CN111977958B - 一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法，属于特种光纤制备领域。该银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，采用阶梯型堆积捆绑方法排布预制棒，将银丝填充进微结构光纤内部。拉制光纤时通过气压控制有效抑制光纤内部气孔塌缩，通过外加限位玻璃外套管，并配合气压控制和二次拉制工艺参数的结合使光纤的外径尺寸、银丝尺寸和纤芯尺寸同时达到预期要求。该方法制备的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤可以在纤芯相邻位置上出现两个类似熊猫型的大气孔，大气孔将纤芯挤压成椭圆形，由于银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤内部气孔有金属材料可以自发产生表面等离子共振效应，可应用于光学滤波器中。
Description
技术领域
本发明属于特种光纤制备领域，具体涉及一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法。
背景技术
随着制备工艺的进步，微结构光纤不断被制作成小型化和集成化的光学器件，并广泛应用于光学的各个领域，如光学通信、波分复用器、耦合器、光学滤波、超快非线性光学、光学传感、超连续光源和光学偏振分束等。
在金属填充或金属镀膜的微结构光纤中，当光波(电磁波)入射到金属和电介质界面时，金属表面出现自由电子集体振荡，产生表面等离子体激元模式。如果振荡频率和入射波频率一致，则会发生表面等离子共振。换句话说，当纤芯模式和表面等离子体激元模式满足相位匹配条件时，表面等离子体共振现象发生。科研人员在理论方面对金属填充微结构光纤的研究已经获得了许多成果，2012年Y.Du等人提出了一种带金属线的偏振滤波器，将金纳米线选择性填充进微结构光纤气孔后可以提高滤波器性能，在通信波长1290nm和1550nm处产生了表面等离子共振效应，产生的共振损耗分别为40dB/cm和60dB/cm。2014年G.An等人报道了一种带有金填充气孔微结构光纤。在通信波长1550nm处，y偏振方向上的限制损耗为407dB/cm。2015年A.M.Heikal等人报道了一种具有选择性填充金属功能的椭圆芯微结构光纤偏振滤波器。填加单金属棒后，在波长1.013μm处，x和y两种偏振方向上的损耗分别为77.04dB/mm和2.765dB/mm。2017年Shi M等人提出了一种选择性镀金薄膜的微结构光纤偏振滤波器。当金薄膜厚度为50nm时，在通信波长1.55μm处y偏振方向的共振强度为433.65dB/cm，x偏振方向的共振强度为2.64dB/cm。2019年Chang M等人提出了一种基于表面等离子体共振的高双折射镀金微结构光纤偏振滤光器。在通信波长1550nm处，y偏振方向上的限制损耗为442dB/cm，而相应x偏振方向上的损耗仅为0.0316dB/cm。
科研人员虽然投入了大量精力对微结构光纤进行研究，但相对于理论方面，制备技术仍然相对滞后，尤其是填充金属的微结构光纤，在工业中将金属材料填充进微结构光纤气孔中仍然并不容易，微结构光纤的内部气孔大小，在微米数量级，将金属的直径做到微米的数量级很困难，将这么细的金属填充进光纤内部气孔中就更困难，而且很容易将金属丝弄断。若将金属融化成液体，在通过气压将金属液体推压进光纤气孔中，可以实现填金属微结构光纤的制备，但这需要一个很精密加热加压融化金属的装置，而这种装置一般实验室是不具备的。有些科研人员采用化学方法制备填充金属的微结构光纤，先通过气压将液体填充进光纤微结构气孔中，之后通过化学反应将金属沉积在光纤内部气孔的表面，通过该方法产生的金属极其不均匀，效果不好。本发明从微结构光纤制备角度进行探索，公开了一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有制备填金属微结构光纤技术的不足，提出了一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法。该方法制作简单，在排布预制棒时将银丝填充进微结构光纤内部。拉制光纤时通过气压控制有效抑制光纤内部气孔塌缩，通过外加限位玻璃外套管，并配合气压控制和二次拉制工艺参数的结合使光纤的外径尺寸、银丝尺寸和纤芯尺寸同时达到预期要求。该方法制备的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤可以在纤芯相邻位置上出现两个类似熊猫型的大气孔，大气孔将纤芯挤压成椭圆形，由于银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤内部气孔有金属材料可以自发产生表面等离子共振效应，可应用于光学滤波器中。
