CN111893409B - 一种高吸能超细晶镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高吸能超细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：将铸态镁合金均匀化处理，得到均匀化镁合金；将所述均匀化镁合金在440～530℃下锻造，得到锻态镁合金；将所述锻态镁合金进行退火，得到退火态镁合金；将所述退火态镁合金在100～150℃下进行挤压，得到高吸能超细晶镁合金；所述高吸能超细晶镁合金为Mg‑Mn‑RE系镁合金或Mg‑Mn‑Zn系镁合金；所述高吸能超细晶镁合金中Mn和RE/Zn的质量百分比之和不超过2％。本发明设计出低合金化含量的Mg‑Mn‑RE或Mg‑Mn‑Zn系合金，并结合高温锻造和低温挤压工艺，利用低温成形中的动态析出、动态再结晶及固溶原子的晶界偏聚与团簇行为，实现高吸能。
Description
技术领域
本发明属于镁合金加工技术领域，具体涉及一种高吸能超细晶镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金具有密度小、比强高以及减振性、电磁屏蔽性和机械加工性能优良等优点，是结构轻量化的理想材料。镁合金挤压管材是变形镁合金结构件生产的重要大宗产品形式，可广泛应用于自行车、轮椅、沙滩椅、户外家具、体育器材等民用领域，也可广泛应用于航空航天和军工等领域。
镁合金在高速冲击载荷下的冲击吸收功一般用其应力-应变曲线所包围的面积表示，吸收功越大，其吸能和抗冲击载荷的能力就越强。因此，通过细化晶粒来改善室温塑性是有效提升镁合金吸能与抗冲击损伤能力的关键因素。目前，高吸能超细晶镁合金通常采用等通道转角挤压、高压扭转和反复折皱-压直等剧烈塑性变形工艺进行制备，由于镁合金塑性变形能力差，剧烈塑性变形工艺会导致镁合金存在组织不均匀以及强烈的变形织构等问题，从而导致材料的延性降低，进而导致吸能性能降低。因此，需要对制备方法进行改进提高超细晶镁合金的延性，进而实现镁合金的高吸能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高吸能超细晶镁合金及其制备方法。本发明提供的制备方法制备得到的高吸能超细晶镁合金具备高延性，进而具备高吸能效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高吸能超细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铸态镁合金进行均匀化处理，得到均匀化镁合金；
(2)将所述步骤(1)得到的均匀化镁合金在440～530℃下进行锻造，得到锻态镁合金；
(3)将所述步骤(2)得到的锻态镁合金进行退火，得到退火态镁合金；
(4)将所述步骤(3)得到的退火态镁合金在100～150℃下进行挤压，得到高吸能超细晶镁合金；
所述高吸能超细晶镁合金为Mg-Mn-RE系镁合金或Mg-Mn-Zn系镁合金；所述高吸能超细晶镁合金中Mn和RE/Zn的质量百分比之和不超过2％。
优选地，所述RE包括Ce和Nd中的至少一种。
优选地，所述高吸能超细晶镁合金中Mn的质量含量不超过1％。
优选地，所述步骤(1)中均匀化处理的温度为440～520℃，均匀化处理的时间为10～24h。
优选地，所述步骤(2)中锻造的总变形量为20～40％。
优选地，所述步骤(2)中锻造的温度为460～510℃。
优选地，所述步骤(3)中退火的温度为400～460℃，退火的时间为1～3h。
优选地，所述步骤(4)中挤压的挤压比为20：1～25：1。
优选地，所述步骤(4)中挤压的速度为10～30mm/s。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高吸能超细晶镁合金。
