CN111876793A - 一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法 - Google Patents
一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111876793A CN111876793A CN202010685709.5A CN202010685709A CN111876793A CN 111876793 A CN111876793 A CN 111876793A CN 202010685709 A CN202010685709 A CN 202010685709A CN 111876793 A CN111876793 A CN 111876793A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dysprosium
- copper alloy
- argon
- liquid
- molten salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/36—Alloys obtained by cathodic reduction of all their ions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及镝铜合金的电化学提纯技术,具体是一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法。本发明包括以下步骤:(1)原料准备;(2)吹氩净化;(3)恒电压除杂;(4)产物保护收集。本发明所得镝铜合金产品纯度在99.9wt%以上,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.3wt%,净化过程稀土无烧损,无有毒有害气体产生,符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及镝铜合金的电化学提纯技术,具体是一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法。
背景技术
镝铜合金在钕铁硼磁体、磁致伸缩材料、磁制冷材料、高强度合金、特种合金等领域应用广泛,如钕铁硼添加少量的镝铜中间合金可显著提高磁体的矫顽力、各向异性、抗腐蚀性及高温稳定性。镝铜合金材料作为磁致伸缩材料在航天航空、超声波换能器、声呐以及卫星定位***等精密仪器制造领域大量应用。
目前工业制备镝铜合金主要采用对掺法和金属热还原法,两种方法存在的主要问题是其合金产品非金属杂质(N、H、O)偏高,严重影响其应用,因此,开发成分均匀、稀土无烧损、生产成本和能耗低、工艺简单、生产周期短的“绿色”稀土合金提纯工艺迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法,通过液态镝铜合金阴极-熔融氯盐-CaO·ZrO2陶瓷阳极体系脱除镝铜合金的非金属杂质。
本发明的技术方案:一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法,包括以下步骤:
(1)原料准备
将无水CaCl2、NaCl按CaCl2:NaCl=1:1的摩尔比经充分混合成混合熔盐,作为支持电解质原料;将纯度95%-97%质量百分比的粗镝铜合金为液态阴极原料,CaO·ZrO2陶瓷为阳极材料;
(2)吹氩净化
将步骤(1)中CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1000℃-1050℃充分融化,随后将95%-97wt%粗镝铜合金加入玻璃碳净化槽中充分熔融;通入氩气搅拌,搅拌时间为20min-30min,随后静置30min,脱除镝铜合金体系内的零价态非金属杂质N、H、O;
(3)恒电压除杂
将步骤(2)中的液态镝铜合金和CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护,在温度1050~1100℃,以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,恒电压2.0-2.5V条件下通电6~8h;
(4)产物保护收集
净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,再在氩气气氛下的控温炉内经5~7h冷却至常温,真空密封储罐保存;所得镝铜合金产品纯度在99.9wt%以上,非金属杂质N、H、O总含量不高于0.3wt%。
将步骤(1)中CaCl2-NaCl混合熔盐在150℃温度的氩气中脱水12h。
本发明所得镝铜合金产品纯度在99.9wt%以上,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.3wt%,净化过程稀土无烧损,无有毒有害气体产生,符合环保要求。
具体实施方式
以下实施例均需将CaCl2-NaCl混合熔盐在150℃温度的氩气中脱水12h;冷却在氩气气氛下的控温炉内进行。
实施例1:将不含结晶水的摩尔比为1:1的CaCl2-NaCl混合熔盐(支持电解质)在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1030℃充分融化,随后将粗镝铜合金(96wt%)加入玻璃碳净化槽中充分熔融,通入氩气搅拌25min,随后静置30min;以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,在温度1080℃,恒电压2.3V条件下通电净化7h;净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,经6h冷却至常温;经分析合金纯度可达99.95%,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.05wt%。
实施例2:将不含结晶水的摩尔比为1:1的CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1000℃充分融化,随后将粗镝铜合金(95wt%)加入净化槽充分熔融,通入氩气搅拌20min,随后静置30min;以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,在温度1050℃,恒电压2.0V条件下通电净化6h;净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,经5h冷却至常温;经分析合金纯度可达99.95%,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.05wt%。
实施例3:将不含结晶水的摩尔比为1:1的CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1050℃充分融化,随后将粗镝铜合金(97wt%)加入净化槽充分熔融,通入氩气搅拌30min,随后静置30min;以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,在温度1100℃,恒电压2.5V条件下通电净化8h;净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,经7h冷却至常温;经分析合金纯度可达99.95%,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.05wt%。
