CN113549781B - 一种长效铝硅合金用细化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金加工技术领域，具体公开一种长效铝硅合金用细化剂及其制备方法与应用。所述细化剂其成分重量百分比为：V 1.0％‑5.0％，Nb 1.0％‑5.0％，B 0.5％‑1.5％，余量为Al及不可避免的杂质元素。本发明提供的铝硅合金用Al‑V‑Nb‑B细化剂，通过Nb、V和B形成富集于铝硅合金基体组织晶界处的(Nb,V)B2颗粒和Al3(Nb,V)颗粒，抵制结晶组织长大，将铝硅合金基体的平均晶粒尺寸细化至280μm以下，同时，Al‑V‑Nb‑B细化剂中形成的(V,Nb)B2新颗粒为核壳结构，其沉降速率较慢，可保证细化作用的长效性，具有广阔的应用前景。

Description

一种长效铝硅合金用细化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及合金加工技术领域，尤其涉及一种长效铝硅合金用细化剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着汽车、航空等制造业的快速发展，铝合金材料由于具有材质轻、强度高、伸缩率高等优点得到了广泛应用。调控铝锭组织是生产高质量的铝合金的关键途径，尤其是在控制Al晶粒尺寸方面，晶粒细化可以减少缩孔、缩松等缺陷的出现，增加组织的致密性，此外，还可以通过细晶强化提高铝合金材料的机械性能。
目前，工业上主要通过添加细化剂引入形核粒子，增加晶粒异质形核位置，从而使晶粒得到细化。最常见的有Al-Ti-C系与Al-Ti-B系中间合金。Al-Ti-C系中间合金与Al的润湿性较差，其Ti/C的化学计量比难以稳定控制，因此，细化铝合金时需要添加大量的Al-Ti-C中间合金。与之相比，Al-Ti-B中间合金的制备工艺更加成熟，稳定性高，但是，Si与Ti之前存在一定的毒化反应，在凝固过程中会生成Ti5Si2等化合物，降低Ti浓度，从而限制了其在高Si铝合金中的应用。Nb，Si相的反应温度较高，在较高Si含量时可“免疫”Si的毒化作用，因此，Al-Nb-B合金在Al-Si铸件应用方面极具应用前景。然而，Al-Nb-B合金在制备与使用过程中沉淀速率非常快，导致Al-Nb-B中间合金中Nb、B收率很低，配比难以控制，细化作用不稳定，此外，Nb价格昂贵，为了提高收率，大量加入会导致细化成本显著增加。
发明内容
针对现有的细化剂抗Si中毒能力较低、使用过程中容易出现沉降、细化效果不稳定以及成本较高的问题，本发明提供一种长效铝硅合金用细化剂及其制备方法与应用。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种长效铝硅合金用细化剂，其成分重量百分比为：V 1.0％-5.0％，Nb 1.0％-5.0％，B 0.5％-1.5％，余量为Al及不可避免的杂质元素。
相对于现有技术，本发明提供的铝硅合金用Al-V-Nb-B细化剂，选择Nb、V和B作为合金细化元素，通过Nb、V和B形成富集于铝硅合金基体组织晶界处的(Nb,V)B2颗粒和Al3(Nb,V)颗粒，抵制结晶组织长大，将铝硅合金基体的平均晶粒尺寸细化至280μm以下，同时，Al-V-Nb-B细化剂中形成的(V,Nb)B2新颗粒为核壳结构(核为VB2，壳为NbB2)，其沉降速率较慢，可保证细化作用的长效性，且加入铝硅合金后有利于提高合金液的流动性，避免了缩松、缩孔等问题的出现，也有利于Nb、V和B元素的充分利用，降低细化成本，具有广阔的应用前景。
优选的，所述细化剂由α-Al基体和均匀分布在α-Al基体中的质点颗粒组成，所述质点颗粒为(Nb,V)B2颗粒和Al3(Nb,V)颗粒。
优选的，所述(Nb,V)B2颗粒和Al3(Nb,V)颗粒在细化剂中总的百分含量为4％-7％，(Nb,V)B2颗粒的尺寸小于5μm，Al3(Nb,V)颗粒的尺寸小于20μm。
优选的，所述细化剂的化学成分为：Al-3V-2Nb-1B。
本发明还提供一种长效铝硅合金用细化剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、按照上述任一项所述的配比称取Al块、Al-V合金、Al-Nb合金和Al-B合金；
步骤二、将称取的铝块熔化，得到铝熔体，在750℃-850℃条件下，向所述铝熔体中加入Al-V合金，保温搅拌均匀，加入Al-B合金，保温搅拌均匀，扒渣，得Al-V-B熔体，然后向所述Al-V-B熔体中加入Al-Nb合金，保温搅拌均匀，得Al-V-Nb-B熔体；
