CN111916782B - 一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及其制备方法 - Google Patents

一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料，其组分及原料重量百分比为：150目～200目天然鳞片石墨粉40～60％、100目～150石墨蠕虫5～20％，200目～300目石墨蠕虫5～15％，合成树脂15～35％、表面活性剂1～3％。本发明还公开了上述基料的制备方法。本发明的双极板基料可以通过液压机直接在带有流道的模具内冷压成型，成型时间为≤2分钟，成型压力100～120MPa，可成型厚度≥0.6mm，模压复合板的最薄处为0.2mm，冷压成型的复合板具备初始强度，不需脱模剂，可轻松脱模。模压好的复合板可批量进入烤箱固化，固化后的复合板电导率≥350S/cm，接触电阻≤6mΩ·cm2，平面度≤10um，弯曲强度≥50MPa，透气率≤2×10‑8cm3(cm2·S)‑1，工作压力≥1bar(g)，可组成双极板的厚度≤1.4mm。

Description

一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及氢能源燃料电池石墨复合双极板复合基料设计技术领域，具体涉及一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及其制备方法。
背景技术
氢能源燃料电池双极板分为金属双极板和石墨双极板，目前金属双极板的单价高，使用寿命短，使其不能大量推广；石墨双极板又分为雕刻石墨双极板，柔性模压膨胀石墨双极板和模压石墨复合板，其中雕刻石墨双极板由于加工工艺时间过长，单片双流道的极板需要1小时CNC的加工周期，产品单价高，满足不了大批量的要求，柔性模压膨胀石墨双极板生产效率高，但强度低，导电率低，不能满足超薄石墨双极板的使用要求，模压石墨复合双极板具备强度高，可以生产超薄双极板，但现有的工艺路线为热固模压成型，成型时间大于20分钟，脱模时产品容易变形，需要对产品表面做后喷砂处理，电导率在100～200S/cm之间，也不适合大批量的生产推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足而提供一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及其制备方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：
本发明提供一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料，
其组分及原料重量百分比为：
150目～200目天然鳞片石墨粉40～60％
100目～150目石墨蠕虫5～20％
200目～300目石墨蠕虫5～15％
合成树脂15～35％
表面活性剂1～3％。
优选的，所述150目～200目天然鳞片石墨粉为纯度≥99.9的石墨粉。
优选的，所述100目～150目石墨蠕虫和200目～300目石墨蠕虫为中性脱酸的石墨蠕虫，本发明的石墨蠕虫为石墨在酸性环境下生产的，市场上有酸性蠕虫和中性蠕虫，本发明选择中性脱酸蠕虫是因为中性脱酸蠕虫的电导率更好，对金属模具没有腐蚀性。
本发明采用不同目数的石墨粉进行混合，可以让石墨粉之间在模压后更好的紧密联通，提高双极板的导电率。
本发明所述的合成树脂为环氧粉末树脂和双氰胺固化剂及聚琉醇微胶囊固化剂的混合物，该合成树脂的配比为环氧粉末树脂75份，双氰胺固化剂15份，聚琉醇微胶囊固化剂10份，通过物理混合而成。在一定压力下聚琉醇微胶囊固化剂破裂，能在室温下可以和部分环氧树脂快速固化形成一定强度的胶层，再通过高温150℃烘烤固化2小时，合成树脂进一步发生交联反应，固化成高强度、高韧性的胶层。
优选的，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚醇溶液和辛基酚聚氧乙烯醚醇溶液的一种或混合物，该表面活性剂对石墨的导电率影响不大，可以优化脱模效果。
本发明的制备工艺为：
