CN107982102B - 儿童温和护发素及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种儿童温和护发素及其生产工艺，所述儿童温和护发素包括天然油脂、有机硅表面活性剂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、抗菌剂、汉生胶、维生素E、卵磷脂、柠檬酸钠、去离子水。本发明所述儿童温和护发素，采用源于植物的低刺激洗涤成分，具有较强的抑制植物病原菌的功能，对头发具有柔顺、调理、保湿和修复的作用。

Description

儿童温和护发素及其生产工艺
技术领域
本发明涉及护发素技术领域，具体涉及一种儿童温和护发素及其制备方法。
背景技术
护发素亦称润丝，一般与香波成对使用，主要由表面活性剂、辅助表面活性剂、阳离子调理剂、增脂剂、油份、螯合剂、防腐剂、色素、香精及其他活性成分组成。洗发后将适量护发素均匀涂抹在头发上，轻揉一分钟左右，再用清水漂洗干净。使用时护发素不应涂抹在头皮上，而应该在发中端往发尾涂抹3-5分钟后，冲洗干净。由于儿童皮肤尚未发育完全，比较娇嫩，容易受到刺激，所以市场上儿童护发素的产品较少。本发明与安全为基本，研发出高安全性、低过敏的儿童温和护发素。
申请号为201610771496.1的发明专利公开了一种儿童温和护发素及其制备方法，所述儿童温和护发素由下述原料制备而成：水、鲸蜡硬脂醇、甘油、阳离子表面活性剂、聚二甲基硅氧烷、双丙甘醇、齿缘墨角藻提取物、泡叶藻提取物、刺海门冬提取物、山梨醇、水解丝胶蛋白、氨端聚二甲基硅氧烷、EDTA二钠、香精、DMDM乙内酰脲、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、乳酸。本发明儿童温和护发素，蕴含多种天然成分，给予孩子三重爱护：舒柔、滋润、保护，是一款温和的护发素，柔润发丝，呵护头发，让头发散发光泽而且顺滑易梳理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种儿童温和护发素。
本发明提供一种儿童温和护发素，包括天然油脂、有机硅表面活性剂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、抗菌剂、汉生胶、维生素E、卵磷脂、柠檬酸钠、去离子水。
具体地，所述儿童温和护发素由以下重量份的原料组成：3-7wt％天然油脂、10-15wt％有机硅表面活性剂、3-6wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2-0.6wt％抗菌剂、1-3wt％汉生胶、0.05-0.4wt％维生素E、1-2wt％卵磷脂、0.9-1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水。
所述天然油脂为石榴籽油或者包覆处理后的石榴籽油。
本发明中的石榴籽油，既可以采用市售的石榴籽油，也可以采用自制的石榴籽油。自制石榴籽油的制备方法为：将石榴皮与籽分离，石榴籽用水清洗干净，沥干水分，于40-50℃干燥6-8小时；将干燥的石榴籽置于粉碎机中粉碎，过30-40目筛，得到石榴籽粉末；将石榴籽粉末与正己烷以固液比1：(15-20)(g/mL)混合均匀，于70-75℃提取3-5小时，采用200-300目滤布过滤，得到滤液Ⅰ，收集滤渣；将滤渣与正己烷以固液比1：(15-20)(g/mL)混合均匀，于70-75℃提取2-3小时，得到滤液Ⅱ；合并滤液Ⅰ和滤液Ⅱ，将滤液于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下干燥4-5小时，得到石榴籽油。
石榴籽油的主要成分是石榴酸，但是石榴酸性质极为活泼，耐光性和耐热性较差，容易被氧化成醛、酮、酸、醇及环氧化合物等易挥发的小分子化合物，产生刺激性气味，这对石榴籽油的稳定性产生很大的影响。经过探索，发明人发现，对石榴籽油进行包覆，使之与外界的空气、光照等隔绝，可以增强其稳定性。
本发明中提供两种技术方案对石榴籽油进行包覆：
其一，所述包覆处理后的石榴籽油为石榴籽油微胶囊，所述石榴籽油微胶囊的制备过程为：将面包酵母于100-105℃灭活1-1.5小时，得到灭活的面包酵母；将灭活的面包酵母与蒸馏水以质量比1：(8-10)混合均匀，以300-500转/分钟的转速搅拌10-15分钟；随后加入石榴籽油，以7000-9000转/分钟的转速均质4-10秒，转入恒温水浴振荡器中，于23-25℃以100-300转/分钟的转速振荡10-20分钟，形成乳液；向乳液中加入体积分数为80-90％的乙醇水溶液，乳液与乙醇水溶液的体积比为1：(2-3)，以300-500转/分钟的转速搅拌5-10分钟后，静置30-40分钟，弃上清液，取底部沉淀；将底部沉淀用无水乙醇洗涤，底部沉淀与无水乙醇的固液比为1：(60-80)(g/mL)，于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下干燥16-24小时，得到石榴籽油微胶囊。