步骤三、向所述Al-V-Nb-B熔体底部加入精炼剂，搅拌混合均匀后，静置，移除浮渣，冷却至710℃-730℃，然后浇铸到预热至200℃-250℃的模具中，冷却，脱模，得所述长效铝硅合金用细化剂。
本发明提供的长效铝硅合金用细化剂的制备方法操作简单，Nb、V和B元素可以充分熔化，使组织成分均匀，且产品制备成本低，可以批量化工业生产。
优选的，步骤一中，所述Al-V合金为Al-10V合金。
优选的，步骤一中，所述Al-Nb合金为Al-60Nb合金。
优选的，步骤一中，所述Al-B合金为Al-5B合金。
优选的细化剂原料与Al熔体的润湿性好，且在熔化过程中氧化烧损问题较轻，有利于实现V、Nb的充分利用。
优选的，步骤二中，所述保温搅拌的时间均为10min-20min。
优选的，步骤三中，所述精炼剂的加入量为所述Al-V-Nb-B熔体质量的0.4％-0.8％。
优选的，步骤三中，所述精炼剂为质量比为1:0.8-1.2的C2Cl6和Na2SiF6。
优选的精炼剂精炼效果好，除气能力强，在生产过程中不会产生有害气体。
优选的，铝块溶解后向铝熔体表面加入覆盖剂，且每次加入合金物料，搅拌混合均匀后都要加入覆盖剂，以防止合金被氧化。
优选的，所述覆盖剂的加入量为铝熔体质量的0.15-0.20％。
优选的，所述覆盖剂由质量比为1:0.8-1.2的氯化钠和氯化钾组成。
加入优选的覆盖剂可以防止铝熔体以及合金元素被氧化。
本发明还提供了上述长效铝硅合金用细化剂的应用，将所述细化剂添加到Si的质量百分含量不低于10％的硅铝合金中，将硅铝合金中α-Al的晶粒尺寸细化至280μm以下。
本发明还提供了一种铝硅合金的细化方法，包括以下步骤：
将铝硅合金原料进行熔化，得到铝硅合金液；
向所述铝硅合金液中加入上述任一项所述的细化剂，并混合均匀，得到金属液；所述细化剂的加入量为铝硅合金液质量的0.1％-0.2％；
向所述金属液中加入清渣剂，同时向金属液中通入氮气除气10min-20min，扒渣，然后降温至710℃-730℃，进行凝固成型处理，得到细化后的铝硅合金。
上述铝硅合金的细化方法细化过程简单，易于控制，对铝硅合金组织性能的控制具有重要的实际应用价值。
优选的，所述清渣剂的加入量为铝硅合金液质量的0.1％-0.2％。
优选的，所述清渣剂的化学成分为：Na 15％-30％，K 10％-20％，Ca 1％-5％，Mg1％-5％，Cl 20％-50％，Si 1％-10％，F 5％-20％，Al≤5％，C≤5％。
优选的，所述氮气的流量为1-1.5L/min。
本发明还提供了一种铝硅合金，由上述的铝硅合金的细化方法制成。
优选的，所述细化后的铝硅合金的平均晶粒尺寸在280μm以下。
采用本发明制备的Al-V-Nb-B细化剂，熔炼过程操作简单，所得细化剂的的细化效果好，将铝硅合金基体的平均晶粒尺寸细化至280μm以下，加入铝硅合金基体后沉降速率较慢，提高了晶粒细化长效性，且有利于减少铝硅合金的铸造缺陷，提高产品的表面质量，优于商用Al-5Ti-1B和Al-4.5Nb-0.5B细化剂，对目前低压铸造要求熔体保温时间延长具有十分重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Al-3V-2Nb-1B细化剂的XRD图谱，其中，右上角的插图为2θ＝39°-42°的局部放大图；
图2为本发明实施例1制备的Al-3V-2Nb-1B细化剂的扫描电子显微镜图谱；
图3为本发明实施例5制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片；
图4为本发明对比例1制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片；
图5为使用Al-3V-2Nb-1B细化剂对Al-10Si-Mg合金锭细化时，保温10min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片；
图6为使用Al-3V-2Nb-1B细化剂对Al-10Si-Mg合金锭细化时，保温120min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片；
图7为使用Al-4.5Nb-0.5B细化剂对Al-10Si-Mg合金锭细化时，保温10min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片；
图8为使用Al-4.5Nb-0.5B细化剂对Al-10Si-Mg合金锭细化时，保温120min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种Al-3V-2Nb-1B细化剂，其制备方法包括如下步骤：
