CN105733636A

CN105733636A - 一种洗油的热集成精馏深加工方法及装置

Info

Publication number: CN105733636A
Application number: CN201610240440.3A
Authority: CN
Inventors: 宋兴桥
Original assignee: Tianjin Zhongke Tuoxin Technology Co Ltd
Current assignee: Tianjin Zhongke Tuoxin Technology Co Ltd
Priority date: 2016-04-15
Filing date: 2016-04-15
Publication date: 2016-07-06

Abstract

本发明涉及一种洗油的热集成精馏深加工方法及装置。装置包括甲基萘塔、中质洗油塔、苊分馏塔、氧芴塔、芴塔和β?甲基萘塔，采用热集成精馏方法，通过六塔连续精馏装置，不仅能得到纯度较高的萘油馏分、β?甲基萘馏分、苊馏分、氧芴馏分、芴馏分及价值较高的中质洗油馏分，同时充分利用了洗油深加工过程中不同品味的热量，通过工艺优化，比传统工艺的能耗降低35％以上，冷凝水消耗降低40％以上，提高了各种馏分的纯度。且馏程简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。

Description

一种洗油的热集成精馏深加工方法及装置

技术领域

本发明属煤化工加工领域，涉及煤焦油中洗油的精制过程，具体涉及一种洗油的热集成精馏深加工方法及装置。

背景技术

洗油馏分是焦油蒸馏切取馏程为230℃～300℃的馏分，产率一般为无水焦油的4.5％～6.5％，其中主要是中性组分(约占90％)，其余是碱性、酸性组分。洗油富含喹啉、α-甲基萘、β-甲基萘、联苯、吲哚、苊、芴等宝贵的基本有机化工原料，这些产品均具有广泛的开发前景。

专利CN1078991A采用双炉双塔的洗油深加工工艺，两塔都各有一个侧线，采出萘馏分、混合甲基萘馏分、中质洗油、苊馏分和重质洗油五种馏分，采用此种工艺的厂家大部分是利用双炉双塔处理工业萘的间歇期来处理洗油。这种双炉双塔工艺主要问题是采出的馏分不够精细，使后续加工变得困难。

专利CN1208727A提出了三炉三塔生产工业萘和甲基萘的工艺，即在工业萘双炉双塔的基础上，增设类似或相同的精馏塔和管式炉，以混合萘油为原料，第三塔采出甲基萘馏分和脱甲基萘洗油，三座精馏塔都没有侧线，同时他们还提出另一种加工方案，即以前面生产的脱甲基萘洗油为原料，加工过程类似，生产轻质洗油、苊馏分、氧芴馏分和芴馏分四种馏分产品。这种工艺主要问题是设备多，投资大，不能得到β-甲基萘产品。

专利CN101899313A提出了一种八塔连续精馏的洗油深加工工艺，将α-甲基萘、β-甲基萘等八种物质进行了分离。这种工艺设备投资太大，八塔连续精馏操作难度极大，洗油处理量必须上到一定规模才能具有经济性。再者，洗油中组分复杂，其中共熔、共沸的组分很多，仅通过精馏就得到含量大于99％的2、6-二甲基萘、苊、氧芴、芴等实现起来难度极大。

中国专利CN102268273A提出了一种焦化洗油深加工工艺，焦化洗油依次经过各带有一个侧线采出口的三座连续精馏塔，可一次提取含萘大于80％的萘馏分、含β-甲基萘大于70％的β-甲基萘馏分、含α-甲基萘大于60％的α-甲基萘馏分、中质洗油、含苊大于60％的苊馏分、含氧芴大于55％的氧芴馏分和含芴大于50％的芴馏分。该工艺通过第一精馏塔采出萘馏分的同时采出β-甲基萘馏分，β-甲基萘馏分纯度不高，同时第三精馏虽然塔釜采出大于50％的芴馏分，但塔釜物料组分复杂，结晶困难，塔釜物料至结晶器制备工业芴时难度较大。

