CN111910092A - 一种铝铌硼中间合金的制备方法及铝铌硼中间合金 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝铌硼中间合金的制备方法，包括如下步骤：准备原材料：铝、五氧化二铌和硼；将原材料加热至800‑1200℃熔炼；向熔炼形成的溶液中加入造渣剂以除去残渣；冷却除去残渣后的溶液，将其浇铸到模具中以制备铝铌硼中间合金；该法使用五氧化二铌代替传统的纯铌制备铝铌硼中间合金，可大幅降低生产的成本。

Description

一种铝铌硼中间合金的制备方法及铝铌硼中间合金
技术领域
本发明涉及中间合金技术领域，具体涉及一种铝铌硼中间合金的制备方法及铝铌硼中间合金。
背景技术
晶粒细化剂有优异的细化效果，可改善铸件表面质量，使铸件得到细小的等轴晶，特别是减少铸件冷隔消除了的毛晶和柱状晶，能有效地克服铸造裂纹，改善铸件外观。
目前，较常用的晶粒细化剂有铝钛硼细化剂，但该细化剂中的钛会与硅含量高的铝硅系铸造合金中的硅反应生成TiSi相和TiSi2相，会削弱TiB2粒子形成，弱化了细化效果，所以其应用会受到限制；进而有采用铝铌硼中间合金，以将其作为细化剂使用。
该中间合金在制备时，会采用到纯铌，但纯铌的价格昂贵，所以会导致生产成本较高。
因此，如何提供一种能够降低生产成本的铝铌硼中间合金的制备方法便成为了本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝铌硼中间合金的制备方法，该方法中，采用五氧化二铌作为铌的来源，可节省成本。
为实现上述目的，本发明的一种铝铌硼中间合金的制备方法，包括如下步骤：
(a)准备原材料：铝、五氧化二铌和硼；
(b)将所述原材料加热至800-1200℃熔炼；
(c)向熔炼形成的溶液中加入造渣剂以除去残渣；
(d)冷却除去残渣后的溶液，将其浇铸到模具中以制备铝铌硼中间合金；
作为优选，所述步骤(b)中：
向所述原材料中加入固态的硫酸钙，并点燃混合在一起的铝、五氧化二铌、硼和硫酸钙以使硫酸钙与部分铝反应，以作为内部热源将五氧化二铌、硼和剩余的铝加热熔炼。
作为优选，所述点燃的过程如下：点燃点火剂镁粉，并将点燃的点火剂镁粉撒在混合在一起的铝、五氧化二铌、硼和硫酸钙上。
作为优选，所述步骤(b)中：
采用电感应熔炼作为外部热源将所述原材料加热熔炼。
作为优选，所述步骤(a)中采用的所述原材料的质量百分含量如下：铝80％-90％，五氧化二铌5-15％，硼0.5-1％，所述步骤(d)制备的铝铌硼中间合金的各成分的质量百分含量如下：铌2-6％，硼0.2-0.6％，剩余为铝。
作为优选，所述步骤(a)中，五氧化二铌与硼的质量比为13-15：1。
作为优选，所述步骤(b)中，将所述原材料加热至900-1100℃熔炼。
作为优选，所述步骤(b)中，可根据所需形成的铝铌硼中间合金的各成分比例，添加适量的铝和硼。
作为优选，所述步骤(c)中的造渣剂为碳酸钙。
作为优选，所述步骤(d)中，采用的模具为锭状或者棒状以制备铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒。
本发明提供的铝铌硼中间合金的制备方法，具有如下技术效果：
本发明中，采用五氧化二铌，将其与铝进行混合加热，具体的，经如下反应：10Al+3Nb2O5＝6Nb+5Al2O3，可生产铌，进而铌与硼和铝可生成铝铌硼中间合金。该法使用五氧化二铌代替传统的纯铌制备铝铌硼中间合金，可大幅降低生产的成本。同时，依靠两者的反应，还可以提供部分热源，用于将混合的原材料加热，可进一步节约能源，降低成本。
作为优选，加入硫酸钙，借助铝和硫酸钙反应作为主要热源(如上提到的，铝和五氧化二铌的反应，可作为辅助热源，两组反应共同提供热源)，以对原材料进行加热熔炼，为此不需要电解槽和熔炼炉等大型设备和外部能源等，降低了成本。
作为优选，选用点火剂镁粉进行点燃混合的原材料，其较为常见，且易获取。
作为优选，制备的铝铌硼中间合金的各成分的质量百分含量如下：铌2-6％，硼0.2-0.6％，剩余为铝，该成分含量，可使得各个成分之间的协同促进最为明显，可最大化的提升该中间合金的细化能力。
作为优选，步骤(b)中，可根据所需形成的铝铌硼中间合金的各成分比例，添加适量的铝和硼；过程反应可控，可制备所需的铝铌硼中间合金。
作为优选，采用的模具为锭状或者棒状以制备铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒；可根据具体工况选择使用。
本发明还提供了一种铝铌硼中间合金，采用上述方法制备，所以具有同样的上述技术效果。
本发明还提供了一种铝铌硼中间合金，包括组分铌、硼和铝，所述铌的质量百分含量为2-6％，所述硼的质量百分含量为0.2-0.6％，剩余为所述铝；该含量限定的中间合金作为晶粒细化剂，细化效果好，并个组分之间协同促进最为明显，提高细化能力的同时，还可抑制对铝合金制品的毒害，且有效避免了金属烧损，从而保证合金内部清洁度，降低氧化杂质，同时改善了后期铸件的综合力学性能。