步骤一、选用商业纯Al锭、Al-10V、Al-60NB和Al-B合金作为原料，按照Al为94％，V为3％，Nb为2％，B为1％的质量百分比称取Al锭466g、Al-10V合金300g、Al-60Nb合金34g，Al-5B合金200g；
步骤二、将称好的Al锭加入电阻炉，升温至800℃使其融化，得铝熔体；加入铝熔体质量0.16Wt％的覆盖剂，然后升温至800℃，加入称取的Al-10V，保温搅拌10min后，加入称取的Al-B，继续保温搅拌10min，扒去浮渣，继续加入称取的Al-60Nb合金，保温搅拌15min，得Al-V-Nb-B熔体；融化期间每隔10min搅拌一次，每次搅拌后重新加入覆盖剂，以防止铝熔体和合金元素氧化；
步骤三、向所述Al-V-Nb-B熔体底部加入精炼剂，精炼剂的加入量为所述Al-V-Nb-B熔体质量的0.6wt％，充分搅拌15min，静置10min，移除浮渣，降温至720℃，然后向预热至200℃的铁模具中浇铸成锭，脱模，得Al-3V-2Nb-1B细化剂。
上述覆盖剂由质量比1:1的氯化钠和氯化钾组成，精炼剂由质量比为1:1的C2Cl6和Na2SiF6组成。
实施例2
本实施例提供一种Al-1V-1Nb-0.5B细化剂，其制备方法包括如下步骤：
步骤一、选用商业纯Al锭、Al-10V、Al-60NB和Al-B合金作为原料，按照Al为97.5％，V为1％，Nb为1％，B为0.5％的质量百分比称取Al锭783g、Al-10V合金100g、Al-60Nb合金17g，Al-5B合金100g；
步骤二、将称好的Al锭加入电阻炉，升温至750℃使其融化，得铝熔体；加入铝熔体质量0.15Wt％的覆盖剂，然后升温至750℃，加入称取的Al-10V，保温搅拌15min后，加入称取的Al-B，继续保温搅拌15min，扒去浮渣，继续加入称取的Al-60Nb合金，保温搅拌15min，得Al-V-Nb-B熔体；融化期间每隔10min搅拌一次，每次搅拌后重新加入覆盖剂，以防止铝熔体和合金元素氧化；
步骤三、向所述Al-V-Nb-B熔体底部加入精炼剂，精炼剂的加入量为所述Al-V-Nb-B熔体质量的0.4wt％，充分搅拌15min，静置10min，移除浮渣，降温至720℃，然后向预热至230℃的铁模具中浇铸成锭，脱模，得Al-1V-1Nb-0.5B细化剂。
上述覆盖剂由质量比1:1的氯化钠和氯化钾组成，精炼剂由质量比为1:1的C2Cl6和Na2SiF6组成。
实施例3
本实施例提供一种Al-5V-3Nb-0.8B细化剂，其制备方法包括如下步骤：
步骤一、选用商业纯Al锭、Al-10V、Al-60NB和Al-B合金作为原料，按照Al为91.2％，V为5％，Nb为3％，B为0.8％的质量百分比称取Al锭290g、Al-10V合金500g、Al-60Nb合金50g，Al-5B合金160g；
步骤二、将称好的Al锭加入电阻炉，升温至850℃使其融化，得铝熔体；加入铝熔体质量0.20Wt％的覆盖剂，然后升温至850℃，加入称取的Al-10V，保温搅拌20min后，加入称取的Al-B，继续保温搅拌20min，扒去浮渣，继续加入称取的Al-60Nb合金，保温搅拌20min，得Al-V-Nb-B熔体；融化期间每隔10min搅拌一次，每次搅拌后重新加入覆盖剂，以防止铝熔体和合金元素氧化；
步骤三、向所述Al-V-Nb-B熔体底部加入精炼剂，精炼剂的加入量为所述Al-V-Nb-B熔体质量的0.8wt％，充分搅拌15min，静置10min，移除浮渣，降温至730℃，然后向预热至250℃的铁模具中浇铸成锭，脱模，得Al-5V-3Nb-0.8B细化剂。
上述覆盖剂由质量比1:1的氯化钠和氯化钾组成，精炼剂由质量比为1:1的C2Cl6和Na2SiF6组成。
实施例4
本实施例提供一种Al-2V-5Nb-1.5B细化剂，其制备方法包括如下步骤：
步骤一、选用商业纯Al锭、Al-10V、Al-60NB和Al-B合金作为原料，按照Al为91.5％，V为2％，Nb为5％，B为1.5％的质量百分比称取Al锭416g、Al-10V合金200g、Al-60Nb合金84g，Al-5B合金300g；
步骤二、将称好的Al锭加入电阻炉，升温至780℃使其融化，得铝熔体；加入铝熔体质量0.18Wt％的覆盖剂，然后升温至780℃，加入称取的Al-10V，保温搅拌10min后，加入称取的Al-B，继续保温搅拌15min，扒去浮渣，继续加入称取的Al-60Nb合金，保温搅拌20min，得Al-V-Nb-B熔体；融化期间每隔10min搅拌一次，每次搅拌后重新加入覆盖剂，以防止铝熔体和合金元素氧化；
