发明内容
为解决现有技术中的问题,本发明提供了一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水;所述组分B的制备方法为:
(1) 将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1~2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至200~240℃保温4~5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述200~240℃加热、保温4~5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3~4次,烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20~24h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3~4次,烘干,即获得所述组分B。
进一步地,所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至40~50℃;配置还原剂的水溶液作为A液,配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;
2) 恒温40~50℃状态下向所述反应釜中加入氧化剂,搅拌5~10min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2~2.5h,B液的滴加时间为1.5~2h;滴加完毕后继续保温2~2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为6~7,获得所述组分A。
进一步地,所述还原剂为维生素C,所述A液中还原剂的质量分数为2%~3%;所述B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸10~15份、甲基丙烯酸羟乙酯1~2份、链转移剂0.6~1.4份、聚乙二醇二丙烯酸酯2~4份、水20~30份,所述聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400~600道尔顿;所述链转移剂为巯基丙酸;所述氧化剂为过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,氧化剂、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、氧化剂0.4~0.8份、A液8~10份、B液1.0~1.3份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
进一步地,所述步骤1)中,所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000道尔顿,水和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数为水70~76份,异戊烯醇聚氧乙烯醚100份。
进一步地,所述步骤(1)中,硅酸铝钙、硫酸钙的混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:3~7;所述步骤(2)中,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠1%~3%,磷酸钠6%~11%,其余为水;所述步骤(3)中,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度100~160g/L,N,N-二甲基甲酰胺20~30mL/100mL,其余为水。
本发明还公开了上述减水剂的使用方法,包含如下步骤:
步骤一、先将组分B和混凝土搅拌混合,搅拌时间不少于10min;
步骤二、搅拌完成后再加入所述组分A,搅拌混合均匀。
进一步地,组分A与混凝土的质量比为0.60%~0.70%,组分B与混凝土的质量比为0.10%~0.20%。
因此,通过上述技术方案可知,本发明的有益效果在于:本发明在保持减水剂减水性不恶化的情况下,改善了混凝土与减水剂的相容性,降低水化速度,提高流动性,具有十分优良的使用效果。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明:
实施例1
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:3的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠1%,磷酸钠6%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温4h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温4h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度100g/L,N,N-二甲基甲酰胺20mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水70份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为2%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸10份、甲基丙烯酸羟乙酯1份、巯基丙酸0.6份、聚乙二醇二丙烯酸酯2份、水20份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2h,B液的滴加时间为1.5h;滴加完毕后继续保温2h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.4份、A液8份、B液1.0份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例2
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:5的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠2%,磷酸钠8%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温4h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温4h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度120g/L,N,N-二甲基甲酰胺24mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水73份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为2%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸12份、甲基丙烯酸羟乙酯1份、巯基丙酸1.0份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水25份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2h,B液的滴加时间为1.5h;滴加完毕后继续保温2h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.2份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例3
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:6的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠2%,磷酸钠10%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度140g/L,N,N-二甲基甲酰胺28mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例4
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:7的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠3%,磷酸钠11%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度160g/L,N,N-二甲基甲酰胺30mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水76份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸15份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.4份、聚乙二醇二丙烯酸酯4份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.8份、A液10份、B液1.3份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
对比例1
一种减水剂对照样,只包含组分A,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本对比例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
对比例2
一种减水剂对照样,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
本对比例所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:6的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度140g/L,N,N-二甲基甲酰胺28mL/100mL,其余为水;将所述过筛粉末浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得本对比例的组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本对比例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
对比例3
一种减水剂对照样,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
本对比例所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:6的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠2%,磷酸钠10%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得本对比例的组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本对比例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例5
将实施例1~4和对比例1~3制得的减水剂按照国家标准GB/8077-2012和GB/T2419-2005中所述的方法进行混凝土功能检测,混凝土配合比(kg/m3)为:m(水泥):m(粉煤灰):m(矿粉):m(石):m(砂):m(水)=270:75:70:1085:785:160,所得结果如表1所示。其中,实施例1~4和对比例2~3的样品使用方法为:步骤一、先将组分B和混凝土搅拌混合,搅拌时间10min;步骤二、搅拌完成后再加入所述组分A,搅拌混合均匀;组分A与混凝土的质量比为0.60%,组分B与混凝土的质量比为0.10%。对比例1的样品使用方法为:将组分A和混凝土搅拌混合均匀,组分A与混凝土的质量比为0.70%。
表1
由表1可知,本发明所述方法制备的减水剂掺混凝土的流动性较高,表明其与混凝土的相容性较好,且减水性优越。相比于实施例3和对比例1~3可知,本发明制备的减水剂中组分B的制备工艺较为关键,这可能是由于制备工艺影响组分B的玻璃化程度和表面形态和活性,进而影响减水剂的功效所致。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。