本发明提供了一种高吸能超细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：将铸态镁合金进行均匀化处理，得到均匀化镁合金；将所述均匀化镁合金在440～530℃下进行锻造，得到锻态镁合金；将所述锻态镁合金进行退火，得到退火态镁合金；将所述退火态镁合金在100～150℃下进行挤压，得到高吸能超细晶镁合金；所述高吸能超细晶镁合金为Mg-Mn-RE系镁合金或Mg-Mn-Zn系镁合金；所述高吸能超细晶镁合金中Mn和RE/Zn的质量百分比之和不超过2％。本发明通过成分设计出低合金化元素含量的Mg-Mn-RE或Mg-Mn-Zn系合金，并结合高温锻造，消除铸态组织中的铸造缺陷、成分偏析以及第二相等，均匀化组织，能够有效提高低温挤压时的动态再结晶形核率和动态析出；随后进行退火处理，消除内应力，最后进行低温挤压，由于Mn、RE和Zn在Mg基体中的固溶量都处于过饱和状态，挤压变形过程中能够从过饱固溶体中动态析出大量含Mn、RE和Zn的第二相，不仅为动态再结晶提供更多形核点，从而提高再结晶程度，还能够钉扎晶界、阻碍晶界移动和抑制再结晶晶粒的长大，获得晶粒均匀的超细晶组织；微量的RE/Zn元素能够促进Mn固溶原子偏聚或团簇共聚在晶界上，从而协调晶界滑移或晶粒转动，提升镁合金的室温延性，从根本上解决晶粒越细、延性越差的问题，最终制备出高吸能超细晶镁合金。实施例的结果表明，本发明提供的制备方法制备的镁合金的晶粒细化至1～3μm，室温延性达到40～50％；冲击实验吸收功相比于普通AZ31镁合金提升3～5倍。
附图说明
图1为本发明高吸能超细晶镁合金的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明的镁合金中的固溶元素固溶度随挤压温度的变化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种高吸能超细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铸态镁合金进行均匀化处理，得到均匀化镁合金；
(2)将所述步骤(1)得到的均匀化镁合金在440～530℃下进行锻造，得到锻态镁合金；
(3)将所述步骤(2)得到的锻态镁合金进行退火，得到退火态镁合金；
(4)将所述步骤(3)得到的退火态镁合金在100～150℃下进行挤压，得到高吸能超细晶镁合金；
所述高吸能超细晶镁合金为Mg-Mn-RE系镁合金或Mg-Mn-Zn系镁合金；所述高吸能超细晶镁合金中Mn和RE/Zn的质量百分比之和不超过2％。
在本发明中，所述高吸能超细晶镁合金为Mg-Mn-RE系镁合金或Mg-Mn-Zn系镁合金。在本发明中，所述RE包括Ce和Nd中的至少一种。
在本发明中，所述高吸能超细晶镁合金中Mn和RE/Zn的质量百分比之和不超过2％，优选为1～2％，更优选为1.4～1.8％。在本发明中，所述高吸能超细晶镁合金中Mn的质量含量优选不超过1％，更优选为0.5～0.9％。在本发明中，所述高吸能超细晶镁合金中RE/Zn的质量含量优选不超过1％，更优选为0.5～0.9％。在本发明中，微量的RE/Zn元素能够促进Mn固溶原子偏聚或团簇共聚在晶界上，从而协调晶界滑移或晶粒转动，提升高吸能超细晶镁合金的室温延性，从根本上解决晶粒越细、延性越差的问题，进而制备出高延性的高吸能超细晶镁合金。
本发明将铸态镁合金进行均匀化处理，得到均匀化镁合金。在本发明中，所述均匀化处理能够使得合金相溶解，消除枝晶偏析，使得镁合金中成分均匀，有利于材料加工成型。
在本发明中，所述铸态镁合金的成分与高吸能超细晶镁合金的成分相同。
在本发明中，所述铸态镁合金优选采用如下操作制备得到：以纯Mg、Mg-Mn中间合金以及Mg-RE中间合金/纯Zn为原料进行熔炼，得到熔体；再将所述熔体降温至铸造温度进行半连续铸造，得到铸态镁合金。
本发明以纯Mg、Mg-Mn中间合金以及Mg-RE中间合金/纯Zn为原料进行熔炼，得到熔体。在本发明中，所述熔炼的温度优选为720℃～740℃，更优选为725℃～730℃。在本发明中，所述熔炼优选在保护气氛下进行。本发明对所述保护气氛的气体没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的保护气体即可。本发明对所述纯Mg、Mg-Mn中间合金、Mg-RE中间合金和纯Zn的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述熔炼优选包括：先将纯Mg加热熔化，再依次加入Mg-Mn中间合金以及Mg-RE中间合金/纯Zn。