其二，所述包覆处理后的石榴籽油为石榴籽油囊泡，所述石榴籽油囊泡的制备过程为：称取石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇，石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇的质量比为1：(0.8-1)：(0.1-0.3)，混合后加热至70-75℃，形成油相；将pH7.5的磷酸盐缓冲液加热至70-75℃，石榴籽油与磷酸盐缓冲液的固液比为1：(4-6)(g/mL)，以2000-3000转/分钟的转速振荡5-10分钟；将注射器预热至70-75℃，将油相采用注射器注入磷酸盐缓冲液中，以2000-3000转/分钟的转速振荡3-5分钟，形成乳状液；将乳状液以8000-10000转/分钟的转速离心15-20分钟，中层膏状物即为石榴籽油囊泡。
所述有机硅表面活性剂选自聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、聚甘油改性有机硅中的一种或多种的混合物。优选地，所述有机硅表面活性剂为聚甘油改性有机硅和聚二甲基硅氧烷的混合物，其中聚甘油改性有机硅和聚二甲基硅氧烷的质量比为(1.5-1.8)：1。
聚甘油改性有机硅的具体制备过程为：
(1)硅氢硅氧烷制备：称取八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚，八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚的摩尔比为6：(2-3)：1，加入到反应容器中，以250-300转/分钟的转速搅拌20-30分钟；然后升温至45-50℃，加入质量分数为92-98％的浓硫酸水溶液，六甲基二硅醚与浓硫酸水溶液的质量比为(3-4)：1，在氮气保护下以200-300转/分钟的转速搅拌反应40-50小时；停止反应后，加入碳酸氢钠，调节反应液的pH为6-7，在85-90℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下保持2-3小时，随后自然冷却至25-30℃，得到硅氢硅氧烷；
(2)烯丙基烯丙基聚甘油合成：称取烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油加入到反应容器中，烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油的摩尔比为(1-1.2)：1，以250-300转/分钟的转速搅拌20-30分钟；随后加入氢氧化钾，烯丙基缩水甘油醚和氢氧化钾的质量比为(50-70)：1，混合后加热至90-95℃，在氮气保护下以200-500转/分钟的转速搅拌反应3-4小时；反应完成后，将反应液在25-30℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下保持4-5小时，得到烯丙基聚甘油；
(3)聚甘油改性有机硅表面活性剂合成：向反应容器中加入异丙醇，搅拌升温至80-85℃，搅拌转速为300-500转/分钟；在搅拌作用下加入硅氢硅氧烷、KARSTEDT催化剂和烯丙基聚甘油，硅氢硅氧烷与异丙醇的固液比为1：(4-5)(g/mL)，硅氢硅氧烷与KARSTEDT催化剂的固液比为(310-320)：1(g/mL)，烯丙基聚甘油与硅氢硅氧烷的质量比为(1.5-1.8)：1，于80-85℃反应3-4小时；反应停止后，于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下干燥4-5小时，得到聚甘油改性有机硅。
D-柠檬烯是一种具有令人愉快的柑橘气味的透明液体。但是，D-柠檬烯是一种疏水性的化合物，这在很大程度上限制了其在富水表面的溶解性和作用，从而导致食源性致病菌的生长。发明人发现，当把D-柠檬烯制备成为纳米乳形式时，有利于增加其在水中的溶解性、稳定性和抗菌效率。
所述抗菌剂为D-柠檬烯的纳米乳，所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：(2-3)混合，加入去离子水质量0.1-0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量5-10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量30-50％的乳化剂，在压力20-30MPa的条件下均质2-3分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：(20-25)，以800-1200转/分钟的转速搅拌4-6小时，得到D-柠檬烯的纳米乳。
所述乳化剂为吐温-80或鼠李糖脂发酵液。
