CN111954801B - 用于处理腔室的纳米颗粒测量 - Google Patents

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Abstract

在一实施方式中，一种使用单颗粒感应耦合等离子体质谱分析术(spICPMS)来量测来自样本的纳米颗粒的方法包括通过以下步骤从样本表面分离纳米颗粒：将表面暴露于第一液体介质的第一暴露表面；及机械操纵第一液体介质；及使用spICPMS量测第一液体介质。在一实施方式中，一种检测处理腔室中的纳米颗粒污染物的方法包括在处理操作之后从处理腔室移除第一部件；及使用spICPMS量测来自第一部件的第一纳米颗粒，包含通过以下步骤来从第一部件的第一表面分离第一纳米颗粒：将第一表面的第一部分暴露于第一液体介质的第一暴露表面，及机械操纵该第一液体介质。

Description

用于处理腔室的纳米颗粒测量
技术领域
本公开内容的实施方式一般地涉及用于量测处理腔室中纳米颗粒的方法及设备。
背景技术
纳米颗粒(亦即，尺寸数量级为1至500纳米(nm)的颗粒)可以污染物形式存在于处理腔室中和/或处理腔室中处理的晶片上。检测和/或控制纳米颗粒污染物在半导体制造中至关重要。据一般理解，腔室部件释放晶片上的纳米颗粒，然而仍存在诸多问题。诸如喷头、面板、衬垫、气体管线等腔室部件是由各种材料(例如，铝、不锈钢、陶瓷、涂层等)制造而成的。激光液体颗粒计数(Laser liquid Particle Counting；LPC)已用于量测来自清洁之后的腔室部件的颗粒浓度。但当粒径变小，例如小于100nm，及尤其小于50nm时，基于激光的光散射技术会面临衍射增大的挑战。
用以量测具有光滑及平坦表面的样本有无纳米颗粒污染物的当前方法可包括：与能量色散X射线(Energy Dispersive X-ray；EDX)光谱术耦接的扫描电子显微镜(ScanningElectron Microscopy；SEM)，或透射电子显微镜(transmission electron microscope；TEM)。例如，可使用SP5未图案化晶片检查***检查晶片表面，该***可购自美国加州KLA Tencor公司。然而，部分归因于单向反射，粗糙和/或曲面上难以检测尺寸小于约100nm的颗粒。
感应耦合等离子体质谱分析术(Inductively coupled plasma massspectrometry；ICPMS)是一种能够在非干扰低本底同位素上检测浓度低至1015分之一(千兆分率，ppq)的金属及数种非金属的质谱分析术。此检测可通过以下方式实现：利用感应耦合等离子体使样本离子化，随后使用质谱仪分离及定量那些离子。通常，使用喷雾器以将含有样本的液体转化为气雾剂(aerosol)，且气雾剂随后可被扫入等离子体以产生离子。喷雾器最适合使用简单液体样本(亦即溶液)。
用于更佳地量测来自处理腔室部件的纳米颗粒的工具及技术(包括校准及质保程序)将是有益的。
发明内容
在一实施方式中，一种使用单颗粒感应耦合等离子体质谱分析术(singleparticle inductively coupled plasma mass spectrometry；spICPMS)来量测来自样本的纳米颗粒的方法包括通过以下方式从样本表面分离纳米颗粒：将表面暴露于第一液体介质的第一暴露表面；及机械操纵第一液体介质；及使用spICPMS量测第一液体介质。
在一实施方式中，一种检测处理腔室中的纳米颗粒污染物的方法包括在处理操作之后从处理腔室移除第一部件；及使用单颗粒感应耦合等离子体质谱分析术(spICPMS)量测来自第一部件的第一纳米颗粒，包含通过以下步骤将第一纳米颗粒与第一部件的第一表面分离：将第一表面的第一部分暴露于第一液体介质的第一暴露表面；及机械操纵该第一液体介质。
