CN111875995A - 新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂及其制备方法和应用，其中，新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，包括以下重量百分比的各组分：纳米稀土氧化物复合分散液0.2‑30％，表面活性剂0.05‑6％，溶剂10‑25％，润滑剂0.2‑5％，螯合剂0.05‑2％，余量为稀释剂；所述纳米稀土氧化物复合分散液为纳米稀土氧化物与稀土负载型纳米二氧化钛的复合分散液。本发明所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，除雾效果显著、性能稳定、成本低廉、绿色无毒且具有清洁抗菌功能。

Description

新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于防雾剂制备领域，尤其是涉及一种新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着社会的发展，玻璃、树脂等透明基材已经成为日常生活和工业生产中不可或缺的材料，广泛地应用于镜面、镜片、汽车玻璃等，给人们的生活带来极大的便利，然而，当其两侧出现温差时，温度较低表面水分的饱和蒸气压低于周围环境的蒸气压时，水汽向物体表面聚集，并以微小水珠的形式析出成雾，从而影响视觉效果，例如冬日眼镜起雾、戴口罩后哈气造成眼镜起雾、抗击疫情战役中护士护目镜起雾、汽车车窗起雾等，均造成了诸多不便并影响安全。
目前的防雾剂产品存在防雾时间短、遇水或不经意刮擦容易擦掉防雾膜、成本太高等问题，同时，由于人们近来对公共卫生的要求不断提高，眼镜作为暴露在外的常用物品，清洁和抗菌的功效也极为重要，而目前的除雾剂产品均欠缺这些功能。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，以克服现有技术的缺陷，除雾效果显著、性能稳定、成本低廉、绿色无毒且具有清洁抗菌功能。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，包括以下重量百分比的各组分：
纳米稀土氧化物复合分散液0.2-30％，表面活性剂0.05-6％，溶剂10-25％，润滑剂0.2-5％，螯合剂0.05-2％，余量为稀释剂；
所述纳米稀土氧化物复合分散液为纳米稀土氧化物与稀土负载型纳米二氧化钛的复合分散液。
优选的，纳米稀土氧化物复合分散液中纳米稀土氧化物：稀土负载纳米二氧化钛重量比为(1-5):(1-3)。
优选的，稀土为镨、镝、镧、铈、铷、镱、铕、或钇中的一种或两种以上。
优选的，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、四丙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、醇醚糖苷AEG-10、乙二胺、氟碳表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH792中的一种或两种。
优选的，所述溶剂为乙醇及异丙醇的混合溶液。
优选的，乙醇及异丙醇的混合重量比为(1-4):(1-3)。
优选的，所述润滑剂为乙二醇、甘油、双-PEG-12聚二甲基硅氧烷、吐温20、吐温80中的一种或两种以上。
优选的，所述螯合剂乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、谷氨酸二乙酸二钠中的一种或多种。
优选的，所述稀释剂为去离子水。
本发明的另一目的在于提出一种新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的制备方法，以制备上述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的制备方法，包括将纳米稀土氧化物复合分散液分散于稀释剂中，再加入溶剂、表面活性家、润滑剂、螯合剂混合均匀得到所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的步骤。
优选的，所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的制备方法，还包括将纳米级稀土氧化物和稀土负载纳米二氧化钛均匀分散于水中形成纳米稀土氧化物复合分散液的步骤。
优选的，所述纳米稀土氧化物采用溶胶凝胶法、沉淀法或水热法合成。
优选的，所述稀土负载型纳米二氧化钛采用浸渍法制备。
本发明还涉及一种如上所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂在护目镜或眼镜产品中的应用，更具体的，在使用时，可以将所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂均匀涂在护目镜或眼镜表面，自然晾干并轻轻擦拭均匀即可。
本发明所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其发明构思为：