所述鼠李糖脂发酵液的制备过程为：将铜绿假单胞菌以3-4％(V/V)的接种量转入发酵培养基中(即每升发酵培养基中接种30-40mL的铜绿假单胞菌)，于35-37℃以250-300转/分钟的转速摇床培养80-90小时，其中发酵培养基的组成为：菜油60g/L、硝酸钠8g/L、氯化钠1.0g/L、氯化钾1.0g/L、氯化钙0.1g/L、KH2PO4·12H2O3.5g/L、硫酸镁0.25g/L、FeSO4·7H2O0.001g/L，余量为水，pH6.6；发酵完成后，将发酵液于110-120℃保温30-40分钟，随后冷却至30-40℃，以8000-12000转/分钟的转速离心5-10分钟，去除菌体碎片，取上清液，得到鼠李糖脂发酵液。
本发明还提供了一种儿童温和护发素的生产工艺，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将有机硅表面活性剂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于80-85℃在10-20MPa的均质压力下均质10-15分钟，得到混合物A；
S3将天然油脂、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60-65℃以400-600转/分钟的转速搅拌5-15分钟，待温度降至50-55℃时，加入抗菌剂，以400-600转/分钟的转速搅拌10-20分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至35-40℃时，加入柠檬酸钠，以400-600转/分钟的转速搅拌3-5分钟，得到儿童温和护发素。
本发明所述儿童温和护发素，采用源于植物的低刺激洗涤成分，具有较强的抑制植物病原菌的功能，对头发具有柔顺、调理、保湿和修复的作用。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
石榴籽油，购自广州晶晶生物科技有限公司。
聚二甲基硅氧烷，CAS号：9016-00-6，购自深圳市森迪生物科技有限公司。
十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，CAS号：9004-82-4，购自上海毕得医药科技有限公司。
D-柠檬烯，CAS号：7705-14-8，购自湖北远成赛创科技有限公司。
汉生胶，CAS号：11138-66-2，购自上海百舜生物科技有限公司。
维生素E，CAS号：14638-18-7，购自南京康满林化工实业有限公司。
卵磷脂，CAS号：8002-43-5，购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司。
柠檬酸钠，CAS号：6132-04-3，购自北京华威锐科化工有限公司。
面包酵母，采用四川双流区佳瑞食品商贸部提供的高活性干酵母粉。
高速剪切分散器，购自台湾派克电子(东莞)有限公司，型号为GF-1.
恒温水浴振荡器，购自常州朗越仪器制造有限公，型号为SHZ-82A。
单硬脂酸甘油脂，CAS号：31566-31-1，购自南通辰润化工有限公司。
胆固醇，CAS号：57-88-5，购自北京诺其雅盛生物科技有限公司。
pH7.5的磷酸盐缓冲液由Na2HPO4(0.2mol/L)和NaH2PO4(0.2mol/L)按体积比21：4混合得到。
丙二醇，CAS号：57-55-6，购自武汉励合化学新材料有限公司。
硬脂酸，CAS号：57-11-4，购自广州和为化工有限公司。
吐温-80，CAS号：9005-65-6，购自珠海嘉亿生物科技有限公司。
铜绿假单胞菌，购自北京北纳创联生物技术研究院，菌种编号为BNCC185967。
八甲基环四硅氧烷，CAS号：556-67-2，购自杭州拜宜化工有限公司。
六甲基二硅醚，CAS号：107-46-0，购自衢州普林斯生物科技有限公司。
烯丙基缩水甘油醚，CAS号：106-92-3，购自美岚实业(上海)有限公司。
二聚甘油，CAS号：59113-36-9，购自尤尼威尔化学品(上海)有限公司。
KARSTEDT催化剂，CAS号：81032-58-8，购自宁波高新区昱灵化工科技有限公司。
下述实施例中，
实施例1
儿童温和护发素配方：5wt％石榴籽油、13wt％聚二甲基硅氧烷、4wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2wt％D-柠檬烯的纳米乳、3wt％汉生胶、0.4wt％维生素E、2wt％卵磷脂、1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水。
所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：2混合，加入去离子水质量0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量50％的吐温-80，在压力30MPa的条件下均质2分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：25，以1000转/分钟的转速搅拌5小时，得到粒径为100nm的D-柠檬烯的纳米乳。