本发明采用的技术方案为：
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：填充
将银丝填充入一端封闭的毛细管中，得到填充银丝毛细管；
步骤2：堆积捆绑
根据设计的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的尺寸和结构，采用阶梯型堆积捆绑法，将毛细棒、填充银丝毛细管和不同内径的毛细管，堆积捆绑成预制棒，将预制棒熔接尾柄，然后烘干，去除预制棒中水蒸气；
其中，预制棒整体结构为六边形，中心位置为实心毛细棒，作为纤芯，在第一层包层中，镜像对称的两个毛细管为内径较大的毛细管，其他位置为内径较小的毛细管；在第二层包层中，采用内径较小的毛细管，以内径较大毛细管中心的连线作为水平方向，与其垂直并过纤芯中心的垂直线上，设置一个填充银丝毛细管；第三层包层中，采用内径较小的毛细管，并且第二层包层比第一层包层短1-2cm，第三层包层比第二层包层短1-2cm，……依次类推，直至整个纤芯和包层完成，得到六边形结构，将六边形结构装入内径相配合的玻璃套管中，六边形结构和玻璃套管之间的空间采用细实心毛细棒填充，得到预制棒；其中，内径较大的毛细管的外径和内径较小的毛细管外径相同，内径较大的毛细管的内径比内径较小的毛细管的内径大0.1-1.2mm；
步骤3：拉制
将去除水蒸气的预制棒进行第一道拉制，得到细预制棒；
将细预制棒置于限位玻璃外套管内，进行第二道拉制，在第二道拉制过程中，通过光学显微镜观测光学端面，当光纤端面气孔全部出现后，接通调控细预制棒内气压的氩气气管，进行气压调控，并实时观测光学端面的情况，调整送棒速度为1-5mm/min，牵引速度为0.5-10m/min，高温炉温度为1760-1810℃，气压阈值为1-13kPa，将内径较大的毛细管形成大气孔，将纤芯挤压成椭圆形，得到银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤。
所述的步骤2中，所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，其采用的毛细管和毛细棒均通过玻璃管和玻璃棒拉丝制得，其中，玻璃管和玻璃棒装载在拉丝塔上，玻璃棒和玻璃管最低端位置要低于高温炉中心位置，起初高温炉温度设置为2000-2050℃，待料头掉下后将炉温调整为1900-1950℃。
所述的步骤3中，预制棒在拉制前，将预制棒中，填充银丝毛细管开口端熔接一根玻璃管作为尾柄，然后置于100-200℃的温控箱中，去除预制棒中水蒸气。
所述的步骤3中，第一道拉制时，高温炉的初始温度设置为1930-1950℃，料头掉下后将高温炉温度调整为1800-1810℃；通过调整牵引速度、送棒速度和高温炉温度，将外径为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.0-5.5mm的细预制棒。
所述的步骤3中，第二道拉制时，外径为3.0-5.5mm的细预制棒装入内径为比细预制棒的外径+(0.05-0.1)mm、外径为12mm的限位玻璃外套管中，得到新预制棒；装载新预制棒时，用拉丝塔上的三角抓夹紧新预制棒的限位玻璃外套管；第二道拉制时，高温炉的起始温度设置为1930-1950℃，料头掉下后将高温炉温度调整为1790-1810℃。
所述的步骤3中，气压调控采用将细预制棒和氩气气管相连通，在氩气气管上设置有气体保压装置，实现对细预制棒内气压的调控，细预制棒和氩气气管的通过连接头连通，连接头优选为带有金属弹簧片的连接头，该维持细预制棒内气压大小恒定的方法能够防止微结构光纤中气孔塌缩。
所述的气体保压装置包括通信控制模块、PLC控制器、压力控制器、电磁阀、气压阈值显示屏；
通信控制模块和光纤拉丝塔主控台电连接，通信控制模块的信号输出端和PLC控制器的信号接收端连接，PLC控制器上设置有气压阈值显示屏，PLC控制器的信号接收端还和压力控制器的信号输出端连接，PLC控制器还连接控制进出气开闭的电磁阀。
