CN111978290A - 一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法,包括以下步骤：将烟草废弃物粉碎后，用石灰和水拌匀，履带输送至发酵罐内发酵1小时得到发酵料，然后将发酵料输送至平转浸提器中，同时用泵将溶剂喷淋到发酵料上，溶剂渗入发酵料层后，从发酵料下端隔离网渗出，提取液经粗过滤和精过滤两级过滤，回收溶剂获得粗品烟碱，粗品烟碱输送至超重力旋转床中进行分离。使用本发明的方法，最终得到的产品纯度在99％以上，该方法具有加工量大，水电、溶剂、工时消耗少，一次性投入不大等优点。

Description

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法

技术领域

本发明涉及一种高纯度烟碱的规模化提取方法，具体涉及一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法。

背景技术

我国是烟草种植和生产大国，烟草种植面积和产量居世界首位。然而，在烟草种植和生产过程中，全国每年大约有百万吨废次烟叶、烟灰、烟末、烟梗等烟草固体废物产生。我国烟草废弃物的传统处理方式主要为焚烧和填埋，期间产生的有害物质既危及人体健康，又对大气土壤、地下水等产生很大污染。

尼古丁(Nicotine)，俗名烟碱，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草的重要成分，可溶解于水、乙醇、氯仿、二氯甲烷、***等溶剂。烟碱具有熏蒸、胃毒触杀功能，且容易降解，很少残留，可以被当作绿色农药使用，广泛应用于粮食、油料作物、水果、牧草、蔬菜等农作物的杀虫剂。因此从烟草废弃物中提取烟碱有极大的应用前景。

目前工业上应用较多的提取方法包括多功能提取罐抽提法，超临界二氧化碳提取法，亚临界丁烷提取法，离子交换法等等。

用多功能提取罐抽提的方法是将烟叶碎片等原料装入提取罐中，加入溶剂后回流提取，提取液经过滤后浓缩得到粗品烟碱，这种方法的缺点是溶剂损耗量巨大，通常损耗量在15％以上，而且加工能力有限，加工过程不连续，10立方米的大型提取罐8小时最多能加工4吨原料，导致加工成本较高。

超临界二氧化碳提取法加工烟草废弃物虽然具有诸多优点，比如效率高，产品质量好，不产生工业污染等等，但也有三大缺点，一是一次性投入过大，如果建一条1000升的生产线，综合投资将超过3000万人民币，二是能耗高，维护费用高，沉重的设备折旧压力导致该装置运行费用较高。比如以1000升装置加工，烟草废弃物为例，每公斤原料的加工费用在40元到60元之间。三是生产能力有限，不能做到连续进料连续出料，经过1000升超超临界提取装置计算8小时不停歇最多能加工3吨原料。

亚临界丁烷提取法用到丁烷作为提取剂，沸点为-0.5℃，易燃易爆，要做到安全生产需要投资建设更严格的安全措施。

离子交换法最大的缺点是树脂活化比较复杂，步骤繁琐。

现今工业上烟碱纯化方法包括分子蒸馏精制，精馏塔精馏等。

分子蒸馏法虽然能够实现连续化生产，但对进入分子蒸馏设备的物料的要求比较严格，因为分子蒸馏法一般都在较高的真空下操作，烟碱的分离温度也要在100℃上下，如果进入分子蒸馏设备的物料所含溶剂太多，就会严重影响体系的真空度，因此一般都要对物料进行脱除溶剂操作，如果原料是由极性较大的溶剂提取，那么在高温高真空下极易发生碳化、聚合等副反应，损坏分子蒸馏设备，而且只用分子蒸馏设备精制烟碱，几乎不能一步法得到纯度大于99％的烟碱，必须搭配其他工艺，这样又增加了设备投入，增加的处理步骤又导致总收率的下降，造成成本上升。

