CN111925229A - 一种模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，将模板法和化学气相渗透法相结合，不需要添加任何烧结助剂，通过制备高纯陶瓷粉浆料，基于模板法，经挂浆、干燥、去除模板(可选)，获得泡沫陶瓷骨架，再结合化学气相渗透法，使泡沫陶瓷骨架致密化，最终得到高性能泡沫陶瓷。与传统的泡沫陶瓷制备方法相比，可实现多种超高温泡沫陶瓷的制备不受制备温度的限制。与传统的泡沫陶瓷制备方法相比，该方法还可基于不同浆料和CVI前驱体材料，实现泡沫陶瓷的多种成分组合设计和制备，从而使所制得的泡沫陶瓷具有结构、承载、电磁等多种功能的可设计性和兼容性。
Description
技术领域
本发明属于泡沫陶瓷制备技术领域，涉及一种模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法。
背景技术
泡沫陶瓷不仅具有陶瓷材料耐高温、耐腐蚀、抗热震等优异的物理和化学性能，并且兼具高孔隙率、高比表面积、低密度以及低热传导等性能，在过滤、催化、隔热、透波、轻质结构等众多领域均有广泛的应用。仅我国铸造业对泡沫陶瓷过滤器的年需求量近1亿片，产值可达6-7亿元，世界铸造业对泡沫陶瓷过滤器的年需求量达10亿片，其经济效益非常可观。
泡沫陶瓷的传统制备方法主要有反应烧结法、添加造孔剂法、直接发泡法、熔盐法、溶胶-凝胶法、冷冻干燥法等。其中，反应烧结法需要添加助烧剂来降低泡沫陶瓷的烧结温度，将严重限制其在高温条件下的应用；添加造孔剂法制品孔隙率难以提高，且易造成气孔分布不均；直接发泡法对原料要求高，工艺条件不易控制；熔盐法制品强度较低，制备过程易对烧结炉造成腐蚀；溶胶-凝胶法生产率低，工艺条件不易控制；冷冻干燥法具有原料选用灵活的优点，但是工艺过程难以控制。
中国专利《一种高强度碳化硅泡沫陶瓷及其一次挂浆炭化烧结制备方法》(申请号：201810885523.7，申请公开号CN109133933A，申请公布日2019.1.4)公开了一种高强度碳化硅泡沫陶瓷及其一次挂浆炭化烧结制备方法。该方法利用泡沫塑料作为模板，采用一次挂浆炭化烧结法，使用高残碳树脂、硅粉、烧结助剂及酒精混合制成具备一定粘度的浆料，经挂浆、炭化、烧结，制得SiC泡沫陶瓷。该方法引入了多种烧结助剂，形成的碳化硅泡沫陶瓷成分纯度不高，且其采用树脂碳和硅粉烧结的方法，很难精确控制产物中Si的含量，势必影响碳化硅泡沫陶瓷的力学性能，尤其是高温性能。
中国专利《一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法》(申请号：201610257 088.4，申请公布号CN105924207A，申请公布日2016.9.7)公开了一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法。该方法是一种直接发泡法，将短碳纤维添加到聚氨酯泡沫塑料原料中进行发泡及交联反应后得到短碳纤维/聚氨酯泡沫坯体，短碳纤维/聚氨酯泡沫坯体在惰性气体保护下进行热分解得到碳泡沫坯体，碳泡沫坯体与金属硅在真空炉中进行反应烧结得到碳化硅泡沫陶瓷。该方法同样存在难以精确控制产物中Si含量的问题，泡沫陶瓷的性能会受到残余Si的影响。
江夏等人发表的论文《高纯碳化硅泡沫陶瓷的制备》(选自《佛山陶瓷》2015年第5期第6-8页)，以高纯碳化硅粉为原料，添加少量(0.6％)碳化硼作为助烧结剂，采用有机泡沫浸浆工艺成型，在1900℃氩气气氛下，烧制获得了碳化硅含量>98％的碳化硅泡沫陶瓷。该方法烧成温度过高，不利于大规模工业化生产，并且抗压强度不足1MPa，强度低，应用受限。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，该方法制得的泡沫陶瓷纯度高，性能优异，孔隙结构均匀，筋骨致密，孔隙率具有可设计性；工艺路线简单，易于实现规模化生产。