所述光纤拉丝塔主控台，用于对微结构光纤制备过程中的高温炉温度、送棒速度、牵引速度和气压阈值四种拉丝参数进行设置；
所述的通信控制模块，用于接收光纤拉丝塔主控台的通信信号指令，并将该信号指令传输至PLC控制器；
所述的压力控制器，实时检测压力大小，并将检测的压力值传输至PLC控制器；
所述的PLC控制器，用于将通信模块传输的气压阈值通过气压阈值显示屏显示，并将该气压阈值的压力与压力控制器检测的压力进行对比，从而传输信号控制电磁阀的开闭。
所述的步骤3中，所述的第二道拉制过程中，送棒速度为1-5mm/min，牵引速度为0.5-10m/min，高温炉温度为1760-1810℃，气压阈值为1-13kPa。调控送棒速度、牵引速度、高温炉温度和气压阈值四种拉丝参数共同作用，将银丝熊猫型微结构光纤外径尺寸拉制到125-130μm，并把纤芯尺寸和银丝尺寸降低到2-8μm。
所述的步骤3中，在拉制过程中，高温炉温度的调控过程是先下降后上升，呈现上凹形状，高温炉的温度变化幅度为1-2℃/min，气压阈值的调控过程是先上升后下降，呈现上凸形状，气压阈值的变化幅度为0.3-0.5kPa/min，送棒速度的调控过程是逐渐递减，送棒速度的变化幅度为0.2-0.5mm/min，牵引速度的调控过程是逐渐递增，牵引速度的变化幅度为0.5-1m/min。
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，采用上述方法制得。
所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，调整气压大小，使得纤芯相邻两个位置上出现熊猫眼睛的大气孔，纤芯挤压成椭圆形，椭圆短轴长为2-4μm，长轴长为6-8μm，大气孔直径大小为7-12μm，其它小气孔直径在2-6μm。
所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤制备过程中，通过气体保压装置进行气压调控，将银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的纤芯挤压成椭圆形，椭圆短轴长为3μm，长轴长为7μm。
将制备的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，两端分别熔接一段多模光纤，并连接光源和光谱仪后，进行检测，出现表面等离子体共振现象。
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，在波长2036.6nm处的透射光谱功率有一个18-22dBm的下降，而未填充银丝的熊猫型微结构光纤在此波长处的透射光谱功率没有下降，这说明在波长2036.6nm处填充银丝的熊猫型微结构光纤的纤芯能量被耦合到了银表面，产生了表面等离子体共振现象，所以出现了光波能量的衰减。
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的应用，用于光学滤波器中，能量大幅度衰减的那部分光波长被滤除。
与现有光纤制备技术相比，本发明公开的一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法，其优势在于：
(1)该银丝熊猫型微结构光纤的银丝是在排布光纤预制棒时直接填充进毛细管中的，相对于现有制备方法中制备完光纤后再往光纤内部气孔填充金属材料要容易很多。
(2)采用外径相同、内径不同的石英玻璃毛细管来制备光纤预制棒。在拉制过程中通过对气压进行调控，使内径较大的薄壁毛细管产生大气孔，内径较小的厚壁毛细管产生小气孔，产生大小气孔不同的光纤微结构，为制备特殊气孔结构的微结构光纤提供了一种方法，通过特殊气孔尺寸、银丝尺寸的微结构光纤的设计，能够输送不同能量衰减的波长。
(3)采用二次拉制技术来制备微结构光纤，第一道拉制将粗预制棒拉制成细预制棒，细预制棒的内部结构保持完整。细预制棒加玻璃套管后进行第二道拉制，将光纤外径尺寸、纤芯尺寸和银丝尺寸同时都拉制到预期要求尺寸。
(4)在第二道拉制过程中将氩气通入到细预制棒内，不但出现大小不同的微结构气孔，还有效抑制了光纤内部气孔的塌缩现象。通过与纤芯相邻的两大气孔的挤压，纤芯尺寸不但变小，而且形成了具有椭圆形纤芯的微结构光纤。