精馏塔精馏是间歇操作，不能实现连续化进料出料。

通过以上分析可知，目前通行的工业化高纯度烟碱生产工艺，均存在各种各样的问题，降低了高纯度烟碱的生产能力。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种加工量大，可连续化操作，水电、溶剂消耗量少，一次性投入不大，生产成本比较低的，从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎后，用石灰和水拌匀，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)用防爆泵将溶剂喷淋到发酵料上，溶剂渗入发酵料后，从发酵料下端的隔离网渗出，渗出的提取液用防爆泵导出，经粗过滤和精过滤两级过滤，然后常压蒸馏回收溶剂，最后减压蒸馏回收溶剂获得粗品烟碱；

(3)将步骤(2)中获得的粗品烟碱输送至超重力旋转床中进行分离，调整超重力旋转床体系内部的真空度，调整回流比，最终得到纯度不低于99％的高纯度烟碱。

进一步地，步骤(1)中，烟草废弃物、石灰和水的重量比为1:0.01～0.5:0.1～2，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转。

进一步地，步骤(2)中，提取后的含溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到溶剂再利用。

进一步地，步骤(2)中所述溶剂为正己烷、石油醚、6号溶剂油、煤油、苯、二氯甲烷或氯仿中的一种或几种的组合；提取过程中，提取温度为10℃～70℃，溶剂在容器内循环喷淋，循环喷淋次数为2～10次，溶剂用量为发酵料的2～6倍。

进一步地，步骤(3)中，粗品烟碱在超重力旋转床中进行分离时，通过再沸器对粗品烟碱进行预热，温度控制在110℃～220℃，真空度为1Pa～20KPa，回流比为0～9:1，收集塔顶恒温段的馏分即为高纯度烟碱。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明的方法具有加工烟草废弃物量大，可连续化生产，水电、溶剂消耗量少，一次性投入不大等优点。如以一个工作日24小时加工50吨烟草废弃物，每公斤烟草废弃物的综合加工成本仅为0.6元人民币左右。

2.使用本发明的方法，粗品烟碱收率为5％左右，其中烟碱含量在15％～40％不等，每天50吨烟草废弃物处理可得到粗品烟碱约2.5吨，再经过超重力旋转床，每公斤烟草废弃物处理成本不超过2元。

综上所述，本发明的方法克服了现有技术的生产成本高，加工能力不足，一次性投资过大等缺点，尤其适合工业化生产。

附图说明

图1为本发明所述超重力旋转床的精制过程示意图；

图2为按照本发明所提供的方法制备的高纯度烟碱的液相色谱图，纯度为99.6％；

图3为烟碱标准品的液相色谱图。

附图标记说明：1、超重力旋转床；2、导气管；3、冷凝器；4、回流比分配器；5、回流管；6、采出管；7、馏分罐；8、粗品烟碱管路；9、塔釜；10、再沸器；11、残液排出阀；12、进油管；13、回油管；14、粗品烟碱储罐；15、真空缓冲罐；16、罗茨水环真空机组。

具体实施方式

以下将结合具体实施方式对本发明作进一步地详细说明，具体实施方式中未作出详细描述的内容均属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

将烟草废弃物粉碎后，用石灰和水拌匀，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时得到发酵料，然后将发酵料输送至平转浸提器内，同时用防爆泵将溶剂喷淋到发酵料上，溶剂用量为发酵料的2-6倍，溶剂渗入发酵料层后，从发酵料下端隔离网渗出，渗出的提取液用防爆泵导出，经两级过滤，再用70-90℃的热水间接加热常压回收溶剂，再减压回收溶剂获得粗品烟碱；粗品烟碱输送至超重力旋转床中进行分离。

提取后的含溶剂的湿渣装入干燥罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，冷凝器后进行油水分离，回收得到溶剂再利用。