得到熔体后，本发明优选将所述熔体降温至铸造温度进行半连续铸造，得到铸态镁合金。在本发明中，所述铸造温度优选为700℃。在本发明中，所述半连续铸造的电磁频率优选为40Hz～45Hz，更优选为42Hz～44Hz；所述半连续铸造的铸造速度优选为150mm/min～200mm/min，更优选为160mm/min～180mm/min；所述半连续铸造的冷却水量优选为10～20m3/h，更优选为16～18m3/h。在本发明中，采用所述半连续铸造结晶速度高，能够改善铸锭的晶内结构，减少化学成分的区域偏析，提高铸锭的力学性能；改善金属熔铸***，减少氧化夹杂和金属杂质，提高金属的纯净度；提高铸锭的致密度，并使铸锭中心部位减少疏松。
在本发明中，所述均匀化处理的温度优选为440～520℃，更优选为460～500℃；所述均匀化处理的时间优选为10～24h，更优选为15～20h。在本发明中，所述均匀化处理的温度和时间在上述范围内时能够进一步消除枝晶偏析，提高镁合金成分均匀的程度，进而有利于材料的加工成型。
得到均匀化镁合金后，本发明将所述均匀化镁合金在440～530℃下进行锻造，得到锻态镁合金。在本发明中，所述锻造的温度优选为460～510℃，更优选为480～500℃。在本发明中，所述锻造优选采用单道次变形；所述锻造的总变形量优选为20～40％，更优选为30～35％。在本发明中，将所述均匀化镁合金进行高温锻造，能够消除铸态组织中的铸造缺陷、成分偏析以及第二相等，均匀化组织，并提高低温挤压时的动态再结晶形核率和动态析出，从而提高再结晶程度，获得晶粒均匀的超细晶组织。
得到锻态镁合金后，本发明将所述锻态镁合金进行退火，得到退火态镁合金。在本发明中，所述退火的温度优选为400～460℃，进一步优选为430～450℃，更优选为440℃。在本发明中，所述退火的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2h。在本发明中，对所述锻态镁合金进行退火处理能够消除在高温锻造时产生的内应力，避免影响镁合金的性能。
得到退火态镁合金后，本发明将所述退火态镁合金在100～150℃下进行挤压，得到高吸能超细晶镁合金。在本发明中，所述挤压的温度优选为120～140℃，更优选为130℃。在本发明中，所述挤压的挤压比优选为20：1～25：1，更优选为22：1～24：1。在本发明中，所述挤压优选为单道次挤压。在本发明中，所述挤压的速度优选为10～30mm/s，更优选为15～25mm/s。在本发明中，所述挤压的速度在上述范围内，能够使退火态镁合金在较短的时间内产生较高的变形热而进行较为充分的动态再结晶，组织均匀性较好，伸长率较大，内部应力不断减小。在本发明中，Mn、RE和Zn在Mg基体中的固溶量均处于过饱和状态，在低温挤压变形过程中能够从过饱固溶体中动态析出大量含Mn、RE和Zn的第二相，不仅为动态再结晶提供更多形核点，从而提高再结晶程度，还能够钉扎晶界、阻碍晶界移动和抑制再结晶晶粒的长大，获得晶粒均匀的超细晶组织。
在本发明中，所述高吸能超细晶镁合金的制备方法的工艺流程图如图1所示，将铸态镁合金依次进行均匀化处理、高温锻造、退火处理和低温挤压，得到高吸能超细晶镁合金。
本发明通过成分设计出低合金化元素含量的Mg-Mn-RE或Mg-Mn-Zn系合金，并结合高温锻造，消除铸态组织中的铸造缺陷、成分偏析以及第二相等，均匀化组织，能够有效提高低温挤压时的动态再结晶形核率和动态析出；随后进行退火处理，消除内应力，最后进行低温挤压，而镁合金中固溶元素Mn、RE和Zn等的固溶度随着温度的降低而明显下降的(如图2，图2为本发明的镁合金中的固溶元素固溶度随挤压温度的变化曲线)，由于Mn、RE和Zn在Mg基体中的固溶量都处于过饱和状态，挤压变形过程中能够从过饱固溶体中动态析出大量含Mn、RE和Zn的第二相，不仅为动态再结晶提供更多形核点，从而提高再结晶程度，还能够钉扎晶界、阻碍晶界移动和抑制再结晶晶粒的长大，获得晶粒均匀的超细晶组织；微量的RE/Zn元素能够促进Mn固溶原子偏聚或团簇共聚在晶界上，从而协调晶界滑移或晶粒转动，提升高吸能超细晶镁合金的室温延性，从根本上解决晶粒越细、延性越差的问题，最终制备出高吸能超细晶镁合金。
本发明提供的制备方法能够制备Mg-Mn-RE系镁合金或Mg-Mn-Zn系镁合金，适用范围广，且对设备要求低；并以相对廉价的Mn元素为主，微量添加稀土元素/非稀土元素Zn，起到净化熔体、提高强韧性的作用，对镁合金轻质优势损害非常少。
