CN111925683B - 基于bam em的荧光增白汽车涂漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆及其制备方法，涂漆由汽车清漆和近紫外激发的具有亚微米尺度的绿色荧光粉组成。按化学计量比称取原料，Eu2O3溶于浓硝酸成第一溶液；第一溶液和其它金属化合物溶于去离子水，得金属离子混合溶液；NH4HCO3溶于去离子水，得碳酸氢铵溶液；金属离子混合溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，调节沉淀体系pH值，离心分离，烘干沉淀物，得前驱体粉末；混匀前驱体粉末和NH4Cl，煅烧，研磨，得近紫外激发的具有亚微米尺度的绿色荧光粉；加入汽车清漆，混匀，制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。本发明制备方法利用共沉淀法制备亚微米级荧光粉的同时尽可能保证亮度。

Description

基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车涂漆的技术领域，涉及一种基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆及其制备方法。
背景技术
绿光对于白色有显著的增白效果，而BAM （Ba1-xEuxMg1-yMnyAl10O17）荧光粉可在紫外或近紫外光激发下发出绿色荧光，而太阳光又含有丰富的紫外和近紫外光。因此，可以将BAM荧光粉溶入汽车用清漆而获得一种汽车复合涂漆，配合汽车的白色底漆，可以使白色汽车在太阳光激发下呈现出明显的荧光增白效果，从而构造出非常漂亮的白色汽车。
发明内容
本发明的目的是提供一种在太阳光激发下呈现出明显的荧光增白效果的基于BAMEM的荧光增白汽车涂漆。
本发明的另一个目的是提供一种上述荧光增白汽车涂漆的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆，由光功能材料和载体材料构成，该载体材料为汽车清漆，该光功能材料为近紫外激发的具有亚微米尺度（平均粒径小于1μm）的绿色荧光粉，该绿色荧光粉的化学式为(BazSr1-z)1-xEuxMg1-yMnyAl10O17，其中，0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z≤1；其400nm处的激发强度与绿色发射峰对应的250～500nm范围内的激发波长的最大激发强度之比为0.4～1。
当z=1时，该绿色荧光粉的化学式为Ba1-xEuxMg1-yMnyAl10O17，其中，0＜x＜1，0＜y＜1；优选的，0.25≤x≤0.5和0.1≤y≤0.7，此时，荧光粉400nm处的激发强度与绿色发射峰对应的250～500nm范围内的激发波长的最大激发强度之比为0.6～1。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种荧光增白汽车涂漆粉的制备方法，具体按以下步骤进行：
1）按照化学式(BazSr1-z)1-xEuxMg1-yMnyAl10O17中各元素的化学计量比，准确称取Eu2O3、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2；
2）将Eu2O3溶解于质量分数65～68%的浓硝酸中，得第一溶液；
3）将第一溶液、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至35～45℃，转速为400～500r/min，加热搅拌，至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；
或者，将第一溶液、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至35～45℃，转速为400～500r/min，加热搅拌，至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；
4）将NH4HCO3加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至35～45℃，转速为400～500r/min，加热搅拌，至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；
5）按体积比1︰1～2，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，在搅拌的条件下，将金属离子混合溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，滴加完成之后，加入氨水，调节沉淀体系的pH值为9～10；沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于60～70℃的烘箱中烘干20～24小时，得到白色的前驱体蓬松粉末；
6）分别取前驱体蓬松粉末和NH4Cl，混合均匀，得混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数为0.5～2wt%，将混合粉末置于通入还原气氛的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至1200～1450℃，煅烧8小时，随炉冷却，研磨产物，制得近紫外激发的具有亚微米尺度的绿色荧光粉；
还原性气氛，按体积百分比由95%的N2和5%的H2混合而成；
7）取汽车清漆，再取质量为所取汽车清漆质量10～50%的近紫外激发的具有亚微米尺度的绿色荧光粉，混合均匀，得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
为了进一步提高荧光增白汽车涂漆的亮度和结晶性，可以将步骤4）制得的近紫外激发的具有亚微米尺度的绿色荧光粉在1300℃的温度下退火4～8小时，得退火后的绿色荧光粉；然后，取汽车清漆，再取质量为所取汽车清漆质量10～50%的退火后的绿色荧光粉，混合均匀，得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
