CN111956590B - 一种缓释长效美白防晒霜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种缓释长效美白防晒霜及其制备方法，属于化妆品制备技术领域。缓释长效美白防晒霜，是由预制料和透明质酸水溶液以及壳聚糖醋酸溶液混合反应制得的；预制料是由按重量份数计的以下原料制得的：复合纳米氧化物微球；酸蚀多孔珍珠粉；蚕丝蛋白溶液；二甲基硅油；辛酸癸酸三甘油酯；维生素E；芦荟粉；去离子水；复合氧化物微球是由四氯化钛、去离子水、双氧水、水玻璃、十二烷基苯磺酸钠、盐酸、十六烷基三甲氧基硅烷反应制得；酸蚀多孔珍珠粉是由珍珠、蓖麻油、无水乙醇和去离子水反应制得。本发明的缓释长效美白防晒霜有效防晒时间得到有效延长，美白效果增强，刺激性小，广谱性强，具有广阔的应用前景。

Description

一种缓释长效美白防晒霜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种缓释长效美白防晒霜及其制备方法，属于化妆品制备技术领域。
背景技术
随着生活水平的日益提高，人们对生活品质的要求也越来越高，化妆品已成为人们不可或缺的生活用品，而且人们对化妆品的要求日渐趋向于天然、低碳、环保、营养、低刺激或无刺激性等。
紫外线是位于日光高能区的不可见光线,不能为人类的肉眼所见，过多的紫外线照射对人类健康造成的危害正日益加重，防护紫外线已是极其迫切的问题。因此，在女性美容方面，防晒是非常重要的。安全有效的防晒产品的研制是当代精细化工一个很有潜力的分支。
但是目前常见的防晒霜多以化学合成的原料为主料，容易刺激皮肤，并且防晒霜中有效成分在短时间内就会释放殆尽，导致防晒有效时间很短，防晒效果不理想。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种缓释长效美白防晒霜及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种缓释长效美白防晒霜及其制备方法。
根据本发明实施例的一种缓释长效美白防晒霜，是由预制料和透明质酸水溶液以及壳聚糖醋酸溶液混合反应制得的；
所述预制料是由按重量份数计的以下原料制得的：
8～10份复合纳米氧化物微球；
8～10份酸蚀多孔珍珠粉；
5～10份蚕丝蛋白溶液；
0.5～0.8份二甲基硅油；
1.5～2.0份辛酸癸酸三甘油酯；
0.5～1.0份维生素E；
0.2～0.4份芦荟粉；
10～15份去离子水；
所述复合氧化物微球是由四氯化钛、去离子水、双氧水、水玻璃、十二烷基苯磺酸钠、盐酸、十六烷基三甲氧基硅烷反应制得；
所述酸蚀多孔珍珠粉是由珍珠、蓖麻油、无水乙醇和去离子水反应制得。
根据本发明实施例的一种缓释长效美白防晒霜的制备方法，具体制备步骤为：
(1)称取珍珠粉碎，得珍珠粉，将珍珠粉和蓖麻油混合酸败处理；
(2)将酸败产物冲洗，烘干，得到酸蚀多孔珍珠粉；
(3)将混合蚕丝原料和碳酸钠溶液混合，脱胶，清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；
(4)将脱胶蚕丝纤维和溴化锂混合，水解，透析，得到蚕丝蛋白溶液；
(5)将四氯化钛和去离子水混合水解，再向水解液中加入双氧水，超声水解，得到二氧化钛水溶胶；
(6)将二氧化钛水溶胶和水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，反应、过滤得滤渣，洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；
(7)称取复合纳米氧化物微球、酸蚀多孔珍珠粉、蚕丝蛋白溶液、二甲基硅油、辛酸癸酸三甘油酯、维生素E、芦荟粉以及去离子水混合搅拌得到预制料；
(8)将预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加壳聚糖醋酸溶液，得到混合物，加热，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
进一步的，具体制备步骤为：
(1)称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温室中，静置酸败处理；
(2)待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温，烘干处理后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；
(3)将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，脱胶，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；
(4)将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂混合，水解，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；
(5)将四氯化钛和去离子水混合后水解反应，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，超声水解，得到二氧化钛水溶胶；
(6)将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；
(7)称取复合纳米氧化物微球、酸蚀多孔珍珠粉、蚕丝蛋白溶液、二甲基硅油、辛酸癸酸三甘油酯、维生素E、芦荟粉以及去离子水混合搅拌得到预制料；
(8)将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到6.8～7.2，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
进一步的，具体制备步骤为：
(1)称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温室中，静置酸败处理7～10天；