在现有的除雾剂制备领域，亲水性防雾剂更受人们的欢迎。但是早期的亲水性除雾剂防雾时间短、成膜性差、易沾灰尘、不耐擦拭，常需要多次喷涂，且缺乏清洁和抗菌功效。本发明提供了一种新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，稀土纳米氧化物粒子小、比表面积大，在防雾剂中可以增强亲水性并起到良好的分散和黏附作用，纳米二氧化钛在光诱导的条件下，可产生亲水亲油表面，使防雾剂效果加强、防雾时间延长同时兼具自动清洁功能；将稀土负载于纳米二氧化钛，大幅度提高了纳米二氧化铈的光催化活性，协同稀土离子溶出，协同增效，使除雾剂具有优异的抗菌性能。
相对于现有技术，本发明所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂具有以下优势：
(1)以纳米稀土氧化物和稀土负载纳米二氧化钛为原料，其粒子小、比表面积大，在防雾剂中可以增强亲水性并起到良好的分散和黏附作用，光催化作用下增加防雾膜亲水亲油性，使水滴与镜面接触角大幅度减小，防雾剂效果加强、防雾时间延长且具有清洁效果。防雾剂涂在护目镜或眼镜表面不影响透过，防雾效果极好，防雾时间可达10天以上。
(2)配方中的主要原料中，稀土氧化物及负载的稀土与纳米二氧化钛相互作用，包裹在纳米二氧化钛外面的纳米稀土氧化物能够吸收较宽范围的光辐射，并把能量传递给纳米二氧化钛，有利于电荷载流子的产生，从而使光催化性能提高。稀土激活光催化抗菌和稀土离子溶出抗菌协同增效，扩大抗菌谱，安全性高，使防雾剂防雾的同时兼具抗菌效果。
(3)安全无毒，制备工艺简单，使用便捷。
所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的制备方法及应用与上述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂相对于现有技术的优势基本相同，在此不再赘述。
附图说明
图1是本发明实施例1所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂中纳米稀土氧化物的透射电镜结果。
图2是本发明实施例1所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂和空白组接触角测试结果，其中：其中图2中(a)为无防雾剂空白组(也即空白情况下水与玻璃的接触角)，(b)为涂抹本实施例所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的护目镜上防雾剂与护目镜的接触角测试组。
图3是使用本发明实施例1所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂前后的透过率和雾度测试结果，其中：图3a为涂抹本实施例防雾剂的护目镜测试图，图3b为不涂防雾剂空白样的侧视图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一、原料来源
醇醚糖苷AEG-10：郑州易和精细化学品有限公司；
氟碳表面活性剂：诺辰国际贸易(上海)有限公司；
双-PEG-12聚二甲基硅氧烷：厦门慧嘉生物科技有限公司HJS-10967；
硅烷偶联剂KH550：山东优索化工科技有限公司。
二、实施例1-4
实施例1
采用溶胶凝胶法合成纳米级稀土氧化物，纳米稀土氧化物的TEM扫描电镜图见图1；采用浸渍法合成稀土负载纳米二氧化钛，将二者按比例混合，并超声5min均匀分散于水溶液中，得到纳米稀土氧化物复合分散液，将配制好的纳米稀土氧化物复合分散液分散于稀释剂去离子水中，然后加入溶剂、表面活性剂、润滑剂、螯合剂，混合后搅拌均匀，得到新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂。其中，各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002585654950000051
Figure BDA0002585654950000061
其中：溶剂为乙醇、异丙醇按重量比为3:1混合的混合溶液；醇醚糖苷AEG-10、氟碳表面活性剂的重量比为9:1；纳米稀土氧化物为纳米氧化铈；稀土负载纳米二氧化钛为铈负载纳米二氧化钛；纳米氧化铈、铈负载纳米二氧化钛的重量比为1:1。
将上述制备的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂均匀涂在护目镜表面，自然晾干并轻轻擦拭均匀，进行性能测试：
(1)接触角测试
采用接触角测量仪测试空白情况下水与玻璃的接触角以及本实施例所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的接触角，测试测试结果见图2和表1，其中图2中(a)为无防雾剂空白组(也即空白情况下水与玻璃的接触角)，(b)为涂抹本实施例所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的护目镜上防雾剂与护目镜的接触角测试组。
表1空白情况下水与玻璃的接触角及实施例1中防雾剂与护目镜的接触角
序号 样品 温度/℃ 湿度/％rh 平均接触角/°
1 无防雾剂空白组 17 15 45.207
2 涂抹防雾剂测试组 17 15 0.000
从图2和表1可以看出，空白情况下水与玻璃表面接触角为45°，而本实施例新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂接触角接近0°，说明水滴在涂了防雾剂涂层表面完全铺展，为超亲水材料。
(2)防雾效果测试