本发明制备方法首先在Ba2+、Eu2+、Mg2+、Mn2+、Al3+、Sr2+共沉淀体系或者Ba2+、Eu2+、Mg2+、Mn2+、Al3+共沉淀体系中加入NH4Cl，在煅烧过程中制备出新的发光材料。NH4Cl经常被用作合成Ba3MgSi2O8:Eu或（Ba，Sr）2SiO4:Eu等氧化物荧光粉的助熔剂。也就是说，NH4Cl被用来降低荧光粉的粒径。在常规工艺条件下，当NH4Cl（0.2～5wt%）与共沉淀前驱体的混合物在低于固相合成温度1200～1450℃的还原气氛下煅烧时，形成的氧化物颗粒并没有聚集，而是彼此分离的单个小颗粒。因此，可以认为NH4Cl在煅烧加热过程中分解为气相，形成的气体在细小氧化物颗粒之间可以避免细小氧化物颗粒之间的聚集。
其次，与常规BAM荧光粉相比，本发明BAM荧光粉中Eu2+和Mn2+的含量异常大，导致激发波长延长，在400nm的NUV波长处激发强度显著增大。当Eu和Mn的x和y的比值从0.09和1.3（BAM的常规比值）变为0.4和0.58时，激发强度（400nm处的激发强度）/（最大激发强度）的比值从16%变为67%。这项技术使微米级的BAM EM可以在室外（包括NUV）下在阳光下产生美丽的绿色荧光，用于荧光增白汽车漆。当Mn/Eu比值为1.44时，Eu的含量由0.09变为0.4时，发射强度（绿色发射）/（蓝色发射+绿色发射）的比值由75%变为99%。这可能是由于随着Eu和Mn的增加，Eu-Mn平均距离大大减小，Eu2+→Mn2+能量转移增强的现象。
本发明制备方法以NH4Cl作为助熔剂、采用共沉淀法得到粒径小于1μm的亚微米铝酸镁钡基BAM荧光粉颗粒，该铝酸镁钡基BAM荧光粉中具有高浓度的铕离子Eu2+(x=0.4)和高浓度的锰离子Mn2+(x=0.58)，对400nm近紫外太阳光具有超强吸收，并能发出超强绿色荧光。
本发明利用共沉淀法制备的亚微米级BAM EM（Ba1-xEuxMg1-yMnyAl10O17，荧光粉，通过加入比传统固相法制备的Ba1-xEuxMg1-yMnyAl10O17(x = 0.1, y = 0.1-0.2)更多的Eu2+和Mn2+，使得Eu2+→Mn2+之间的能量传递更有效率，在制备亚微米级晶粒的同时尽可能的保证亮度。另外加入NH4Cl作为助溶剂使BAM EM微米颗粒减少团聚。
附图说明
图1是实施例1和实施例2制得的荧光粉的X射线粉末衍射图。
图2是实施例1制得的荧光粉的SEM图。
图3是实施例2制得的荧光粉的SEM图。
图4是实施例2制得的荧光粉的激发和发射光谱图。
图5是实施例1和实施例2制得的荧光粉的激发光谱对比图。
图6是实施例1和实施例2制得的荧光粉的发射光谱对比图。
图7是实施例2制得的荧光粉退火与未退火的发射光谱对比图。
图8是实施例4制得的荧光粉的X射线粉末衍射图。
图9是实施例4制得的荧光粉的激发和发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
根据化学式Ba0.91Eu0.09Mg0.87Mn0.13Al10O17中各元素的化学计量比，准确称取0.032克Eu2O3、0.4756克Ba(NO3)2、0.4461克Mg(NO3)2·6H2O、7.5026克Al(NO3)3·9H2O和0.04278克MnCl2；将Eu2O3完全溶解于质量分数65%的浓硝酸中，得第一溶液；将第一溶液、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2 加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速为500r/min,加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；称量11.858克NH4HCO3溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速500r/min, 加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰1，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌碳酸氢铵溶液的同时向其中缓慢滴加金属离子混合溶液，滴加完成之后，加入少量氨水调节沉淀体系的pH值为9。沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于60℃的烘箱中烘干24小时，得到白色的前驱体粉末。分别取前驱体粉末和NH4Cl，混合均匀，得混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数为1wt%，混合粉末转移到刚玉坩埚中，再放到通入按体积比由95%的N2和5%的H2组成还原性气氛的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至1350℃，煅烧8h，随炉冷却，研磨产物，得到Ba0.91Eu0.09Mg0.87Mn0.13Al10O17绿色荧光粉。取汽车清漆，再取质量为所取汽车清漆质量10%的Ba0.91Eu0.09Mg0.87Mn0.13Al10O17绿色荧光粉，混合均匀，制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
实施例2
根据化学式Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17中各元素的化学计量比，准确称取0.1407克Eu2O3、0.3136克Ba(NO3)2、0.2156克Mg(NO3)2·6H2O、7.5026克Al(NO3)3·9H2O和0.1459克MnCl2；按实施例1的方法制得Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉。取汽车清漆，再取质量为所取汽车清漆质量50%的Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉，混合均匀，制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
实施例1和实施例2制得的荧光粉的X射线粉末衍射图，如图1所示。图中显示，实施例制备的样品的峰值与标准PDF卡片峰值对比一致，说明得到的样品为BAM，且没有其他杂峰，说明没有杂质。
如图2，实施例1制得的绿色荧光粉的SEM图。从图中可以看出颗粒分布均匀，粒径大小一致且小于1μm，且没有团聚，说明本发明制备方法成功得到了可以应用在mrico-LED上的荧光粉。
实施例2所制得的Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17荧光粉的SEM图，如图3。从图中可以看出颗粒分布均匀，粒径大小一致且小于1μm，且没有团聚，说明成功得到了可以应用在mrico-LED上的荧光粉。