儿童温和护发素的生产工艺，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将聚二甲基硅氧烷、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于85℃在10MPa的均质压力下均质15分钟，得到混合物A；
S3将石榴籽油、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60℃以400转/分钟的转速搅拌5分钟，待温度降至50℃时，加入D-柠檬烯的纳米乳，以400转/分钟的转速搅拌10分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至40℃时，加入柠檬酸钠，以500转/分钟的转速搅拌3分钟，得到儿童温和护发素。
实施例2
儿童温和护发素配方：5wt％石榴籽油微胶囊、13wt％聚二甲基硅氧烷、4wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2wt％D-柠檬烯的纳米乳、3wt％汉生胶、0.4wt％维生素E、2wt％卵磷脂、1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水。
所述石榴籽油微胶囊的制备过程为：将面包酵母于102℃灭活1.5小时，得到灭活的面包酵母；将灭活的面包酵母与蒸馏水以质量比1：10混合均匀，以400转/分钟的转速搅拌15分钟；随后加入石榴籽油，用高速剪切分散器以8000转/分钟的转速均质7秒，转入恒温水浴振荡器中，于25℃以150转/分钟的转速振荡10分钟，石榴籽油渗透进入面包酵母细胞内部，形成乳液；向乳液中加入体积分数为90％的乙醇水溶液，乳液与乙醇水溶液的体积比为1：2，以400转/分钟的转速搅拌10分钟后，静置30分钟，弃上清液，取底部沉淀；将底部沉淀用无水乙醇洗涤，底部沉淀与无水乙醇的固液比为1：80(g/mL)，洗净表面残留的石榴籽油，于60℃、真空度0.07MPa的条件下干燥24小时，得到石榴籽油微胶囊。
所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：2混合，加入去离子水质量0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量50％的吐温-80，在压力30MPa的条件下均质2分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：25，以1000转/分钟的转速搅拌5小时，得到粒径为100nm的D-柠檬烯的纳米乳。
儿童温和护发素的生产工艺，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将聚二甲基硅氧烷、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于85℃在10MPa的均质压力下均质15分钟，得到混合物A；
S3将石榴籽油微胶囊、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60℃以400转/分钟的转速搅拌5分钟，待温度降至50℃时，加入D-柠檬烯的纳米乳，以400转/分钟的转速搅拌10分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至40℃时，加入柠檬酸钠，以500转/分钟的转速搅拌3分钟，得到儿童温和护发素。
实施例3
儿童温和护发素配方：5wt％石榴籽油囊泡、13wt％聚二甲基硅氧烷、4wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2wt％D-柠檬烯的纳米乳、3wt％汉生胶、0.4wt％维生素E、2wt％卵磷脂、1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水。
所述石榴籽油囊泡的制备过程为：称取石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇，石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇的质量比为1：0.9：0.2，混合后加热至75℃，形成油相；将pH7.5的磷酸盐缓冲液加热至75℃，石榴籽油与磷酸盐缓冲液的固液比为1：4(g/mL)，以2800转/分钟的转速振荡10分钟；将注射器预热至75℃，将油相采用注射器注入磷酸盐缓冲液中，以2800转/分钟的转速振荡5分钟，形成乳状液；将乳状液以8000转/分钟的转速离心20分钟，中层膏状物即为石榴籽油囊泡。