技术方案
一种模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在有机溶剂中加入高纯陶瓷粉料，以及粘结剂、除泡剂、增塑剂和分散剂，混匀放入球磨罐中球磨处理10～20h配制得到浆料；以质量百分比计，高纯陶瓷粉料为15％～40％，有机溶剂为50～70％，粘结剂为1～4％、除泡剂为1～4％、增塑剂为1～4％和分散剂为1～4％；所述有机溶剂包括但不限于：乙醇、丁酮、甲苯、异丙醇其中的一种或者几种；
步骤2：采用模板法，将模板浸入步骤1制得的浆料中进行挂浆处理，然后取出模板，在20～60℃空气环境下处理24～120h进行干燥处理，制得泡沫预制体；
步骤3：将泡沫预制体放入化学气相炉中，进行化学气相处理将泡沫陶瓷骨架放入化学气相炉中，使泡沫陶瓷骨架致密化，即制得高性能泡沫陶瓷；所述化学气相处理的根据沉积工艺按照所需制备的陶瓷粉料材料体系选择；
重复步骤2和步骤3的操作，改变泡沫陶瓷的孔隙率为50～95％之间，并获得不同性能的泡沫陶瓷。
在步骤3之前，对泡沫预制体进行模板去除处理，获得泡沫陶瓷骨架；对泡沫陶瓷骨架进行步骤3。
所述模板去除时，对于聚氨酯泡沫或树脂泡沫模板，采用热解-氧化去除工艺，即将泡沫预制体在空气气氛下，以0.1～1℃/min的升温速率，自室温起，升温至200～ 350℃，保温1～4h，然后再以0.1～1℃/min的升温速率，继续升温至400～600℃，保温1～4h。
所述高纯陶瓷粉料包括但不限于碳化物、氮化物、硼化物或氧化物中的陶瓷粉或晶须中的一种或几种。
所述陶瓷粉料的粒径选取为0.005～10μm，纯度>90％。
所述陶瓷晶须的直径为1～5μm、长径比为5～15，纯度>90％。
所述碳化物包括但不限于：碳化硅、碳化硼、碳化锆、碳化钛、碳化铪或碳化钽。
所述氮化物包括但不限于：氮化硅、氮化硼、氮化铝、氮化钛、氮化铪或氮化钽。
所述硼化物包括但不限于：硼化锆、硼化铪、硼化钽、硼化钛或硼化钨。
所述氧化物包括但不限于：氧化铝、氧化锆、氧化钛或氧化硅。
有益效果
本发明提出的一种模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，将模板法和化学气相渗透法相结合，不需要添加任何烧结助剂，通过制备高纯陶瓷粉浆料，基于模板法，经挂浆、干燥、去除模板(可选)，获得泡沫陶瓷骨架，再结合化学气相渗透法，使泡沫陶瓷骨架致密化，最终得到高性能泡沫陶瓷。
与传统的泡沫陶瓷制备方法相比，该方法可实现多种超高温泡沫陶瓷的制备，如硼化锆、碳化钽等，这些超高温泡沫陶瓷无法通过烧结的方法制得，但是采用本方法即可较容易地获得，不受制备温度的限制。
与传统的泡沫陶瓷制备方法相比，该方法还可基于不同浆料和CVI前驱体材料，实现泡沫陶瓷的多种成分组合设计和制备，从而使所制得的泡沫陶瓷具有结构、承载、电磁等多种功能的可设计性和兼容性。
附图说明
图1为实施例1制备的高性能碳化硅泡沫陶瓷的宏观形貌照片
图2为实施例1制备的高性能碳化硅泡沫陶瓷的微观形貌
图3为实施例1制备的高性能碳化硅泡沫陶瓷的XRD图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明公开的一种模板法结合化学气相渗透法制备泡沫陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1：在有机溶剂中加入高纯陶瓷粉料，以及粘结剂、除泡剂、增塑剂和分散剂，充分混匀，配制得到浆料。
步骤2：采用模板法，将一定尺寸的模板浸入步骤1制得的浆料中进行充分挂浆处理，然后取出模板，除去多余浆料后进行干燥处理，制得泡沫预制体。
