CN111962004B - 一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末及其制备方法 - Google Patents

一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，该复合陶瓷粉末由以下成分制成：85～90wt％Al2O3、8～13wt％TiO2和0.2～0.8wt％混合稀土，混合稀土为CeO2和La2O3，CeO2>0，La2O3>0。本发明复合陶瓷粉末使涂层的致密性提高，耐腐蚀性能增强，稳定晶粒尺寸，成分混合均匀，团聚性好，复合陶瓷粉末的流动性好，在氯硅烷、氟硅烷等强腐蚀性气体环境中耐腐蚀性能好，使用寿命良好，节约资源和能源的特点。

Description

一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷 粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末及其制备方法，以及陶瓷涂层和耐强腐蚀性气体不锈钢。
背景技术
304不锈钢是应用最为广泛的一种铬-镍不锈钢，因其具有良好的耐腐蚀性、耐热性，低温强度和机械特性，被广泛应用于建筑、机械、工业等各个领域。虽然304不锈钢在空气、蒸汽和水等弱腐蚀性介质中具有良好的不锈性能，但是当其处于含氯离子、氟离子等环境中，304不锈钢就会发生孔蚀、应力腐蚀和晶间腐蚀。其中以孔蚀作为主导。因此，当其处于含氯离子、氟离子等环境中时，由于存在腐蚀作用，使不锈钢表面质量降低，严重的会使不锈钢失效，严重影响其使用寿命。
造成304不锈钢腐蚀的根本原因主要是由于不锈钢在使用过程中会形成表层的钝化膜，并且钝化膜的溶解与修复处于动态平衡之中，当介质中含有活性阴离子(常见的如氯离子、氟离子等)时，此时溶解占优势,平衡便受到破坏。氯离子、氟离子能优先地有选择地吸附在钝化膜上，把氧原子排挤掉，然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯(氟)化物，于是在这些特殊位置便会形成孔蚀。氯离子、氟离子的存在对不锈钢的钝态起到直接破坏的作用。目前相对应的对策为采用合理的手段、工艺，在不锈钢表面加镀一层防护层，使得腐蚀性物质无法直接与基体不锈钢接触，从而起到对不锈钢的防护；或者更换耐腐蚀性能更好的材料。
发明内容
基于上述问题，一方面，本发明提供一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末，该复合陶瓷粉末使涂层的致密性提高，耐腐蚀性能增强，成分混合均匀，稳定晶粒尺寸，团聚性好，复合陶瓷粉末的流动性好，使涂层表面孔洞数量减少。
技术方案是：一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末，该复合陶瓷粉末由以下成分制成：85～90wt％Al2O3、8～13wt％TiO2和0.2～0.8wt％混合稀土，混合稀土为CeO2和La2O3，CeO2>0，La2O3>0。
一方面，本发明还提供一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法。
技术方案是：一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.配料：取Al2O3、TiO2和混合稀土；
S2.制浆：将Al2O3、TiO2和混合稀土加入分散剂中，搅拌；再加入粘结剂，搅拌，使Al2O3、TiO2、混合稀土和粘结剂均匀的分散在分散剂中制取浆料；
S3.烘干：将浆料干燥成块状粉末；
S4.制粒：将块状粉末进行破碎，并使用无水乙醇润湿，经过球形筛孔进行球化筛分得到球形陶瓷粉末；
S5.焙烧：将球形陶瓷粉末置于热处理炉中焙烧；
S6.二次筛选：焙烧后的粉末再次进行筛分，得到复合陶瓷粉末。
进一步地，所述分散剂为去离子水和/或粘结剂为PVA。
进一步地，所述S3中，干燥温度为120℃，干燥时间为3～3.5h。
进一步地，所述S4中，球化筛分为60～280目球化筛分。
进一步地，所述S5中，焙烧为四阶段焙烧，其中
第一阶段，升温1h，从室温升至550℃；
第二阶段，550℃下保温2h；
第三阶段，升温2.5h，从550℃升至1000℃；
第四阶段，1000℃下保温40min。
进一步地，所述S6中，筛分粒径为60～280目。
一方面，本发明还提供一种陶瓷涂层。