实施例2制得的荧光粉的激发和发射光谱图，如图4所示。从图4可以看出，该荧光粉在波长381nm和400nm的激发条件下，都可以得到发射峰在518nm的绿色发射峰，说明激发峰为350nm～400nm的宽峰。也说明，采用本发明制备方法制得的荧光粉为绿色荧光粉。
实施例1和实施例2制得的绿色荧光粉的激发光谱对比图，见图5。从图中可以看出，通过加入大量的Eu和Mn离子，使样品的发射峰红移，让样品的激发峰至400nm，可以与近紫外芯片相结合。
实施例1和实施例2制得的绿色荧光粉在波长400nm激发下的发射光谱对比图，如图6所示。从图中可以看出，通过加入大量的Eu和Mn离子，实施例2制得的荧光粉的发射强度明显提高。
实施例3
按实施例2的方法制备Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉。然后，将该绿色荧光粉在1300℃的温度下退火8小时，得退火后的Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉。取汽车清漆，再取质量为所取汽车清漆质量30%的Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉，混合均匀，制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
实施例3制得的退火后的Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉与实施例2制得的Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉的发射光谱对比图，如图7所示。从图7可以看出实施例3制得荧光粉的亮度得到显著提高，说明通过退火工艺，使得荧光粉亮度大大增加。
实施例4
根据化学式Ba0.89Sr0.02Eu0.09Mg0.87Mn0.13Al10O17中各元素的化学计量比，准确称取0.032克Eu2O3、0.4651克Ba(NO3)2、0.0046克Sr(NO3)2、0.4461克Mg(NO3)2·6H2O、7.5026克Al(NO3)3·9H2O和0.04278克MnCl2；将Eu2O3完全溶解于质量分数65%的浓硝酸中，得第一溶液；将第一溶液、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2 加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速为500r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；称量11.858克NH4HCO3溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速500r/min, 加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰2，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌碳酸氢铵溶液的同时向其中缓慢滴加金属离子混合溶液，滴加完成之后，加入少量氨水调节沉淀体系的pH值为9。沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于60℃的烘箱中烘干24小时，得到白色的前驱体粉末。分别取前驱体粉末和NH4Cl，混合均匀，得混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数为1wt%。混合粉末转移到刚玉坩埚中，再放到通入按体积比由95%的N2和5%的H2组成还原性气氛的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至1350℃，煅烧8h，随炉冷却，研磨产物，得到Ba0.89Sr0.02Eu0.09Mg0.87Mn0.13Al10O17绿色荧光粉。取汽车清漆，再取质量为所取汽车清漆质量40%的Ba0.89Sr0.02Eu0.09Mg0.87Mn0.13Al10O17绿色荧光粉，混合均匀，制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
从图8中可以看到实施例4制得的荧光粉xrd衍射图谱与标准卡片对比一致，说明实施例4得到的样品为BAM，且没有其他杂峰，说明没有杂质。从图9中可以看到实施例4制得的荧光粉的发射位置在513nm，与实施例1制备的荧光粉的发射光谱位置差距不大。说明实施例4制得的荧光粉激发峰为350nm～400nm的宽峰。也说明，采用本发明制备方法制得的荧光粉为绿色荧光粉。
实施例5
根据化学式Ba0.75Eu0.25Mg0.3Mn0.7Al10O17中各元素的化学计量比，准确称取Eu2O3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2；将Eu2O3完全溶解于质量分数68%的浓硝酸中，得第一溶液；将第一溶液、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速为400r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；将NH4HCO3溶解于去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速400r/min, 加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰1.5，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌碳酸氢铵溶液的同时向其中缓慢滴加金属离子混合溶液，滴加完成之后，加入少量氨水调节沉淀体系的pH值为10。沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于70℃的烘箱中烘干20小时，得到白色的前驱体粉末。分别取前驱体粉末和NH4Cl，混合均匀，得混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数为1wt%。混合粉末转移到刚玉坩埚中，再放到通入按体积比由95%的N2和5%的H2组成还原性气氛的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至1200℃，煅烧8h，随炉冷却，研磨产物，得到Ba0.75Eu0.25Mg0.3Mn0.7Al10O17绿色荧光粉。再按实施例1的方法制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
