CN111936666A - 表面处理剂、以及具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的技术问题是提供一种能够对铝或铝合金材料形成具有优异的耐腐蚀性且即使在皮膜暴露于高温的情况下也具有优异的耐腐蚀性的表面处理皮膜的铝或铝合金材料用表面处理剂。通过如下表面处理剂解决了上述技术问题。一种表面处理剂，其用于铝或铝合金材料的表面处理，含有：含有三价铬的离子(A)、选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子(B)、含有锌的离子(C)、游离氟离子(D)和硝酸根离子(E)。

Description

表面处理剂、以及具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料及其 制造方法
技术领域
本发明涉及用于铝或铝合金材料的表面处理的表面处理剂、具有通过该表面处理剂形成的表面处理皮膜的铝或铝合金材料及其制造方法。
背景技术
在飞机材料、建筑材料、汽车部件等广泛的领域中，作为铝或铝合金材料的表面处理剂，目前开发有包含三价铬的金属材料用表面处理剂。
例如，专利文献1公开有一种金属材料用化学转化处理液，其含有：包含水溶性三价铬化合物的成分(A)、包含选自水溶性钛化合物和水溶性锆化合物的至少1种的成分(B)、包含水溶性硝酸盐化合物的成分(C)、以及包含水溶性铝化合物的成分(D)和包含氟化合物的成分(E)，且pH被控制在2.3至5.0的范围。
专利文献2公开有一种化学转化处理液，其包含规定量的特定的三价铬化合物、规定量的特定的锆化合物和规定量的特定的二羧酸化合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-328501号公报；
专利文献2：日本特开2006-316334号公报。
发明内容
发明要解决的问题
然而，使用专利文献1～2的表面处理剂对铝或铝合金材料形成的皮膜有时根据铝或铝合金的用途而暴露于高温环境，由此耐腐蚀性降低。
本发明的目的在于提供能够对铝或铝合金材料形成具有优异的耐腐蚀性且即使在皮膜暴露于高温的情况下也具有优异的耐腐蚀性的表面处理皮膜的表面处理剂、具有通过该表面处理剂形成的表面处理皮膜的铝或铝合金材料及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，含有：含有三价铬的离子(A)、选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子(B)、含有锌的离子(C)、游离氟离子(D)和硝酸根离子(E)的表面处理剂能够对铝或铝合金材料形成具有优异的耐腐蚀性且即使在皮膜暴露于高温的情况下也具有优异的耐腐蚀性的表面处理皮膜，从而完成了本发明。
用于解决上述问题的本发明为：
(1)一种表面处理剂，用于铝或铝合金材料的表面处理，含有：含有三价铬的离子(A)、选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子(B)、含有锌的离子(C)、游离氟离子(D)和硝酸根离子(E)；
(2)一种具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料的制造方法，包含接触工序，在上述接触工序中，上述(1)所述的表面处理剂接触铝或铝合金材料的表面或表面上；
(3)一种具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料，通过上述(2)所述的制造方法得到；等。
发明效果
根据本发明，能够提供能够对铝或铝合金材料形成具有优异的耐腐蚀性且即使在皮膜暴露于高温的情况下也具有优异的耐腐蚀性的表面处理皮膜的表面处理剂、具有通过该表面处理剂形成的表面处理皮膜的铝或铝合金材料及其制造方法。
具体实施方式
(1)表面处理剂
本实施方式的表面处理剂是用于对铝或铝合金材料进行表面处理的处理剂。该表面处理剂也能够作为化学转化处理剂使用。该表面处理剂含有：含有三价铬的离子(A)、选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子(B)、含有锌的离子(C)、游离氟离子(D)和硝酸根离子(E)。表面处理剂可以是在水性介质中仅添加了这些离子的供给源的表面处理剂，也可以是还添加了其它成分的表面处理剂。以下对各成分、组成(含量)和酸碱性进行详述。另外，作为含有上述金属的离子，能够举出金属离子、金属氧化物离子、金属氢氧化物离子、金属络离子等。
(含有三价铬的离子)