(2)待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至60～70℃，烘干处理1～2h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；
(3)按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，脱胶，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；
(4)将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在35～40℃下水解5～6h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；
(5)按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应3～5h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，超声水解，得到二氧化钛水溶胶；
(6)将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至30～70℃，反应3h～5h，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；
(7)按重量份数计，称取8～10份上述复合纳米氧化物微球、8～10份酸蚀多孔珍珠粉、5～10份蚕丝蛋白溶液、0.5～0.8份二甲基硅油、1.5～2.0份辛酸癸酸三甘油酯、0.5～1.0份维生素E、0.2～0.4份芦荟粉以及10～15份去离子水混合搅拌得到预制料；
(8)将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到6.8～7.2，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
进一步的，所述步骤(1)中温室的温度为45～55℃，空气相对湿度为60～70％。
进一步的，所述步骤(3)中脱胶的温度为70～80℃，脱胶的时间为1～2h。
进一步的，所述步骤(5)中超声水解的频率为20～40kHz，超声水解的时间为20～30min。
进一步的，所述步骤(6)中所述的二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸的质量比为1:1:10：1:3。
进一步的，所述步骤(8)中所述的预制料和透明质酸水溶液的质量比为1:1。
进一步的，所述步骤(8)中所述的加热升温的温度为37～40℃。
采用上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的缓释长效美白防晒霜由于酸蚀多孔珍珠粉和复合纳米氧化物微球的加入，其有效防晒时间得到有效延长，美白效果增强，所用防晒美白原料对皮肤刺激性小，广谱性强，具有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
(1)称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为45～55℃，空气相对湿度为60～70％的温室中，静置酸败处理7～10天；
(2)待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至60～70℃，烘干处理1～2h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；首先将具有美白功效的珍珠粉和植物油混合后放在高温高湿的环境中酸败处理，利用植物油酸败产生酸性物质，通过酸性物质将珍珠粉中的酸溶性成分腐蚀去除，从而得到表面被微腐的珍珠粉，增加珍珠粉表面孔隙率，通过酸蚀珍珠粉粗糙多孔的表面使得入射到防晒霜表面的光照被多次反射或折射而削减，从而起到防紫外线防晒的效果，同时多孔珍珠粉的设置，通过珍珠粉的孔隙将入射的紫外光部分以分子运动的形式吸收，从而起到防晒效果，此外表面粗糙多孔的珍珠粉还能使得其他防晒有效成分固着负载，具备缓释效果，提高防晒霜的防晒有效时间；
(3)按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，在70～80℃温度下脱胶1～2h，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；首先对蚕丝原料进行脱胶处理，去除非蚕丝蛋白成分，起到除杂作用；
(4)将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在35～40℃下水解5～6h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；通过蚕丝制备得到具有极佳美白效果的蚕丝蛋白，将其作为生物美白成分，避免传统化学物质防晒霜，对皮肤亲和性差、容易刺激皮肤的问题；
(5)按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应3～5h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，以20～40kHz的频率超声水解20～30min，得到二氧化钛水溶胶；
(6)按质量比为1:1:10：1:3将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至30～70℃，反应3h～5h，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；通过将活性二氧化钛水溶胶与水玻璃混合，在制备纳米多孔二氧化硅的过程中直接将活性二氧化钛复合进入到体系中，并在表面活性剂的作用下，最终制得多孔结构的复合氧化物，其中复合氧化物中的二氧化钛和二氧化硅都是极佳的紫外光屏蔽剂，它们的加入有效提高了防晒霜的防晒效果，此外复合纳米氧化物微球得入射到防晒霜表面的光照被多次反射或折射而削减，从而起到防紫外线防晒的效果，而且入射的紫外光部分以分子运动的形式被孔隙吸收，从而起到防晒效果，同样的多孔结构还能使得其他防晒有效成分固着负载，具备缓释效果，提高防晒霜的防晒有效时间；