(5)合理的进行了拉丝参数的设定，炉温的设置过程是先下降而后上升，近似呈现上凹形状，使得光纤微结构尽早出现，又防止纤丝变得太脆而被拉断。气压阈值的设定过程是先上升而后下降，基本呈现上凸形状，既避免了微结构气孔塌缩，又防止微结构气孔被吹得太鼓。送棒速度和牵引速度的设定过程正好相反，一个逐渐递减，一个逐渐递增，目的都是为了快速降低微结构光纤的结构尺寸。
(6)将制备的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤两端各熔接一段多模光纤后，可检测出表面等离子体共振现象，发生共振波段的光谱能量有一个18-22dBm的衰减，对能量衰减的波段实现了滤波作用。
附图说明
图1为本发明中具有表面等离子体共振效应银丝熊猫型微结构光纤的截面示意图；
图中，1为纤芯；2为较大内径的石英玻璃毛细管；3为较小内径的石英玻璃毛细管；4为银丝；5为石英玻璃套管；6为毛细管的气孔；7为毛细管彼此之间间隔的缝隙；8为六边形结构与石英玻璃套管之间的缝隙；d1为石英玻璃毛细管和毛细棒的直径；d2为较大内径石英玻璃毛细管的气孔内径；d3为较小内径石英玻璃毛细管的气孔内径；d4为银丝的直径。
图2为本发明中细预制棒装载进玻璃外套管内的示意图；
图中，9为细预制棒，10为限位玻璃外套管。
图3为本发明中通过连接头将外界氩气与细预制棒连接的示意图；
11为氩气气管；9为细预制棒；12为连接头；13为连接头中的金属弹簧片。
图4为本发明中气体保压装置示意图。
图5为本发明中拉制银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤过程中的端面，(a)气孔整体出现，(b)月牙型缝隙被消除。
图6为本发明中银丝被气压挤断和撑大气孔时的端面，(a)气压挤断银丝，(b)银丝撑大气孔。
图7为本发明中银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤端面图，(a)整体端面，(b)局部放大。
图8为本发明中填银丝熊猫型椭圆芯微结构光纤温度参数与气压参数的拟合曲线。
图9为本发明中填银丝熊猫型椭圆芯微结构光纤送棒速度与牵引速度的拟合曲线。
图10为本发明中填银丝熊猫型椭圆芯微结构光纤测试实验***示意图。
图11为本发明中填充银丝与未填充银丝熊猫型椭圆芯微结构光纤的透射光谱。
具体实施方式
下面将参考附图详细展示，并结合实施例详细说明本发明公开的一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法，实施方式仅起说明性作用，并不限定于本发明。
实施例一：
(1)采用不同内径的石英玻璃管拉制得到毛细管：具体为将外径20mm、内径14mm和外径16mm、内径12mm的玻璃管拉制成外径为2mm的毛细管，得到内径分别为1.4mm和1.5mm的毛细管，其中，外径为2mm、内径为1.4mm为较小内径的石英玻璃毛细管3，外径为2mm、内径为1.5mm为较大内径的石英玻璃毛细管2。将直径为1.0mm，纯度为99.9％的银丝4塞进内径1.4mm的毛细管中，并将该填银毛细管的一端用氢氧焰熔死。采用阶梯型堆积捆绑法将内径1.4mm的毛细管堆积成六边形，之后用直径2mm的实心毛细棒、填银丝毛细管和内径1.5mm的毛细管分别将相对应位置内径为1.4mm的毛细管替换掉，形成的六边形结构外套设外径为20mm、内径为14mm的石英玻璃套管5，在六边形结构与石英玻璃套管之间的缝隙中填充200-500μm的实心毛细棒，使其形成长度为250mm的银丝熊猫型预制棒，其中，纤芯的折射率为1.45，其结构端面示意图如图1所示。
(2)预制棒中填银毛细管未熔死的一端熔接一根长度为250mm、外径为20mm、内径为14mm的玻璃管作为尾柄，将温控箱的加热温度设置为120℃，去除该预制棒中的水蒸气。
(3)将去除水蒸气的预制棒进行第一道拉制，将此预制棒拉制成直径为3.1mm的细预制棒，将细预制棒9装入内径为3.2mm的限位玻璃外套管10内构成新预制棒，其示意图如图2所示。通过带金属弹簧片的气体连接头将氩气和细预制棒连接在一起，以防止包层气孔塌缩，图3为氩气连接细预制棒的示意图，氩气气管11和连接头12的一端连接，连接头12的另一端连接细预制棒9，在连接头12的连接处设置有连接头的金属弹簧片13。