溶剂在容器内循环喷淋，循环喷淋次数为2-10次。

所用的平转浸提器为一圆柱形容器，容器上方有原料入口和溶剂入口，容器下方有湿渣出口及提取液出口。

如图1所示，粗品烟碱在超重力旋转床中进行分离时，启动罗茨水环真空机组16，调好体系内部的绝对压力，为了保护罗茨水环真空机组16，在罗茨水环真空机组16的吸气口设置真空缓冲罐15，储存于粗品烟碱储罐14中的粗品烟碱通过粗品烟碱管路8，流入塔釜9，塔釜9中的粗品烟碱由再沸器10进行间接加热，加热方式为导热油加热，导热油从进油管12进入，然后从回油管13流回锅炉，调好导热油的加热温度，然后调节回流比分配器4为全回流状态，通过再沸器10预热之后的粗品烟碱产生蒸气，进入超重力旋转床1，再通过导气管2进入冷凝器3。冷凝之后变为液相。在全回流状态下，液相通过回流管5流回超重力旋转床1。这样在超重力旋转床1内部就实现了气相和液相的交换。全回流状态保持半个小时，然后调节回流比分配器4，采出的液相通过采出管6流出，在刚刚采出的一段时间，塔顶气相温度达不到所需温度，因此采出的烟碱纯度比较低，所以先流入馏分罐7中左边的那个馏分罐7，塔顶气相温度达到所需温度后，关闭左边的那个馏分罐7的进料阀门，打开右边的馏分罐7的进料阀门，这样高纯度烟碱就全部流入右边的馏分罐7。操作一段时间之后，塔顶气相温度超过所需温度，此时启动残液排出阀11左边的负压出料泵将塔釜9中的残液排出，排出后，关闭残液排出阀11，关闭负压出料泵，粗品烟碱又通过粗品烟碱管路8流入塔釜9，开始下一***作。整个过程中不用停止真空机组，可以实现连续化生产。

实施例1：

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右，用石灰和水拌匀，烟草废弃物、石灰、水三者重量比为1:0.01:0.1，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)开动平转浸提器减速机，使得平转浸提器的物料容器按顺时针方向以80转每分钟的速度转动，并以每小时300公斤发酵料的速度向平转浸提器送料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，每小时600公斤6号溶剂喷淋发酵料，10℃的6号溶剂已经流经旋转了一周的物料容器，溶剂流过发酵料，从发酵料下端隔离网渗出来并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过2次循环喷淋，得到最后的提取液从提取液出口取出，而发酵料经过2次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入6号溶剂，发酵料内所含6号溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入发酵料入口段，加入新发酵料进入新一轮提取过程。得到的提取液进行粗过滤和精过滤两级过滤，先常压蒸馏再减压蒸馏回收溶剂，全天得到302公斤粗品烟碱，纯度16％；

(3)将提取后的含6号溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到6号溶剂溶剂再利用；

(4)然后粗品烟碱通过保温密闭管道输送至塔釜9，由再沸器10预热至120℃，体系内部绝对压力20KPa，产生蒸气进入超重力旋转床1，再通过导气管2进入冷凝器3冷凝成液体，回流比分配器4调整为全采出状态，收集的馏分为溶剂，返回溶剂库；

再沸器10调整温度为110℃，体系内部绝对压力1Pa，全回流30分钟，然后调整回流比分配器为全采出状态，即回流比为0:1，待塔顶温度90℃时，收集塔顶90℃-93℃馏分即为高纯度烟碱，纯度99.0％，重量43公斤。

实施例2：

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右，用石灰和水拌匀，烟草废弃物、石灰、水三者重量比为1:0.1:0.5，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)开动平转浸提器减速机，使得平转浸提器的物料容器按顺时针方向以120转每分钟的速度转动，并以每小时300公斤发酵料的速度向平转浸提器送料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，每小时900公斤正己烷：石油醚为1:1的混合溶剂喷淋发酵料，30℃的正己烷：石油醚为1:1的混合溶剂已经流经旋转了一周的物料容器，混合溶剂流过发酵料，从发酵料下端隔离网渗出来并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过3次循环喷淋，得到最后的提取液从提取液出口取出，而发酵料经过3次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入正己烷：石油醚为1:1的混合溶剂，发酵料内所含溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入发酵料入口段，加入新发酵料进入新一轮提取过程。得到的提取液进行粗过滤和精过滤两级过滤，先常压蒸馏再减压蒸馏回收溶剂，全天得到314公斤粗品烟碱，纯度21％；