技术方案是：一种陶瓷涂层，该陶瓷涂层由上述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末形成。
一方面，本发明还提供一种耐强腐蚀性气体不锈钢。
技术方案是：一种耐强腐蚀性气体不锈钢，包括不锈钢本体，其特征在于：该不锈钢本体上涂覆有上述的陶瓷涂层。
进一步地，所述涂覆为等离子喷涂涂覆。
发明原理及有益效果：
本发明复合陶瓷粉末，Al2O3、TiO2的加入，尤其是混合稀土氧化物CeO2和La2O3的添加，使涂层的致密性提高，耐腐蚀性能增强，稳定晶粒尺寸，成分混合均匀，团聚性好，复合陶瓷粉末的流动性好。从而使得在不锈钢表面等离子喷涂本发明复合陶瓷涂覆层，具有工艺可控性好、涂覆层和基体界面机械结合良好，在氯硅烷、氟硅烷等强腐蚀性气体环境中耐腐蚀性能好，使用寿命良好，节约资源和能源的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1焙烧阶段加热曲线图；
图2为本发明方法生产的复合陶瓷粉末宏观形貌图；
图3为本发明方法生产的复合陶瓷粉末运用等离子喷涂技术在不锈钢表面制备的陶瓷涂层的电腐蚀塔菲尔极化曲线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
一种延长不锈钢在氯硅烷、氟硅烷等强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末，制备方法包括：
S1.配料：取85～90wt％Al2O3、8～13wt％TiO2和0.2～0.8wt％混合稀土，混合稀土为CeO2和La2O3。本发明中，CeO2和La2O3相互之间的比例不做特别地规定，只要CeO2>0，La2O3>0，CeO2与La2O3之和为0.2～0.8wt％。
S2.制浆：以去离子水作为分散剂，将S1配料加入分散剂中，机械搅拌2h；再加入适量PVA粘结剂，机械搅拌，使粉体和PVA粘结剂均匀的分散在去离子水中制取浆料。
S3.烘干：将S2混合均匀的浆料置入电热鼓风干燥箱中干燥成块状粉末，电热鼓风干燥箱的干燥温度为120℃，干燥时间为3～3.5h。
S4.制粒：将S3的块状粉末进行破碎，并使用无水乙醇润湿，经过球形筛孔进行球化筛分，球化筛分后得到粒度为60～280目的球形陶瓷粉末。
S5.焙烧：将球形陶瓷粉末置于热处理炉中分四阶段焙烧，焙烧参数为：第一阶段室温～550℃，升温1h；第二阶段550℃保温2h；第三阶段550℃～1000℃，升温2.5h；第四阶段1000℃保温40min。
S6.二次筛选：再次进行筛分，得到粒度为60～280目的球形的复合陶瓷粉末。
实施例1
一种延长不锈钢在氯硅烷、氟硅烷等强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末，制备方法包括：
S1.配料：取89.2wt％Al2O3、10wt％TiO2和0.8wt％混合稀土，Al2O3、TiO2和混合稀土为纳米级粉末。混合稀土为CeO2和La2O3的混合物。CeO2和La2O3相互之间的比例不做特别地规定，只要CeO2>0，La2O3>0，CeO2与La2O3之和为0.2～0.8wt％。
S2.制浆：以去离子水作为分散剂，将S1配料加入分散剂中，并加入PVA粘结剂(PVA粘结剂加入量为S1配料量与加入去离子水量之和的5wt％)，机械搅拌，使粉体和PVA粘结剂均匀的分散在去离子水中制取浆料。
S3.烘干：将S2混合均匀的浆料置入电热鼓风干燥箱中干燥成块状粉末，电热鼓风干燥箱的干燥温度为120℃，干燥时间为3～3.5h。
S4.制粒：将S3的块状粉末进行破碎，并使用无水乙醇润湿，经过球形筛孔进行球化筛分，球化筛分后得到粒度为60～280目的球形陶瓷粉末。
S5.焙烧：将球形陶瓷粉末置于热处理炉中分四阶段焙烧，焙烧加热曲线如图1：第一阶段室温～550℃，升温1h；第二阶段550℃保温2h；第三阶段550℃～1000℃，升温2.5h；第四阶段1000℃保温40min。
S6.二次筛选：再次进行筛分，得到粒度为60～280目的球形的复合陶瓷粉末。
实施例2
将实施例1制备的复合陶瓷粉末进行流动性检测，流动性为10g/19.53s。
将实施例1制备的复合陶瓷粉末在扫描电镜下放大250×，见图2。
实施例3
将实施例1制备的复合陶瓷粉末用等离子喷涂技术在304不锈钢表面喷涂，形成陶瓷涂层，等离子喷涂条件为：喷涂功率35～50Kw；Ar气流量为35～45L/min；H2气流量为100～150L/min；送粉气体3～7L/min；喷涂距离为90～110mm；送粉速率30～35g/min；电弧电压为70～80V；电弧电流为500A。