作为优选，可为铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的一种铝铌硼中间合金的制备方法的一种具体实施方式的流程图；
图2为未添加晶粒细化剂的A356合金的晶粒尺寸的示意图；
图3为添加本发明提供的铝铌硼中间合金的A356合金的晶粒尺寸的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-3所示，图1为本发明所提供的一种铝铌硼中间合金的制备方法的一种具体实施方式的流程图；
图2为未添加晶粒细化剂的A356合金的晶粒尺寸的示意图；
图3为添加本发明提供的铝铌硼中间合金的A356合金的晶粒尺寸的示意图。
本发明提供了一种铝铌硼中间合金的制备方法，结合图1，其包括如下步骤：
(a)准备原材料：铝、五氧化二铌和硼；
(b)将所述原材料加热至800-1200℃熔炼；
(c)向熔炼形成的溶液中加入造渣剂以除去残渣；
(d)冷却除去残渣后的溶液，将其浇铸到模具中以制备铝铌硼中间合金；
该方法中，采用五氧化二铌，将其与铝进行混合加热，具体的，经如下反应：10Al+3Nb2O5＝6Nb+5Al2O3，可生产铌，进而铌与硼和铝可生成铝铌硼中间合金。该法使用五氧化二铌代替传统的纯铌制备铝铌硼中间合金，可大幅降低生产的成本。同时，依靠两者的反应，还可以提供部分热源，用于将混合的原材料加热，可进一步节约能源，降低成本。
其中，步骤(b)中：
向所述原材料中加入固态的硫酸钙，并点燃混合在一起的铝、五氧化二铌、硼和硫酸钙以使硫酸钙与部分铝反应，以作为内部热源将五氧化二铌、硼和剩余的铝加热熔炼。
加入硫酸钙，借助铝和硫酸钙反应作为主要热源(如上提到的，铝和五氧化二铌的反应，可作为辅助热源，两组反应共同提供热源)，以对原材料进行加热熔炼，为此不需要电解槽和熔炼炉等大型设备和外部能源等，降低了成本。
进一步的，提到的点燃的过程如下：点燃点火剂镁粉，并将点燃的点火剂镁粉撒在混合在一起的铝、五氧化二铌、硼和硫酸钙上。
具体实施方式中，选用点火剂镁粉进行点燃混合的原材料，其较为常见，且易获取。但不限于此。
另一种具体实施方式中，步骤(b)中：
采用电感应熔炼作为外部热源将所述原材料加热熔炼。
进一步的，步骤(a)中采用的所述原材料的质量百分含量如下：铝80％-90％，五氧化二铌5-15％，硼0.5-1％，由此步骤(d)制备的铝铌硼中间合金的各成分的质量百分含量如下：铌2-6％，硼0.2-0.6％，剩余为铝。
制备的铝铌硼中间合金的各成分的质量百分含量如下：铌2-6％，硼0.2-0.6％，剩余为铝，该成分含量，可使得各个成分之间的协同促进最为明显，可最大化的提升该中间合金的细化能力。
进一步的，步骤(a)中，五氧化二铌与硼的质量比为13-15：1。
进一步的，步骤(b)中，将所述原材料加热至900-1100℃熔炼。
具体实施方式中，步骤(b)中，可根据所需形成的铝铌硼中间合金的各成分比例，添加适量的铝和硼。
步骤(b)中，可根据所需形成的铝铌硼中间合金的各成分比例，添加适量的铝和硼；过程反应可控，可制备所需的铝铌硼中间合金。
另外，步骤(c)中的造渣剂为碳酸钙。
进一步的，步骤(d)中，采用的模具为锭状或者棒状以制备铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒。
采用的模具为锭状或者棒状以制备铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒；可根据具体工况选择使用。
具体的，如下的两个实施例为采用不同加热方式的制备实施例。
实施例一：
1.称取原料：铝、五氧化二铌和硼；铝粉为工业级纯铝，五氧化二铌和硼为工业纯品，另选取造渣剂选CaCO3；拟制备质量百分数5％Nb、0.5％B、剩余为铝的铝铌硼中间合金。该实施例使用铝和硫酸钙反应的自蔓延反应作为热源，故选取一定量的CaSO4作为反应原材料，具体原料质量选取如下：
Al70kg，Nb2O5 2.65kg，B0.25kg，CaCO33 kg，CaSO440Kg；
2.将称取的硼粉烘干，并与Nb2O5、Al、CaSO4混合，使用石墨棒搅拌均匀；
3.将混好的原料装入石墨反应腔中，并做原料密实处理；
4.将点火剂镁粉撒在原料上，点火反应；
5.待反应结束后，加入碳酸钙搅拌，以进行造渣、扒渣；
6.冷却10分钟后，取出合金浇注于铸铁模具中，自然冷却成棒状成品。
实施例二：
1.称取原料：铝、五氧化二铌和硼；铝粉为工业级纯铝，五氧化二铌和硼为工业纯品，造渣剂选为CaCO3；同样的，原料质量选取如下：
Al50kg，Nb2O52.65kg，B0.25kg，CaCO33kg；
2.将称取的硼粉烘干，并与Nb2O5混合，搅拌均匀；
3.将混好的原料装入感应反应腔中，加热以熔化铝粉，待铝粉熔化后继续将炉温升至1100℃，；
4.加入备好的Nb2O5以及B粉，并使用石墨棒充分搅拌，搅拌时间为5分钟；
5.反应结束后倾转感应炉，加入碳酸钙造渣，再进行扒渣；
6、在炉中取出铝铌硼合金浇注成锭状成品。