所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：2混合，加入去离子水质量0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量50％的吐温-80，在压力30MPa的条件下均质2分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：25，以1000转/分钟的转速搅拌5小时，得到粒径为100nm的D-柠檬烯的纳米乳。
儿童温和护发素的生产工艺，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将聚二甲基硅氧烷、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于85℃在10MPa的均质压力下均质15分钟，得到混合物A；
S3将石榴籽油囊泡、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60℃以400转/分钟的转速搅拌5分钟，待温度降至50℃时，加入D-柠檬烯的纳米乳，以400转/分钟的转速搅拌10分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至40℃时，加入柠檬酸钠，以500转/分钟的转速搅拌3分钟，得到儿童温和护发素。
实施例4
儿童温和护发素配方：5wt％石榴籽油囊泡、13wt％聚二甲基硅氧烷、4wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2wt％D-柠檬烯的纳米乳、3wt％汉生胶、0.4wt％维生素E、2wt％卵磷脂、1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水。
所述石榴籽油囊泡的制备过程为：称取石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇，石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇的质量比为1：0.9：0.2，混合后加热至75℃，形成油相；将pH7.5的磷酸盐缓冲液加热至75℃，石榴籽油与磷酸盐缓冲液的固液比为1：4(g/mL)，以2800转/分钟的转速振荡10分钟；将注射器预热至75℃，将油相采用注射器注入磷酸盐缓冲液中，以2800转/分钟的转速振荡5分钟，形成乳状液；将乳状液以8000转/分钟的转速离心20分钟，中层膏状物即为石榴籽油囊泡。
所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：2混合，加入去离子水质量0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量50％的鼠李糖脂发酵液，在压力30MPa的条件下均质2分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：25，以1000转/分钟的转速搅拌5小时，得到粒径为100nm的D-柠檬烯的纳米乳。
所述鼠李糖脂发酵液的制备过程为：将铜绿假单胞菌以3％(V/V)的接种量转入发酵培养基中，于37℃以280转/分钟的转速摇床培养90小时，其中发酵培养基的组成为菜油60g/L、硝酸钠8g/L、氯化钠1.0g/L、氯化钾1.0g/L、氯化钙0.1g/L、KH2PO4·12H2O3.5g/L、硫酸镁0.25g/L、FeSO4·7H2O0.001g/L，余量为水，pH6.6，；发酵完成后，将发酵液于120℃保温30分钟，随后冷却至40℃，以10000转/分钟的转速离心5分钟，去除菌体碎片，取上清液，得到鼠李糖脂发酵液。
儿童温和护发素的生产工艺，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将聚二甲基硅氧烷、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于85℃在10MPa的均质压力下均质15分钟，得到混合物A；
S3将石榴籽油囊泡、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60℃以400转/分钟的转速搅拌5分钟，待温度降至50℃时，加入D-柠檬烯的纳米乳，以400转/分钟的转速搅拌10分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至40℃时，加入柠檬酸钠，以500转/分钟的转速搅拌3分钟，得到儿童温和护发素。
实施例5
儿童温和护发素配方：5wt％石榴籽油囊泡、13wt％聚甘油改性有机硅、4wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2wt％D-柠檬烯的纳米乳、3wt％汉生胶、0.4wt％维生素E、2wt％卵磷脂、1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水。