氩气气管1的管道上设置有气体保压装置，通过气体保压装置保持细预制棒内的气压恒定，气体保压装置主要由通信控制模块、PLC控制器、压力控制器、电磁阀、气压阈值显示屏组成。通信控制模块和光纤拉丝塔主控台电连接，通信控制模块的信号输出端和PLC控制器的信号接收端连接，PLC控制器上设置有气压阈值显示屏，PLC控制器的信号接收端还和压力控制器的信号输出端连接，PLC控制器还连接控制进出气开闭的电磁阀。通信控制模块用于实现气体保压调控装置与光纤拉丝塔主控台之间的连接通信。利用光纤拉丝塔主控台对气体保压调控装置进行气压阈值的设定，气压阈值被设定后，PLC控制器将该气压阈值通过显示屏显示出来，压力控制器检测通入细预制棒内的压力，并将该值反馈给PLC控制器，PLC控制器将气压阈值与输出氩气气管内的气压值进行比较。若该阈值比氩气出气管内的气压值大，则PLC控制器打开所述电磁阀并自动进行充气；若该阈值比氩气出气管内的气压值小，则PLC控制器打开所述电磁阀并自动进行抽气；若该阈值与氩气出气管内的气压值相等，则PLC控制器关闭电磁阀，不进行充气或抽气，以此来确保预制棒内气压恒定。气体保压装置的原理示意图如图4所示。
(4)在第二道拉制初期拉制出来的纤丝都是实心的，经过降温可使包层气孔微结构整体出现。图5(a)为包层气孔整体出现后的截面图，从该图可以看出纤芯和银丝都比较大，它们的尺寸要比周围气孔的尺寸大很多，而且包层气孔尺寸大小基本都一致，很难分辨出哪个是内径1.5mm的毛细管拉制出来的气孔。为了降低光纤尺寸，将送棒速度降低至1.5mm/min。逐渐增大气压阈值至12.4kPa，以防止气孔塌缩，此时微结构光纤端面如图5(b)所示，从该图可以看出，在气压作用下包层气孔明显变大，两个内径1.5mm毛细管拉制出来的气孔变得最大。在包层气孔挤压下，银丝尺寸变得最小。
(4)在制备银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤时，气压阈值的控制非常重要。若在拉丝过程中气压阈值过大，包层气孔会把银丝挤断，如图6(a)所示。由于此处银丝被挤没，其它处多余的银就会把填银的气孔撑大，如图6(b)所示，所以在拉制银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤时，要以0.3-0.5kPa/min的速度缓慢调整气压阈值，避免出现银丝被挤断现象。
(5)经过反复调整拉丝参数后，当温度为1798℃，气压阈值为8.3kPa时，银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的纤芯被挤压成椭圆形，其短轴长度约为3μm，长轴长度约为7μm，如图7所示，其中图7(a)为整体端面，图7(b)为局部放大。
对比例
一种椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，同实施例一，不同之处在于：未设置有银丝填充的毛细管，将制备的椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，两端分别熔接一段多模光纤，并连接光源和光谱仪后，进行检测，未填充银丝的熊猫型微结构光纤在此波长处的透射光谱功率没有下降。
实施例二：
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，同实施例一。
制备银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤时温度和气压的参数拟合曲线如图8所示，当光纤直径较粗时，温度较高，包层气孔已被塌缩成实心。起初拉丝时主要通过降低炉温来使包层气孔出现，由于刚开始纤丝较粗，所以降温的幅度较大。炉温降到1760℃时包层气孔基本都出现，此时加上保压装置并逐渐增加气压阈值。随着纤丝变细，光纤会变脆，为了防止光纤被拉断，需要以1-2℃/min的速度缓慢升高炉温，而炉温升高过程中包层气孔有可能塌缩，所以气压阈值也需要一直配合炉温以0.3-0.5kPa/min的速度逐渐上调。光纤纤丝变细过程中，要随时观察纤丝端面，一旦发现包层气孔膨胀过大，要及时缓慢降低气压，以便能够拉制出结构完好的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤。图9为送棒速度和牵引速度的拟合曲线，为了降低纤芯尺寸，送棒速度要以0.2-0.5mm/min的速度逐渐降低，而牵引速度则需要以0.5-1m/min的速度逐渐升高。
实施例三：
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，同实施例一。