(3)将提取后的含正己烷：石油醚为1:1的混合溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到溶剂再利用；

(4)然后粗品烟碱通过保温密闭管道输送至塔釜9，由再沸器10预热至120℃，体系内部绝对压力20KPa，产生蒸气进入超重力旋转床1，再通过导气管2进入冷凝器3冷凝成液体，回流比分配器4调整为全采出状态，收集的馏分为溶剂，返回溶剂库；

再沸器10调整温度为140℃，体系内部绝对压力300Pa，全回流30分钟，然后调整回流比为2:1，待塔顶温度130℃时，收集塔顶130℃-133℃馏分即为高纯度烟碱，纯度99.4％，重量58公斤。

实施例3：

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右，用石灰和水拌匀，烟草废弃物、石灰、水三者重量比为1:0.2:0.7，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)开动平转浸提器减速机，使得平转浸提器的物料容器按顺时针方向以60转每分钟的速度转动，并以每小时300公斤发酵料的速度向平转浸提器送料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，每小时1200公斤正己烷、石油醚、6号溶剂油、苯为1:0.5:1:2的混合溶剂喷淋发酵料，50℃的混合溶剂已经流经旋转了一周的物料容器，混合溶剂流过发酵料，从发酵料下端隔离网渗出来并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过4次循环喷淋，得到最后的提取液从提取液出口取出，而发酵料经过4次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入混合溶剂，发酵料内所含溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入发酵料入口段，加入新发酵料进入新一轮提取过程。得到的提取液进行粗过滤和精过滤两级过滤，先常压蒸馏再减压蒸馏回收溶剂，全天得到340公斤粗品烟碱，纯度26％；

(3)将提取后的含混合溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到溶剂再利用；

(4)然后粗品烟碱通过保温密闭管道输送至塔釜9，由再沸器10预热至120℃，体系内部绝对压力20KPa，产生蒸气进入超重力旋转床1，再通过导气管2进入冷凝器3冷凝成液体，回流比分配器4调整为全采出状态，收集的馏分为溶剂，返回溶剂库；

再沸器10调整温度为150℃，体系内部绝对压力1200Pa，全回流30分钟，然后调整回流比为3:1，待塔顶温度138℃时，收集塔顶138℃-140℃馏分即为高纯度烟碱，纯度99.3％，重量66公斤。

实施例4：

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右，用石灰和水拌匀，烟草废弃物、石灰、水三者重量比为1:0.3:1.4，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)开动平转浸提器减速机，使得平转浸提器的物料容器按顺时针方向以60转每分钟的速度转动，并以每小时300公斤发酵料的速度向平转浸提器送料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，每小时1500公斤正己烷、6号溶剂油、苯、煤油为1:2:1:1的混合溶剂喷淋发酵料，50℃的混合溶剂已经流经旋转了一周的物料容器，混合溶剂流过发酵料，从发酵料下端隔离网渗出来并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过6次循环喷淋，得到最后的提取液从提取液出口取出，而发酵料经过6次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入混合溶剂，发酵料内所含溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入发酵料入口段，加入新发酵料进入新一轮提取过程。得到的提取液进行粗过滤和精过滤两级过滤，先常压蒸馏再减压蒸馏回收溶剂，全天得到330公斤粗品烟碱，纯度29％；

(3)将提取后的含混合溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到溶剂再利用；

(4)然后粗品烟碱通过保温密闭管道输送至塔釜9，由再沸器10预热至120℃，体系内部绝对压力20KPa，产生蒸气进入超重力旋转床1，再通过导气管2进入冷凝器3冷凝成液体，回流比分配器4调整为全采出状态，收集的馏分为溶剂，返回溶剂库；

