CN111910204A - 一种电子级氢氧化钾提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级氢氧化钾及其提纯工艺,食品级氯化钾加入纯水高温溶解后过滤,再向溶液中通入氯化氢气体或氯化氢水溶液,使其盐析结晶,得酸盐混合液;酸盐混合物离心处理,分离后得湿基高纯氯化钾晶体;再加入纯水溶解,得一定浓度盐水;盐水经双极膜电解处理,再浓缩蒸发,即得电子级氢氧化钾。采用本发明制得的电子级氢氧化钾溶液浓度可达48%,且溶液中的钠含量<10ppm,其他重金属含量<100ppb。本发明相比传统电解,直接产生盐酸和氢氧化钾溶液,不会产生氢气和氯气等危化物品,减少安全隐患及环保问题。且提纯工艺简单,安全环保,运行成本较低,收率可高达90%以上。
Description
技术领域
本发明属于化工制造领域,涉及一种电子级氢氧化钾的提纯工艺,以及采用该提纯工艺制得的电子级氢氧化钠。
背景技术
目前国内生产电子级氢氧化钾主要从终端入手,将得到的氢氧化钾片碱配制为不同浓度的氢氧化钾溶液,采用冷冻结晶或者离子交换等方法去除重金属及钠离子,但是这样得到氢氧化钾重金属离子仍然很高,钠离子降低并不明显,且产率较低,氢氧化钾损失较大,能耗也较高。
CN107140658A提出采用络合剂加入工业级氢氧化钾溶液中,然后超低温冷冻结晶获得高纯氢氧化钾结晶物,加热熔化后及为高纯氢氧化钾溶液;此法虽然工艺简单,但是冷冻能耗较高,收率也较低,络合剂价格昂贵等,并不适于工业生产。CN104016376B提出将氢氧化钾溶液通过螯合树脂、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、电渗析、多级循环过滤***处理后得到电子级氢氧化钾,其单项重金属可达到200ppb以下,钠离子浓度在100ppm以下,但是此法使用的氢氧化钾溶液浓度较低,提纯后需要增加浓缩步骤,能耗较高,同时该专利中未涉及氢氧化钾浓度,如果浓度较低,重金属离子自然偏低,对此仍需进一步讨论验证。
鉴于上述不足,一种钠含量<10ppm,其他重金属含量<100ppb的电子级氢氧化钾提纯工艺是目前行业内急需的。
发明内容
基于上述分析,本发明的目的在于提供一种电子级氢氧化钾的提纯工艺,得到的氯化钾纯度高,然后双极膜电解获得电子级氢氧化钾溶液。实现上述目的的技术方案如下:
一种电子级氢氧化钾的提纯工艺,包括:
(1)食品级氯化钾加入纯水高温溶解后过滤,得粗制氯化钾溶液;
(2)向粗制氯化钾溶液中通入氯化氢气体或氯化氢水溶液,氯化钾盐析结晶而出,得酸盐混合液;
(3)酸盐混合物离心处理,分离后得湿基高纯氯化钾晶体;
(4)向湿基高纯氯化钾晶体中加入纯水溶解,得盐水;
(5)盐水行电解处理,得低浓度氢氧化钾溶液;
(6)将低浓度氢氧化钾溶液浓缩蒸发,即得电子级氢氧化钾。
进一步的,步骤(2)所述通入氯化氢气体时,氯化钾溶液维持温度在-10~15℃。
进一步的,步骤(2)所述酸盐混合液中氯化氢含量为9%-37%。
进一步的,步骤(5)所述电解为双极膜电解。
进一步的,步骤(6)所述浓缩时的釜衬材质为碳化硅。
进一步的,步骤(6)所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。
进一步的,所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%,钠含量<10ppm,其他重金属含量<100ppb。
本发明还公开了一种据上述任一的提纯工艺制得的电子级氢氧化钾。
进一步的,所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。
进一步的,所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%,钠含量<10ppm,其他重金属含量<100ppb。
本发明的有益效果在于:
1、本发明利用氯化氢气体通入氯化钾溶液中,形成同离子效应,氯化钾结晶析出,同时也利用到钠钾离子在盐酸溶液中的溶解度差异,其他重金属离子更易溶解在酸性溶液中,结晶得到高纯度试剂级氯化钾,然后利用双极膜设备进行电解,相比传统电解,直接产生盐酸和氢氧化钾溶液,不会产生氢气和氯气等危化物品,减少安全隐患及环保问题。
2、本发明提纯工艺不仅获得48%氢氧化钾溶液,溶液中钠含量低于10ppm,其他重金属低于100ppb,同时收率达到90%以上,环保安全。
附图说明