本发明提供的制备方法利用高温锻造开坯改善镁合金的塑性变形能力，避免低温挤压过程中发生变形损伤，不仅能制备得到超细晶镁合金，同时提高延性，解决晶粒细化与延性降低相互矛盾的技术问题；工艺合理，工序简单，成本低，能够制备长件镁合金和大件镁合金，拓宽了镁合金的工业化应用，使镁合金在航空航天以及轨道交通等领域具有良好的应用前景。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高吸能超细晶镁合金。
本发明提供的高吸能超细晶镁合金不仅实现了晶粒细化，同时具备高延性，解决了晶粒细化与延性降低相互矛盾的技术问题。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：将纯镁铸锭在保护气氛围下加热至720℃熔化，再按顺序先加入Mg-Mn中间合金，最后加入Mg-Ce中间合金，将熔体降温至700℃进行半连续铸造，得到铸态镁合金Mg-0.9Mn-0.5Ce，其中电磁频率为40Hz，铸造速度为160mm/min，冷却水量为16m3/h；
步骤二：对步骤一得到的铸态镁合金在500℃下进行均匀化处理24h，得到均匀化镁合金：
步骤三：将所述步骤二得到的均匀化镁合金在500℃下进行锻造，得到锻态镁合金，其中锻造为单道次变形，总变形量为35％；
步骤四：将所述步骤三得到的锻态镁合金在430℃进行退火处理1h，得到退火态镁合金；
步骤五：将所述步骤四得到的退火态镁合金在120℃下进行挤压，所述挤压为单道次，挤压挤压比为24：1，挤压速度为15mm/s，得到晶粒尺寸为3μm高吸能超细晶镁合金。
对高吸能超细晶镁合金进行室温压缩和冲击试验，室温压缩与高速冲击应变速率分别为3×10-3s-1与1×103s-1，Mg-0.9Mn-0.5Ce镁合金室温延伸率达到40％，冲击实验吸收功相比于普通AZ31镁合金提升3倍。
实施例2
步骤一：将纯镁铸锭在保护气氛围下加热至730℃熔化，再按顺序先加入Mg-Mn中间合金，最后加入Mg-Nd中间合金，将熔体降温至700℃进行半连续铸造，得到铸态镁合金Mg-0.9Mn-0.5Nd，其中电磁频率为45Hz，铸造速度为180mm/min，冷却水量为16m3/h；
步骤二：对步骤一得到的铸态镁合金在520℃下进行均匀化处理24h，得到均匀化镁合金：
步骤三：将所述步骤二得到的均匀化镁合金在500℃下进行锻造，得到锻态镁合金，其中锻造为单道次变形，总变形量为40％；
步骤四：将所述步骤三得到的锻态镁合金在430℃进行退火处理1.5h，得到退火态镁合金；
步骤五：将所述步骤四得到的退火态镁合金在120℃下进行挤压，所述挤压为单道次，挤压比为22：1，挤压速度为15mm/s，得到晶粒尺寸为1μm高吸能超细晶镁合金。
对高吸能超细晶镁合金进行室温压缩和冲击试验，室温压缩与高速冲击应变速率分别为3×10-3s-1与1×103s-1，Mg-0.9Mn-0.5Nd镁合金室温延伸率达到47％，冲击实验吸收功相比于普通AZ31镁合金提升3.5倍。
实施例3
步骤一：将纯镁铸锭在保护气氛围下加热至730℃熔化，再按顺序先加入Mg-Mn中间合金，最后加入Mg-Nd中间合金，将熔体降温至700℃进行半连续铸造，得到铸态镁合金Mg-0.9Mn-0.9Nd，其中电磁频率为45Hz，铸造速度为180mm/min，冷却水量为16m3/h；
步骤二：对步骤一得到的铸态镁合金在520℃下进行均匀化处理24h，得到均匀化镁合金：
步骤三：将所述步骤二得到的均匀化镁合金在510℃下进行锻造，得到锻态镁合金，其中锻造为单道次变形，总变形量为35％；
步骤四：将所述步骤三得到的锻态镁合金在450℃进行退火处理2h，得到退火态镁合金；
步骤五：将所述步骤四得到的退火态镁合金在130℃下进行挤压，所述挤压为单道次，挤压比为22：1，挤压速度为15mm/s，得到晶粒尺寸为2μm高吸能超细晶镁合金。
对高吸能超细晶镁合金进行室温压缩和冲击试验，室温压缩与高速冲击应变速率分别为3×10-3s-1与1×103s-1，Mg-0.9Mn-0.9Nd镁合金室温延伸率达到45％，冲击实验吸收功相比于普通AZ31镁合金提升4倍。
实施例4
步骤一：将纯镁铸锭在保护气氛围下加热至720℃熔化，再按顺序先加入Mg-Mn中间合金，最后纯Zn铸锭，将熔体降温至700℃进行半连续铸造，得到铸态镁合金Mg-0.9Mn-0.5Zn，其中电磁频率为40Hz，铸造速度为160mm/min，冷却水量为16m3/h；
步骤二：对步骤一得到的铸态镁合金在460℃下进行均匀化处理24h，得到均匀化镁合金：