附图说明
以上简要概述的本公开内容的上述详述特征可以被详细理解的方式、以及对本公开内容的更特定描述，可通过参照实施方式来获得，这些实施方式中的一些绘示于附图中。然而，应注意，附图仅绘示示例性实施方式，因而不应视为对本公开内容的范围的限制，且本发明可允许其他等同有效的实施方式。
图1图示示例性处理腔室的横截面示意图。
图2A及2B图示从取自图1的处理腔室的样本分离纳米颗粒的布置。
图3A及3B图示从取自图1的处理腔室的样本分离纳米颗粒的替代布置。
图4A及4B图示从取自图1的处理腔室的样本分离纳米颗粒的其他替代布置。
图5图示表面多个部分的量测结果。
图6图示样本气体管线的量测结果。
图7图示样本氧化钇涂覆阴极套筒的量测结果。
图8图示对热处理操作之后Al试样上的Cu纳米颗粒的量测结果。
图9图示晶片上Al纳米颗粒的量测结果。
为利于理解，已尽可能使用相同附图标号来标示附图中共通的相同元件。考虑到，一个实施方式的元件及特征在没有进一步描述下可以有益地并入其他实施方式中。
具体实施方式
单颗粒感应耦合等离子体质谱分析术(spICPMS)是一种新兴的ICPMS方法，用于对纳米颗粒进行检测、表征、及定量。spICPMS已快速发展为用于以与环境相关的暴露级别确定纳米颗粒尺寸、组成及浓度的定量方法。例如，spICPMS已用于表征复杂基质中的纳米颗粒，例如在生物、环境，及化学方面。然而，通常必须改变spICPMS样本，以与常见样本引入***兼容(例如悬浮在液体介质中)。迄今已使用原始纳米颗粒作为测试案例实施了spICPMS的大部分研究及改进。
在此公开的单颗粒感应耦合等离子体质谱分析术(spICPMS)设备及方法可用以量测光滑、粗糙、平坦及非平面上的纳米颗粒的尺寸、组成及浓度。例如，spICPMS可用以量测(例如，检测、表征、计数、分析)光滑且平坦表面上的纳米颗粒，诸如基板(例如晶片)表面上的纳米颗粒。此外，如在此公开的，spICPMS亦可用以量测来自粗糙、非平面上的纳米颗粒，诸如腔室部件表面的纳米颗粒。不同于通过利用有限数量个通道散射激光来检测颗粒的激光液体颗粒计数(Laser liquid Particle Counting；LPC)，spICPMS是基于离子/质量的技术，该技术不仅能够检测颗粒数目，亦可鉴定颗粒组成，包括诸如铝(Al)、铁(Fe)、铜(Cu)，及钇(Y)的材料。不同于先前技术，在此公开的实施方式可检测特定腔室部件上的纳米颗粒污染物，和/或腔室部件的特定表面(或其部分)上的纳米颗粒污染物。特定表面可为粗糙和/或非平面的。
通过使用新颖的纳米颗粒提取和/或分离方法，本案公开的spICPMS技术能够检测尺寸从约10nm到约200nm(分辨率约1nm)的纳米颗粒，量测纳米颗粒浓度，量测纳米颗粒数目，及鉴定纳米颗粒组成，各纳米颗粒来自光滑、粗糙、平坦及非平坦的表面。
应用spICPMS技术以量测处理腔室中的纳米颗粒可协助腔室设计、生产，及操作。例如，非铜(Cu)处理腔室中的晶片上的Cu污染物已成为严重问题。Cu纳米颗粒可从腔室部件“重新悬浮”，和/或可在热和/或等离子体处理条件下沉积及扩散至晶片上。本案公开的spICPMS技术可用以更好地理解晶片上检测到的纳米颗粒污染物与多个腔室部件之间的潜在相关性。
图1是示例性处理腔室10的横截面示意图。处理腔室10可单独利用，或用作整合半导体基板处理***或群集工具的处理模块。处理腔室10具有主体20。处理腔室10的主体20具有一或多个侧壁(例如圆柱体)、盖及底表面。侧壁、盖及底表面定义一内部体积。多个部件被设置在处理腔室10的主体20之内。例如：气体分配器30(例如，喷头)可设置在盖的邻近处及内部体积内。气体管线60可耦接至气体分配器30以经由气体分配器30将一或多个气体引入处理腔室10的内部体积。基板支撑件50亦被设置在内部体积内，基板支撑表面55面对气体分配器30。一或多个腔室侧壁包围衬垫40，该衬垫围绕基板支撑件50。这些部件中的任一个可为处理期间纳米颗粒污染物的来源。
样本上纳米颗粒的量测可始于从样本提取和/或分离纳米颗粒。例如，如图2A中图示，可使用浸没容器140，将诸如腔室部件的样本100浸入液体介质150。液体介质150应足够纯或具有已知组成，以便于进行有意义的spICPMS量测。在一些实施方式中，液体介质150为去离子水或超纯水(例如，由可购自德国达姆施塔特的Merck KGaA公司的集成水净化***生产的Milli-Q水)。在其他实施方式中，液体介质150可包括有机溶剂、表面活性剂、共溶剂、反应剂，或其他制剂，以影响样本100的表面化学性，和/或更佳地从样本100分离纳米颗粒。在一些实施方式中，浸没容器140、液体介质150，和/或样本100可暴露于机械操纵，诸如搅动或音波处理，以更佳地从样本100分离纳米颗粒。例如，如图2B图示，浸没容器140可置于音波器160(例如，超音波器或兆音波器)上以相对于样本100机械操纵(例如，振动)液体介质150，以更佳地从样本100分离纳米颗粒110(出于说明的目的在此以放大尺寸示出)。亦可使用诸如喷射循环之类的其他机械操纵技术，其中形成于液体中的射流轰击样本100表面以松弛及驱逐纳米颗粒。具有分离的纳米颗粒110的所得液体介质150可使用spICPMS量测，以确定样本100上纳米颗粒的尺寸、组成和/或浓度。应理解，样本100可具有光滑、粗糙、平坦及不平坦的表面。
类似技术可用以从样本特定表面分离纳米颗粒。如图3A中图示，样本200的表面220可暴露于暴露容器240中的液体介质150。样本200可由支撑件210固持，以使得表面220接触液体介质150。样本200的其他表面可在表面220暴露期间保持在液体介质150之外。在一些实施方式中，暴露容器240、液体介质150和/或样本200可暴露于机械操纵，同时表面220暴露于液体介质150以更佳地从样本200分离纳米颗粒。具有纳米颗粒的所得液体介质150可使用spICPMS量测，以确定样本200的表面220上的纳米颗粒的尺寸、组成，及浓度。应理解，样本200的表面220可为光滑或粗糙的。
类似技术可用以从样本特定表面的特定部分分离纳米颗粒。如图3B中图示，暴露容器240可具有某种尺寸，所述尺寸使得液体介质150的暴露表面245小于样本200的表面220。在此情况下，表面220的暴露部分225接触液体介质150的暴露表面245。(应理解，暴露部分225具有与暴露表面245相同或更小的面积。)例如，样本200可降低，如箭头235所示，以使得表面220的暴露部分225接触液体介质150的暴露表面245。在表面220的暴露部分225的暴露期间，表面220的其他部分及样本200的其他表面可保持远离液体介质150。在一些实施方式中，暴露容器240、液体介质150，和/或样本200可暴露于机械操纵，同时表面220的暴露部分225暴露于液体介质150的暴露表面245以更佳地从样本200分离纳米颗粒。具有纳米颗粒的所得液体介质150可使用spICPMS量测，以确定样本200的表面220的暴露部分225上的纳米颗粒的尺寸、组成和/或浓度。应理解，样本200的表面220可为光滑或粗糙的，及平坦或不平坦的表面。
类似技术可用以从样本特定表面的多个暴露部分分离纳米颗粒。如图4A中所示，暴露容器340可具有某种尺寸，所述尺寸使得液体介质350的第一暴露表面345-a小于样本300的表面320。表面320的第一暴露部分325-a可暴露于液体介质350的第一暴露表面345-a。例如，暴露容器340可在箭头方向335(亦即朝向样本300)移动，以使得表面320的第一暴露部分325-a接触液体介质350的第一暴露表面345-a。此时，示出第一暴露表面345-a为从暴露容器340突出的新月形。使新月形接触表面320，及容器340与表面320之间保持一间隙。液体介质350中的表面张力可用以保持第一暴露表面345-a与第一暴露部分325-a之间的接触。在表面320的第一暴露部分325-a的暴露期间，表面320的其他部分及样本300的其他表面可保持远离液体介质350。