所述石榴籽油囊泡的制备过程为：称取石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇，石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇的质量比为1：0.9：0.2，混合后加热至75℃，形成油相；将pH7.5的磷酸盐缓冲液加热至75℃，石榴籽油与磷酸盐缓冲液的固液比为1：4(g/mL)，以2800转/分钟的转速振荡10分钟；将注射器预热至75℃，将油相采用注射器注入磷酸盐缓冲液中，以2800转/分钟的转速振荡5分钟，形成乳状液；将乳状液以8000转/分钟的转速离心20分钟，中层膏状物即为石榴籽油囊泡。
所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：2混合，加入去离子水质量0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量50％的鼠李糖脂发酵液，在压力30MPa的条件下均质2分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：25，以1000转/分钟的转速搅拌5小时，得到粒径为100nm的D-柠檬烯的纳米乳。
所述鼠李糖脂发酵液的制备过程为：将铜绿假单胞菌以3％(V/V)的接种量转入发酵培养基中，于37℃以280转/分钟的转速摇床培养90小时，其中发酵培养基的组成为菜油60g/L、硝酸钠8g/L、氯化钠1.0g/L、氯化钾1.0g/L、氯化钙0.1g/L、KH2PO4·12H2O3.5g/L、硫酸镁0.25g/L、FeSO4·7H2O0.001g/L，余量为水，pH6.6，；发酵完成后，将发酵液于120℃保温30分钟，随后冷却至40℃，以10000转/分钟的转速离心5分钟，去除菌体碎片，取上清液，得到鼠李糖脂发酵液。
聚甘油改性有机硅的具体制备过程为：
(1)硅氢硅氧烷制备：称取八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚，八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚的摩尔比为6：3：1，加入到反应容器中，以300转/分钟的转速搅拌20分钟；然后升温至45℃，加入质量分数为98％的浓硫酸水溶液，六甲基二硅醚与浓硫酸水溶液的质量比为4：1，在氮气保护下以200转/分钟的转速搅拌反应40小时；停止反应后，加入碳酸氢钠，调节反应液的pH为7，在90℃、真空度0.06MPa的条件下保持3小时，随后自然冷却至25℃，得到硅氢硅氧烷；
(2)烯丙基烯丙基聚甘油合成：称取烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油加入到反应容器中，烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油的摩尔比为1.2：1，以300转/分钟的转速搅拌20分钟；随后加入氢氧化钾，烯丙基缩水甘油醚和氢氧化钾的质量比为60：1，混合后加热至95℃，在氮气保护下以400转/分钟的转速搅拌反应3小时；反应完成后，将反应液在30℃、真空度0.07MPa的条件下保持5小时，得到烯丙基聚甘油；
(3)聚甘油改性有机硅表面活性剂合成：向反应容器中加入异丙醇，搅拌升温至80℃，搅拌转速为500转/分钟；在搅拌作用下加入硅氢硅氧烷、KARSTEDT催化剂和烯丙基聚甘油，硅氢硅氧烷与异丙醇的固液比为1：5(g/mL)，硅氢硅氧烷与KARSTEDT催化剂的固液比为320：1(g/mL)，烯丙基聚甘油与硅氢硅氧烷的质量比为1.7：1，于80℃反应3-4小时；反应停止后，于60℃、真空度0.07MPa的条件下干燥5小时，得到聚甘油改性有机硅。
儿童温和护发素的生产工艺，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将聚甘油改性有机硅、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于85℃在10MPa的均质压力下均质15分钟，得到混合物A；
S3将石榴籽油囊泡、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60℃以400转/分钟的转速搅拌5分钟，待温度降至50℃时，加入D-柠檬烯的纳米乳，以400转/分钟的转速搅拌10分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至40℃时，加入柠檬酸钠，以500转/分钟的转速搅拌3分钟，得到儿童温和护发素。
实施例6
儿童温和护发素配方：5wt％石榴籽油囊泡、8wt％聚甘油改性有机硅、4wt％聚二甲基硅氧烷、7wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2wt％D-柠檬烯的纳米乳、3wt％汉生胶、0.4wt％维生素E、2wt％卵磷脂、1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水。