将水加热至50°，水蒸气稳定上升，涂抹防雾剂的护目镜放置于液面之上10cm处，熏蒸5min表面不起雾，防雾效果可保持10天。其雾度和透过率测试见图3和表2。
表2使用本实施例防雾剂前后的透过率和雾度测试结果
序号 样品 透过率/％ 雾度/％
1 无防雾剂空白组 91.9 0
2 涂抹防雾剂测试组 92.7 0
备注：使用本实施例防雾剂前即为不涂本实施例防雾剂是护目镜的情况，使用本实施例防雾剂后即为涂本实施例防雾剂后护目镜的情况。
从图3和表2可以看出，涂抹本实施例防雾剂的护目镜(也即涂抹防雾剂测试组)雾度为0，且与不涂防雾剂空白样(无防雾剂空白组)相比，透过率增加0.8％，具有增透效果(图3a为涂抹本实施例防雾剂的护目镜测试图，图3b为不涂防雾剂空白样的侧视图)。
(3)Rohs测试
将本实施例所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂进行Rohs测试，测试方法参考IEC 62321-5:2013，IEC 62321-4:2013+AMD1:2017，IEC 62321-7-2:2017，IEC 62321-7-2:2017，IEC 62321-6:2015和IEC 62321-8-2017，采用ICP-OES，UV-Vis和GC-MS进行分析。具体测试结果见表3。
表3实施例1所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂Rohs测试结果
Figure BDA0002585654950000071
Figure BDA0002585654950000081
备注：1)1mg/kg＝0.0001％；
2)MDL＝方法检测限；
3)ND＝未检出(<MDL)；
4)“-”＝未检出。
表3的测试结果表明，本实施例所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂中，镉、铅、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二异丁酯的测试结果符合欧盟Rohs指令2011/65/EU附录Ⅱ的修正指令(EU)2015/863的限值要求。
(4)抗菌性能测试
将本实施例所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂进行抗菌性能测试，测试结果见表4。
表4实施例1所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂抗菌性能测试结果
Figure BDA0002585654950000091
测试结果表面，本实施例所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌平均杀菌率均达到99.9％以上，本实施例所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂具有杀菌作用。
实施例2
采用沉淀法合成纳米级稀土氧化物，采用浸渍法合成稀土负载纳米二氧化钛，将二者按比例混合，并超声40min均匀分散于水溶液中，得到纳米稀土氧化物复合分散液，将配制好的纳米稀土氧化物复合分散液分散于稀释剂去离子水中，然后加入溶剂、表面活性剂、润滑剂、螯合剂，混合后搅拌均匀，得到新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂。其中，各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002585654950000092
Figure BDA0002585654950000101
其中：溶剂为乙醇、异丙醇按重量比为1:1混合的混合溶液；十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮的重量比为7:3；纳米稀土氧化物为纳米氧化镧；稀土负载纳米二氧化钛为铈负载纳米二氧化钛；纳米氧化镧、铈负载纳米二氧化钛的重量比为2:1。
将上述制备的新型稀土纳米抗菌防雾剂均匀涂在护目镜表面，自然晾干并轻轻擦拭均匀。测试可得：防雾剂接触角为0°，雾度为0，安全无毒，且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌平均杀菌率均达到99.9％以上。将水加热至50°，水蒸气稳定上升，涂抹防雾剂的护目镜放置于液面之上10cm处，熏蒸5min表面不起雾，防雾效果可保持10天。
实施例3
采用水热法合成纳米级稀土氧化物，采用浸渍法合成稀土负载纳米二氧化钛，将二者按比例混合，并超声60min均匀分散于水溶液中，得到纳米稀土氧化物复合分散液，将配制好的纳米稀土氧化物复合分散液分散于稀释剂去离子水中，然后加入溶剂、表面活性剂、润滑剂、螯合剂，混合后搅拌均匀，得到新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂。其中，各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002585654950000102
Figure BDA0002585654950000111
其中：溶剂为乙醇、异丙醇按重量比为2:1混合的混合物；聚乙烯醇、氟碳表面活性剂的重量比为5:2；纳米稀土氧化物为纳米氧化镨；稀土负载纳米二氧化钛为镧负载纳米二氧化钛；纳米氧化镨、镧负载纳米二氧化钛的重量比为3:1。