同时，上述专利都没有提到洗油深加工的能耗问题。洗油深加工是煤焦油加工中能耗较大的工序，如何通过改善工艺，降低能耗也是以后洗油深加工必须面对的问题。

本发明提出的新的洗油的深加工方法，采用热集成精馏工艺，通过六塔连续精馏装置，不仅能得到纯度较高的萘油馏分、β-甲基萘馏分、苊馏分、氧芴馏分、芴馏分及价值较高的中质洗油馏分，同时充分利用了洗油深加工过程中不同品味的热量，通过工艺优化，比传统工艺的能耗降低35％以上，冷凝水消耗降低40％以上，且馏程简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。

发明内容

本发明提出的新的一种洗油的热集成精馏深加工装置及方法，采用热集成精馏方法，通过六塔连续精馏装置，不仅能得到纯度较高的萘油馏分、β-甲基萘馏分、苊馏分、氧芴馏分、芴馏分及价值较高的中质洗油馏分，同时充分利用了洗油深加工过程中不同品味的热量，通过工艺优化，比传统工艺的能耗降低35％以上，冷凝水消耗降低40％以上，且馏程简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：

本发明的装置包括甲基萘塔、中质洗油塔、苊分馏塔、氧芴塔、芴塔和β-甲基萘塔，其特征是甲基萘塔T101设有洗油进料口、塔顶气相采出口、回流物料进口、测线采出口、塔釜采出口、再沸器返回口及换热器E101返回口，其中塔顶气相采出口连接冷凝器，冷凝器连接回流物料进口，测线采出口连接洗喹啉装置，塔釜采出口连接再沸器、换热器E101及中质洗油塔T102原料进口，再沸器连接再沸器返回口，换热器E101连接换热器E101返回口；中质洗油塔T102设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及换热器E102返回口，其中原料进口连接甲基萘塔T101塔釜采出口，塔顶气相采出口连接冷凝器，冷凝器连接回流物流进口，塔釜采出口连接换热器E102及苊分馏塔T103原料进口，换热器E102连接换热器E102返回口；苊分馏塔T103设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中原料进口连接中质洗油塔T102塔釜采出口，塔顶气相采出口连接换热器E103，换热器E103连接冷凝器，冷凝器连接回流物流进口，塔釜采出口连接再沸器和氧芴塔T104原料进口，再沸器连接再沸器返回口；氧芴塔T104设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中原料进口连接苊分馏塔T103塔釜采出口，塔顶气相采出口连接换热器E101，换热器E101连接回流物流进口，塔釜采出口连接再沸器和芴塔T105原料进口，再沸器连接再沸器返回口；芴塔T105设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中原料进口连接氧芴塔T104塔釜采出口，塔顶气相采出口连接换热器E102，换热器E102连接回流物流进口，塔釜采出口连接再沸器，再沸器连接再沸器返回口；洗喹啉装置的出口连接β-甲基萘塔T106原料进口，β-甲基萘塔T106设有原料进料口、塔顶气相采出口、回流物料进口、测线采出口、塔釜采出口及换热器E101返回口，其中塔顶气相采出口连接冷凝器，冷凝器连接回流物料进口，测线采出口采出产品，塔釜采出口连接换热器E101，换热器E101连接换热器E101返回口。