实施例4:将不含结晶水的摩尔比为1:1的CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1010℃充分融化,随后将粗镝铜合金(95.5wt%)加入净化槽充分熔融,通入氩气搅拌25min,随后静置30min;以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,在温度1060℃,恒电压2.1V条件下通电净化6.5h;净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,经5.5h冷却至常温;经分析合金纯度可达99.95%,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.05wt%。
实施例5:将不含结晶水的摩尔比为1:1的CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1020℃充分融化,随后将粗镝铜合金(96wt%)加入净化槽充分熔融,通入氩气搅拌25min,随后静置30min;以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,在温度1070℃,恒电压2.2V条件下通电净化7h;净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,经6h冷却至常温;经分析合金纯度可达99.95%,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.05wt%。
实施例6:将不含结晶水的摩尔比为1:1的CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1030℃充分融化,随后将粗镝铜合金(96.5wt%)加入净化槽充分熔融,通入氩气搅拌30min,随后静置30min;以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,在温度1090℃,恒电压2.4V条件下通电净化7.5h;净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,经6.5h冷却至常温;经分析合金纯度可达99.95%,非金属杂质(N、H、O)总含量不高于0.05wt%。
Claims (3)
1.一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)原料准备
将无水CaCl2、NaCl按CaCl2:NaCl=1:1的摩尔比经充分混合成混合熔盐,作为支持电解质原料;将纯度95%-97%质量百分比的粗镝铜合金为液态阴极原料,CaO·ZrO2陶瓷为阳极材料;
(2)吹氩净化
将步骤(1)中CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1000℃-1050℃充分融化,随后将95%-97wt%粗镝铜合金加入玻璃碳净化槽中充分熔融;通入氩气搅拌,搅拌时间为20min-30min,随后静置30min,脱除镝铜合金体系内的零价态非金属杂质N、H、O;
(3)恒电压除杂
将步骤(2)中的液态镝铜合金和CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护,在温度1050~1100℃,以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,恒电压2.0-2.5V条件下通电6~8h;
(4)产物保护收集
净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,再在氩气气氛下的控温炉内经5~7h冷却至常温,真空密封储罐保存;所得镝铜合金产品纯度在99.9wt%以上,非金属杂质N、H、O总含量不高于0.3wt%。
2.根据权利要求1所述的一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法,其特征是:将步骤(1)中CaCl2-NaCl混合熔盐在150℃温度的氩气中脱水12h。
3.根据权利要求1所述的一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法,其特征是:将不含结晶水的摩尔比为1:1的CaCl2-NaCl混合熔盐在氩气保护的玻璃碳净化槽内加热至1030℃充分融化,随后将96wt%的粗镝铜合金加入玻璃碳净化槽中充分熔融,通入氩气搅拌25min,随后静置30min;以液态粗镝铜合金作为阴极,CaO·ZrO2陶瓷为阳极,在温度1080℃,恒电压2.3V条件下通电净化7h;净化后的液态镝铜合金经真空虹吸至氩气保护下的氮化硼坩埚,再在氩气气氛下的控温炉内经7h冷却至常温;经分析镝铜合金纯度可达99.95%,非金属杂质N、H、O总含量不高于0.05wt%;
所述CaCl2-NaCl混合熔盐需在150℃温度的氩气中脱水12h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010685709.5A CN111876793A (zh) | 2020-07-16 | 2020-07-16 | 一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010685709.5A CN111876793A (zh) | 2020-07-16 | 2020-07-16 | 一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111876793A true CN111876793A (zh) | 2020-11-03 |
Family
ID=73155641
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010685709.5A Pending CN111876793A (zh) | 2020-07-16 | 2020-07-16 | 一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111876793A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114807637A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-29 | 江西理工大学 | 一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法 |
CN114934298A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-23 | 江西理工大学 | 一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法 |
CN114941079A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-26 | 国瑞科创稀土功能材料(赣州)有限公司 | 一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102071434A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-05-25 | 华东理工大学 | 一种去除锂电解质KCl-LiCl中杂质CaCl2的方法 |