作为表面处理剂中的含有三价铬的离子(A)的供给源，只要通过使其与水性介质混合而能够提供离子(A)，则没有特别限制。可举出例如氟化铬、硝酸铬、硫酸铬、磷酸铬等。这些可以仅使用1种，也可以使用2种以上。表面处理剂中的离子(A)的含量没有特别限定，以铬换算质量浓度计通常在5～1000mg/L的范围内，优选在20～700mg/L的范围内。另外，本实施方式中，优选不含有六价铬离子。另外，“不含有六价铬离子”并非是其含量为零的意思，允许不可避免的混入。具体而言，可以为10mg/L以下，可以为5mg/L以下，可以为1mg/L以下，可以为0.5mg/L以下，可以为0.1mg/L以下。
(选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子)
作为表面处理剂中的选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子(B)的供给源，只要通过使其与水性介质混合能够提供离子(B)，则没有特别限制。可举出例如：硫酸钛、硫酸氧钛、硫酸钛铵、硝酸钛、硝酸氧钛、硝酸钛铵、六氟钛酸、六氟钛络盐、硫酸锆、硫酸氧锆、硫酸锆铵、硝酸锆、硝酸氧锆、硝酸锆铵、六氟锆酸、六氟锆络盐、乳酸钛、乙酰丙酮钛、三乙醇胺合钛、辛基乙醇酸钛、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、乙酸锆、乳酸锆、四乙酰丙酮锆、三丁氧基乙酰丙酮锆、四正丁氧基锆、四正丙氧基锆等。这些可以仅使用1种，也可以使用2种以上。表面处理剂中的离子(B)的含量没有特别限定，以金属换算质量浓度(在使2种以上供给源混合的情况下是指合计的金属换算质量浓度)计通常在5～1000mg/L的范围内，优选在20～700mg/L的范围内。
(含有锌的离子)
作为表面处理剂中的含有锌的离子(C)的供给源，只要使其与水性介质混合能够提供离子(C)，则没有特别限制。可举出例如：金属锌、氧化锌、碳酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、氟化锌、碘化锌、磷酸二氢锌、乙酰丙酮锌等。这些可以仅使用1种，也可以使用2种以上。表面处理剂中的离子(C)的含量没有特别限定，以锌换算质量浓度计通常在20～10000mg/L的范围内，可以在50～10000mg/L的范围内，优选在300～8000mg/L的范围内，进一步优选在700～5000mg/L的范围内。
(游离氟离子)
作为表面处理剂中的游离氟离子(D)的供给源，只要使其与水性介质混合能够提供游离氟离子(D)，则没有特别限制。能够举出例如：氢氟酸、氟化铵、氟化铬、六氟钛酸、六氟化钛络盐、六氟锆酸、六氟化锆络盐、氟化镁、氟化铝、六氟硅酸、氟化钠、氟化钾、氟化锌等。这些可以仅使用1种，也可以使用2种以上。此外，游离氟离子(D)可以由与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源相同的化合物提供，也可以由与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源不同的化合物提供。表面处理剂中的游离氟离子(D)的氟换算质量浓度优选为3～100mg/L，更优选为5～70mg/L。
(硝酸根离子)
作为表面处理剂中的硝酸根离子(E)的供给源，只要使其与水性介质混合能够提供硝酸根离子(E)，则没有特别限制。可举出例如：硝酸、硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁、硝酸铵、硝酸铈、硝酸锰、硝酸锶、硝酸钙、硝酸钴、硝酸铝、硝酸锌等。这些可以仅使用1种，也可以使用2种以上。此外，硝酸根离子(E)可以由与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源相同的化合物提供，也可以由与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源不同的化合物提供。表面处理剂中的硝酸根离子(E)的含量没有特别限定，以硝酸换算质量浓度计通常在100～30000mg/L的范围内。
(其它成分)
只要在不损害本发明的效果的范围内，本实施方式的表面处理剂可以添加各种金属成分、添加剂。作为金属成分，能够举出：钒、钼、钨、锰、铈、镁、钙、钴、镍、锶、锂、铌、钇、铋等。作为添加剂，可举出：具有羟基的化合物、具有甲酰基的化合物、具有苯甲酰基的化合物、具有氨基的化合物、具有亚氨基的化合物、具有氰基的化合物、具有偶氮基的化合物、具有硫醇基的化合物、具有磺基的化合物、具有硝基的化合物、具有氨基甲酸酯键的化合物等。这些金属成分、添加剂可以仅使用1种，也可以使用2种以上。从在不损害本发明的效果的范围内进行添加的方面考虑，这些添加剂的含量最多相对于表面处理剂的总量为几质量％。