一种洗油的热集成精馏深加工工艺方法，包括由甲基萘塔、中质洗油塔、苊分馏塔、氧芴塔、芴塔和β-甲基萘塔组成的洗油深加工***，其特征是：洗油原料从甲基萘塔T101塔中部加入，甲基萘塔T101塔顶采出萘馏分，侧线采出混合甲基萘馏分，塔釜物料部分进入换热器E101与氧芴塔T104塔顶气相进行换热，部分进入塔釜再沸器，部分进入中质洗油塔T102；中质洗油塔T102塔顶采出中质洗油，塔釜物料部分进入换热器E102与芴塔T105塔顶气相进行换热，部分进入苊分馏塔T103；苊分馏塔T103塔顶气相先进入换热器E103与β-甲基萘塔T106塔釜物料换热，然后进入塔顶冷凝器冷凝后，一部分作为回流液返回苊分馏塔T103，一部分作为产品采出，苊分馏塔T103塔釜采出进入氧芴塔T104；氧芴塔T104塔顶气相进入换热器E101与甲基萘塔T101塔釜物料进行换热冷凝后，部分作为回流液返回氧芴塔T104，一部分作为产品采出，氧芴塔T104塔釜采出进入芴塔T105；芴塔T105塔顶气相进入换热器E102与中质洗油塔T102塔釜物料换热冷却后，一部分作为回流液返回苊芴塔T105，一部分作为产品采出，芴塔T105塔釜采出重残油；甲基萘塔T101测线采出的混合甲基萘馏分经预处理装置后进入β-甲基萘塔T106，β-甲基萘塔T106塔顶采出混合甲基萘馏分，侧线采出β-甲基萘产品，塔釜采出中质洗油返回中质洗油原料罐。

甲基萘塔T101塔顶采出萘油馏分萘含量≥70％，苊分馏塔T103塔顶采出苊馏分中苊含量≥65％，氧芴塔T104塔顶采出的氧芴馏分中氧芴含量≥75％，芴塔T105塔顶采出的芴馏分中芴含量≥65％，β-甲基萘塔T106塔顶采出的混合甲基萘馏分中甲基萘含量≥65％，侧线采出的β-甲基萘馏分中β-甲基萘含量≥98％。

本发明的塔设备可以是填料塔也可以是板式塔。

本发明的工艺条件为：甲基萘塔T101操作压力为10-60kPa，中质洗油塔T102操作压力为10-60kPa，苊分馏塔T103操作压力为101-150kPa，氧芴塔T104操作压力为101-150kPa，芴塔T105的操作压力为101-150kPa，β-甲基萘塔T106操作压力为10-60kPa。

本发明提出的新的洗油的深加工方法，与传统工艺相比，采用热集成精馏工艺，通过六塔连续精馏过程，不仅能得到纯度较高的萘油馏分、β-甲基萘馏分、苊馏分、氧芴馏分、芴馏分及价值较高的中质洗油馏分，节能节水。本发明的有益成果是：

a)节省能耗，能耗比传统洗油深加工工艺节省35％以上。

b)降低循环水量，循环水比传统工艺节省40％以上。

c)提高了各种馏分的纯度。

附图说明

图1：洗油的热集成精馏深加工工艺流程示意图。

T101甲基萘塔、T102中质洗油塔、T103苊分馏塔、T104氧芴塔、T105芴塔、T106β-甲基萘塔、1萘油馏分、2中质洗油馏分、3苊馏分、4氧芴馏分、5芴馏分、6混合甲基萘馏分、7β-甲基萘馏分、8残油。

具体实施方式

本发明的一种洗油的热集成精馏深加工工艺方法采用热集成精馏工艺，通过六塔连续精馏过程，不仅能得到纯度较高的萘油馏分、β-甲基萘馏分、苊馏分、氧芴馏分、芴馏分及价值较高的中质洗油馏分，同时节能节水。以下结合应用实例对实施方法进行进一步说明。