CN102851679A (zh) * | 2012-05-04 | 2013-01-02 | 厦门大学 | 一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法 |
CN106835203A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-06-13 | 宝纳资源控股(集团)有限公司 | 一种熔盐的净化装置及方法 |
CN107794551A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-13 | 江西理工大学 | 一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金及其制备方法 |
CN111304696A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 东北大学 | 电化学法净化再生失活熔盐并回收其中有价金属的方法 |
-
2020
- 2020-07-16 CN CN202010685709.5A patent/CN111876793A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102071434A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-05-25 | 华东理工大学 | 一种去除锂电解质KCl-LiCl中杂质CaCl2的方法 |
CN102851679A (zh) * | 2012-05-04 | 2013-01-02 | 厦门大学 | 一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法 |
CN106835203A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-06-13 | 宝纳资源控股(集团)有限公司 | 一种熔盐的净化装置及方法 |
CN107794551A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-13 | 江西理工大学 | 一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金及其制备方法 |
CN111304696A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 东北大学 | 电化学法净化再生失活熔盐并回收其中有价金属的方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114807637A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-29 | 江西理工大学 | 一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法 |
CN114934298A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-23 | 江西理工大学 | 一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法 |
CN114941079A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-26 | 国瑞科创稀土功能材料(赣州)有限公司 | 一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法 |
CN114807637B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-07-07 | 江西理工大学 | 一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法 |
CN114934298B (zh) * | 2022-05-24 | 2024-04-19 | 江西理工大学 | 一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111876793A (zh) | 一种熔盐体系下液态阴极提纯镝铜合金的方法 | |
CA1133681A (en) | Process for purifying silicon, and the silicon so produced | |
CN103849775B (zh) | 一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法 | |
CN1837411B (zh) | 一种难熔活泼金属或合金的制备方法 | |
CN107012332A (zh) | 一种含镍、钴废电池和含铜电子废弃物协同回收金属的方法 | |
CN103093916B (zh) | 一种钕铁硼磁性材料及其制备方法 | |
CN101240394B (zh) | 一种稀土合金、制备工艺及其应用 | |
CN101629308B (zh) | 一种电脱氧制备铽铁、镝铁、铽镝铁合金的方法 | |
CN105400957A (zh) | 从废液晶显示器中电解回收高纯铟的方法 | |
CN102534666B (zh) | 一种高纯硅与高纯铝的电化学双精炼提纯的方法 | |
CN102492848B (zh) | 一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法 | |
CN111763959A (zh) | 一种熔盐体系下固态阴极镝铜中间合金阴极电除杂的方法 | |
CN101608281B (zh) | 巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料及其制备方法 | |
CN103011170A (zh) | 一种硅合金造渣提纯多晶硅的方法 | |
CN107794551B (zh) | 一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金及其制备方法 | |
CN101775650B (zh) | 一种太阳能多晶硅铸锭的制备方法 | |
CN115418704B (zh) | 一种稀土铁硼永磁单晶的助熔剂生长方法 | |
CN106853999B (zh) | 一种利用abs镀金属料生产高纯硝酸镍和铜粉的方法 | |
CN1091158C (zh) | 镧镨铈混合稀土金属及其生产工艺 | |
CN111041208B (zh) | 一种高效回收铜钨合金废料中铜钨的方法 | |
CN114807637B (zh) | 一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法 | |
CN1252741C (zh) | 一种具有高应变形状记忆效应的磁性带材及制备方法 | |
CN114941079B (zh) | 一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法 | |
CN111501069A (zh) | 一种粗镓的熔盐电解提纯方法 | |
CN111197124A (zh) | 一种研究稀土回收的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201103 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |