CN111943670A - LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法 - Google Patents

LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了LiWVO6‑K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法，该复合陶瓷的化学通式可以写成(1‑x)LiWVO6‑xK2MoO4，其中x为质量百分数(x＝60，65，70，75，80，90wt％)。K2MoO4陶瓷微波性能优异，烧结温度低，在540℃左右，εr～7.5，Qf～22300GHz，但其τf值为‑70ppm/℃。最近发现一种钒酸盐LiWVO6，具有单斜结构，在700℃下高温烧结得到的介电性能为：εr～11.5，Qf～13260GHz，τf～+163.8ppm/℃。本发明通过冷烧结的方法，在200℃以下制备致密化的LiWVO6‑K2MoO4复合陶瓷，获得近零谐振频率温度系数的(1‑x)LiWVO6‑xK2MoO4基复合陶瓷微波材料。该复合陶瓷材料可广泛应用于谐振器，滤波器等微波器件。

Description

LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波通信电子电路器件材料与低碳节能生产技术领域，具体涉及一种成分为LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其低碳节能制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷作为谐振器、耦合器、滤波器、基片和电容器广泛应用于现代无线通信***中。随着移动通信技术向毫米波方向高速发展，现代电子通信产品向通用化、小型化、高效性方向进行革命性推进，这加大了对高性能微波材料的要求和需求。具体来说就是可用于现代移动通信设备的微波材料必须具有以下三个条件，第一：具有较低的介电常数(εr)来减少信号的延迟，加快信号的传输。第二：具有高品质因数(Qf)以获得良好的过滤特性和通信质量。第三：具有接近零的谐振频率温度系数(τf)来保证使用该微波器件制备的器件在不同的环境下都能保持温度稳定，正常工作。现在大量的微波介质陶瓷具有优良的介电性能，但是通常具有烧结温度过高或者谐振频率温度系数(τf)过大的情况，这限制其在实际生产中的应用且不符合国家倡议的绿色环保生产。为了克服上述问题以及降低生产能耗，本发明采用通过在单轴压力下使用水作为瞬时溶剂，在低温度(≤200℃)下合成致密陶瓷的烧结工艺—冷烧结工艺(CSP)复合具有负τf值的K2MoO4和具有正τf值的LiWVO6来调控温度系数，制备近零温度系数的(1-x)LiWVO6-xK2MoO4。
发明内容
本发明的目的在于提供LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法，实现在≤200℃条件下制备出晶粒细小均匀且相对密度大于92％的致密化复合陶瓷微波材料。该复合陶瓷微波材料的介电常数(εr)范围为6.8～8.5，品质因数Qf的范围为2050GHz～7180GHz，谐振频率温度系数τf的范围为-49.3ppm/℃～+24.8ppm/℃。相比传统的高温固相烧结(HTCC)和低温共烧(LTCC)技术，该方法具有烧结温度低、烧结时间短、低碳节能的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料，其化学组成可以用以下通式表示：(1-x)LiWVO6-xK2MoO4，其中x为质量百分数(x＝60，65，70，75，80，90wt％)；其介电常数εr范围为6.8～8.5，品质因数Qf的范围为2050GHz～7180GHz，谐振频率温度系数τf的范围为-49.3ppm/℃～+24.8ppm/℃。
本发明还提供了LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳节能制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：首先按化学通式LiWVO6中的Li、W、V元素的化学计量比，称取以下实验原料：Li2CO3(99.99％)、WO3(99.99％)、NH4VO3(99.99％)；
(2)混料：将称量好的以上原料倒入球磨罐中，无水乙醇作为球磨介质，在球磨罐中球磨4小时，得到混合浆料；
(3)烘干：将混合浆料倒入铺好保鲜膜的托盘中，放入烘干箱在80℃下烘干到恒重，得到混合料的干粉。
(4)预烧：将上一步得到的混合料干粉过60目筛，然后放入高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，保温6h，然后自然冷却。使混合料初步反应合成LiWVO6化合物；
(5)二次球磨：将初步合成的LiWVO6倒入球磨罐中，重复(2)(3)步骤。
(6)配料：将合成好的LiWVO6和K2MoO4(纯度99％)原料按重量比称量；
(7)混料：将以上称量好的原料放入研钵中，加入混合料总质量的10wt％的去离子水，研磨均匀。得到不同重量比LiWVO6-K2MoO4混合物浆料；
(8)冷烧结：将以上研磨好的含水混合物浆料置入模具中，然后将模具放入热压机中，加热到160℃，施压300MPa，热压60分钟，得到致密化样品；
(9)干燥：将以上得到的致密化复合陶瓷样品在120℃的烘干箱中进一步干燥24小时以除去残留的水分，得到LiWVO6-K2MoO4复合陶瓷成品。
在上述技术方案中，复合陶瓷的制备原料为碳酸锂(LiCO3)、三氧化钨(WO3)、偏钒酸铵(NH4VO3)和钼酸钾(K2MoO4)。其低碳节能制备方法为：首先将原料(碳酸锂、三氧化钨和二氧化硅)以一定的化学计量比称量，球磨均匀，干燥，预烧合成LiWVO6化合物；然后将制备好的LiWVO6与K2MoO4以一定的重量比称量；加入10wt％的去离子水混合均匀LiWVO6与K2MoO4复合粉末；将复合混合物置入模具中，在热压机中加热160℃、施压300MPa，热压60分钟，冷却取出样品在120℃下干燥24小时，得到致密的(1-x)LiWVO6-xK2MoO4复合陶瓷材料。该低温节能制备方法在≤200℃的低温条件下就可制备出晶粒细小均匀且相对密度≥92％的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷。相比于常规陶瓷烧结(HTCC与LTCC)技术，该方法不仅可以在较低的温度范围内实现致密化，得到一种温度稳定性好的复合基微波陶瓷材料，还可以减少其制备加工过程中碳排放和能源消耗。
上述技术方案中，本发明采用的LiWVO6和K2MoO4两种陶瓷材料都具有低介电常数，高品质因数。低介电常数可以缩短电磁等信号的传播延迟时间并使导体之间的交叉耦合最小化，高品质因数可以减少微波***的能量损失，扩大谐振器的频率选择范围。同时，LiWVO6具有正的谐振频率温度系数，K2MoO4具有负的谐振频率温度系数，对这两种陶瓷材料进行复合，可以得到谐振频率温度系数近零的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料。而近零谐振频率温度系数可以保证工作频率对温度变化的稳定性。且本发明采用冷烧结(CSP)技术合成LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料，在≤200℃的低温下实现致密化，工艺简单，比传统的烧结法制备陶瓷的周期短的多，且制备过程耗能较少，污染物也大幅度减少，使该复合材料在无线通信技术的制造工艺方面具有巨大的潜力。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用冷烧结技术合成LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料，与传统高温烧结技术(CS)和低温共烧技术(LTCC)，其制备工艺简单，仅需160℃的烧结温度且烧结时间仅需1h，大大缩短陶瓷的制备周期，减少碳排放。