将各石墨材料按照配比加入干燥混合机中进行混合，等石墨材料混合均匀后再加入表面活性剂进一步混合均匀，启动干燥混合机的真空设备，边搅拌边抽真空，确保混合粉料干燥后取出全部粉料，将混合干燥后粉料加入300目的造粒机中研磨，出料过300目筛网，反复操作，直到所有的粉料都通过300目筛网；把筛好的石墨粉加入三维混合机，再按照配比加入合成树脂，混合一段时间后出料。
本发明的有益效果在于：
本发明的一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料可以通过液压机，直接在带有流道的模具内冷压成型，成型时间为90～120秒，成型压力100～120MPa，可成型厚度≥0.6mm，模压复合板的最薄处为0.2mm，冷压成型的复合板具备初始强度，不需脱模剂，可轻松脱模。冷压脱模后的复合板初始抗弯强度≥5MPa,电导率≥400S/cm，接触电阻≤6mΩ·cm2，平面度≤10um，透气率≤2×10-8cm3。模压好的复合板可批量进入烤箱深度固化，固化后的复合板电导率≥350S/cm，接触电阻≤6mΩ·cm2，平面度≤10um，弯曲强度≥50MPa，透气率≤2×10-8cm3(cm2·S)-1，工作压力≥1bar(g)，可组成双极板的厚度≤1.4mm，高效的生产效率和优异的产品性能可以满足行业批量生产的要求。
具体实施方式
下面结合具体阐明本发明的实施方式，这些实施例的给出仅仅是为了说明的目的，并不能理解为对本发明的限定，仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制，因为在不脱离本发明的精神和范围的基础上，可以对本发明进行许多改变。
实施例1
本发明提供一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料，其组分及原料重量百分比为：
150目～200目天然鳞片石墨粉40％
100目～150目石墨蠕虫20％
200目～300目石墨蠕虫15％
合成树脂23％
表面活性剂2％
本实施例中，将石墨材料按照配比加入干燥混合机中进行混合，等石墨材料混合均匀后再加入表面活性剂进一步混合均匀，启动干燥混合机的真空设备，边搅拌边抽真空，确保混合粉料干燥后取出全部粉料，将混合干燥后粉料加入300目的造粒机中研磨，出料过300目筛网，反复操作，直到所有的粉料都通过300目筛网。把筛好的石墨粉加入三维混合机，再按照配比加入合成树脂，混合30分钟后出料。
合成树脂的配比为环氧粉末树脂75份，双氰胺固化剂15份，聚琉醇微胶囊固化剂10份，通过物理混合而成。一定压力下聚琉醇微胶囊固化剂破裂，能在室温下可以和部分环氧树脂快速固化形成一定强度的胶层，再通过高温150℃烘烤固化2小时，合成树脂进一步发生交联反应，固化成高强度、高韧性的胶层。
实施例2
本发明提供一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及制备工艺，其组分及原料重量百分比为：
150目～200目天然鳞片石墨粉50％
100目～150目石墨蠕虫15％
200目～300目石墨蠕虫10％
合成树脂23％
表面活性剂2％。
本实施例中，将石墨材料按照配比加入干燥混合机中进行混合，等石墨材料混合均匀后再加入表面活性剂进一步混合均匀，启动干燥混合机的真空设备，边搅拌边抽真空，确保混合粉料干燥后取出全部粉料，将混合干燥后粉料加入300目的造粒机中研磨，出料过300目筛网，反复操作，直到所有的粉料都通过300目筛网。把筛好的石墨粉加入三维混合机，再按照配比加入合成树脂，混合30分钟后出料。
合成树脂的配比为环氧粉末树脂75份，双氰胺固化剂15份，聚琉醇微胶囊固化剂10份，通过物理混合而成。一定压力下聚琉醇微胶囊固化剂破裂，能在室温下可以和部分环氧树脂快速固化形成一定强度的胶层，再通过高温150℃烘烤固化2小时，合成树脂进一步发生交联反应，固化成高强度、高韧性的胶层。
实施例3
本发明提供一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及制备工艺，其组分及原料重量百分比为：
150目～200目天然鳞片石墨粉60％
100目～150目石墨蠕虫10％