再沸器10调整温度为170℃，体系内部绝对压力2000Pa，全回流30分钟，然后调整回流比为5:1，待塔顶温度152℃时，收集塔顶152℃-154℃馏分即为高纯度烟碱，纯度99.5％，重量74公斤。

实施例5：

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右，用石灰和水拌匀，烟草废弃物、石灰、水三者重量比为1:0.4:1.6，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)开动平转浸提器减速机，使得平转浸提器的物料容器按顺时针方向以40转每分钟的速度转动，并以每小时300公斤发酵料的速度向平转浸提器送料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，每小时900公斤6号溶剂油、苯、氯仿为2:1:1的混合溶剂喷淋发酵料，50℃的混合溶剂已经流经旋转了一周的物料容器，混合溶剂流过发酵料，从发酵料下端隔离网渗出来并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过8次循环喷淋，得到最后的提取液从提取液出口取出，而发酵料经过8次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入混合溶剂，发酵料内所含溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入发酵料入口段，加入新发酵料进入新一轮提取过程。得到的提取液进行粗过滤和精过滤两级过滤，先常压蒸馏再减压蒸馏回收溶剂，全天得到345公斤粗品烟碱，纯度31％；

(3)将提取后的含混合溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到溶剂再利用；

(4)然后粗品烟碱通过保温密闭管道输送至塔釜9，由再沸器10预热至120℃，体系内部绝对压力20KPa，产生蒸气进入超重力旋转床1，再通过导气管2进入冷凝器3冷凝成液体，回流比分配器4调整为全采出状态，收集的馏分为溶剂，返回溶剂库；

再沸器10调整温度为190℃，体系内部绝对压力9kPa，全回流30分钟，然后调整回流比为8:1，待塔顶温度163℃时，收集塔顶163℃-165℃馏分即为高纯度烟碱，纯度99.6％，重量84公斤。

实施例6：

一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右，用石灰和水拌匀，烟草废弃物、石灰、水三者重量比为1:0.5:2，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)开动平转浸提器减速机，使得平转浸提器的物料容器按顺时针方向以60转每分钟的速度转动，并以每小时300公斤发酵料的速度向平转浸提器送料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，每小时1800公斤正己烷、石油醚、6号溶剂油、煤油、苯、二氯甲烷、氯仿为1:0.2:2:1:0.3:0.5:0.5的混合溶剂喷淋发酵料，70℃的混合溶剂已经流经旋转了一周的物料容器，混合溶剂流过发酵料，从发酵料下端隔离网渗出来并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过10次循环喷淋，得到最后的提取液从提取液出口取出，而发酵料经过10次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入混合溶剂，发酵料内所含溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入发酵料入口段，加入新发酵料进入新一轮提取过程。得到的提取液进行粗过滤和精过滤两级过滤，先常压蒸馏再减压蒸馏回收溶剂，全天得到360公斤粗品烟碱，纯度35％；

(3)将提取后的含混合溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到溶剂再利用；

(4)然后粗品烟碱通过保温密闭管道输送至塔釜9，由再沸器10预热至120℃，体系内部绝对压力20KPa，产生蒸气进入超重力旋转床1，再通过导气管2进入冷凝器3冷凝成液体，回流比分配器4调整为全采出状态，收集的馏分为溶剂，返回溶剂库；

再沸器10调整温度为220℃，体系内部绝对压力20kPa，全回流30分钟，然后调整回流比为9:1，待塔顶温度180℃时，收集塔顶180℃-182℃馏分即为高纯度烟碱，纯度99.9％，重量89公斤。

实施例7：

本实施例是在实施例1的基础上，将实施例1中“每小时600公斤6号溶剂喷淋发酵料”改为“每小时1200公斤6号溶剂喷淋发酵料”其余各项参数均不变，通过实验得到粗品烟碱310公斤，纯度16％，最终得到纯度99.1％的高纯度烟碱45公斤。