步骤三、向所述Al-V-Nb-B熔体底部加入精炼剂，精炼剂的加入量为所述Al-V-Nb-B熔体质量的0.7wt％，充分搅拌15min，静置10min，移除浮渣，降温至710℃，然后向预热至220℃的铁模具中浇铸成锭，脱模，得Al-2V-5Nb-1.5B细化剂。
上述覆盖剂由质量比1:1的氯化钠和氯化钾组成，精炼剂由质量比为1:1的C2Cl6和Na2SiF6组成。
实施例5
本实施例提供一种Al-10Si-Mg合金的细化方法，包括如下步骤：
步骤一、将商用Al-10Si-Mg合金锭在熔铝炉中熔化，保持温度在750℃，加入实施例1制备的Al-3V-2Nb-1B细化剂，保温搅拌10min；Al-3V-2Nb-1B细化剂的加入量为Al-10Si-Mg合金锭质量的0.2wt％；
步骤二、加入Al-10Si-Mg合金锭质量0.2wt％的清渣剂，同时通入氮气除气10min，氮气流量1L/min，扒渣，然后降温至720℃，采用TP-1法将合金液浇铸至预热到200℃的模具中浇铸成锭，脱模，得细化后的Al-10Si-Mg合金锭。
所述清渣剂的的化学成分为：Na 15％-30％，K 10％-20％，Ca 1％-5％，Mg 1％-5％，Cl 20％-50％，Si 1％-10％，F 5％-20％，Al≤5％，C≤5％。
对比例1
本对比例提供一种Al-10Si-Mg合金的细化方法，其步骤与实施例5完全相同，不同的仅是将细化剂替换为0.3wt％的Al-5Ti-1B。
实施例1制备的Al-3V-2Nb-1B细化剂的XRD图谱如图1所示，从图中可以看出，Al-3V-2Nb-1B细化剂中的物相以ɑ-Al、(Nb,V)B2和Al3(Nb,V)为主，(Nb,V)B2和Al3(Nb,V)在细化剂中总的百分含量为4％-7％。
采用扫描电子显微镜分析实施例1制备的Al-3V-2Nb-1B细化剂，如图2所示，从图中可以看出，(Nb,V)B2颗粒的尺寸小于5μm，Al3(Nb,V)颗粒的尺寸小于20μm。
采用超景深数码显微镜观察晶粒形貌，实施例5制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片如图3所示，对比例1制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒度照片如图4所示。根据GB/T3246.2-2012，由平均截距法计算可知，实施例5制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒平均尺寸为273μm，对比例1制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒平均尺寸为4311μm，晶粒为粗大等轴形貌。由此可见，本发明提供的Al-3V-2Nb-1B细化剂的细化效果明显优于Al-5Ti-1B，抗Si中毒效果优异。
按照与实施例5相同的方法将实施例2-4制备的细化剂对Al-10Si-Mg合金锭进行细化，制备得到的细化后的Al-10Si-Mg合金锭的平均晶粒尺寸在270-280μm范围内。
为了测试本发明提供的Al-V-Nb-B细化剂的抗沉降效果以及细化作用长效性能力的测试，进行了如下实验，具体测试方法如下：
步骤一、将两份商用Al-10Si-Mg合金锭分别在熔铝炉中熔化，保持温度在750℃，分别向熔铝炉中加入实施例1制备的Al-3V-2Nb-1B细化剂，保温10min、120min后进行搅拌；Al-3V-2Nb-1B细化剂的加入量为Al-10Si-Mg合金锭质量的0.2wt％；
步骤二、分别向两个熔炉炉加入Al-10Si-Mg合金锭质量0.2wt％的清渣剂，同时通入氮气除气10min，氮气流量1L/min，扒渣，然后降温至720℃，采用TP-1法将合金液浇铸到预热至200℃的铁模具中浇铸成锭，脱模，分别得细化后的Al-10Si-Mg合金锭。
采用超景深数码显微镜观察不同模具温度下制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒形貌，如图5-图6所示，根据GB/T 3246.2-2012，由平均截距法计算可知，保温10min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒平均尺寸为273μm，保温120min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒平均尺寸为278μm。