实施例6
根据化学式Ba0.5Eu0.5Mg0.6Mn0.4Al10O17中各元素的化学计量比，准确称取Eu2O3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2；将Eu2O3完全溶解于质量分数68%的浓硝酸中，得第一溶液；将第一溶液、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速为450r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；将NH4HCO3溶解于去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速450r/min, 加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰1，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌碳酸氢铵溶液的同时向其中缓慢滴加金属离子混合溶液，滴加完成之后，加入少量氨水调节沉淀体系的pH值为9.5。沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于65℃的烘箱中烘干22小时，得到白色的前驱体粉末。分别取前驱体粉末和NH4Cl，混合均匀，得混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数为1wt%。混合粉末转移到刚玉坩埚中，再放到通入按体积比由95%的N2和5%的H2组成还原性气氛的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至1450℃，煅烧8h，随炉冷却，研磨产物，得到Ba0.5Eu0.5Mg0.6Mn0.4Al10O17绿色荧光粉。再按实施例2的方法制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
实施例7
根据化学式Ba0.625Eu0.375Mg0.9Mn0.1Al10O17中各元素的化学计量比，准确称取Eu2O3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2；将Eu2O3完全溶解于质量分数66%的浓硝酸中，得第一溶液；将第一溶液、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2加入去离子水中，按实施例1的方法制得白色的前驱体粉末。分别取前驱体粉末和NH4Cl，混合均匀，得混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数为1wt%。再按实施例1的方法制得Ba0.625Eu0.375Mg0.9Mn0.1Al10O17绿色荧光粉。再按实施例3的方法制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆。
本发明基于BAM EM（BaMgAl10O17:Eu，Mn（空间群：P63/mmc））的荧光增白汽车涂漆由光功能材料和载体材料两部分构成。光功能材料是近紫外激发的绿色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+，Mn2+，对近紫外太阳光具有超强吸收，并能在太阳光激发下发出超强绿色荧光。该绿色荧光粉具有超高铕离子Eu2+和Mn2+浓度，且具有微米尺度。制备该绿色荧光粉时，以NH4Cl为助熔剂，在保持亮度的情况下使荧光粉粒径小于1μm，为亚微米尺度，能无痕溶入汽车清漆得到荧光增白汽车涂漆。该荧光增白汽车涂漆在阳光照射下可以发出绿色荧光，配合汽车的白色底漆，能体现出显著的荧光增白效果，从而构造出非常漂亮的白色汽车。

Claims (1)

1.一种基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆的制备方法，其特征在于，根据化学式Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17中各元素的化学计量比，准确称取0.1407克Eu2O3、0.3136克Ba(NO3)2、0.2156克Mg(NO3)2·6H2O、7.5026克Al(NO3)3·9H2O和0.1459克MnCl2；将Eu2O3完全溶解于质量分数65%的浓硝酸中，得第一溶液；将第一溶液、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和MnCl2加入去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速为500r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；称量11.858克NH4HCO3溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至40℃左右，转速500r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；按体积比1：1，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌碳酸氢铵溶液的同时向其中缓慢滴加金属离子混合溶液，滴加完成之后，加入少量氨水调节沉淀体系的pH值为9；沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于60℃的烘箱中烘干24小时，得到白色的前驱体粉末；分别取前驱体粉末和NH4Cl，混合均匀，得混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数为lwt%，混合粉末转移到刚玉坩埚中，再放到通入按体积比由95%的N2和5%的H2组成还原性气氛的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至1350℃，煅烧8h，随炉冷却，研磨产物，取汽车清漆，再取质量为所取汽车清漆质量50%的Ba0.6Eu0.4Mg0.42Mn0.58Al10O17绿色荧光粉，混合均匀，制得基于BAM EM的荧光增白汽车涂漆；
将制得的近紫外激发的具有亚微米尺度的绿色荧光粉在1300℃的温度下退火4~8小时，得退火后的绿色荧光粉。
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