200目～300目石墨蠕虫10％
合成树脂19％
表面活性剂1％。
本实施例中，将石墨材料按照配比加入干燥混合机中进行混合，等石墨材料混合均匀后再加入表面活性剂进一步混合均匀，启动干燥混合机的真空设备，边搅拌边抽真空，确保混合粉料干燥后取出全部粉料，将混合干燥后粉料加入300目的造粒机中研磨，出料过300目筛网，反复操作，直到所有的粉料都通过300目筛网。把筛好的石墨粉加入三维混合机，再按照配比加入合成树脂，混合30分钟后出料。
合成树脂的配比为环氧粉末树脂75份，双氰胺固化剂15份，聚琉醇微胶囊固化剂10份，通过物理混合而成。一定压力下聚琉醇微胶囊固化剂破裂，能在室温下可以和部分环氧树脂快速固化形成一定强度的胶层，再通过高温150℃烘烤固化2小时，合成树脂进一步发生交联反应，固化成高强度、高韧性的胶层。
本发明的双极板基料可以通过液压机，直接在带有流道的模具内冷压成型，成型时间为90～120秒，成型压力100～120MPa，可成型厚度≥0.6mm，模压复合板的最薄处为0.2mm，冷压成型的复合板具备初始强度，不需脱模剂，可轻松脱模。冷压脱模后的复合板初始抗弯强度≥5MPa,电导率≥400S/cm，接触电阻≤6mΩ·cm2，平面度≤10um，透气率≤2×10-8cm3。
对实施例1-3的复合基料进行冷压成型后的物化指标如下表所示：
Figure BDA0002560470980000051
Figure BDA0002560470980000061
对实施例1-3的复合基料进行冷压成型并在150℃烘烤固化后的物化指标，如下表所示：
Figure BDA0002560470980000062
中国科技部2020年复合双极板科技申报项目技术要求指标：
双极板厚度：≤1.4mm
最薄处厚度0.1mm～0.3mm
平面度≤10um
电导率≥150S/cm
透气率≤2×10-8cm3(cm2·S)-1
工作压力≥1bar(g)
弯曲强度≥50MPa
接触电阻≤10mΩ·cm2
由上可见，本发明提供的一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料及其制备方法，具有生产效率高，成型性好，各项性能优异等特点，可以大大降低电堆双极板的单价，满足大批量生产的要求，因此具有极大的经济价值和实用价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料，其特征在于：按重量百分比包括以下组分：
150目~200目天然鳞片石墨粉40~60%
100目~150目石墨蠕虫5~20%
200目~300目石墨蠕虫5~15%
合成树脂15~35%
表面活性剂1~3%；
所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚溶液；
所述合成树脂为环氧粉末树脂和双氰胺固化剂及聚琉醇微胶囊固化剂的混合物，在一定压力下微胶囊破裂，能在室温下固化形成一定强度的胶层，通过高温150℃烘烤固化2小时，固化成高强度，高韧性的胶层；
所述基料的冷压成型时间为90~120秒，成型压力100~120MPa；成形后双极板的厚度≤1.4mm。
2.根据权利要求1所述的一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料，其特征在于：所述150目~200目天然鳞片石墨粉为纯度≥99.9%的石墨粉，所述100目~150目石墨蠕虫和200目~300目石墨蠕虫为中性脱酸的石墨蠕虫。
3.根据权利要求1所述的一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料，其特征在于：所述合成树脂的配比为环氧粉末树脂75份，双氰胺固化剂15份，聚琉醇微胶囊固化剂10份。
4.根据权利要求1所述的一种可快速冷压成型的超薄石墨复合双极板基料，其特征在于, 按重量百分比包括以下组分：
150目~200目天然鳞片石墨粉50%
100目~150目石墨蠕虫15%
200目~300目石墨蠕虫10%
合成树脂23%
表面活性剂2%。
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