该陶瓷涂层进行耐腐蚀性分析，采用电化学工作站，绘制得到涂层的电腐蚀塔菲尔极化曲线，如图3。
图3中，纵坐标为腐蚀电位，横坐标表示为腐蚀电流密度，曲线尖端对应的是涂层的初始腐蚀电位和腐蚀电流密度。尖端处腐蚀电位越高，腐蚀电流密度越小，则涂层的耐腐蚀性能越高。本发明304不锈钢经喷涂本发明的复合陶瓷粉末后，获得了良好的耐腐蚀性能，大大地延长了在氯硅烷、氟硅烷等强腐蚀性气体环境中使用寿命。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末，该复合陶瓷粉末由以下成分制成：85～90wt％Al2O3、8～13wt％TiO2和0.2～0.8wt％混合稀土，混合稀土为CeO2和La2O3，CeO2>0，La2O3>0,包括以下步骤：
S1.配料：取Al2O3、TiO2和混合稀土；
S2.制浆：将Al2O3、TiO2和混合稀土加入分散剂中，搅拌；再加入粘结剂，搅拌，使Al2O3、TiO2、混合稀土和粘结剂均匀的分散在分散剂中制取浆料；
S3.烘干：将浆料干燥成块状粉末；
S4.制粒：将块状粉末进行破碎，并使用无水乙醇润湿，经过球形筛孔进行球化筛分得到球形陶瓷粉末；
S5.焙烧：将球形陶瓷粉末置于热处理炉中焙烧；
S6.二次筛选：焙烧后的粉末再次进行筛分，得到复合陶瓷粉末；
所述S5中，焙烧为四阶段焙烧，其中
第一阶段，升温1h，从室温升至550℃；
第二阶段，550℃下保温2h；
第三阶段，升温2.5h，从550℃升至1000℃；
第四阶段，1000℃下保温40min。
2.一种权利要求1所述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.配料：取Al2O3、TiO2和混合稀土；
S2.制浆：将Al2O3、TiO2和混合稀土加入分散剂中，搅拌；再加入粘结剂，搅拌，使Al2O3、TiO2、混合稀土和粘结剂均匀的分散在分散剂中制取浆料；
S3.烘干：将浆料干燥成块状粉末；
S4.制粒：将块状粉末进行破碎，并使用无水乙醇润湿，经过球形筛孔进行球化筛分得到球形陶瓷粉末；
S5.焙烧：将球形陶瓷粉末置于热处理炉中焙烧；
S6.二次筛选：焙烧后的粉末再次进行筛分，得到复合陶瓷粉末；
所述S5中，焙烧为四阶段焙烧，其中
第一阶段，升温1h，从室温升至550℃；
第二阶段，550℃下保温2h；
第三阶段，升温2.5h，从550℃升至1000℃；
第四阶段，1000℃下保温40min。
3.根据权利要求2所述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：所述分散剂为去离子水和/或粘结剂为PVA。
4.根据权利要求2所述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，特征在于：所述S3中，干燥温度为120℃，干燥时间为3～3.5h。
5.根据权利要求2所述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，特征在于：所述S4中，球化筛分为60～280目球化筛分。
6.根据权利要求2所述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，特征在于：所述S5中，焙烧为四阶段焙烧，其中
第一阶段，升温1h，从室温升至550℃；
第二阶段，550℃下保温2h；
第三阶段，升温2.5h，从550℃升至1000℃；
第四阶段，1000℃下保温40min。
7.根据权利要求2所述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末的制备方法，特征在于：所述S6中，筛分粒径为60～280目。
8.一种陶瓷涂层，其特征在于：该陶瓷涂层由权利要求1所述的延长不锈钢在强腐蚀性气体环境中使用寿命的复合陶瓷粉末形成。
9.一种耐强腐蚀性气体不锈钢，包括不锈钢本体，其特征在于：该不锈钢本体上涂覆有权利要求8所述的陶瓷涂层。
10.根据权利要求9所述的耐强腐蚀性气体不锈钢，其特征在于：所述涂覆为等离子喷涂涂覆，喷涂条件为：喷涂功率35～50kW ；Ar气流量为35～45L/min；H2气流量为100～150L/min；送粉气体3～7L/min；喷涂距离为90～110mm；送粉速率30～35g/min；电弧电压为70～80V；电弧电流为500A。
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