在一些实施方式中，暴露容器340、液体介质350和/或样本300可暴露于机械操纵，而表面320的第一暴露部分325-a暴露于液体介质350的第一暴露表面345-a，以更佳地从样本300中分离纳米颗粒。如图4B中图示，可依次从表面320的其他部分分离纳米颗粒。例如，样本300可经定位以通过相对于暴露容器340横向(亦即，平行于第一暴露表面345-a)移动样本300而使表面320的其他暴露部分接触第一暴露表面345-a。图4B图示样本300围绕轴旋转336，该轴垂直于暴露表面，而暴露容器340侧向移动337，从而在表面320的暴露部分与液体介质350的暴露表面之间产生螺旋图案的接触。其他实施方式可包括样本300的线性横向移动，可能伴随有暴露容器340的侧向移动，以扫描表面320中的一些或全部。具有可能从多个区域或整个表面回收的纳米颗粒的所得液体介质350可使用spICPMS进行处理，以确定样本300的表面320的多个部分上的纳米颗粒尺寸、组成和/或浓度。应理解，样本300的表面320可为光滑或粗糙的，及平坦或不平坦的表面。暴露于液体介质350可经由与表面的液体接触而取得来自各个表面构形的纳米颗粒。
类似技术可用以从样本特定表面的多个暴露部分分离及量测纳米颗粒。例如，利用表面320的每一暴露部分325-i鉴定对应液体介质350-i，可针对各个部分325-i执行单独的spICPMS量测。在一个实施方式中，暴露容器340和/或暴露容器340内的液体介质350-i在每次暴露之间进行量测和/或替换。在另一实施方式中，多个暴露容器340可同时用以将每一暴露部分325-i暴露于相应的液体介质350-i。对表面多个部分的此种spICPMS量测的结果在图5中图示。
其他实施方式可包括表面320与暴露容器340之间的多种运动。例如，可抬升暴露容器的第一子组以在第一时间点及时地暴露表面320的第一子组部分，暴露容器340的第二子组(可能与第一子组重叠)可相对于表面320平移移动，及可抬升暴露容器340的第三子组(可能与第一子组和/或第二子组重叠)以在第二时间点及时地暴露表面320的第三子组部分。例如，单个抬升致动器(例如电梯)可关联于每一暴露容器340。因而，可在第一时间点及时地抬升暴露容器的第一子组，同时不抬升剩余暴露容器。在一些实施方式中，表面320与暴露容器340之间运动可包括产生流体振荡的机械操纵。此种运动可包括垂直于基板表面的运动，横向于基板表面的运动，或者在两者之间的任何运动。此种操纵可针对易受特定流体力矢量影响的纳米颗粒提供改良的分离。
上述用于量测样本上纳米颗粒的spICPMS技术可用以更佳地检测处理腔室内的纳米颗粒污染物。例如，腔室部件可从处理腔室中被移除(在处理操作之后)，及该部件或其表面可随后使用spICPMS技术来量测。在一些实施方式中，可量测已使用(亦即，在处理操作期间)的部件，及可将类似的新(亦即，处理操作期间未使用的)部件作为对照样本来量测。例如，新部件可具有与已使用部件相同的尺寸及形状，或新部件可具有与已使用部件相同的尺寸、形状及组成。如若纳米颗粒传播不同于已使用部件，则在腔室部件安装在处理腔室中时，该差异可被视作指示在使用期间出现的去往/来自该部件的纳米颗粒污染物。