将上述制备的新型稀土纳米抗菌防雾剂均匀涂在护目镜表面，自然晾干并轻轻擦拭均匀。测试可得：防雾剂接触角为0°，雾度为0，安全无毒，且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌平均杀菌率均达到99.9％以上。将水加热至50°，水蒸气稳定上升，涂抹防雾剂的护目镜放置于液面之上10cm处，熏蒸5min表面不起雾，防雾效果可保持10天。
实施例4
采用水热法合成纳米级稀土氧化物，采用浸渍法合成稀土负载纳米二氧化钛，将二者按比例混合，并超声100min均匀分散于水溶液中，得到纳米稀土氧化物复合分散液，将配制好的纳米稀土氧化物复合分散液分散于稀释剂去离子水中，然后加入溶剂、表面活性剂、润滑剂、螯合剂，混合后搅拌均匀，得到新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂。其中，各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002585654950000112
Figure BDA0002585654950000121
其中：溶剂为乙醇、异丙醇按重量比2.5:1混合的混合物；木质素磺酸钠、硅烷偶联剂KH550的重量比为3:2；纳米稀土氧化物为纳米氧化钇；稀土负载纳米二氧化钛为镧负载纳米二氧化钛；纳米氧化钇、镧负载纳米二氧化钛的重量比为3:2。
将上述制备的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂均匀涂在护目镜表面，自然晾干并轻轻擦拭均匀。测试可得：防雾剂接触角为0°，雾度为0，安全无毒，且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌平均杀菌率均达到99.9％以上。将水加热至50°，水蒸气稳定上升，涂抹防雾剂的护目镜放置于液面之上10cm处，熏蒸5min表面不起雾，防雾效果可保持10天。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其特征在于：包括以下重量百分比的各组分：
纳米稀土氧化物复合分散液0.2-30％，表面活性剂0.05-6％，溶剂10-25％，润滑剂0.2-5％，螯合剂0.05-2％，余量为稀释剂；
所述纳米稀土氧化物复合分散液为纳米稀土氧化物与稀土负载型纳米二氧化钛的复合分散液。
2.根据权利要求1所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其特征在于：纳米稀土氧化物复合分散液中纳米稀土氧化物：稀土负载纳米二氧化钛重量比为(1-5):(1-3)。
3.根据权利要求1或2所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其特征在于：稀土为镨、镝、镧、铈、铷、镱、铕、或钇中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、四丙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、醇醚糖苷AEG-10、乙二胺、氟碳表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH792中的一种或两种。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其特征在于：所述溶剂为乙醇及异丙醇的混合溶液；
优选的，乙醇及异丙醇的混合重量比为(1-4):(1-3)。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其特征在于：所述润滑剂为乙二醇、甘油、双-PEG-12聚二甲基硅氧烷、吐温20、吐温80中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂，其特征在于：所述螯合剂乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、谷氨酸二乙酸二钠中的一种或多种；
和/或，所述稀释剂为去离子水。
8.一种如权利要求1至7任意一项所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的制备方法，其特征在于：包括将纳米稀土氧化物复合分散液分散于稀释剂中，再加入溶剂、表面活性家、润滑剂、螯合剂混合均匀得到所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的步骤。
9.根据权利要求9所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂的制备方法，其特征在于：还包括将纳米级稀土氧化物和稀土负载纳米二氧化钛均匀分散于水中形成纳米稀土氧化物复合分散液的步骤；
和/或，所述纳米稀土氧化物采用溶胶凝胶法、沉淀法或水热法合成；
和/或，所述稀土负载型纳米二氧化钛采用浸渍法制备。
10.一种如权利要求1至7任意一项所述的新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂在护目镜或眼镜产品中的应用；
优选的，将所述新型稀土纳米复合清洁抗菌防雾剂均匀涂在护目镜或眼镜表面，自然晾干并轻轻擦拭均匀即可。
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