(2)本发明无需PVA粘结剂，以去离子水作为瞬时液体，将粉体和水混合置入模具中，再通过烧结即可制备出晶粒细小均匀且相对密度≥92％的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷。
附图说明
图1为本发明实例1～6制备得到的复合陶瓷微波材料XRD图谱；
图2为本发明实例1～6制备得到的复合陶瓷微波材料的SEM附图；
图3为本发明实例1～6制备得到的复合陶瓷微波材料相对密度附图；
图4为本发明实例1～6制备得到的复合陶瓷微波材料介电常数附图；
图5为本发明实例1～6制备得到的复合陶瓷微波材料品质因数附图；
图6为本发明实例1～6制备得到的复合陶瓷微波材料谐振频率温度系数。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
本发明提供一种LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其低碳制备方法，具体参见以下实施例。
实例1：制备40wt％LiWVO6-60wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料
依次称取Li2CO3(99.99％)4.3758g、WO3(99.99％)27.4597g、NH4VO3(99.99％)13.8547g。将以上称量好的物料放在无水乙醇作为介质的球磨罐中球磨12小时，得到泥浆状原料；将混合浆料倒入铺好保鲜膜的托盘中，放入烘干箱中烘干至恒重，得到混合料干粉。将烘干的混合干料研磨过60目筛，然后放入高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至700℃并保温6小时，然后自然降温。使混合料初步反应合成40g LiWVO6化合物。
再依次称取合成LiWVO6粉末0.8000g、K2MoO4(99％)原料1.2121g置于研钵中，得到2.0121g LiWVO6、K2MoO4混合粉体。再取混合料总质量的10wt％的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至160℃，保温60min，冷却、退模，取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步以除去残留的水分，得到40wt％LiWVO6-60wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例1制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例1制备得到的产物的XRD图包含LiWVO6和K2MoO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#26-1205(LiWVO6)和PDF#29-1021(K2MoO4)匹配，说明实例1成功制备40wt％LiWVO6-60wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例1制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例1制备得到的产物的SEM图谱显示出样品结晶良好，晶界较清晰，晶粒分布较均匀，显示出较为致密的微观结构。对实例1制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例1制备得到的产物的相对密度为92.7％。对实例1制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例1制备得到的产物的εr为8.5。对实例1制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例1制备得到的产物的Qf为2050GHz。对实例1制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试，如附图6所示，实例1制备得到的产物的τf为+24.8ppm/℃。如附图结果可知，实例1制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例2：制备35wt％LiWVO6-65wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成LiWVO6粉末0.7000g、K2MoO4(99％)原料1.3131g置于研钵中，得到2.0131g LiWVO6-K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的10wt％的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至160℃，保温60min，冷却、退模，取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分，得到35wt％LiWVO6-65wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例2制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例2制备得到的产物的XRD图包含LiWVO6和K2MoO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#26-1205(LiWVO6)和PDF#29-1021(K2MoO4)匹配，说明实例2成功制备20wt％LiWVO6-80wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例2制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例2制备得到的产物的SEM图谱显示出样品结晶良好，晶界较清晰，晶粒分布均匀，晶粒有所生长，微观结构较为致密。对实例2制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例2制备得到的产物的相对密度为94.6％。对实例2制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例2制备得到的产物的εr为8.2。对实例2制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例2制备得到的产物的Qf为3260GHz。对实例2制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试，如附图6所示，实例2制备得到的产物的τf为+9.9ppm/℃。如附图结果可知，实例2制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能较好。