所述石榴籽油囊泡的制备过程为：称取石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇，石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇的质量比为1：0.9：0.2，混合后加热至75℃，形成油相；将pH7.5的磷酸盐缓冲液加热至75℃，石榴籽油与磷酸盐缓冲液的固液比为1：4(g/mL)，以2800转/分钟的转速振荡10分钟；将注射器预热至75℃，将油相采用注射器注入磷酸盐缓冲液中，以2800转/分钟的转速振荡5分钟，形成乳状液；将乳状液以8000转/分钟的转速离心20分钟，中层膏状物即为石榴籽油囊泡。
所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：2混合，加入去离子水质量0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量50％的鼠李糖脂发酵液，在压力30MPa的条件下均质2分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：25，以1000转/分钟的转速搅拌5小时，得到粒径为100nm的D-柠檬烯的纳米乳。
所述鼠李糖脂发酵液的制备过程为：将铜绿假单胞菌以3％(V/V)的接种量转入发酵培养基中，于37℃以280转/分钟的转速摇床培养90小时，其中发酵培养基的组成为菜油60g/L、硝酸钠8g/L、氯化钠1.0g/L、氯化钾1.0g/L、氯化钙0.1g/L、KH2PO4·12H2O3.5g/L、硫酸镁0.25g/L、FeSO4·7H2O0.001g/L，余量为水，pH6.6，；发酵完成后，将发酵液于120℃保温30分钟，随后冷却至40℃，以10000转/分钟的转速离心5分钟，去除菌体碎片，取上清液，得到鼠李糖脂发酵液。
儿童温和护发素的生产工艺，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将聚甘油改性有机硅、聚二甲基硅氧烷、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于85℃在10MPa的均质压力下均质15分钟，得到混合物A；
S3将石榴籽油囊泡、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60℃以400转/分钟的转速搅拌5分钟，待温度降至50℃时，加入D-柠檬烯的纳米乳，以400转/分钟的转速搅拌10分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至40℃时，加入柠檬酸钠，以500转/分钟的转速搅拌3分钟，得到儿童温和护发素。
测试例1
对实施例1-6的儿童温和护发素的柔顺性能进行测试：
材料准备：选择同一女性的头发，长度约为300mm，剪去发梢和发根，将头发分为10g/束的发束。
测试步骤如下：
(1)测量发束的干梳梳理力F1；
(2)用2mL质量分数为10％的月桂醇硫酸酯钠水溶液清洗按摩发束1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结；在1000mL的烧杯中加入800mL的去离子水，将月桂醇硫酸酯钠水溶液清洗后的发束浸没在水中，取出，从发根到发梢去除多余的水，测量发束的湿梳梳理力F2；
(3)将本发明所述儿童温和护发素配置成质量分数为10％的护发素水溶液，用2mL护发素水溶液处理发束，从发根到发梢按摩1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结；在1000mL的烧杯中加入800m的去离子水，将护发素处理后的发束浸没在水中，取出，从发根到发梢去除多余的水，测量发束的湿梳梳理力F3；
(4)将步骤(3)得到的发束晾干，测量发束的干梳梳理力F4。
每次发束的梳理力测试重复9次，取其平均值作为测试结果。
计算公式如下：
湿梳梳理力降低率，％＝(F2-F3)/F2；
干梳梳理力降低率，％＝(F1-F4)/F1。
测试仪器采用济南唯品试验机有限公司提供的型号为WDS-5的拉力试验机。
具体测试结果见表1。
表1：柔顺性能测试数据表
Figure BDA0001487136240000131
Figure BDA0001487136240000141
测试例2
参考《洗发露去屑效果检测评价方法的建立及应用研究》所公开的方法对实施例1-6制得的儿童温和护发素进行抑菌环直径测试，对护发素产品的去屑功效进行评价。抑菌环直径越大，去屑效果越好。
其中，“洗发露去屑效果检测评价方法的建立及应用研究”，何方、王坦、贾泽宝、洪晓鹏、彭谨，丝宝日化有限公司研发部，日用化学品科学，2009年第11期。
具体测试结果见表2。
表2：抑菌环测试数据表
抑菌环(mm)
实施例1 21.7
实施例2 22.4
实施例3 25.8