另一方面，本实施方式的表面处理剂优选不含有具有羧基的化合物，优选不含有具有脒基的化合物，优选不含有具有芳香环的化合物，更优选不含有有机物。通过使用不含有有机物的表面处理剂，能够抑制形成的皮膜的耐腐蚀性的降低。另外，“不含有有机物”并不是其含量一定为零的意思，允许在不明显损害本发明的效果的范围内含有。具体而言，可以为10mg/L以下，可以为5mg/L以下，可以为1mg/L以下，可以为0.5mg/L以下，可以为0.1mg/L以下，也可以为零。此外，有机物是指以碳为主成分的化合物，其衍生物也能够包含在有机物中。
(酸碱性)
本实施方式的表面处理剂的pH没有特别限制，优选为2.3～5.0，更优选为3.0～4.5。在此，本说明书中的pH指的是在表面处理剂接触铝或铝合金材料的表面或表面上之际的温度时的值。pH的测定能够通过例如便携式电导率/pH计[WM-32EP(DKK-TOACORPORATION制)]等进行。
以上，对本实施方式的表面处理剂的组成进行了说明，但本发明的另一个方面为添加含有三价铬的离子(A)的供给源、选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子(B)的供给源、含有锌的离子(C)的供给源、游离氟离子(D)的供给源和硝酸根离子(E)的供给源而成的用于铝或铝合金材料的表面处理的表面处理剂。另外，游离氟离子(D)的供给源可以为与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源相同的化合物，也可以为与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源不同的化合物。此外，硝酸根离子(E)的供给源可以为与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源相同的化合物，也可以为与上述(A)、(B)和/或(C)的供给源不同的化合物。
(2)表面处理剂的制造方法
本实施方式的表面处理剂能够通过在水性介质中适量添加上述的含有三价铬的离子(A)的供给源、选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子(B)的供给源、含有锌的离子(C)的供给源、游离氟离子(D)的供给源和硝酸根离子(E)的供给源并搅拌而得到。另外，在制造时，可以在水性介质中添加固体的供给源，也可以预先使该固体的供给源溶解在水性介质后作为水性介质溶液进行添加。此外，表面处理剂的pH的范围如上所述，优选使用硝酸、氢氟酸、碳酸氢铵、氨水等pH调节剂进行调节，但并不限定于这些成分。另外，pH调节剂可以使用1种或2种以上。
作为水性介质，通常使用水。可以在不损害本发明的效果的范围内含有与水混溶的有机溶剂，但优选为水。在含有与水混溶的有机溶剂的情况下，可以为10mg/L以下，可以为5mg/L以下，可以为1mg/L以下，可以为0.5mg/L以下，可以为0.1mg/L以下。
(3)具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料的制造方法
具有由本实施方式的表面处理剂形成的皮膜的铝或铝合金材料的制造方法包含接触工序，在该接触工序中，本实施方式的表面处理剂接触铝或铝合金材料的表面或表面上。由此，在铝或铝合金材料的表面或表面上形成表面处理皮膜。可以在接触工序之前进行脱脂工序、酸洗工序等前处理工序。另外，可以在各工序之后进行水洗工序，还可以在水洗工序之后进行干燥工序。
(铝或铝合金材料)
作为表面处理剂的对象的铝或铝合金材料，没有特别限定，但是，对表面的氧化膜厚、合金成分偏析的铝压铸材料特别有效。铝或铝合金材料的用途没有特别限定，可举出例如船舶推进用发动机及其***设备类、摩托车用内燃机构件等。
(脱脂工序)
在本实施方式的制造方法中，优选在进行接触工序之前进行脱脂工序，在该脱脂工序中，公知的脱脂剂接触铝或铝合金材料的表面或表面上。脱脂方法没有特别限定，可举出例如溶剂脱脂、碱脱脂等。
(接触工序)
在本实施方式的制造方法中的接触工序中，接触温度、接触时间没有特别限定，通常在30～80℃、优选在40～70℃使表面处理剂接触铝或铝合金材料的表面或表面上10～600秒。另外，在该工序后，可以根据需要进行水洗、去离子水洗，然后使其干燥。干燥温度没有特别限制，优选为50～140℃。另外，作为使表面处理剂接触铝或铝合金材料的表面或表面上的方法，没有特别限定，能够举出例如浸渍法、喷涂法、流涂法等。
(4)具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料
通过上述制造方法制造的具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料是本发明的另一实施方式。铝或铝合金材料的表面处理皮膜的附着量没有特别限定，优选表面处理皮膜包含的Cr、Ti和/或Zr、Zn的合计质量为每单位面积1～200mg/m2。