(7)按重量份数计，称取8～10份上述复合纳米氧化物微球、8～10份酸蚀多孔珍珠粉、5～10份蚕丝蛋白溶液、0.5～0.8份二甲基硅油、1.5～2.0份辛酸癸酸三甘油酯、0.5～1.0份维生素E、0.2～0.4份芦荟粉以及10～15份去离子水混合搅拌得到预制料；将防晒霜辅料和多孔结构的功能料混合得到预制料；
(8)按质量比为1:1将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到6.8～7.2，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温至37～40℃，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。将预制料和壳聚糖醋酸溶液以及透明质酸溶液混合进行凝胶，从而将防晒美白的有效成分锁定固着，凝胶结构能使有效成分具备缓释效果，从而提高防晒霜的有效作用时间。
实例1
称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为45℃，空气相对湿度为60％的温室中，静置酸败处理7天；待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至60℃，烘干处理1h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，在70℃温度下脱胶1h，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在35℃下水解5h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应3h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，以20kHz的频率超声水解20min，得到二氧化钛水溶胶；按质量比为1:1:10：1:3将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至30℃，反应3hh，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；按重量份数计，称取8份上述复合纳米氧化物微球、8份酸蚀多孔珍珠粉、5份蚕丝蛋白溶液、0.5份二甲基硅油、1.5份辛酸癸酸三甘油酯、0.5份维生素E、0.2份芦荟粉以及10份去离子水混合搅拌得到预制料；按质量比为1:1将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到6.8，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温至37℃，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
实例2
称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为48℃，空气相对湿度为62％的温室中，静置酸败处理8天；待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至62℃，烘干处理2h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，在72℃温度下脱胶1h，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在36℃下水解5h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应3h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，以22kHz的频率超声水解21min，得到二氧化钛水溶胶；按质量比为1:1:10：1:3将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至35℃，反应3h，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；按重量份数计，称取9份上述复合纳米氧化物微球、9份酸蚀多孔珍珠粉、6份蚕丝蛋白溶液、0.6份二甲基硅油、1.6份辛酸癸酸三甘油酯、0.6份维生素E、0.2份芦荟粉以及11份去离子水混合搅拌得到预制料；按质量比为1:1将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到6.9，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温至37℃，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
实例3