将此种填充银丝熊猫型微结构光纤的两端各熔接一段多模光纤，两头的光纤分别连接宽带光源和光谱仪，实验***示意图如图10所示，图中，1为银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤；2为多模光纤。宽带光源发出的光经过熊猫型填银丝微结构光纤后传入光谱仪，光谱仪将该透射光谱显示出来，其透射光谱如图11所示。从该透射光谱可看出，填充银丝的熊猫型微结构光纤在波长2036.6nm处的透射光谱功率有一个20dBm的下降，而未填充银丝的熊猫型微结构光纤在此波长处的透射光谱功率没有下降，这说明在波长2036.6nm处填充银丝的熊猫型微结构光纤的纤芯能量被耦合到了银表面，产生了表面等离子体共振现象，所以出现了光波能量的衰减。
实施例四
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
将玻璃棒和玻璃管进行拉制成外径相同的毛细棒和毛细管，其中，毛细管又分为外径相同，不同内径的毛细管，在制备玻璃毛细棒和玻璃毛细管时，装载到拉丝塔上的玻璃棒和玻璃管最低端位置要低于高温炉中心位置，起初高温炉温度设置为2000℃，待料头掉下后将炉温调整为1900℃。
将1mm的银丝填入一端用氢氧焰熔死的毛细管中，得到填充银丝毛细管；
步骤2：堆积捆绑
采用阶梯型堆积捆绑法将毛细棒、填银丝毛细管和不同内径的毛细管堆积捆绑成六边形结构，其中，六边形结构中，中心位置为2mm的实心毛细棒，水平方向与纤芯左右相邻的两个位置毛细管内径为1.5mm，其它位置毛细管内径为1.4mm。包层第二层与纤芯连线呈竖直方向的毛细管为填充银丝毛细管。将六边形结构外套设外径为20mm、内径为14mm的石英玻璃套管，六边形结构和石英玻璃套管之间的缝隙填充直径200-500μm的实心毛细棒，从而得到长度为250mm预制棒。将预制棒中填银毛细管没熔死的一端熔接长度为250mm、外径为20mm、内径为14mm的玻璃管尾柄，然后置于120℃的温控箱内烘干，去除预制棒中水蒸气；
步骤3：拉制
采用二次拉制方法，具体为：
将去除水蒸气的预制棒进行第一道拉制，将粗预制棒拉制成细预制棒；其中，第一道拉制过程中，高温炉的初始温度设置为1950℃，料头掉下后将高温炉温度调整为1810℃。通过调整牵引速度、送棒速度和高温炉温度，将外径为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.1mm的细预制棒。
将3.1mm细预制棒装载进内径为3.2mm、外径为12mm的限位玻璃外套管内，载新预制棒时，用拉丝塔上的三角抓夹紧预制棒的限位玻璃外套管，进行第二道拉制。第二道拉制时高温炉的起始温度设置为1930℃，料头掉下后将高温炉温度调整为1790℃。第二道拉制过程中通过带金属弹簧片的连接头将氩气气管与细预制棒连接在一起，通过光学显微镜观测光纤端面，当光纤端面气孔整体都出现后，在进行氩气气管和细预制棒的连通，通过保持细预制棒内的气压大小恒定防止微结构光纤气孔塌缩，并将纤芯挤压成椭圆形，通过逐渐增大气压阈值使与纤芯相邻位置上出现两个类似熊猫眼睛的大气孔，大气孔直径大小为8μm，其它小气孔直径在4μm。在大气孔的作用下，纤芯被挤压成椭圆形，增强了光纤的偏振性。拉制过程中通过光学显微镜观测光纤端面，根据光纤端面情况，调整送棒速度为1-5mm/min，牵引速度为0.5-10m/min，高温炉温度为1760-1810℃，气压阈值为1-13kPa。使得调控送棒速度、牵引速度、高温炉温度和气压阈值四种拉丝参数共同作用，将银丝熊猫型微结构光纤外径尺寸拉制到125μm，并把纤芯尺寸和银丝尺寸降低到2-8μm，从而得到银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤。
将制备的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤两端各熔接一段多模光纤，通过连接光源和光谱仪可检测出表面等离子体共振现象。
实施例五
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其制备过程包括以下几个重要步骤：
步骤1：通过拉丝塔拉制石英玻璃毛细管和毛细棒，制备玻璃毛细棒和玻璃毛细管时，装载到拉丝塔上的玻璃棒和玻璃管最低端位置要低于高温炉中心位置，起始炉温设置为2050℃，待料头掉下后将炉温调整为1950℃。