将Al-4.5Nb-0.5B细化剂按照上述完全相同的方法测试晶粒细化长效性。采用超景深数码显微镜观察不同保温温度下制备的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒形貌，如图7-图8所示，根据GB/T 3246.2-2012，由平均截距法计算可知，保温10min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒平均尺寸为341μm，保温120min的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒平均尺寸为812μm。
由以上对比可以看出，采用Al-4.5Nb-0.5B细化剂进行细化的Al-10Si-Mg合金锭的晶粒平均尺寸均大于采用Al-3V-2Nb-1B细化剂，加入Al-4.5Nb-0.5B细化剂保温较长时间晶粒尺寸明显变大，是因为其中的NbB2颗粒在使用过程中沉降速率非常快，严重影响其细化效果。而Al-3V-2Nb-1B细化效果好，这是由于引入V之后生成了一种新颗粒(V,Nb)B2颗粒(核为VB2，壳为NbB2)，这种核壳结构的(V,Nb)B2颗粒使沉降问题得到了有效改善，使得Al-3V-2Nb-1B细化剂具有更好的细化长效性，这对目前低压铸造要求熔体保温时间延长具有十分重要的意义。
将实施例2-4制备的Al-V-Nb-B用于对Al-10Si-Mg合金锭进行细化，均可达到与实施例1基本相当的技术效果。
实施例5的细化方法中还可以采用本发明限定的其他工艺参数，均可达到与实施例5基本相当的技术效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种长效铝硅合金用细化剂，其特征在于，其成分重量百分比为：V 1.0％-5.0％，Nb1.0％-5.0％，B 0.5％-1.5％，余量为Al及不可避免的杂质元素；
其中，所述细化剂由α-Al基体和均匀分布在α-Al基体中的质点颗粒组成，所述质点颗粒为(Nb,V)B2颗粒和Al3(Nb,V)颗粒；
所述(Nb,V)B2颗粒和Al3(Nb,V)颗粒在细化剂中总的百分含量为4％-7％，(Nb,V)B2颗粒的尺寸小于5μm，Al3(Nb,V)颗粒的尺寸小于20μm。
2.如权利要求1所述的长效铝硅合金用细化剂，其特征在于，所述细化剂的化学成分为：Al-3V-2Nb-1B。
3.一种长效铝硅合金用细化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照权利要求1-2任一项所述的配比称取Al块、Al-V合金、Al-Nb合金和Al-B合金；
步骤二、将称取的铝块熔化，得到铝熔体，在750℃-850℃条件下，向所述铝熔体中加入Al-V合金，保温搅拌均匀，加入Al-B合金，保温搅拌均匀，扒渣，得Al-V-B熔体，然后向所述Al-V-B熔体中加入Al-Nb合金，保温搅拌均匀，得Al-V-Nb-B熔体；
步骤三、向所述Al-V-Nb-B熔体底部加入精炼剂，搅拌混合均匀后，静置，移除浮渣，冷却至710℃-730℃，然后浇铸到预热至200℃-250℃的模具中，冷却，脱模，得所述长效铝硅合金用细化剂。
4.如权利要求3所述的长效铝硅合金用细化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述Al-V合金为Al-10V合金；和/或
步骤一中，所述Al-Nb合金为Al-60Nb合金；和/或
步骤一中，所述Al-B合金为Al-5B合金。
5.如权利要求3所述的长效铝硅合金用细化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述保温搅拌的时间均为10min-20min；和/或
步骤三中，所述精炼剂的加入量为所述Al-V-Nb-B熔体质量的0.4％-0.8％。
6.权利要求1-2任一项所述的长效铝硅合金用细化剂的应用，其特征在于，将所述细化剂添加到Si的质量百分含量不低于10％的硅铝合金中，将硅铝合金中α-Al的晶粒尺寸细化至280μm以下。
7.一种铝硅合金的细化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝硅合金原料进行熔化，得到铝硅合金液；
向所述铝硅合金液中加入权利要求1-2任一项所述的细化剂，并混合均匀，得到金属液；所述细化剂的加入量为铝硅合金液质量的0.1％-0.2％；
向所述金属液中加入清渣剂，同时向金属液中通入氮气除气10min-20min，扒渣，然后降温至710℃-730℃，进行凝固成型处理，得到细化后的铝硅合金。
8.一种铝硅合金，其特征在于，由权利要求7所述的铝硅合金的细化方法制成。
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