称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为49℃，空气相对湿度为65％的温室中，静置酸败处理8天；待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗4遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至63℃，烘干处理1h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，在73℃温度下脱胶1h，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在36℃下水解5h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应3h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，以25kHz的频率超声水解25min，得到二氧化钛水溶胶；按质量比为1:1:10：1:3将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至40℃，反应4h，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；按重量份数计，称取9份上述复合纳米氧化物微球、9份酸蚀多孔珍珠粉、8份蚕丝蛋白溶液、0.7份二甲基硅油、1.7份辛酸癸酸三甘油酯、0.7份维生素E、0.3份芦荟粉以及13份去离子水混合搅拌得到预制料；按质量比为1:1将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到7.0，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温至39℃，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
实例4
称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为52℃，空气相对湿度为68％的温室中，静置酸败处理8天；待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗4遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至68℃，烘干处理2h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，在78℃温度下脱胶2h，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在38℃下水解6h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应5h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，以20～40kHz的频率超声水解28min，得到二氧化钛水溶胶；按质量比为1:1:10：1:3将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至60℃，反应5h，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；按重量份数计，称取9份上述复合纳米氧化物微球、9份酸蚀多孔珍珠粉、9份蚕丝蛋白溶液、0.7份二甲基硅油、1.8份辛酸癸酸三甘油酯、0.8份维生素E、0.3份芦荟粉以及14份去离子水混合搅拌得到预制料；按质量比为1:1将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到7.1，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温至39℃，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
实例5
称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为55℃，空气相对湿度为70％的温室中，静置酸败处理10天；待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗5遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至70℃，烘干处理2h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，在80℃温度下脱胶2h，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在40℃下水解6h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应5h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，以40kHz的频率超声水解30min，得到二氧化钛水溶胶；按质量比为1:1:10：1:3将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至70℃，反应3h～5h，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；按重量份数计，称取10份上述复合纳米氧化物微球、10份酸蚀多孔珍珠粉、10份蚕丝蛋白溶液、0.8份二甲基硅油、2.0份辛酸癸酸三甘油酯、1.0份维生素E、0.4份芦荟粉以及15份去离子水混合搅拌得到预制料；按质量比为1:1将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到7.2，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温至40℃，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
性能检测试验：
分别对实例1-5中的防晒霜进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
刺激性试验：取体重为2.5-3.0kg健康家兔5只，分别剃去脊背两侧的毛约3cm2，每天3次取0.5g防晒霜均匀涂布在一侧剃毛处，用药后在2、4、6、12、24、48、72h观察家兔涂药侧皮肤与不涂药处皮肤，观察涂药侧皮肤无红斑、充血等异常变化。
防晒系数检测：