步骤3：可根据模板的材质和使用需求，对泡沫预制体进行模板去除处理，获得泡沫陶瓷骨架；或者也可选择保留模板。
步骤4：将泡沫陶瓷骨架放入化学气相炉中，进行化学气相处理，使泡沫陶瓷骨架致密化，即可制得高性能泡沫陶瓷。
步骤5：重复步骤2和步骤4的操作，可改变泡沫陶瓷的孔隙率，并可获得不同性能的泡沫陶瓷。
所制得的泡沫陶瓷气孔率为50～95％。
所述步骤1中，浆料是将高纯陶瓷粉料、有机溶剂、粘结剂、除泡剂、增塑剂和分散剂按一定比例配制而成：以质量百分比计，高纯陶瓷粉料为15％～40％，有机溶剂为50～70％，粘结剂为1～4％、除泡剂为1～4％、增塑剂为1～4％和分散剂为1～4％。
所述步骤1中，高纯陶瓷粉料可以是粉料也可以是晶须，材质包括但不限于碳化物(如碳化硅、碳化硼、碳化锆、碳化钛、碳化铪、碳化钽等)、氮化物(如氮化硅、氮化硼、氮化铝、氮化钛、氮化铪、氮化钽等)、硼化物(如硼化锆、硼化铪、硼化钽、硼化钛、硼化钨等)、氧化物(如氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅等)等任何陶瓷粉或晶须中的一种或几种。陶瓷粉料的粒径选取为0.005～10μm，纯度>90％以上；陶瓷晶须的直径为1～5μm、长径比为5～15，纯度>90％以上。
所述步骤1中，有机溶剂是由乙醇、丁酮、甲苯、异丙醇其中的一种或者几种按一定比例混合而成。
所述步骤1中，充分混匀是将高纯陶瓷粉、粘结剂、除泡剂、增塑剂和分散剂用有机溶剂混合后，放入球磨罐中球磨处理10～20h。
所述步骤2中，模板为有机模板或者无机模板，有机模板包括但不限于聚氨酯泡沫、树脂泡沫等，无机模板包括但不限于碳泡沫、硅藻土、沸石等。
所述步骤2中，干燥是在20～60℃空气环境下处理24～120h。
所述步骤3中，模板去除处理为可选步骤，可根据模板的材质选用不同的去除工艺，如果模板对最终性能无影响也可选择不去除。如对于聚氨酯泡沫或树脂泡沫模板，可采用热解-氧化去除工艺，即将泡沫预制体在空气气氛下，以0.1～1℃/min的升温速率，自室温起，升温至200～350℃，保温1～4h，然后再以0.1～1℃/min的升温速率，继续升温至400～600℃，保温1～4h。
所述步骤4中，对泡沫陶瓷骨架进行化学气相处理是将泡沫陶瓷骨架放入化学气相炉中进行陶瓷致密化，具体沉积工艺根据所需制备的材料体系，通过调整相应的反应参数实现。化学气相沉积陶瓷包括但不限于碳化物陶瓷(如碳化硅、碳化硼、碳化锆、碳化钛、碳化铪、碳化钽等)、氮化物陶瓷(如氮化硅、氮化硼、氮化铝、氮化钛、氮化铪、氮化钽等)、硼化物陶瓷(如硼化锆、硼化铪、硼化钽、硼化钛、硼化钨等)、氧化物陶瓷(如氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅等)等。如，化学气相制备碳化硅陶瓷，以三氯甲基硅烷(MTS)为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体，MTS∶H2∶Ar的比例为1∶5～15∶10～20，沉积温度为900～1200℃，沉积炉总气压为0.5～5kPa，沉积时间为20～200h。如，化学气相制备氮化硅陶瓷，以四氯化硅 (SiCl4)和氨气(NH3)为反应气，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体， SiCl4∶NH3∶H2∶Ar的比例为2～3∶4～5∶5～15∶10～20，沉积温度为750～1000℃，沉积炉总气压为0.5～5kPa，沉积时间为20～200h。
实施例1
模板法结合化学气相渗透工艺制备高性能碳化硅泡沫陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以高纯碳化硅粉料(粒径d50＝0.05μm，纯度：99％)和乙醇、粘结剂、除泡剂、增塑剂、分散剂，以质量比30wt％：60wt％：3wt％：2wt％：3wt％：2wt％混合后，放入球磨罐中球磨12小时；