进一步的，作如下对比：
图2为未添加晶粒细化剂的示意图，图3为添加后的示意图，具体添加过程如下：
1、称取原料：A356铝合金10Kg，并按最终A356铝合金含0.4wt％的Nb选取1Kg Al-5％Nb-0.5％B(质量百分含量)的铝铌硼中间合金。
2、熔炼精炼A356铝合金。采用电炉熔炼A356，待合计完全熔化后，添加选取的铝铌硼中间合金，并使用石墨棒充分搅拌；保温半小时，再搅拌5min后取出放置于坩埚中自然冷却。
3、重力铸造：待铝合金熔体温度降至760℃时，除渣，将铝熔体浇铸于预热至200℃的铸铁模具中，自然空冷为铸锭。
4、热处理：将锭状铁模具中的铝合金材材料进行热处理，包括固溶处理、时效处理，完成A356铝合金的处理。
5、观察其显微组织，其粒子分布状态见图3。
可见，使用Nb2O5所制备的铝铌硼中间合金Al-5％Nb-0.5％B(质量百分含量)对A356晶粒细化效果显著。未添加时，参见图2，其晶粒度约为500μm，而添加至Nb为0.2wt％后，其晶粒度细化至250μm左右。
显然，具有较好的细化效果。
本发明还提供了一种铝铌硼中间合金，采用上述的方法制备，所以具有同上的技术效果。
本发明还提供了一种铝铌硼中间合金，包括组分铌、硼和铝，所述铌的质量百分含量为2-6％，所述硼的质量百分含量为0.2-0.6％，剩余为所述铝；该含量限定的中间合金作为晶粒细化剂，细化效果好，并个组分之间协同促进最为明显，提高细化能力的同时，还可抑制对铝合金制品的毒害，且有效避免了金属烧损，从而保证合金内部清洁度，降低氧化杂质，同时改善了后期铸件的综合力学性能(参见图2和图3的对比)。
进一步的，可为铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (13)

1.一种铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)准备原材料：铝、五氧化二铌和硼；
(b)将所述原材料加热至800-1200℃熔炼；
(c)向熔炼形成的溶液中加入造渣剂以除去残渣；
(d)冷却除去残渣后的溶液，将其浇铸到模具中以制备铝铌硼中间合金。
2.根据权利要求1所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中：
向所述原材料中加入固态的硫酸钙，并点燃混合在一起的铝、五氧化二铌、硼和硫酸钙以使硫酸钙与部分铝反应，以作为内部热源将五氧化二铌、硼和剩余的铝加热熔炼。
3.根据权利要求2所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述点燃的过程如下：点燃点火剂镁粉，并将点燃的点火剂镁粉撒在混合在一起的铝、五氧化二铌、硼和硫酸钙上。
4.根据权利要求1所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中：
采用电感应熔炼作为外部热源将所述原材料加热熔炼。
5.根据权利要求1所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中采用的所述原材料的质量百分含量如下：铝80％-90％，五氧化二铌5-15％，硼0.5-1％，所述步骤(d)制备的铝铌硼中间合金的各成分的质量百分含量如下：铌2-6％，硼0.2-0.6％，剩余为铝。
6.根据权利要求1所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，五氧化二铌与硼的质量比为13-15：1。
7.根据权利要求1所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，将所述原材料加热至900-1100℃熔炼。
8.根据权利要求1所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，可根据所需形成的铝铌硼中间合金的各成分比例，添加适量的铝和硼。
9.根据权利要求1所述的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中的造渣剂为碳酸钙。
10.根据权利要求1所的铝铌硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中，采用的模具为锭状或者棒状以制备铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒。
11.一种铝铌硼中间合金，其特征在于，采用上述权利要求1-10任一项所述的制备方法制备。
12.一种铝铌硼中间合金，其特征在于，包括组分铌、硼和铝，所述铌的质量百分含量为2-6％，所述硼的质量百分含量为0.2-0.6％，剩余为所述铝。
13.根据权利要求12所述的铝铌硼中间合金，其特征在于，所述铝铌硼中间合金为铝铌硼合金锭或铝铌硼合金棒。
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