图1为本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将食品级氯化钾按氯化钾/纯水=150g/850g的比例投放到溶解槽,搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液,溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中,通入HCl气体,当溶液中HCl含量达到9%后,停止通入,离心分离,分离后氯化钾再次溶解配制成15%浓度溶液,通入双极膜设备,电解获得氢氧化钾溶液,进一步加热浓缩得到电子级氢氧化钾溶液,其收率达到91%。获得48%氢氧化钾溶液,其中钠含量9ppm,铁98ppb,镁8ppb,锰8ppb等。
实施例2
将食品级氯化钾按氯化钾/纯水=200g/800g的比例投放到溶解槽,搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液,溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中,通入高纯盐酸,当溶液中HCl含量达到12%后,停止通入,离心分离,分离后氯化钾再次溶解配制成10%浓度溶液,通入双极膜设备,电解获得氢氧化钾溶液,进一步加热浓缩得到电子级氢氧化钾溶液,其收率达到92%。获得48%氢氧化钾溶液其钠含量低于8ppm,铁80ppb,镁6ppb,锰5ppb等。
实施例3
将食品级氯化钾按氯化钾/纯水=200g/800g的比例投放到溶解槽,搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液,溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中,通入高纯盐酸,当溶液中HCl含量达到20%后,停止通入,离心分离,分离后氯化钾再次溶解配制成10%浓度溶液,通入双极膜设备,电解获得氢氧化钾溶液,进一步加热浓缩得到电子级氢氧化钾溶液,其收率达到95%。获得48%氢氧化钾溶液其钠含量低于6ppm,铁50ppb,镁8ppb,锰6ppb等。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明原理和精神的情况下,对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型,仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种电子级氢氧化钾的提纯工艺,包括:
(1)食品级氯化钾加入纯水高温溶解后过滤,得粗制氯化钾溶液;
(2)向粗制氯化钾溶液中通入氯化氢气体或氯化氢水溶液,氯化钾盐析结晶而出,得酸盐混合液;
(3)酸盐混合物离心处理,分离后得湿基高纯氯化钾晶体;
(4)向湿基高纯氯化钾晶体中加入纯水溶解,得一定浓度盐水;
(5)盐水经双极膜电解处理,得低浓度氢氧化钾溶液;
(6)将低浓度氢氧化钾溶液浓缩蒸发,即得电子级氢氧化钾。
2.据权利要求1所述的提纯工艺,其中:
步骤(2)所述酸盐混合液中氯化氢含量为9%~37%。
3.据权利要求1所述的提纯工艺,其中:
步骤(2)所述通入氯化氢气体时,氯化钾溶液维持温度在-10~15℃。
4.据权利要求1所述的提纯工艺,其中:
步骤(5)所述电解为双极膜电解。
5.据权利要求1所述的提纯工艺,其中:
步骤(6)所述浓缩时的釜衬材质为碳化硅。
6.据权利要求1所述的提纯工艺,其中:
步骤(6)所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。
7.据权利要求6所述的提纯工艺,其中:
所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%,钠含量<10ppm,其他重金属含量<100ppb。
8.一种据权利要求1~7所述任一的提纯工艺制得的电子级氢氧化钾。
9.据权利要求8所述的电子级氢氧化钾,所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。
10.据权利要求9所述的电子级氢氧化钾,其中:
所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%,钠含量<10ppm,其他重金属含量<100ppb。
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