实施例4 27.3
实施例5 30.5
实施例6 32.1
从上述数据可以看出，实施例2和3的柔顺性能和去屑性能均优于实施例1，这大概是由于实施例2和3对石榴籽油进行包覆处理，减少了石榴酸的氧化，有利于增强其稳定性。其中，实施例3的效果明显优于实施例2，这说明石榴籽油微胶囊虽然在一定程度上提高了石榴籽油的稳定性，但是并不能阻止石榴籽油的自氧化；而石榴籽油囊泡相较于石榴籽油微胶囊而言包封率更高，在提高石榴籽油稳定性的同时，保护石榴籽油中的天然活性成分不被氧化。D-柠檬烯疏水性较强，这在很大程度上限制了其在洗涤剂中的应用。发明人发现，当把D-柠檬烯制备成为纳米乳形式时，有利于增加其在水中的溶解性、稳定性和抗菌效率。实施例4中在制备D-柠檬烯的纳米乳时，采用鼠李糖脂的发酵液作为乳化剂，可以降低界面张力，促进乳化，不仅可以提高抗菌效率，而且可有效促进头皮分泌油脂的降解。实施例5采用自制的聚甘油改性有机硅作为表面活性剂，聚甘油改性有机硅利用亲水基甘油之间的氢键作用使体系形成特殊液晶结构，液晶夹层中含有水及活性成分，与油脂相有很好的区隔，使用时会在头皮表面形成膜状铺展，促使护发素中的活性成分渗透进入头皮，使得护发素的柔顺性、相容性、渗透性都得到明显的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种儿童温和护发素，其特征在于，由以下重量份的原料组成：3-7wt％天然油脂、10-15wt％有机硅表面活性剂、3-6wt％十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2-0.6wt％抗菌剂、1-3wt％汉生胶、0.05-0.4wt％维生素E、1-2wt％卵磷脂、0.9-1.5wt％柠檬酸钠、余量为去离子水；
所述天然油脂为石榴籽油或者包覆处理后的石榴籽油；所述包覆处理后的石榴籽油为石榴籽油囊泡，所述石榴籽油囊泡的制备过程为：称取石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇，石榴籽油、单硬脂酸甘油脂和胆固醇的质量比为1：(0.8-1)：(0.1-0.3)，混合后加热至70-75℃，形成油相；将pH7.5的磷酸盐缓冲液加热至70-75℃，石榴籽油与磷酸盐缓冲液的固液比为1g：(4-6)mL，以2000-3000转/分钟的转速振荡5-10分钟；将注射器预热至70-75℃，将油相采用注射器注入磷酸盐缓冲液中，以2000-3000转/分钟的转速振荡3-5分钟，形成乳状液；将乳状液以8000-10000转/分钟的转速离心15-20分钟，中层膏状物即为石榴籽油囊泡；
所述有机硅表面活性剂为聚甘油改性有机硅和聚二甲基硅氧烷按质量比为(1.5-1.8)：1的混合物；
所述抗菌剂为D-柠檬烯的纳米乳，所述D-柠檬烯的纳米乳的制备过程为：将丙二醇与去离子水以质量比1：(2-3)混合，加入去离子水质量0.1-0.15％的氯化钠，混合均匀得到水相；向D-柠檬烯中加入D-柠檬烯质量5-10％的硬脂酸、D-柠檬烯质量30-50％的乳化剂，在压力20-30MPa的条件下均质2-3分钟，得到油相；将水相加入到油相中，D-柠檬烯与水相的质量比为1：(20-25)，以800-1200转/分钟的转速搅拌4-6小时，得到D-柠檬烯的纳米乳；
所述乳化剂为吐温-80或鼠李糖脂发酵液；
所述鼠李糖脂发酵液的制备过程为：将铜绿假单胞菌以3-4％V/V的接种量转入发酵培养基中，于35-37℃以250-300转/分钟的转速摇床培养80-90小时，其中发酵培养基的组成为：菜油60g/L、硝酸钠8g/L、氯化钠1.0g/L、氯化钾1.0g/L、氯化钙0.1g/L、KH2PO4·12H2O3.5g/L、硫酸镁0.25g/L、FeSO4·7H2O 0.001g/L，余量为水，pH6.6；发酵完成后，将发酵液于110-120℃保温30-40分钟，随后冷却至30-40℃，以8000-12000转/分钟的转速离心5-10分钟，去除菌体碎片，取上清液，得到鼠李糖脂发酵液。
2.根据权利要求1所述的儿童温和护发素的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1按配方称取各重量份的原料；
S2将有机硅表面活性剂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和去离子水加入到均质机中，于80-85℃在10-20MPa的均质压力下均质10-15分钟，得到混合物A；
S3将天然油脂、卵磷脂、维生素E、汉生胶依次加入到混合物A中，于60-65℃以400-600转/分钟的转速搅拌5-15分钟，待温度降至50-55℃时，加入抗菌剂，以400-600转/分钟的转速搅拌10-20分钟，得到混合物B；
S4待混合物B温度降至35-40℃时，加入柠檬酸钠，以400-600转/分钟的转速搅拌3-5分钟，得到儿童温和护发素。
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