在其他实施方式中，上述用于量测样本上纳米颗粒的spICPMS技术可用于多个腔室部件。例如，可从第一处理腔室中移除三个部件(在处理操作之后)，及使用上述spICPMS技术量测该三个部件(可能同时亦量测类似的新对照样本)。类似的第二处理腔室可经调适以与移除这三个部件之一、用惰性(例如，陶瓷)部件遮蔽或替换这三个部件之一来一起操作。在第二腔室中执行处理操作，及移除及量测来自第二腔室的这三个部件。第一腔室与第二腔室之间的纳米颗粒传播差异可被视作归因于已被移除、遮蔽或替换的一个部件。
例如，第一处理腔室可具有第一处理配件(process kit)，该第一处理配件包括三个腔室部件，及第二处理腔室可具有与第一处理配件相同的第二处理配件。可从第二处理腔室中移除这三个部件中的一个。可在第一及第二处理腔室中运行相同工艺。可根据spICPMS来移除及处理第一处理配件。亦可根据spICPMS来移除及处理第二处理配件。第一处理配件的部件与第二处理配件的部件上的纳米颗粒差异可归因于从第二处理腔室中移除了部件。可实施额外测试，每一测试中可改变要被移除、遮蔽，或替换的部件。对比结果可协助检测处理腔室内的纳米颗粒污染物。例如，特定部件可使用在此所述方法而被鉴定为纳米颗粒污染物的实质来源，及处理腔室可随后经重新设计以减轻污染(例如，通过移除、遮蔽，或替换鉴定到的污染源)。
上述用于量测样本上纳米颗粒的spICPMS技术可作为针对处理腔室操作的校准和/或质保程序(例如，腔室清洁操作)而实施。例如，对照样本可包括已知种类的纳米颗粒和/或已知浓度的纳米颗粒。纳米颗粒量测可包括对比测试样本的spICPMS的结果与对照样本的结果。在一些实施方式中，液体介质种类和/或机械操纵可在后续测试中基于该对比而得以调整。在一些实施方式中，可针对纳米颗粒不同元素的选定比率而调适该对比和/或调整。(不同元素具有不同密度，且将因此以不同方式洗脱，以获得给定尺寸的颗粒。)
实验结果
用于spICPMS的输送效率及其他参数的确定是利用稀释的国家标准及技术协会(NIST)的金纳米颗粒RM 8013(亦即，60纳米粒径)来实施的。spICPMS仪器以单元素模式操作，如Y为m/z 89，Cu为m/z 63，等等。按照仪器制造商指示，对纳米颗粒量测结果实施NIST痕量金属校准。可使用其他NIST标准纳米颗粒，包括RM 8011(标称10nm直径的金)及RM8012(标称20nm直径的金)。目前据信，通过尽可能选择与预期纳米颗粒污染物尺寸类似的标准可达到更佳结果。可以多元素模式执行校准，其中spICPMS仪器解析样本内多个元素。标准纳米颗粒可包括例如金及铁。
随附图式中的数据演示spICPMS对来自光滑及来自粗糙和/或来自平坦及不平坦表面的纳米颗粒的量测能力。此种量测可用以更佳地检测晶片上的纳米颗粒与处理腔室部件之间的潜在相关性。
(1)对来自气体管线(光滑但不平坦的表面)的铁(Fe)纳米颗粒的量测
图6示出样本气体管线的量测结果。通过将气体管线内部暴露于液体介质，从气体管线中分离纳米颗粒，以在液体介质中收集来自气体管线内部的纳米颗粒。在此情况下，气体管线充满超纯水，收集并以spICPMS量测超纯水。结果显示从20nm至150nm的Fe纳米颗粒浓度。目前据信，气体管线可为处理腔室中纳米颗粒污染物的来源。
(2)来自腔室部件(粗糙、不平坦的表面)的纳米颗粒量测
图7示出样本氧化钇涂覆阴极套筒的量测结果。通过上述分离技术从阴极套管分离纳米颗粒，包括浸没在去离子化水中。结果显示从10nm至500nm的纳米颗粒浓度。LPC结果无法识别颗粒类型，其鉴定尺寸从100nm至500nm的五个通道。spICPMS结果(图形及表格格式两者)示出来自阳极Al套筒的Al纳米颗粒，及来自氧化钇涂层的Y纳米颗粒。spICPMS结果示出1nm分辨率下具有从大于10nm至约100nm粒径分布的纳米颗粒的量测结果。这些颗粒被视作处于金属氧化物形式。spICPMS结果示出大部分纳米颗粒为处于金属氧化物形式的Y、Al及Mg。
(3)来自Al 6061(粗糙、平坦表面)的Cu纳米颗粒