步骤三：将所述步骤二得到的均匀化镁合金在460℃下进行锻造，得到锻态镁合金，其中锻造为单道次变形，总变形量为35％；
步骤四：将所述步骤三得到的锻态镁合金在400℃进行退火处理2h，得到退火态镁合金；
步骤五：将所述步骤四得到的退火态镁合金在100℃下进行挤压，所述挤压为单道次，挤压比为24：1，挤压速度为15mm/s，得到晶粒尺寸为1μm高吸能超细晶镁合金。
对高吸能超细晶镁合金进行室温压缩和冲击试验，室温压缩与高速冲击应变速率分别为3×10-3s-1与1×103s-1，Mg-0.9Mn-0.5Zn镁合金室温延伸率达到50％，冲击实验吸收功相比于普通AZ31镁合金提升5倍。
实施例5
步骤一：将纯镁铸锭在保护气氛围下加热至720℃熔化，再按顺序先加入Mg-Mn中间合金，最后加入纯Zn铸锭，将熔体降温至700℃进行半连续铸造，得到铸态镁合金Mg-0.9Mn-0.9Zn，其中电磁频率为40Hz，铸造速度为160mm/min，冷却水量为16m3/h；
步骤二：对步骤一得到的铸态镁合金在440℃下进行均匀化处理24h，得到均匀化镁合金：
步骤三：将所述步骤二得到的均匀化镁合金在440℃下进行锻造，得到锻态镁合金，其中锻造为单道次变形，总变形量为35％；
步骤四：将所述步骤三得到的锻态镁合金在400℃进行退火处理1.5h，得到退火态镁合金；
步骤五：将所述步骤四得到的退火态镁合金在100℃下进行挤压，所述挤压为单道次，挤压比为24：1，挤压速度为15mm/s，得到晶粒尺寸为1.5μm高吸能超细晶镁合金。
对高吸能超细晶镁合金进行室温压缩和冲击试验，室温压缩与高速冲击应变速率分别为3×10-3s-1与1×103s-1，Mg-0.9Mn-0.9Zn镁合金室温延伸率达到48％，冲击实验吸收功相比于普通AZ31镁合金提升4倍。
从实施例1～5可以看出，本发明提供的制备方法制备的镁合金的晶粒细化至1～3μm，室温延性达到40～50％；冲击实验吸收功相比于普通AZ31镁合金提升3～5倍，说明本发明提供的制备方法制备得到的高吸能超细晶镁合金具备高延性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高吸能超细晶镁合金的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将铸态镁合金进行均匀化处理，得到均匀化镁合金；
(2)将所述步骤(1)得到的均匀化镁合金在440～530℃下进行锻造，得到锻态镁合金；
(3)将所述步骤(2)得到的锻态镁合金进行退火，得到退火态镁合金；
(4)将所述步骤(3)得到的退火态镁合金在100～150℃下进行挤压，得到高吸能超细晶镁合金；
所述高吸能超细晶镁合金为Mg-Mn-RE系镁合金或Mg-Mn-Zn系镁合金；所述高吸能超细晶镁合金中Mn和RE/Zn的质量百分比之和不超过2％；
所述步骤(1)中均匀化处理的温度为440～520℃，均匀化处理的时间为10～24h；
所述步骤(2)中的锻造采用单道次变形。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述RE包括Ce和Nd中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高吸能超细晶镁合金中Mn的质量含量不超过1％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中锻造的总变形量为20～40％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中锻造的温度为460～510℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中退火的温度为400～460℃，退火的时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中挤压的挤压比为20：1～25：1。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中挤压的速度为10～30mm/s。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的高吸能超细晶镁合金。
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