在SPF-290分析***上先描绘出一条载体的空白本底曲线。然后用点样器在透明膜上均匀点上2mg/cm2的样品，晾干后由SPF-290分析***随机选择透明膜上5点测试，描绘出5条光波长，即单色光防护指数曲线，计算测试结果，得出SPF值及标准差，每个样品重复分析5次，得出防晒系数值；
有效防晒时间：
通过防晒系数分析仪测定有效防晒时间；
表1性能检测结果
对比例1～5：
与实例1相比，对照例1-5中将酸蚀多孔珍珠粉替换为比酸蚀多孔珍珠粉分量逐渐递增10％的普通珍珠粉，其余和实例1的制备步骤相同；
对照例6～10：
与实例1相比，对照例6-10中将复合纳米氧化物微球替换为比复合纳米氧化物微球分量逐渐递增10％的普通纳米二氧化钛颗粒，其余和实例1的制备步骤相同；
性能检测试验：
分别对对照例1-10中的防晒霜进行性能检测，检测结果如表2所示：
检测方法：
刺激性试验：取体重为2.5-3.0kg健康家兔5只，分别剃去脊背两侧的毛约3cm2，每天3次取0.5g防晒霜均匀涂布在一侧剃毛处，用药后在2、4、6、12、24、48、72h观察家兔涂药侧皮肤与不涂药处皮肤，观察涂药侧皮肤无红斑、充血等异常变化。
防晒系数检测：
在SPF-290分析***上先描绘出一条载体的空白本底曲线。然后用点样器在透明膜上均匀点上2mg/cm2的样品，晾干后由SPF-290分析***随机选择透明膜上5点测试，描绘出5条光波长，即单色光防护指数曲线，计算测试结果，得出SPF值及标准差，每个样品重复分析5次，得出防晒系数值；
有效防晒时间：
通过防晒系数分析仪测定有效防晒时间；
表2性能检测结果
将对照例1-5和实例1-5进行对比，可见对照例1-5中防晒系数和有效防晒时间都明显降低，由此可见，本发明将具有美白功效的珍珠粉和植物油混合后放在高温高湿的环境中酸败处理，利用植物油酸败产生酸性物质，通过酸性物质将珍珠粉中的酸溶性成分腐蚀去除，从而得到表面被微腐的珍珠粉，增加珍珠粉表面孔隙率，通过酸蚀珍珠粉粗糙多孔的表面使得入射到防晒霜表面的光照被多次反射或折射而削减，从而起到防紫外线防晒的效果，同时多孔珍珠粉的设置，通过珍珠粉的孔隙将入射的紫外光部分以分子运动的形式吸收，从而起到防晒效果，此外表面粗糙多孔的珍珠粉还能使得其他防晒有效成分固着负载，具备缓释效果，提高防晒霜的防晒有效时间；
将对照例6-10和实例1-5进行对比，可见对照例6-10中防晒系数和有效防晒时间都明显降低，由此可见，本发明通过将活性二氧化钛水溶胶与水玻璃混合，在制备纳米多孔二氧化硅的过程中直接将活性二氧化钛复合进入到体系中，并在表面活性剂的作用下，最终制得多孔结构的复合氧化物，其中复合氧化物中的二氧化钛和二氧化硅都是极佳的紫外光屏蔽剂，它们的加入有效提高了防晒霜的防晒效果，此外复合纳米氧化物微球得入射到防晒霜表面的光照被多次反射或折射而削减，从而起到防紫外线防晒的效果，而且入射的紫外光部分以分子运动的形式被孔隙吸收，从而起到防晒效果，同样的多孔结构还能使得其他防晒有效成分固着负载，具备缓释效果，提高防晒霜的防晒有效时间。

Claims (8)

1.一种缓释长效美白防晒霜，其特征在于：是由预制料和透明质酸水溶液以及壳聚糖醋酸溶液混合反应制得的；所述预制料是由按重量份数计的以下原料制得的：8～10份复合纳米氧化物微球；8～10份酸蚀多孔珍珠粉；5～10份蚕丝蛋白溶液；0.5～0.8份二甲基硅油；1.5～2.0份辛酸癸酸三甘油酯；0.5～1.0份维生素E；0.2～0.4份芦荟粉；10～15份去离子水；所述复合氧化物微球是由四氯化钛、去离子水、双氧水、水玻璃、十二烷基苯磺酸钠、盐酸、十六烷基三甲氧基硅烷反应制得；所述酸蚀多孔珍珠粉是由珍珠、蓖麻油、无水乙醇和去离子水反应制得；
所述缓释长效美白防晒霜的具体制备步骤为：(1)称取珍珠粉碎，得珍珠粉，将珍珠粉和蓖麻油混合酸败处理；(2)将酸败产物冲洗，烘干，得到酸蚀多孔珍珠粉；(3)将混合蚕丝原料和碳酸钠溶液混合，脱胶，清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；(4)将脱胶蚕丝纤维和溴化锂混合，水解，透析，得到蚕丝蛋白溶液；(5)将四氯化钛和去离子水混合水解，再向水解液中加入双氧水，超声水解，得到二氧化钛水溶胶；(6)将质量比为1:1:10:1:3的二氧化钛水溶胶和水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，反应、过滤得滤渣，洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；(7)称取复合纳米氧化物微球、酸蚀多孔珍珠粉、蚕丝蛋白溶液、二甲基硅油、辛酸癸酸三甘油酯、维生素E、芦荟粉以及去离子水混合搅拌得到预制料；(8)将质量比为1:1的预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加壳聚糖醋酸溶液，得到混合物，加热，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
2.一种权利要求1所述的缓释长效美白防晒霜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：(1)称取珍珠粉碎，得珍珠粉，将珍珠粉和蓖麻油混合酸败处理；(2)将酸败产物冲洗，烘干，得到酸蚀多孔珍珠粉；(3)将混合蚕丝原料和碳酸钠溶液混合，脱胶，清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；(4)将脱胶蚕丝纤维和溴化锂混合，水解，透析，得到蚕丝蛋白溶液；(5)将四氯化钛和去离子水混合水解，再向水解液中加入双氧水，超声水解，得到二氧化钛水溶胶；(6)将质量比为1:1:10:1:3的二氧化钛水溶胶和水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，反应、过滤得滤渣，洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；(7)称取复合纳米氧化物微球、酸蚀多孔珍珠粉、蚕丝蛋白溶液、二甲基硅油、辛酸癸酸三甘油酯、维生素E、芦荟粉以及去离子水混合搅拌得到预制料；(8)将质量比为1:1的预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加壳聚糖醋酸溶液，得到混合物，加热，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