采用阶梯型堆积法将制备出来外径为2mm的空心毛细管和实心毛细棒堆积捆绑成六边形结构，纤芯由外径为2mm实心毛细棒构成。水平方向与纤芯相邻的两个位置用内径为1.5mm外径为2mm的毛细管构成，其它位置用内径为1.4mm，外径为2mm的毛细管构成。第二层与纤芯连线呈竖直方向的毛细管中***一根直径为1mm银丝银丝纯度为99.9％，构成填银丝结构，该填银毛细管的一端用氢氧焰熔死。
步骤2：将排布的六边形结构装入外径为20mm内径为14mm的玻璃套管内，六边形结构与玻璃外套管之间的缝隙用200-500μm实心毛细棒塞满，形成长度为300mm的预制棒，并用氢氧焰在填银毛细管没熔死的一端熔接一根熔接长度为250mm、外径为20mm、内径为14mm的玻璃管尾柄尾柄形成长预制棒。将熔接完尾柄后的长预制棒放入温控箱中，设置温控箱的加热温度为120℃，去除预制棒内的水蒸气。
步骤3：将制备的预制棒装载到拉丝塔上，初始时将高温炉温度设置为1930℃，料头掉下后将高温炉温度调整到1800℃。然后通过调整高温炉温度、送棒速度和牵引速度三种拉丝参数将外径为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.1mm的细预制棒。
步骤4：将细预制棒套上内径为3.2mm、外径为12mm的玻璃外套管后再次装载到拉丝塔上进行第二道拉制。第二道拉制时高温炉的初始温度设置为1950℃，料头掉下后将高温炉温度调整到1810℃。
当光纤微结构整体出现后，通过带弹簧片的连接头将氩气气管和细预制棒连接在一起。开启气体保压装置，调控气压阈值以防止细预制棒内部气孔塌缩。
步骤5：通过光学显微镜实时观测光纤微结构端面，逐渐增大气压阈值，消除细预制棒与外套管之间的缝隙，并使与纤芯相邻位置上出现两个大气孔，形成熊猫型结构，大气孔的直径为12μm，小气孔直径为6μm。通过大气孔挤压，使纤芯呈现类似椭圆形形状。
步骤6：通过光学显微镜观测光纤端面，调整高温炉温度、气压阈值、送棒速度和牵引速度四种拉丝参数，其中，送棒速度调控范围为1-5mm/min，牵引速度调控范围为0.5-10m/min，高温炉温度调控范围为1760-1810℃，气压阈值调控范围为1-13kPa，最终将微结构光纤外径尺寸拉制到标准尺寸，并将纤芯尺寸和银丝尺寸降到预期要求尺寸。
步骤7：通过熔接机将制备的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤两端各熔接一段多模光纤，光源发出的光入射进银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤后，自发产生表面等离子体共振现象。
Claims (9)
1.一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：填充
将银丝填充入一端封闭的毛细管中，得到填充银丝毛细管；
步骤2：堆积捆绑
根据设计的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的尺寸和结构，采用阶梯型堆积捆绑法，将毛细棒、填充银丝毛细管和不同内径的毛细管，堆积捆绑成预制棒，将预制棒熔接尾柄，然后烘干，去除预制棒中水蒸气；
其中，预制棒整体结构为六边形，中心位置为实心毛细棒，作为纤芯，在第一层包层中，镜像对称的两个毛细管为内径较大的毛细管，其他位置为内径较小的毛细管；在第二层包层中，采用内径较小的毛细管，以内径较大毛细管中心的连线作为水平方向，与其垂直并过纤芯中心的垂直线上，设置一个填充银丝毛细管；第三层包层中，采用内径较小的毛细管，并且第二层包层比第一层包层短1-2cm，第三层包层比第二层包层短1-2cm，依次类推，直至整个纤芯和包层完成，得到六边形结构，将六边形结构装入内径相配合的玻璃套管中，六边形结构和玻璃套管之间的空间采用细实心毛细棒填充，得到预制棒；其中，内径较大的毛细管的外径和内径较小的毛细管外径相同，内径较大的毛细管的内径比内径较小的毛细管的内径大0.1-1.2mm；
步骤3：拉制
将去除水蒸气的预制棒进行第一道拉制，高温炉的初始温度设置为1930-1950℃，料头掉下后将高温炉温度调整为1800-1810℃；通过调整牵引速度、送棒速度和高温炉温度，将外径为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.0-5.5mm的细预制棒；