实例3：制备30wt％LiWVO6-70wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成LiWVO6粉末0.6000g、K2MoO4(99％)原料1.3131g置于研钵中，得到2.0141gLiWVO6-K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的10wt％的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至160℃，保温60min，冷却、退模，取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分，得到30wt％LiWVO6-70wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例3制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例3制备得到的产物的XRD图包含LiWVO6和K2MoO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#26-1205(LiWVO6)和PDF#29-1021(K2MoO4)匹配，说明实例3成功制备30wt％LiWVO6-70wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例3制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例3制备得到的产物的SEM图谱显示出样品结晶良好，晶粒尺寸减小，晶界清晰，晶粒之间的间隙减小，晶粒的分布变得紧凑。对实例3制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例3制备得到的产物的相对密度为95.3％。对实例3制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例3制备得到的产物的εr为7.8。对实例3制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例3制备得到的产物的Qf为4510GHz。对实例3制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试，如附图5所示，实例3制备得到的产物的τf为+1.3ppm/℃。如附图结果可知，实例3制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例4：制备25wt％LiWVO6-75wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成LiWVO6粉末0.5000g、K2MoO4(99％)原料1.5151g置于研钵中，得到2.0151g LiWVO6-K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的10wt％的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至160℃，保温60min，冷却、退模，取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分，得到25wt％LiWVO6-75wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例4制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例4制备得到的产物的XRD图包含LiWVO6和K2MoO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#26-1205(LiWVO6)和PDF#29-1021(K2MoO4)匹配，说明实例4成功制备40wt％LiWVO6-60wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例4制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例4制备得到的产物的SEM图谱显示出样品结晶良好，晶粒尺寸较实例1变小，晶界清晰，晶粒之间的间隙减小，晶粒的分布紧凑。对实例4制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例4制备得到的产物的相对密度为96.6％。对实例4制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例4制备得到的产物的εr为7.6。对实例4制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图4所示，实例4制备得到的产物的Qf为5315GHz。对实例4制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试，如附图6所示，实例4制备得到的产物的τf为-12.7ppm/℃。如附图结果可知，实例4制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例5：制备20wt％LiWVO6-80wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成LiWVO6粉末0.4000g、K2MoO4(99％)原料1.6161g置于研钵中，得到2.0161g LiWVO6-K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的10wt％的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至160℃，保温60min，冷却、退模，取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分，得到20wt％LiWVO6-80wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例5制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例5制备得到的产物的XRD图包含LiWVO6和K2MoO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好地与标准晶体结构数据库PDF卡PDF#26-1205(LiWVO6)和PDF#29-1021(K2MoO4)匹配，说明实例5成功制备50wt％LiWVO6-50wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例5制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例5制备得到的产物的SEM图谱显示出样品结晶良好，由于K2MoO4晶粒较小，随着K2MoO4质量分数的增加晶粒尺寸又有所减小，晶粒晶界清晰，晶粒之间的间隙减小，晶粒的分布紧凑，显示出致密微观结构。