(2)取聚氨酯泡沫剪裁成正方体状作为模板，浸挂浆料，然后采用挤压法去除多余的浆料，置于30℃空气环境中放置72小时，使其充分干燥，获得泡沫预制体；
(3)将挂浆干燥后的泡沫预制体置于管式炉中，在空气气氛下进行热解-氧化处理，升温速率为0.5℃/min，自室温起升温至300℃，保温2小时，然后继续以0.5℃/min 升温至450℃，保温2小时，获得由碳化硅粉组成的泡沫陶瓷骨架；
(4)将泡沫陶瓷骨架置于化学气相炉中进行碳化硅陶瓷致密化，以三氯甲基硅烷(MTS)为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体，MTS∶H2∶Ar 的比例为1:12:10，沉积温度为1000℃，沉积炉总气压为0.6kPa，沉积时间为50h。最终得到高性能碳化硅泡沫陶瓷。
本实施例制得的碳化硅泡沫陶瓷，通气孔率为95％，密度为0.22g/cm3。
实施例2
模板法结合化学气相渗透工艺制备高性能碳化硅泡沫陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以碳化硅晶须(直径＝1μm，长径比10～15，纯度：99％)和乙醇、丁酮、粘结剂、除泡剂、增塑剂、分散剂，以质量比30wt％：30wt％：30wt％：3wt％：2wt％：3wt％： 2wt％混合后，放入球磨罐中球磨18小时；
(2)取聚氨酯泡沫剪裁成正方体状作为模板，浸挂浆料，然后采用挤压法去除多余的浆料，置于50℃干燥箱中放置48小时，使其充分干燥，获得泡沫预制体；
(3)将挂浆干燥后的泡沫预制体置于管式炉中，在空气气氛下进行热解-氧化处理，升温速率为0.5℃/min，自室温起升温至300℃，保温2小时，然后继续以0.5℃/min 升温至450℃，保温2小时，获得由碳化硅晶须组成的泡沫陶瓷骨架；
(4)将泡沫陶瓷骨架置于化学气相沉积炉中进行碳化硅致密化，以三氯甲基硅烷(MTS)为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体，MTS∶H2∶Ar 的比例为1:12:10，沉积温度为1100℃，沉积炉总气压为5kPa，沉积时间为50h。
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)，获得高性能碳化硅泡沫陶瓷。
本实施例制得的碳化硅泡沫陶瓷，通气孔率为88％，密度为0.28g/cm3。
实施例3
模板法结合化学气相渗透工艺制备高性能氮化硅泡沫陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以氮化硅晶须(直径＝1μm，长径比5～10，纯度：95％)和乙醇、丁酮、甲苯、粘结剂、除泡剂、增塑剂、分散剂，以质量比40wt％：15wt％：15wt％：15wt％：4wt％： 3wt％：4wt％：4wt％混合后，放入球磨罐中球磨12小时；
(2)取聚氨酯泡沫剪裁成正方体状作为模板，浸挂浆料，然后采用挤压法去除多余的浆料，置于30℃空气环境中放置72小时，使其充分干燥，获得泡沫预制体；
(3)将挂浆干燥后的泡沫预制体置于管式炉中，在空气气氛下进行热解-氧化处理，升温速率为0.1℃/min，自室温起升温至300℃，保温2小时，然后继续以0.1℃/min 升温至500℃，保温1.5小时，获得由氮化硅晶须组成的泡沫陶瓷骨架；
(4)将泡沫陶瓷骨架置于化学气相沉积炉中进行氮化硅致密化，以四氯化硅(SiCl4) 和氨气(NH3)为反应气，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体， SiCl4∶NH3∶H2∶Ar的比例为3∶4.5∶12∶10，沉积温度为800℃，沉积炉总气压为 2kPa，沉积时间为60h。最终获得高性能氮化硅泡沫陶瓷。