实施例8：

本实施例是在实施例1的基础上，将实施例1中“每小时600公斤6号溶剂喷淋发酵料”改为“每小时1200公斤6号溶剂喷淋发酵料”，将实施例1中“依次经过2次循环喷淋”改为“依次经过6次循环喷淋”，其余各项参数均不改变，通过实验得到粗品烟碱320公斤，纯度17％，最终得到纯度99.1％的高纯度烟碱48公斤。

实施例9：

本实施例是在实施例4的基础上，将实施例4中“回流比为5:1”调整为“回流比为8:1”，将实施例4中“体系内部绝对压力2000Pa”调整为“体系内部绝对压力6000Pa”其余各项参数均不改变，通过实验得到粗品烟碱336公斤，纯度30％，最终得到纯度99.5％的高纯度烟碱77公斤。

整理实施例1-实施例9的各项处理数据得表1。

表1:

从表1可以看出，实施例7和实施例1相比，只增加溶剂用量，可以增加最终高纯度烟碱的重量，但增加的2公斤不是太多。实施例8和实施例1相比，增加了溶剂用量和喷淋次数，增加的高纯度烟碱重量6公斤，比只增加溶剂用量相比，高纯度烟碱的重量提高了更多，所以可以得出结论，同时增加这两种条件下的用量，对高纯度烟碱重量有协同增长作用。

通过对比实施例9和实施例4，也可以得出类似的结论，同时增加回流比和超重力旋转床体系内部绝对压力，也对高纯度烟碱重量有协同增长作用。

通过对比实施例9和实施例5，实施例5在实施例9的基础上，增加了溶剂种类，增加了喷淋次数，增加了体系内部绝对压力，最终高纯度烟碱重量也得到显著增加，增加了7公斤，纯度还增加了0.1％，所以这三个因素也能起到协同增长高纯度烟碱重量的作用

从表1还可以看出,溶剂种类越多，提取温度越高，喷淋次数越多，溶剂用量越多，超重力旋转床绝对压力越高，回流比越大，所得高纯度烟碱的重量越大。

从实施例1-实施例9还可以看出，使用本发明的方法提取高纯度烟碱，所有过程都是通过机械完成，人工很少参与，处理每公斤烟草废弃物所需的成本较低且差异不大。

从图2、图3还可以看出，利用本发明的方法提取的高纯度烟碱，其各项参数完全达到了标准烟碱品的品质要求，因此，申请人认为本发明的方法完全可以应用于工业生产。

上述实施例仅仅是本发明的部分实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种从烟草废弃物中提取高纯度烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将烟草废弃物粉碎后，用石灰和水拌匀，通过履带输送至发酵罐内发酵1小时，然后将发酵料输送至平转浸提器中；

(2)用防爆泵将溶剂喷淋到发酵料上，溶剂渗入发酵料后，从发酵料下端的隔离网渗出，渗出的提取液用防爆泵导出，经粗过滤和精过滤两级过滤，然后常压蒸馏回收溶剂，最后减压蒸馏回收溶剂获得粗品烟碱；

(3)将步骤(2)中获得的粗品烟碱输送至超重力旋转床中进行分离，调整超重力旋转床体系内部的真空度，调整回流比，最终得到纯度不低于99％的高纯度烟碱。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，烟草废弃物、石灰和水的重量比为1:0.01～0.5:0.1～2，发酵罐为密闭圆柱型卧式罐体，可以绕中心轴旋转。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，提取后的含溶剂的湿渣输送至溶剂回收罐内，自下而上喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，进行油水分离，回收得到溶剂再利用。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂为正己烷、石油醚、6号溶剂油、煤油、苯、二氯甲烷或氯仿中的一种或几种的组合；提取过程中，提取温度为10℃～70℃，溶剂在容器内循环喷淋，循环喷淋次数为2～10次，溶剂用量为发酵料的2～6倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，粗品烟碱在超重力旋转床中进行分离时，通过再沸器对粗品烟碱进行预热，温度控制在110℃～220℃，真空度为1Pa～20KPa，回流比为0～9:1，收集塔顶恒温段的馏分即为高纯度烟碱。

Images