对实例5制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例5制备得到的产物的相对密度为98.5％。对实例5制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例5制备得到的产物的εr为7.3。对实例5制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例5制备得到的产物的Qf为5965GHz。对实例5制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试，如附图6所示，实例5制备得到的产物的τf为-20.1ppm/℃。如附图结果可知，实例5制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例6：制备10wt％LiWVO6-90wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成LiWVO6粉末0.1000g、K2MoO4(99％)原料1.8181g置于研钵中，得到2.0181g LiWVO6-K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的10wt％的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至160℃，保温60min，冷却、退模，取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分，得到10wt％LiWVO6-90wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例6制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例6制备得到的产物的XRD图包含LiWVO6和K2MoO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好地与标准晶体结构数据库PDF卡PDF#26-1205(LiWVO6)和PDF#29-1021(K2MoO4)匹配，说明实例6成功制备60wt％LiWVO6-40wt％K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例6制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例6制备得到的产物的SEM图谱显示出样品结晶良好，晶粒晶界清晰，晶粒之间的间隙很少，晶粒的分布紧凑，显示出致密微观结构。对实例6制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例6制备得到的产物的相对密度为98.7％。对实例6制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图3所示，实例6制备得到的产物的εr为6.8。对实例6制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例6制备得到的产物的Qf为7180GHz。对实例6制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试，如附图6所示，实例6制备得到的产物的τf为-49.3ppm/℃。如附图结果可知，实例6制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料，其特征在于：所述复合陶瓷微波材料的化学组成的通式为：(1-x)LiWVO6-xK2MoO4，x为质量百分数；所述复合陶瓷微波材料的介电常数εr范围为6.8～8.5，品质因数Qf的范围为2050GHz～7180GHz，谐振频率温度系数τf的范围为-49.3ppm/℃～+24.8ppm/℃。
2.根据权利要求所述的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料，其特征在于：x为60，65，70，75，80或90wt％。
3.LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配料：首先按化学通式LiWVO6中的Li、W、V元素的化学计量比，称取以下实验原料：Li2CO3、WO3、NH4VO3；
(2)混料：将称量好的以上原料倒入球磨罐中，无水乙醇作为球磨介质，在球磨罐中球磨得到混合浆料；
(3)烘干：将混合浆料倒入铺好保鲜膜的托盘中，放入烘干箱在80℃下烘干到恒重，得到混合料的干粉；
(4)预烧：将上一步得到的混合料干粉过60目筛，然后放入高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，保温6h，然后自然冷却；使混合料初步反应合成LiWVO6化合物；
(5)二次球磨：将初步合成的LiWVO6倒入球磨罐中，重复(2)(3)步骤；
(6)配料：将合成好的LiWVO6和K2MoO4原料按重量比称量；
(7)混料：将以上称量好的原料放入研钵中，加入混合料总质量的10wt％的去离子水，研磨均匀；得到不同重量比LiWVO6-K2MoO4混合物浆料，也即，(1-x)LiWVO6-xK2MoO4，x为质量百分数；
(8)冷烧结：将以上研磨好的含水混合物浆料置入模具中，然后将模具放入热压机中，加热到160℃，施压300MPa，热压60分钟，得到致密化样品；
(9)干燥：将以上得到的致密化复合陶瓷样品在120℃的烘干箱中进一步干燥24小时以除去残留的水分，得到LiWVO6-K2MoO4复合陶瓷成品。
4.根据权利要求3所述的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳制备方法，其特征在于，Li2CO3的纯度至少为99.99％。
5.根据权利要求3所述的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳制备方法，其特征在于，WO3的纯度至少为99.99％。
6.根据权利要求3所述的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳制备方法，其特征在于，NH4VO3的纯度至少为99.99％。
7.根据权利要求3所述的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳制备方法，其特征在于，K2MoO4的纯度至少为99％。
8.根据权利要求3所述的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳制备方法，其特征在于，x为60，65，70，75，80或90wt％。
9.根据权利要求3所述的LiWVO6-K2MoO4基复合陶瓷微波材料的低碳制备方法，其特征在于，所制备的复合陶瓷微波材料的介电常数εr范围为6.8～8.5，品质因数Qf的范围为2050GHz～7180GHz，谐振频率温度系数τf的范围为-49.3ppm/℃～+24.8ppm/℃。
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