规阳极氧化涂层的形态和/或结构，并且具有优异的特性，例如低的热容量(比热)和低的热传导率。还已发现，可以在短时间内增加隔热涂层的厚度，因此生产性优异。
[表1]
Claims (5)
1.一种隔热涂层，所述隔热涂层具有海绵体，所述海绵体包括非直管状孔隙和结合了所述孔隙的骨架，其中
所述海绵体包括Si以过饱和状态固溶于其中的铝合金的阳极氧化物，并且所述铝合金含有相对于合金整体占16至48质量％的Si，
所述骨架是包含Al、Si、O和杂质的非晶质体，并且在晶格间距在 以上的位置处具有通过X射线衍射分析确定的非晶质峰，
所述隔热涂层的表观密度为1g/cm3以下，体积比热为1000kJ/m3·K以下，热传导率为2W/m·K以下。
2.根据权利要求1所述的隔热涂层，其中，孔隙率为70％以上。
3.一种被涂部件，其中，主体表面的至少一部分涂覆有根据权利要求1或2所述的隔热涂层。
4.根据权利要求3所述的被涂部件，其中，
所述主体表面是燃烧室的内壁面，并且
所述隔热涂层的厚度为20至150μm。
5.一种用于制造根据权利要求3或4所述的被涂部件的方法，包括：
在主体表面上形成铝合金的基层的第一工序；和
对所述基层进行阳极氧化处理的第二工序，
其中，所述第一工序是所述铝合金的热喷涂工序，
所述第二工序是执行其中交流成分和直流成分被重叠的交流/直流重叠通电的电解工序。
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| GR01 | Patent grant | ||
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