本实施方式的具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料即使不进行在表面处理皮膜上涂装的涂装工序也具有优异的耐腐蚀性，且即使在皮膜暴露于高温的情况下也具有优异的耐腐蚀性，但也可以进行涂装工序。
上述涂装工序没有特别限定，例如能够使用公知的涂料组合物通过水系涂装、溶剂涂装、粉末涂装、阴离子电沉积涂装、阳离子电沉积涂装等涂装方法进行。
实施例
以下对本发明的实施例和比较例进行说明。另外，本发明并不限定于该实施例。
<铝材料>
铝压铸材料(JIS-ADC12)
<表面处理剂>
在水中使表1～5所示的供给源混合，得到各离子浓度为表6的值的实施例1～20和比较例1～3的表面处理剂。另外，使用氨水作为pH调节剂。另外，游离氟离子浓度使用市售的氟离子计[离子电极：氟化物离子复合电极F-2021(DKK-TOA CORPORATION制)]进行测定。
[表1]
标号 名称 厂商
A1 三水合氟化铬(III) 昭和化学制
A2 九水合硝酸铬(III) 和光纯药工业制
A3 硫酸铬(III) 纯正化学制
[表2]
标号 名称 厂商
B1 六氟锆酸 森田化学工业制
B2 六氟钛酸 森田化学工业制
[表3]
标号 名称 厂商
C1 六水合硝酸锌 和光纯药工业制
C2 七水合硫酸锌 和光纯药工业制
C3 氯化锌 东京化成工业制
[表4]
标号 名称 厂商
D1 氢氟酸 和光纯药工业制
[表5]
标号 名称 厂商
E1 硝酸 住友化学制
E2 九水合硫酸铝 和光纯药工业制
[表6]
Figure BDA0002695925620000091
<<具有表面处理皮膜的铝压铸材料的制造>>
使用实施例1～20和比较例1～3的表面处理剂，制造具有表面处理皮膜的铝压铸材料，从而作为试验片1～23。
具体而言，在碱脱脂剂[Fine Cleaner 315E(日本帕卡濑精株式会社制)的20g/L水溶液]中以60℃浸渍上述铝压铸材料2分钟，接下来通过自来水冲洗表面，使其清洁。然后，以表6记载的接触温度在该铝压铸材料的表面或表面上喷涂上述表面处理剂，由此进行接触工序。然后，通过自来水进行流水清洗(常温、30秒)，通过去离子水进行水洗(常温、30秒)。然后，通过电烘箱进行干燥(80℃、5分钟)，制造具有表面处理皮膜的铝压铸材料(试验片1～23)。对于试验片1～23的表面处理皮膜的附着量，使用扫描型荧光X射线分析装置[ZSXprimus II(Rigaku Corporation制)]测定表面处理皮膜包含的Cr、Ti和/或Zr、Zn的合计质量。测定结果示于表7。
[表7]
Figure BDA0002695925620000101
进而，对试验片1～23实施如以下所示的各试验，评价表面处理皮膜的耐腐蚀性和加热后耐腐蚀性。结果示于表8。
<<评价方法>>
<耐腐蚀性>
对试验片1～23进行240小时的中性盐水喷雾试验(JIS-Z2371：2015)。干燥后，通过目视测定试验片的表面所产生的白锈的比例。白锈的比例为产生了白锈的面积相对于观察部位的面积的比例。评价基准如下。评价结果示于表8。
<评价基准>
5 白锈的比例为10％以下
4 白锈的比例为超过10％～30％以下
3 白锈的比例为超过30％～50％以下
2 白锈的比例为超过50％～70％以下
1 白锈的比例超过70％
<加热后耐腐蚀性>
通过电烘箱加热(180℃、20分钟)各试验片后，进行240小时的中性盐水喷雾试验(JIS-Z2371：2015)。干燥后，通过目视测定金属材料的表面所产生的白锈的比例。白锈的比例为产生了白锈的面积相对于观察部位的面积的比例。评价基准如下所述。评价结果示于表8。
<评价基准>
5 白锈的比例为10％以下
4 白锈的比例为超过10％～30％以下
3 白锈的比例为超过30％～50％以下
2 白锈的比例为超过50％～70％以下
1 白锈的比例超过70％
[表8]
Figure BDA0002695925620000121

Claims (3)

1.一种表面处理剂，用于铝或铝合金材料的表面处理，含有：含有三价铬的离子A、选自含有钛的离子和含有锆的离子中的至少1种的离子B、含有锌的离子C、游离氟离子D和硝酸根离子E。
2.一种具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料的制造方法，包含接触工序，在所述接触工序中，权利要求1所述的表面处理剂接触铝或铝合金材料的表面或表面上。
3.一种具有表面处理皮膜的铝或铝合金材料，通过权利要求2所述的制造方法得到。
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