将细预制棒置于限位玻璃外套管内，进行第二道拉制，在第二道拉制过程中，通过光学显微镜观测光学端面，当光纤端面气孔全部出现后，接通调控细预制棒内气压的氩气气管，进行气压调控，并实时观测光学端面的情况，调整送棒速度为1-5mm/min，牵引速度为0.5-10m/min，高温炉温度为1760-1810℃，气压阈值为1-13KPa，将内径较大的毛细管形成大气孔，将纤芯挤压成椭圆形，得到银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤。
2.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，其采用的毛细管和毛细棒均通过玻璃管和玻璃棒拉丝制得，其中，玻璃管和玻璃棒装载在拉丝塔上，玻璃棒和玻璃管最低端位置要低于高温炉中心位置，起初高温炉温度设置为2000-2050℃，待料头掉下后将炉温调整为1900-1950℃。
3.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，预制棒在拉制前，将预制棒中，填充银丝毛细管开口端熔接一根玻璃管作为尾柄，然后置于100-200℃温控箱中，去除预制棒中水蒸气。
4.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，第二道拉制时，外径为3.0-5.5mm的细预制棒装入内径为比细预制棒的外径+(0.05-0.1)mm、外径为12mm的限位玻璃外套管中，得到新预制棒；装载新预制棒时，用拉丝塔上的三角抓夹紧新预制棒的限位玻璃外套管；第二道拉制时，高温炉的起始温度设置为1930-1950℃，料头掉下后将高温炉温度调整为1790-1810℃。
5.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，气压调控采用将细预制棒和氩气气管相连通，在氩气气管上设置有气体保压装置，实现对细预制棒内气压的调控，细预制棒和氩气气管的通过连接头连通。
6.根据权利要求5所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其特征在于，所述的气体保压装置包括通信控制模块、PLC控制器、压力控制器、电磁阀、气压阈值显示屏；
通信控制模块和光纤拉丝塔主控台电连接，通信控制模块的信号输出端和PLC控制器的信号接收端连接，PLC控制器上设置有气压阈值显示屏，PLC控制器的信号接收端还和压力控制器的信号输出端连接，PLC控制器还连接控制进出气开闭的电磁阀；
所述光纤拉丝塔主控台，用于对微结构光纤制备过程中的高温炉温度、送棒速度、牵引速度和气压阈值四种拉丝参数进行设置；
所述的通信控制模块，用于接收光纤拉丝塔主控台的通信信号指令，并将该信号指令传输至PLC控制器；
所述的压力控制器，实时检测压力大小，并将检测的压力值传输至PLC控制器；
所述的PLC控制器，用于将通信模块传输的气压阈值通过气压阈值显示屏显示，并将该气压阈值的压力与压力控制器检测的压力进行对比，从而传输信号控制电磁阀的开闭。
7.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，在拉制过程中，高温炉温度的调控过程是先下降后上升，呈现上凹形状，高温炉的温度变化幅度为1-2℃/min，气压阈值的调控过程是先上升后下降，呈现上凸形状，气压阈值的变化幅度为0.3-0.5KPa/min，送棒速度的调控过程是逐渐递减，送棒速度的变化幅度为0.2-0.5mm/min，牵引速度的调控过程是逐渐递增，牵引速度的变化幅度为0.5-1m/min。
8.一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，其特征在于，采用权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，其特征在于，所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤，纤芯挤压成椭圆形，椭圆短轴长为2-4μm，长轴长为6-8μm，大气孔直径大小为7-12μm，其它小气孔直径在2-6μm，银丝尺寸为2-8μm。
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