3.根据权利要求2所述的缓释长效美白防晒霜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：(1)称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温室中，静置酸败处理；(2)待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温，烘干处理后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；(3)将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液混合，脱胶，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；(4)将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂混合，水解，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；(5)将四氯化钛和去离子水混合后水解反应，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，超声水解，得到二氧化钛水溶胶；(6)将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0.5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0.1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；(7)称取复合纳米氧化物微球、酸蚀多孔珍珠粉、蚕丝蛋白溶液、二甲基硅油、辛酸癸酸三甘油酯、维生素E、芦荟粉以及去离子水混合搅拌得到预制料；(8)将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到6.8～7.2，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
4.根据权利要求2或3所述的缓释长效美白防晒霜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)称取珍珠放入粉碎机中粉碎后过200目筛，收集得到珍珠粉，将得到的珍珠粉和蓖麻油按质量比为2:1混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温室中，静置酸败处理7～10天；
(2)待上述酸败处理结束后，将酸败产物依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍，冲洗结束后，放入烘箱中，加热升温至60～70℃，烘干处理1～2h后，得到酸蚀多孔珍珠粉，备用；
(3)按质量比为5:6将蛹衬和削口茧的混合蚕丝原料和浓度为0 .5mol/L的碳酸钠溶液混合，脱胶，脱胶完成后，将蚕丝纤维用水清洗后烘干，得到脱胶蚕丝纤维；
(4)将上述得到的脱胶蚕丝纤维和溴化锂按质量比为2:1混合，在35～40℃下水解5～6h，水解完成后得到蚕丝蛋白溴化锂溶液,继续透析，去除溶液中的溴化锂，得到蚕丝蛋白溶液，备用；
(5)按质量比为1:10将四氯化钛和去离子水混合后水解反应3～5h，得到水解液，再向水解液中加入去离子水等质量的质量浓度为50％的双氧水，超声水解，得到二氧化钛水溶胶；
(6)将上述二氧化钛水溶胶和浓度为0 .5mol/L的水玻璃、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、浓度为0 .1mol/L盐酸混合搅拌得到乳状液，再向乳状液中加入水玻璃质量10％的十六烷基三甲氧基硅烷，加热升温至30～70℃，反应3h～5h，过滤分离得到滤渣，对滤渣洗涤后干燥得到复合纳米氧化物微球；
(7)按重量份数计，称取8～10份上述复合纳米氧化物微球、8～10份酸蚀多孔珍珠粉、5～10份蚕丝蛋白溶液、0 .5～0 .8份二甲基硅油、1 .5～2 .0份辛酸癸酸三甘油酯、0 .5～1 .0份维生素E、0 .2～0 .4份芦荟粉以及10～15份去离子水混合搅拌得到预制料；
(8)将上述预制料和透明质酸水溶液混合后得到基液，再向基液中滴加质量分数为5％的壳聚糖醋酸溶液，直至基液pH达到6 .8～7 .2，得到混合物，将得到混合物放入烘箱中，加热升温，静置凝胶后，装瓶，即得缓释长效美白防晒霜。
5.根据权利要求4所述的缓释长效美白防晒霜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中温室的温度为45～55℃，空气相对湿度为60～70％。
6.根据权利要求4所述的缓释长效美白防晒霜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中脱胶的温度为70～80℃，脱胶的时间为1～2h。
7.根据权利要求4所述的一种缓释长效美白防晒霜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中超声水解的频率为20～40kHz，超声水解的时间为20～30min。
8.根据权利要求4所述的缓释长效美白防晒霜的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中所述的加热升温的温度为37～40℃。
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