实施例1

下面结合附图1及具体实施方式对本发明作进一步说明。

洗油原料从甲基萘塔T101塔中部加入，甲基萘塔T101塔顶采出萘馏分，侧线采出混合甲基萘馏分，塔釜物料部分进入换热器E101与氧芴塔T104塔顶气相进行换热，部分进入塔釜再沸器，部分进入中质洗油塔T102；中质洗油塔T102塔顶采出中质洗油，塔釜物料部分进入换热器E102与芴塔T105塔顶气相进行换热，部分进入苊分馏塔T103；苊分馏塔T103塔顶气相先进入换热器E103与β-甲基萘塔T106塔釜物料换热，然后进入塔顶冷凝器冷凝后，一部分作为回流液返回苊分馏塔T103，一部分作为产品采出，苊分馏塔T103塔釜采出进入氧芴塔T104；氧芴塔T104塔顶气相进入换热器E101与甲基萘塔T101塔釜物料进行换热冷凝后，部分作为回流液返回氧芴塔T104，一部分作为产品采出，氧芴塔T104塔釜采出进入芴塔T105；芴塔T105塔顶气相进入换热器E102与中质洗油塔T102塔釜物料换热冷却后，一部分作为回流液返回苊芴塔T105，一部分作为产品采出，芴塔T105塔釜采出重残油；甲基萘塔T101测线采出的混合甲基萘馏分经预处理装置后进入β-甲基萘塔T106，β-甲基萘塔T106塔顶采出混合甲基萘馏分，侧线采出β-甲基萘产品，塔釜采出中质洗油返回中质洗油原料罐。

各塔的理论板数，操作压力如下：

T101甲基萘塔的理论板数为80，操作压力50kPa；T102中质洗油塔理论板数为60，操作压力60kPa；T103苊分馏塔理论板数为60，操作压力为常压；T104氧芴塔理论板数为80，操作压力为常压；T105芴塔理论板数为80，操作压力为常压，T106β-甲基萘塔理论板数为150，操作压力30kPa。

洗油的热集成精馏深加工工艺效果：

节能节水效果(进料量1000kg/h)：

	冷凝器kcal/h	再沸器kcal/h
			传统工艺	-794062	886775
热集成工艺	-435444	538545
			节能％	45.2	39.3

实施例2

各塔的理论板数，操作压力如下：

T101甲基萘塔的理论板数为80，操作压力10kPa；T102中质洗油塔理论板数为60，操作压力10kPa；T103苊分馏塔理论板数为60，操作压力为常压；T104氧芴塔理论板数为80，操作压力为常压；T105芴塔理论板数为80，操作压力为常压，T106β-甲基萘塔理论板数为150，操作压力60kPa。

洗油的热集成精馏深加工工艺效果：

节能节水效果(进料量1000kg/h)：

	冷凝器kcal/h	再沸器kcal/h
			传统工艺	-839737	921088
热集成工艺	-481119	570385
			节能％	42.7	38.1

实施例3

各塔的理论板数，操作压力如下：

T101甲基萘塔的理论板数为80，操作压力60kPa；T102中质洗油塔理论板数为60，操作压力60kPa；T103苊分馏塔理论板数为60，操作压力为常压；T104氧芴塔理论板数为80，操作压力为常压；T105芴塔理论板数为80，操作压力为常压，T106β-甲基萘塔理论板数为150，操作压力10kPa。

洗油的热集成精馏深加工工艺效果：

节能节水效果(进料量1000kg/h)：

	冷凝器kcal/h	再沸器kcal/h
			传统工艺	-815760	906480
热集成工艺	-459171	563054
			节能％	43.7	37.9

Claims

1.一种洗油的热集成精馏深加工方法，其特征是采用热集成精馏方法，由甲基萘塔、中质洗油塔、苊分馏塔、氧芴塔、芴塔和β-甲基萘塔组成的六塔连续精馏，洗油原料从甲基萘塔T101塔中部加入，甲基萘塔T101塔顶采出萘馏分，侧线采出混合甲基萘馏分，塔釜物料部分进入换热器E101与氧芴塔T104塔顶气相进行换热，部分进入塔釜再沸器，部分进入中质洗油塔T102；中质洗油塔T102塔顶采出中质洗油，塔釜物料部分进入换热器E102与芴塔T105塔顶气相进行换热，部分进入苊分馏塔T103；苊分馏塔T103塔顶气相先进入换热器E103与β-甲基萘塔T106塔釜物料换热，然后进入塔顶冷凝器冷凝后，一部分作为回流液返回苊分馏塔T103，一部分作为产品采出，苊分馏塔T103塔釜采出进入氧芴塔T104；氧芴塔T104塔顶气相进入换热器E101与甲基萘塔T101塔釜物料进行换热冷凝后，部分作为回流液返回氧芴塔T104，一部分作为产品采出，氧芴塔T104塔釜采出进入芴塔T105；芴塔T105塔顶气相进入换热器E102与中质洗油塔T102塔釜物料换热冷却后，一部分作为回流液返回苊芴塔T105，一部分作为产品采出，芴塔T105塔釜采出重残油；甲基萘塔T101测线采出的混合甲基萘馏分经预处理装置后进入β-甲基萘塔T106，β-甲基萘塔T106塔顶采出混合甲基萘馏分，侧线采出β-甲基萘产品，塔釜采出中质洗油返回中质洗油原料罐。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是包括一种洗油的热集成精馏深加工装置：甲基萘塔、中质洗油塔、苊分馏塔、氧芴塔、芴塔和β-甲基萘塔；其特征是甲基萘塔T101设有洗油进料口、塔顶气相采出口、回流物料进口、测线采出口、塔釜采出口、再沸器返回口及换热器E101返回口，其中塔顶气相采出口连接冷凝器，冷凝器连接回流物料进口，测线采出口连接洗喹啉装置，塔釜采出口连接再沸器、换热器E101及中质洗油塔T102原料进口，再沸器连接再沸器返回口，换热器E101连接换热器E101返回口；中质洗油塔T102设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及换热器E102返回口，其中原料进口连接甲基萘塔T101塔釜采出口，塔顶气相采出口连接冷凝器，冷凝器连接回流物流进口，塔釜采出口连接换热器E102及苊分馏塔T103原料进口，换热器E102连接换热器E102返回口；苊分馏塔T103设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中原料进口连接中质洗油塔T102塔釜采出口，塔顶气相采出口连接换热器E103，换热器E103连接冷凝器，冷凝器连接回流物流进口，塔釜采出口连接再沸器和氧芴塔T104原料进口，再沸器连接再沸器返回口；氧芴塔T104设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中原料进口连接苊分馏塔T103塔釜采出口，塔顶气相采出口连接换热器E101，换热器E101连接回流物流进口，塔釜采出口连接再沸器和芴塔T105原料进口，再沸器连接再沸器返回口；芴塔T105设有原料进口、塔顶气相采出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中原料进口连接氧芴塔T104塔釜采出口，塔顶气相采出口连接换热器E102，换热器E102连接回流物流进口，塔釜采出口连接再沸器，再沸器连接再沸器返回口；洗喹啉装置的出口连接β-甲基萘塔T106原料进口，β-甲基萘塔T106设有原料进料口、塔顶气相采出口、回流物料进口、测线采出口、塔釜采出口及换热器E101返回口，其中塔顶气相采出口连接冷凝器，冷凝器连接回流物料进口，测线采出口采出产品，塔釜采出口连接换热器E101，换热器E101连接换热器E101返回口。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是甲基萘塔T101塔顶采出萘油馏分萘含量≥70％，苊分馏塔T103塔顶采出苊馏分中苊含量≥65％，氧芴塔T104塔顶采出的氧芴馏分中氧芴含量≥75％，芴塔T105塔顶采出的芴馏分中芴含量≥65％，β-甲基萘塔T106塔顶采出的混合甲基萘馏分中甲基萘含量≥65％，侧线采出的β-甲基萘馏分中β-甲基萘含量≥98％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是甲基萘塔T101操作压力为10-60kPa，中质洗油塔T102操作压力为10-60kPa，苊分馏塔T103操作压力为101-150kPa，氧芴塔T104操作压力为101-150kPa，芴塔T105的操作压力为101-150kPa，β-甲基萘塔T106操作压力为10-60kPa。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是六塔的塔设备是填料塔或是板式塔。