图8图示对热处理操作之后Al试样上的Cu纳米颗粒的量测结果。通过上述分离技术从Al试样分离纳米颗粒，包括浸没在去离子水中及超音波处理。如880处图示，在经多次加热到300到350摄氏度后，从Al 6061试样上检测到显著数目的Cu纳米颗粒。如890处图示，对照试样示出了较低密度的数量级。Cu纳米颗粒的此次发现支持了这一假设：整块Al中的Cu可能在高温下迁移至Al表面。spICPMS量测技术实现了在此种粗糙不平坦表面上进行纳米颗粒量测。
(4)晶片(光滑、平坦表面)上的Al污染物
图9示出晶片上的Al纳米颗粒的分析结果。通过上述分离技术从晶片分离纳米颗粒。
尽管前述内容针对本公开内容的实施方式，但在不背离本公开内容的基本范围的情况下可设计本公开内容的其他及进一步的实施方式，且本公开内容的范围由随附的权利要求书来确定。

Claims (11)

1.一种使用单颗粒感应耦合等离子体质谱分析术(spICPMS)量测来自样本的纳米颗粒的方法，所述方法包含以下步骤：
通过以下步骤从所述样本的第一表面分离纳米颗粒：
将所述第一表面暴露于第一液体介质，其中在暴露所述样本的所述第一表面的同时，所述样本的所述第一表面的至少一第一部分未暴露于所述第一液体介质；及
机械操纵所述第一液体介质；及
使用spICPMS量测所述第一液体介质。
2.如权利要求1所述的方法，其中使用spICPMS量测所述第一液体介质的步骤进一步包含确定来自所述样本的所述纳米颗粒的尺寸、组成及浓度中的至少一项。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述样本包含处理腔室部件。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述样本的所述第一表面为以下至少一种：粗糙的与不平坦的。
5.如权利要求1所述的方法，其中将所述第一表面暴露于所述第一液体介质的步骤包含：
将所述第一表面暴露于所述第一液体介质的第一暴露表面。
6.如权利要求1所述的方法，其中在暴露所述样本的所述第一表面的同时，所述样本的至少一第二表面未暴露于所述第一液体介质。
7.如权利要求1所述的方法，其中机械操纵所述第一液体介质的步骤包含以下步骤：将暴露容器置于超音波器上，其中所述暴露容器含有所述第一液体介质。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述第一液体介质包含去离子化水、超纯水、有机溶剂、表面活性剂、共溶剂，及反应剂中的至少一种。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述纳米颗粒包含铜。
10.一种检测处理腔室中的纳米颗粒污染物的方法，所述方法包含以下步骤：
在处理操作之后，从所述处理腔室移除第一部件；
使用单颗粒感应耦合等离子体质谱分析术(spICPMS)量测来自所述第一部件的第一纳米颗粒，包含通过以下步骤从所述第一部件的第一表面分离所述第一纳米颗粒：
将所述第一表面的第一部分暴露于第一液体介质的第一暴露表面；及
机械操纵所述第一液体介质；
从未使用的处理腔室移除第二部件，其中所述第二部件具有与所述第一部件相同的尺寸及相同的形状；
使用spICPMS量测来自所述第二部件的第二纳米颗粒；及
对比量测所述第一纳米颗粒得到的结果与量测所述第二纳米颗粒得到的结果。
11.如权利要求10所述的方法，进一步包含以下步骤：
在所述处理操作期间遮蔽第三部件；
在所述处理操作之后，从所述处理腔室移除所述第三部件；
使用spICPMS量测来自所述第三部件的第三纳米颗粒；及
对比量测所述第一纳米颗粒得到的所述结果与量测所述第三纳米颗粒得到的结果。
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