本实施例制得的氮化硅泡沫陶瓷，通气孔率为92％，密度为0.24g/cm3。
本发明制备的高性能碳化硅泡沫陶瓷的宏观形貌照片、微观形貌、XRD结果分别如图1、图2和图3所示。从图中可以看出，所制备的泡沫陶瓷整体结构均匀、孔筋致密，纯度达99％，强度高，在过滤、催化、生物医药及航空航天等方面有着极大的应用潜力。
Claims (10)
1.一种模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在有机溶剂中加入高纯陶瓷粉料，以及粘结剂、除泡剂、增塑剂和分散剂，混匀放入球磨罐中球磨处理10～20h配制得到浆料；以质量百分比计，高纯陶瓷粉料为15％～40％，有机溶剂为50～70％，粘结剂为1～4％、除泡剂为1～4％、增塑剂为1～4％和分散剂为1～4％；所述有机溶剂包括但不限于：乙醇、丁酮、甲苯、异丙醇其中的一种或者几种；
步骤2：采用模板法，将模板浸入步骤1制得的浆料中进行挂浆处理，然后取出模板，在20～60℃空气环境下处理24～120h进行干燥处理，制得泡沫预制体；
步骤3：将泡沫预制体放入化学气相炉中，进行化学气相处理将泡沫陶瓷骨架放入化学气相炉中，使泡沫陶瓷骨架致密化，即制得高性能泡沫陶瓷；所述化学气相处理的根据沉积工艺按照所需制备的陶瓷粉料材料体系选择；
重复步骤2和步骤3的操作，改变泡沫陶瓷的孔隙率为50～95％之间，并获得不同性能的泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：在步骤3之前，对泡沫预制体进行模板去除处理，获得泡沫陶瓷骨架；对泡沫陶瓷骨架进行步骤3。
3.根据权利要求2所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述模板去除时，对于聚氨酯泡沫或树脂泡沫模板，采用热解-氧化去除工艺，即将泡沫预制体在空气气氛下，以0.1～1℃/min的升温速率，自室温起，升温至200～350℃，保温1～4h，然后再以0.1～1℃/min的升温速率，继续升温至400～600℃，保温1～4h。
4.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述高纯陶瓷粉料包括但不限于碳化物、氮化物、硼化物或氧化物中的陶瓷粉或晶须中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述陶瓷粉料的粒径选取为0.005～10μm，纯度>90％。
6.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述陶瓷晶须的直径为1～5μm、长径比为5～15，纯度>90％。
7.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述碳化物包括但不限于：碳化硅、碳化硼、碳化锆、碳化钛、碳化铪或碳化钽。
8.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述氮化物包括但不限于：氮化硅、氮化硼、氮化铝、氮化钛、氮化铪或氮化钽。
9.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述硼化物包括但不限于：硼化锆、硼化铪、硼化钽、硼化钛或硼化钨。
10.根据权利要求1所述模板法结合化学气相渗透法制备高性能泡沫陶瓷的方法，其特征在于：所述氧化物包括但不限于：氧化铝、氧化锆、氧化钛或氧化硅。
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